CN114592140A - 一种银基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种银基复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114592140A
CN114592140A CN202210187499.6A CN202210187499A CN114592140A CN 114592140 A CN114592140 A CN 114592140A CN 202210187499 A CN202210187499 A CN 202210187499A CN 114592140 A CN114592140 A CN 114592140A
Authority
CN
China
Prior art keywords
heating furnace
silver
cavity
forming die
crucible
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210187499.6A
Other languages
English (en)
Inventor
傅蔡安
傅菂
李成力
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangnan University
Original Assignee
Jiangnan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangnan University filed Critical Jiangnan University
Priority to CN202210187499.6A priority Critical patent/CN114592140A/zh
Publication of CN114592140A publication Critical patent/CN114592140A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D19/00—Casting in, on, or around objects which form part of the product
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D21/00—Casting non-ferrous metals or metallic compounds so far as their metallurgical properties are of importance for the casting procedure; Selection of compositions therefor
    • B22D21/02—Casting exceedingly oxidisable non-ferrous metals, e.g. in inert atmosphere
    • B22D21/027—Casting heavy metals with low melting point, i.e. less than 1000 degrees C, e.g. Zn 419 degrees C, Pb 327 degrees C, Sn 232 degrees C
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D27/00—Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting
    • B22D27/09—Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting by using pressure
    • B22D27/11—Treating the metal in the mould while it is molten or ductile ; Pressure or vacuum casting by using pressure making use of mechanical pressing devices
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1036—Alloys containing non-metals starting from a melt
    • C22C1/1073—Infiltration or casting under mechanical pressure, e.g. squeeze casting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/06—Alloys based on silver
