JP2010064954A - ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料及びその製法 - Google Patents

Abstract

【課題】非加圧含浸でありながら短時間で金属を含浸させる。
【解決手段】まず、含浸促進材であるチタニア（ＴｉＯ₂）と炭化ケイ素粉末とを、炭化ケイ素に対する含浸促進材の粒径比が１／１０以下、炭化ケイ素に対する含浸促進材の体積比が０．１５以上となるように混合した混合粉末を作製し該混合粉末を成形してプリフォーにする。このプリフォームをカーボン坩堝に入れ、プリフォーム上にＡｌ合金インゴットを載置した状態で、真空雰囲気下で１２００℃に加熱することにより、Ａｌ合金をプリフォームに含浸させて含浸体とする。その後、含浸体を徐々に冷却することによりＳｉＣ／Ａｌ系複合材料を得る。
【選択図】図１

Description

本発明は、ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料及びその製法に関する。

従来より、セラミックス粒子多孔体の孔内に金属を主成分とするマトリックスが充填された構造のセラミックス／金属複合材料（メタル・マトリックス・コンポジット（ＭＭＣ）ともいう）が知られている。こうしたセラミックス／金属複合材料は、軽量・高剛性を特徴とする半導体や液晶等の製造装置部材に利用されたり、軽量・高温強度・耐摩耗性を特徴とする自動車・輸送機器部材に利用されたり、高熱伝導・低熱膨張が要求される放熱部材に利用されたりする。こうした複合材料の中でも、ＳｉＣ／Ａｌ複合材料は現在一番広く使用されているものであり、特に製造装置部材（特許文献１参照）や放熱材（特許文献２，３）の用途において有望な材料として期待されている。

ところで、こうした複合材料の製造方法としては、加圧含浸法、非加圧金属浸透法、粉末冶金法などが知られているが、このうち、非加圧金属浸透法が注目されている。この非加圧金属浸透法は、ランクサイド（Ｌａｎｘｉｄｅ）社のＰＲＩＭＥＸ法として知られる方法であり（特許文献４参照）、ＳｉＣなどのセラミックス粉末で形成されたプリフォームに、Ｍｇを含むアルミニウムインゴットを接触させ、このインゴットを窒素ガス雰囲気中で加熱・溶融したアルミニウム合金をプリフォームに浸透させる方法である。この方法では、アルミニウム合金中のＭｇが揮発し、揮発したＭｇと窒素ガスとの気相反応によってセラミックス粉末の表面に窒化マグネシウムが生成し、これがアルミニウムと極めて反応し易いため、溶融したアルミニウム合金がプリフォームに加圧しなくても浸透していく。

特開平１１−１５７９６５号公報 特開平１１−１１６３６１号公報 特開２００１−２４７６号公報 特許２８０１３０２号公報

しかしながら、ＰＲＩＭＥＸ法では、気相反応に伴って濡れ性を向上させて非加圧で金属を含浸させるため、含浸が完了するまでに非常に長い時間を要するという問題があった。また、ＳｉＣ／Ａｌ複合材料として、従来の方法で製造されたものよりも熱膨張係数が小さくヤング率が大きいものが望まれていた。

本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、非加圧含浸でありながら短時間で金属を含浸させることのできるＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の製法を提供することを目的とする。また、従来と比べて同じＳｉＣ体積率において熱膨張係数が小さくヤング率が大きいＳｉＣ／Ａｌ系複合材料を提供することを目的とする。

本発明者らは、加圧含浸法やＰＲＩＭＥＸ法の欠点を克服すべく鋭意検討した結果、炭化ケイ素粒子のプリフォーム中に含浸促進材としてチタニア又はジルコニアを添加し、そのプリフォームとアルミニウム合金のインゴットとを接触させた状態で真空下で１０００℃以上に加熱したところ、非加圧でアルミニウム合金が速やかにプリフォームに含浸することを見いだし、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の製法は、（ａ）チタニア（ＴｉＯ₂）及びジルコニア（ＺｒＯ₂）の少なくとも一方の含浸促進材と炭化ケイ素粉末とを、炭化ケイ素に対する含浸促進材の粒径比が１／１０以下、炭化ケイ素に対する含浸促進材の体積比が０．１５以上となるように混合した混合粉末を作製するか又は該混合粉末を成形してプリフォームにする工程と、（ｂ）前記混合粉末又は前記プリフォームをアルミニウム又はアルミニウム合金と接触させた状態で、減圧下又は非加圧の不活性ガス雰囲気下で１０００℃以上に加熱することにより、アルミニウム又はアルミニウム合金を前記混合粉末又は前記プリフォームに含浸させて含浸体とする工程と、（ｃ）前記含浸体を冷却することによりＳｉＣ／Ａｌ系複合材料を得る工程と、を含むものである。

また、本発明のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料は、炭化ケイ素のセラミックス粒子多孔体の孔内にアルミニウムを主成分とするマトリックスが充填された構造のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料であって、前記マトリックスには、金属アルミニウムとアルミナのほかに、アルミニウム−チタン系化合物及びアルミニウム−ジルコニウム系化合物の少なくとも一方が含まれているものである。

本発明のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の製法によれば、非加圧で短時間のうちにＳｉＣ／Ａｌ系複合材料が得られるため、生産性が向上する。こうした効果が得られる理由は明らかではないが、工程（ｂ）で溶融したアルミニウム又はアルミニウム合金が混合粉末又はプリフォームへ含浸する際に、含浸促進材であるチタニア又はジルコニアと反応して発熱することにより非加圧含浸が誘起されたものと考えられる。含浸促進材としてチタニアを用いた場合の発熱反応の式を以下に示す（△Ｈ：反応熱）。
３ＴｉＯ₂＋１３Ａｌ→２Ａｌ₂Ｏ₃＋３Ａｌ₃Ｔｉ＋△Ｈ

また、本発明のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料によれば、マトリックスに、金属アルミニウムとアルミナとアルミニウム−チタン系化合物及びアルミニウム−ジルコニウム系化合物の少なくとも一方とが含まれているため、従来の加圧含浸法や非加圧金属浸透法によって得られるマトリックスが金属アルミニウムだけのＳｉＣ／Ａｌ系複合材料に比べて、同じＳｉＣ体積率ではヤング率が高く、熱膨張係数が低いものとなる。

ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の製造途中の装置構成を示す断面図である。 試験例１１のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の断面ＳＥＭ像の写真（倍率５００倍）である。 試験例１１のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料のＥＤＳマッピング像の写真である。

本発明のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の製法は、（ａ）チタニア（ＴｉＯ₂）及びジルコニア（ＺｒＯ₂）の少なくとも一方の含浸促進材と炭化ケイ素粉末とを、炭化ケイ素に対する含浸促進材の粒径比が１／１０以下、炭化ケイ素に対する含浸促進材の体積比が０．１５以上となるように混合した混合粉末を作製するか又は該混合粉末を成形してプリフォームにする工程と、（ｂ）前記混合粉末又は前記プリフォームをアルミニウム又はアルミニウム合金と接触させた状態