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B17/00—Furnaces of a kind not covered by any preceding group
    • F27B17/0016—Chamber type furnaces
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D7/00—Forming, maintaining, or circulating atmospheres in heating chambers
    • F27D7/06—Forming or maintaining special atmospheres or vacuum within heating chambers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/34—Arrangements for cooling, heating, ventilating or temperature compensation ; Temperature sensing arrangements
    • H01L23/36—Selection of materials, or shaping, to facilitate cooling or heating, e.g. heatsinks
    • H01L23/373—Cooling facilitated by selection of materials for the device or materials for thermal expansion adaptation, e.g. carbon
    • H01L23/3736—Metallic materials
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D7/00—Forming, maintaining, or circulating atmospheres in heating chambers
    • F27D7/06—Forming or maintaining special atmospheres or vacuum within heating chambers
    • F27D2007/066—Vacuum

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

一种银基复合材料的制备方法，制备装置的结构如下：包括呈一体式结构的加热炉上腔和加热炉下腔，加热炉上腔和加热炉下腔上均设置有各自的炉门，加热炉上腔和加热炉下腔之间设置有流通小孔，加热炉上腔内放置有融银坩埚，融银坩埚内放置银块，锥形堵块从加热炉上腔顶部穿入融银坩埚底部与流通小孔对应；加热炉下腔内设置有钢制坩埚，钢制坩埚内部放置成形模具，成形模具内装有金刚石颗粒，成形模具的顶面设置有多孔陶瓷，多孔陶瓷上方安装定位销；加热炉上腔和加热炉下腔的一侧壁均通过管路连接氮气罐，加热炉上腔和加热炉下腔的另一侧壁均通过管路连接真空泵；方便的形成具有高致密度、高导热的银基陶瓷复合材料，其加工方便、性能可靠。

Description

一种银基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装的散热材料制备技术领域，尤其是一种银基复合材料的制备方法。
背景技术
随着当今信息科学技术的高速发展，各种传感器、探测仪等信息处理器运载量和集成度逐渐加大，尤其在军事通讯、航空航天领域。同时，电子设备也在向微型化、轻量化和高功率密度方向发展。电子元器件尺寸减小，单位面积内的热量增加，其热流密度变大。高热流密度会给电子设备带来严重的散热负担，若不将热量及时的导出，将会导致电子器件的局部过热而影响到电子设备的可靠性。传统的散热材料成分单一且导热性不足，无法满足大功率芯片的散热需要。因此，开发具备高导热的散热复合材料是电子封装发展需求的必然趋势。
银基陶瓷复合材料是目前大功率集成电路模块封装的理想散热材料。陶瓷如金刚石作为散热复合材料的增强相，其热导可达2000W/m·K。随着科学技术的发展，人工合成金刚石的技术越来越成熟，使得金刚石材料的成本下降，金刚石作为复合材料的增强相也逐渐被人们接受。
在与陶瓷材料相复合的金属基的选择中，其中铝、铜、银较为常见，但银优于铝和铜有以下三点原因：
①银作为贵金属，其相对于铝和铜，成本虽然较高，但银具有更高的导热性能，纯银的热导是429W/m·K，约为铝的热导(237W/m·K)的两倍。通过金属基复合材料的热导理论计算，银基金刚石复合材料的热导可以达到950W/m·K以上，明显高于铝金刚石和铜金刚石复合材料的热导性能。②另一方面，陶瓷材料在与金属基结合的过程中都有一定的界面反应，而铜与金刚石的浸润性较差，不利于界面反应，并且铜的熔点更高，制备工艺过程和对设备的要求更加复杂，制造成本更高，且其制备的复合材料导热性能不如银基陶瓷复合材料；③银基陶瓷复合材料的可焊温度较高。在电子封装的焊接中，银具有更好的耐热性和导电性，传统的铝基复合材料因焊点较低，在熔焊温度大于580℃时，金属铝会融化变形，破坏铝基金刚石的表面和性能。而可用于低温焊的金锡焊料，其成本昂贵，价格较高。因此，银基陶瓷复合材料具有更高的导热性能和焊接适用性，能够满足高精密散热元器件的导热需求，在精密电子元器件封装领域具有良好的发展潜力和应用前景，是未来电子封装发展的理想材料。
国内外对银基陶瓷复合材料的研究尚处于初步探索阶段。目前已知的银基陶瓷复合材料的生产工艺有放电等离子体烧结法、真空液相烧结法、化学气相沉淀法等。但在以上制备过程中仍然存在许多问题。
陶瓷材料的高温不稳定性。通过电镜观察高温烧灼后的金刚石颗粒发现，高温环境会对金刚石颗粒的外形结构造成破坏，影响金刚石的导热性能。在经高温烧灼的金刚石颗粒表面会形成大小不一的凹坑，这些凹坑是由于金刚石在高温烧灼后产生裂解形成的。凹坑的存在是金刚石质量损失的直接反映，降低了金刚石的体积比，进而影响了复合材料的热导。所以，在金刚石/银复合材料的制备过程中如何避免高温环境对金刚石颗粒的破坏是亟待解决的问题。同理，石墨烯材料在高温下会发生氧化失重现象。
复合材料致密度较低。现有制备银基陶瓷复合材料的工艺技术多采用自发浸渗或气压浸渗。由于陶瓷颗粒具有一定的形状和不同的粒径，并且气压浸渗的压强有一定局限性，其制成的复合材料致密度较低，复合材料中间的空隙会增大复合材料的热阻，降低复合材料的热导。
发明内容
本申请人针对上述现有生产技术中的缺点，提供一种银基复合材料的制备方法，从而可以方便的形成具有高致密度、高导热的银基陶瓷复合材料，加工方便、可靠。
本发明所采用的技术方案如下：
一种银基复合材料的制备方法，制备装置的结构如下：包括呈一体式结构的加热炉上腔和加热炉下腔，所述加热炉上腔和加热炉下腔上均设置有各自的炉门，所述加热炉上腔和加热炉下腔之间设置有流通小孔，所述加热炉上腔内放置有融银坩埚，所述融银坩埚内放置银块，锥形堵块从加热炉上腔顶部穿入融银坩埚底部与流通小孔对应；所述加热炉下腔内设置有钢制坩埚，所述钢制坩埚内部放置成形模具，成形模具内装有金刚石颗粒，成形模具的顶面设置有多孔陶瓷，多孔陶瓷上方安装定位销；加热炉上腔和加热炉下腔的一侧壁均通过管路连接氮气罐，加热炉上腔和加热炉下腔的另一侧壁均通过管路连接真空泵；
操作步骤如下：
第一步：打开加热炉上腔的炉门，在加热炉上腔的融银坩埚中放入待融化的银块；
第二步：将金刚石颗粒装入成形模具中，在成形模具上方放置一片多孔陶瓷片，并用定位销固定；
第三步：打开加热炉下腔的炉门，将由耐热钢制成的坩埚放入加热炉下腔中，将第二步中准备好的成形模具放入坩埚内部；
第四步：塞上堵块，关闭加热炉上腔和加热炉下腔之间用于连通的流液小孔，关闭加热炉上腔和加热炉下腔的炉门；
第五步：启动真空泵，对加热炉上腔和加热炉下腔同时进行抽真空；
第六步：设定加热炉上腔的温度为980℃-1350℃，加热炉下腔的温度设定为800℃-980℃，当炉内的真空度降至后10Pa-10-2Pa，加热炉上腔和加热炉下腔启动加热工作；
第七步：当加热炉上腔和加热炉下腔的温度分别达到设定温度后，保温30-180分钟，等银液充分融化后，提起锥形堵块，打开连通的通道，使加热炉上腔的银液自上而下流入加热炉下腔；
第八步：当银液浇入下腔体钢制坩埚中，完全覆盖下层的成形模具后，氮气罐工作，对加热炉上腔和加热炉下腔内部充入氮气保护气体，随着氮气的充入，成形模具上方的银液缓慢渗进处于负压状态的金刚石粉料中；
第九步：当炉内气压达到大气压时，停止充入气体；
第十步：打开加热炉下腔的炉门，取出有银液覆盖的装有成形模具和坩埚；
第十一步：将被银液包裹的成形模具与坩埚一同放入压力机的压槽，进行高压渗银压铸；
第十二步：开启压力机，使压机压头缓慢下降，将成形模具上层的银液再次压入成形模具中的金刚石颗粒的缝隙中；
第十三步：当压力达到预设值后，预设值为50Mpa-150Mpa，保压10分钟-50分钟；
第十四步：撤出上压头，开启顶杆油缸，将压铸好的成形模具从压槽中顶出，进行冷却；
第十五步：通过切割工艺，拆解成形模具，取出压铸好的银基复合材料。
其进一步技术方案在于：
多孔陶瓷外部尺寸与钢制坩埚的内部尺寸匹配。
所述钢制坩埚为碗状结构。
所述钢制坩埚的底部设置有垫块。
第六步中，炉内的压强为0.1Pa。
第十三步中，压力的预设值为100MPa。
第十三步中，保压时间为15-45分钟。
第十三步中，保压时间为30分钟。
第十四步中，冷却采用自然冷却或者水冷。
第十四步中，冷却至室温。
本发明的有益效果如下：
本发明设备简便、工艺完善、合理，操作方便，使用双层加热炉使银块熔炼、向下层流动浸渗到金刚石颗粒中，以及压力机的高压渗银压铸，得到银金刚石复合材料散热基板。
本发明通过采用特制的具有上下腔的加热炉，且都能够先抽真空，然后还可以充入氮气、氩气等保护气体，上下两腔的加热温度各自独立。陶瓷颗粒预装在成形模具中，在成形模具上方放置一个多孔陶瓷薄片，其目的是防止金刚石颗粒上浮。在上下腔关闭后，上腔温度设定为980℃-1350℃，使金属银充分熔融，具有一定的流动性；下腔温度设定为800℃-980℃，从而减少金刚石在高温下发生氧化反应和高温裂解，上层的熔融银液通过特制双层加热炉中间的锥形小孔流向下腔体，透过多孔陶瓷片，完全覆盖下层装有陶瓷颗粒的成形模具，然后打开下腔门体，将下层成形模具转移到压力机下方，采用压力铸造的方法，压力机的压头对液态金属银产生挤压作用，将银液进一步浸渗到陶瓷颗粒的缝隙中，从而形成具有高致密度、高导热的银基陶瓷复合材料。
温度设定范围的说明，上腔温度设定为980℃-1350℃，下腔温度设定为800℃-980℃。银的熔点在961.78℃，上腔温度设定980-1350℃的原因是更高的温度可以使银充分熔化并具有一定的流动性，有利于银液自上而下流入下腔与成形模具进行浸渗复合。下腔温度设定为700℃-980℃，通过电镜观察，在980℃以上金刚石颗粒表皮会出现较明显的似月球表面的凹坑，并且出现部分表层脱落，对金刚石的热导产生一定的影响。由于银的熔点较高，若将银与金刚石在同等温度环境下进行加热，则会破坏金刚石颗粒原本的热导性能。因此本发明设计并采用上下分层的加热炉结构，将银熔融、双相复合的过程进行隔离开来，从而保证了金刚石的性能尽可能小的破坏。
由于银在熔融状态下会吸附大量的氧气，本发明通过在加热炉中抽真空创造无氧环境，在无氧环境中熔银，可以避免银液发生吸氧现象而产生气孔。金刚石与空气隔绝，也避免了金刚石在高温下发生氧化反应。银液渗入金刚石粉料空隙并密封金刚石粉料顶部，起到了保护金刚石粉料、防止其高温氧化的作用。抽真空后充入氩气，由于氩气密度大于氧气密度，抽真空后充入氩气，可将氧气完全排出炉腔。
由于银的密度高达10.5g/cm3,金刚石的密度只有2.4-3.2g/cm3，在浸渗过程中，银液向下移动的同时可能会使金刚石颗粒上浮，从而导致金刚石颗粒和银液上下分层，影响材料的复合。本发明采用在成形模具上方放置一多孔陶瓷材料，并采用限位销限定。在浸渗过程中，由于多孔陶瓷片的空隙小于金刚石颗粒的直径，金刚石颗粒无法穿过多孔陶瓷片，且银液可以透过多孔陶瓷空隙渗入金刚石颗粒，这样就能防止金刚石和银液密度不同而分层的问题。
采用高压压力浸渗的工艺，使用压力机进行压铸，通过高压压铸提高银金刚石的浸润性能、复合材料的致密性。坩埚的特殊设计，坩埚底部与坩埚非一体式，这样有利于在压铸完成之后将成形模具通过顶杆油缸直接顶出。
本发明采用特殊的加热炉和高压浸渗工艺，制备出具有高导热率的银基陶瓷导热复合材料，有效的解决了在制备过程中陶瓷材料(金刚石、石墨烯等)的高温氧化问题。
本发明通过特殊设计的加热炉和高压压铸相结合的工艺方法制备出具有高导热的银基陶瓷复合材料。
本发明适用于制备银基金刚石、银基石墨烯等银基复合材料的制备。
附图说明
图1为本发明成型模具的安装图。
图2为本发明特制的具有上下两腔的真空加热炉的结构示意图。
图3为本发明银块转换成银液后的结构示意图。
图4为本发明银液进入到成形模具时的状态图。
图5为本发明银液完全进入到成形模具时的状态图。
图6为本发明压铸时的结构示意图。
其中：1、锥形堵块；2、银块；3、融银坩埚；4、流通小孔；5、氮气罐；6、钢制坩埚；7、金刚石颗粒；8、成形模具；9、氮气进孔；10、加热炉上腔；11、抽真空气孔；12、加热炉下腔；13、定位销；14、多孔陶瓷；15、真空泵；16、银液；17、上压头；18、压力机压槽；19、顶杆油缸。
具体实施方式
下面结合附图，说明本发明的具体实施方式。
如图1-图6所示，本实施例的一种银基复合材料的制备方法，制备装置的结构如下：包括呈一体式结构的加热炉上腔10和加热炉下腔12，加热炉上腔10和加热炉下腔12上均设置有各自的炉门，加热炉上腔10和加热炉下腔12之间设置有流通小孔4，加热炉上腔10内放置有融银坩埚3，融银坩埚3内放置银块2，锥形堵块1从加热炉上腔10顶部穿入融银坩埚3底部与流通小孔4对应；加热炉下腔12内设置有钢制坩埚6，钢制坩埚6内部放置成形模具8，成形模具8内装有金刚石颗粒7，成形模具8的顶面设置有多孔陶瓷14，多孔陶瓷14上方安装定位销13；加热炉上腔10和加热炉下腔12的一侧壁均通过管路连接氮气罐5，加热炉上腔10和加热炉下腔12的另一侧壁均通过管路连接真空泵15；
操作步骤如下：
第一步：打开加热炉上腔10的炉门，在加热炉上腔10的融银坩埚3中放入待融化的银块2；
第二步：将金刚石颗粒7装入成形模具8中，在成形模具8上方放置一片多孔陶瓷片14，并用定位销13固定；
第三步：打开加热炉下腔12的炉门，将由耐热钢制成的坩埚6放入加热炉下腔12中，将第二步中准备好的成形模具8放入坩埚6内部；
第四步：塞上堵块，关闭加热炉上腔10和加热炉下腔12之间用于连通的流液小孔4，关闭加热炉上腔10和加热炉下腔12的炉门；
第五步：启动真空泵15，对加热炉上腔10和加热炉下腔12同时进行抽真空；
第六步：设定加热炉上腔10的温度为980℃-1350℃，加热炉下腔12的温度设定为800℃-980℃，当炉内的压强降至后10Pa-10-2Pa，加热炉上腔10和加热炉下腔12启动加热工作；
第七步：当加热炉上腔10和加热炉下腔12的温度分别达到设定温度后，保温30-180分钟，等银液16充分融化后，提起锥形堵块1，打开连通的通道，使加热炉上腔10的银液16自上而下流入加热炉下腔12；
第八步：当银液16浇入下腔体钢制坩埚6中，完全覆盖下层的成形模具8后，氮气罐5工作，对加热炉上腔10和加热炉下腔12内部充入氮气保护气体，随着氮气的充入，成形模具8上方的银液16缓慢渗进处于负压状态的金刚石粉料7中；
第九步：当炉内气压达到大气压时，停止充入气体；
第十步：打开加热炉下腔12的炉门，取出有银液16覆盖的装有成形模具8和坩埚6；
第十一步：将被银液16包裹的成形模具8与坩埚6一同放入压力机的压槽18，进行高压渗银压铸；
第十二步：开启压力机，使压机压头17缓慢下降，将成形模具8上层的银液16再次压入成形模具8中的金刚石颗粒7的缝隙中；
第十三步：当压力达到预设值后，预设值为50Mpa-150Mpa，保压10分钟-50分钟；
第十四步：撤出上压头17，开启顶杆油缸19，将压铸好的成形模具8从压槽18中顶出，进行冷却；
第十五步：通过切割工艺，拆解成形模具8，取出压铸好的银基复合材料。
多孔陶瓷14外部尺寸与钢制坩埚6的内部尺寸匹配。
钢制坩埚3为碗状结构。
钢制坩埚3的底部设置有垫块。
第六步中，炉内的压强为0.1Pa。
第十三步中，压力的预设值为100MPa。
第十三步中，保压时间为15-45分钟。
第十三步中，保压时间为30分钟。
第十四步中，冷却采用自然冷却或者水冷。
第十四步中，冷却至室温。
实施例一：
第一步：打开加热炉上腔10的炉门，在加热炉上腔10的融银坩埚3中放入待融化的银块2；
第二步：将金刚石颗粒7装入成形模具8中，在成形模具8上方放置一片多孔陶瓷片14，并用定位销13固定；
第三步：打开加热炉下腔12的炉门，将由耐热钢制成的坩埚6放入加热炉下腔12中，将第二步中准备好的成形模具8放入坩埚6内部；
第四步：塞上堵块，关闭加热炉上腔10和加热炉下腔12之间用于连通的流液小孔4，关闭加热炉上腔10和加热炉下腔12的炉门；
第五步：启动真空泵15，对加热炉上腔10和加热炉下腔12同时进行抽真空；
第六步：设定加热炉上腔10的温度为980℃，加热炉下腔12的温度设定为800℃，当炉内的压强降至后0.2Pa0.2MPa，加热炉上腔10和加热炉下腔12启动加热工作；
第七步：当加热炉上腔10和加热炉下腔12的温度分别达到设定温度后，保温30分钟，等银液16充分融化后，提起锥形堵块1，打开连通的通道，使加热炉上腔10的银液16自上而下流入加热炉下腔12；
第八步：当银液16浇入下腔体钢制坩埚6中，完全覆盖下层的成形模具8后，氮气罐5工作，对加热炉上腔10和加热炉下腔12内部充入氮气保护气体，随着氮气的充入，成形模具8上方的银液16缓慢渗进处于负压状态的金刚石粉料7中；
第九步：当炉内气压达到大气压时，停止充入气体；
第十步：打开加热炉下腔12的炉门，取出有银液16覆盖的装有成形模具8和坩埚6；
第十一步：将被银液16包裹的成形模具8与坩埚6一同放入压力机的压槽18，进行高压渗银压铸；
第十二步：开启压力机，使压机压头17缓慢下降，将成形模具8上层的银液16再次压入成形模具8中的金刚石颗粒7的缝隙中；
第十三步：预设值为50Mpa，当压力达到预设值后，保压10分钟；
第十四步：撤出上压头17，开启顶杆油缸19，将压铸好的成形模具8从压槽18中顶出，进行冷却；
第十五步：通过切割工艺，拆解成形模具8，取出压铸好的银基复合材料。
实施例二：
第一步：打开加热炉上腔10的炉门，在加热炉上腔10的融银坩埚3中放入待融化的银块2；
第二步：将金刚石颗粒7装入成形模具8中，在成形模具8上方放置一片多孔陶瓷片14，并用定位销13固定；
第三步：打开加热炉下腔12的炉门，将由耐热钢制成的坩埚6放入加热炉下腔12中，将第二步中准备好的成形模具8放入坩埚6内部；
第四步：塞上堵块，关闭加热炉上腔10和加热炉下腔12之间用于连通的流液小孔4，关闭加热炉上腔10和加热炉下腔12的炉门；
第五步：启动真空泵15，对加热炉上腔10和加热炉下腔12同时进行抽真空；
第六步：设定加热炉上腔10的温度为1350℃，加热炉下腔12的温度设定为980℃，当炉内的压强降至后0.01Pa，加热炉上腔10和加热炉下腔12启动加热工作；
第七步：当加热炉上腔10和加热炉下腔12的温度分别达到设定温度后，保温80分钟，等银液16充分融化后，提起锥形堵块1，打开连通的通道，使加热炉上腔10的银液16自上而下流入加热炉下腔12；
第八步：当银液16浇入下腔体钢制坩埚6中，完全覆盖下层的成形模具8后，氮气罐5工作，对加热炉上腔10和加热炉下腔12内部充入氮气保护气体，随着氮气的充入，成形模具8上方的银液16缓慢渗进处于负压状态的金刚石粉料7中；
第九步：当炉内气压达到大气压时，停止充入气体；
第十步：打开加热炉下腔12的炉门，取出有银液16覆盖的装有成形模具8和坩埚6；
第十一步：将被银液16包裹的成形模具8与坩埚6一同放入压力机的压槽18，进行高压渗银压铸；
第十二步：开启压力机，使压机压头17缓慢下降，将成形模具8上层的银液16再次压入成形模具8中的金刚石颗粒7的缝隙中；
第十三步：当压力达到预设值后，预设值为70Mpa，保压20钟；
第十四步：撤出上压头17，开启顶杆油缸19，将压铸好的成形模具8从压槽18中顶出，进行冷却；
第十五步：通过切割工艺，拆解成形模具8，取出压铸好的银基复合材料。
实施例三
第一步：打开加热炉上腔10的炉门，在加热炉上腔10的融银坩埚3中放入待融化的银块2；
第二步：将金刚石颗粒7装入成形模具8中，在成形模具8上方放置一片多孔陶瓷片14，并用定位销13固定；
第三步：打开加热炉下腔12的炉门，将由耐热钢制成的坩埚6放入加热炉下腔12中，将第二步中准备好的成形模具8放入坩埚6内部；
第四步：塞上堵块，关闭加热炉上腔10和加热炉下腔12之间用于连通的流液小孔4，关闭加热炉上腔10和加热炉下腔12的炉门；
第五步：启动真空泵15，对加热炉上腔10和加热炉下腔12同时进行抽真空；
第六步：设定加热炉上腔10的温度为1000℃，加热炉下腔12的温度设定为800℃，当炉内的压强降至后10Pa，加热炉上腔10和加热炉下腔12启动加热工作；
第七步：当加热炉上腔10和加热炉下腔12的温度分别达到设定温度后，保温100分钟，等银液16充分融化后，提起锥形堵块1，打开连通的通道，使加热炉上腔10的银液16自上而下流入加热炉下腔12；
第八步：当银液16浇入下腔体钢制坩埚6中，完全覆盖下层的成形模具8后，氮气罐5工作，对加热炉上腔10和加热炉下腔12内部充入氮气保护气体，随着氮气的充入，成形模具8上方的银液16缓慢渗进处于负压状态的金刚石粉料7中；
第九步：当炉内气压达到大气压时，停止充入气体；
第十步：打开加热炉下腔12的炉门，取出有银液16覆盖的装有成形模具8和坩埚6；
第十一步：将被银液16包裹的成形模具8与坩埚6一同放入压力机的压槽18，进行高压渗银压铸；
第十二步：开启压力机，使压机压头17缓慢下降，将成形模具8上层的银液16再次压入成形模具8中的金刚石颗粒7的缝隙中；
第十三步：预设值为100Mpa，压力达到预设值后，预设值为100Mpa，保压30分钟；
第十四步：撤出上压头17，开启顶杆油缸19，将压铸好的成形模具8从压槽18中顶出，进行冷却；
第十五步：通过切割工艺，拆解成形模具8，取出压铸好的银基复合材料。
本发明有效的解决了在银基陶瓷复合材料高温制备过程中，容易出现陶瓷材料的高温破坏问题，采用了特制两腔真空炉，设置不同温度层的真空环境，将陶瓷粉料块放置于温度较低的加热炉下层进行复合材料的浸渗，从而减轻了陶瓷颗粒的氧化现象。
为了解决传统制备工艺所形成的金属基复合材料致密度低的问题，本发明采用压力铸造法，形成了具有更高致密度的银基陶瓷复合材料。
本发明具有高导热的银基陶瓷复合材料由金属基体和非金属增强相构成，其中银为金属基，复合材料的增强相可为金刚石颗粒、石墨烯颗粒等。
以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见权利要求，在本发明的保护范围之内，可以作任何形式的修改。

Claims (10)

1.一种银基复合材料的制备方法，其特征在于：制备装置的结构如下：包括呈一体式结构的加热炉上腔(10)和加热炉下腔(12)，所述加热炉上腔(10)和加热炉下腔(12)上均设置有各自的炉门，所述加热炉上腔(10)和加热炉下腔(12)之间设置有流通小孔(4)，所述加热炉上腔(10)内放置有融银坩埚(3)，所述融银坩埚(3)内放置银块(2)，锥形堵块(1)从加热炉上腔(10)顶部穿入融银坩埚(3)底部与流通小孔(4)对应；所述加热炉下腔(12)内设置有钢制坩埚(6)，所述钢制坩埚(6)内部放置成形模具(8)，成形模具(8)内装有金刚石颗粒(7)，成形模具(8)的顶面设置有多孔陶瓷(14)，多孔陶瓷(14)上方安装定位销(13)；加热炉上腔(10)和加热炉下腔(12)的一侧壁均通过管路连接氮气罐(5)，加热炉上腔(10)和加热炉下腔(12)的另一侧壁均通过管路连接真空泵(15)；
操作步骤如下：
第一步：打开加热炉上腔(10)的炉门，在加热炉上腔(10)的融银坩埚(3)中放入待融化的银块(2)；
第二步：将金刚石颗粒(7)装入成形模具(8)中，在成形模具(8)上方放置一片多孔陶瓷片(14)，并用定位销(13)固定；
第三步：打开加热炉下腔(12)的炉门，将由耐热钢制成的坩埚(6)放入加热炉下腔(12)中，将第二步中准备好的成形模具(8)放入坩埚(6)内部；
第四步：塞上堵块，关闭加热炉上腔(10)和加热炉下腔(12)之间用于连通的流液小孔(4)，关闭加热炉上腔(10)和加热炉下腔(12)的炉门；
第五步：启动真空泵(15)，对加热炉上腔(10)和加热炉下腔(12)同时进行抽真空；
第六步：设定加热炉上腔(10)的温度为980℃-1350℃，加热炉下腔(12)的温度设定为800℃-980℃，当炉内的压强下降至10Pa-10-2Pa，加热炉上腔(10)和加热炉下腔(12)启动加热工作；
第七步：当加热炉上腔(10)和加热炉下腔(12)的温度分别达到设定温度后，保温30-180分钟，等银液(16)充分融化后，提起锥形堵块(1)，打开连通的通道，使加热炉上腔(10)的银液(16)自上而下流入加热炉下腔(12)；
第八步：当银液(16)浇入下腔体钢制坩埚(6)中，完全覆盖下层的成形模具(8)后，氮气罐(5)工作，对加热炉上腔(10)和加热炉下腔(12)内部充入氮气保护气体，随着氮气的充入，成形模具(8)上方的银液(16)缓慢渗进处于负压状态的金刚石粉料(7)中；
第九步：当炉内气压达到大气压时，停止充入气体；
第十步：打开加热炉下腔(12)的炉门，取出有银液(16)覆盖的装有成形模具(8)和坩埚(6)；
第十一步：将被银液(16)包裹的成形模具(8)与坩埚(6)一同放入压力机的压槽(18)，进行高压渗银压铸；
第十二步：开启压力机，使压机压头(17)缓慢下降，将成形模具(8)上层的银液(16)再次压入成形模具(8)中的金刚石颗粒(7)的缝隙中；
第十三步：当压力达到预设值后，预设值为50Mpa-150Mpa，保压10分钟-50分钟；
第十四步：撤出上压头(17)，开启顶杆油缸(19)，将压铸好的成形模具(8)从压槽(18)中顶出，进行冷却；
第十五步：通过切割工艺，拆解成形模具(8)，取出压铸好的银基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种银基复合材料的制备方法，其特征在于：多孔陶瓷(14)外部尺寸与钢制坩埚(6)的内部尺寸匹配。
3.如权利要求1所述的一种银基复合材料的制备方法，其特征在于：所述钢制坩埚(3)为碗状结构。
4.如权利要求1所述的一种银基复合材料的制备方法，其特征在于：所述钢制坩埚(3)的底部设置有垫块。
5.如权利要求1所述的一种银基复合材料的制备方法，其特征在于：第六步中，炉内的压强为0.1Pa。
6.如权利要求1所述的一种银基复合材料的制备方法，其特征在于：第十三步中，压力的预设值为100MPa。
7.如权利要求1所述的一种银基复合材料的制备方法，其特征在于：第十三步中，保压时间为15-45分钟。
8.如权利要求1所述的一种银基复合材料的制备方法，其特征在于：第十三步中，保压时间为30分钟。
9.如权利要求1所述的一种银基复合材料的制备方法，其特征在于：第十四步中，冷却采用自然冷却或者水冷。
10.如权利要求1所述的一种银基复合材料的制备方法，其特征在于：第十四步中，冷却至室温。
CN202210187499.6A 2022-02-28 2022-02-28 一种银基复合材料的制备方法 Pending CN114592140A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210187499.6A CN114592140A (zh) 2022-02-28 2022-02-28 一种银基复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210187499.6A CN114592140A (zh) 2022-02-28 2022-02-28 一种银基复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114592140A true CN114592140A (zh) 2022-06-07

Family

ID=81814692

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210187499.6A Pending CN114592140A (zh) 2022-02-28 2022-02-28 一种银基复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114592140A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1084778A1 (en) * 1999-09-16 2001-03-21 Caterpillar Inc. Mold assembly and method for pressure casting elevated melting temperature materials
JP2010064954A (ja) * 2008-09-12 2010-03-25 Ngk Insulators Ltd ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料及びその製法
CN103464728A (zh) * 2013-08-28 2013-12-25 西北工业大学 镁基复合材料成形装置及利用该装置成形镁基复合材料的方法
CN112410598A (zh) * 2020-10-09 2021-02-26 中国科学院金属研究所 颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1084778A1 (en) * 1999-09-16 2001-03-21 Caterpillar Inc. Mold assembly and method for pressure casting elevated melting temperature materials
JP2010064954A (ja) * 2008-09-12 2010-03-25 Ngk Insulators Ltd ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料及びその製法
CN103464728A (zh) * 2013-08-28 2013-12-25 西北工业大学 镁基复合材料成形装置及利用该装置成形镁基复合材料的方法
CN112410598A (zh) * 2020-10-09 2021-02-26 中国科学院金属研究所 颗粒增强铝基复合材料大尺寸坯锭的粉末冶金制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100522859B1 (ko) 히트 싱크재의 제조 방법
CN108746637B (zh) 铝硅/铝碳化硅梯度复合材料及其制备方法
CN105483454B (zh) 一种电子封装用层状铝基复合材料的制备方法
CN111020334B (zh) 一种高致密化钨铜难熔合金的制备方法
US6927421B2 (en) Heat sink material
CN112981164B (zh) 一种高可靠性高导热金刚石增强金属基复合材料的制备方法
CN110117731B (zh) 一种超高热导率金刚石颗粒增强铝基复合材料的制备方法
CN114309596B (zh) 一种高导热表面金属化金刚石/铜复合基板制备方法
CN205303452U (zh) 金刚石铜热沉材料
CN104674053A (zh) 一种高热导率金刚石/Cu电子封装复合材料的制备方法
CN108774699A (zh) 铝硅/铝金刚石梯度复合材料及其制备方法
CN111676385A (zh) 一种低成本的高导热金刚石铜复合材料的制备方法
KR102328205B1 (ko) 알루미늄 복합재와 유리 절연 단자를 실링하는 데 사용되는 저온 글라스링의 제조 및 그 사용방법
CN103143714B (zh) 一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法
CN108165808B (zh) 一种石墨-铝双相连通复合材料及其制备方法
CN114369750A (zh) 一种金属基复合材料及其制备方法和应用
CN114592140A (zh) 一种银基复合材料的制备方法
CN113560541A (zh) 一种铝碳化硅大功率led散热器及其制备方法
CN112059174A (zh) 一种低膨胀系数金刚石/金属复合材料的简易熔渗制备法
CN116791012A (zh) 一种高导热石墨连续纤维增强银铜基复合材料及其制备方法
CN116817648A (zh) 陶瓷均温板及其制作方法
US20230052246A1 (en) Composite vc heat sink containing copper/diamond composite wick structure and method for preparing same
CN114980482B (zh) 一种自散热基板及其制备方法
CN114523093A (zh) 一种铝碳化硅差压电磁铸造设备
CN114619013B (zh) 一种制备高性能铝基片状石墨复合材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination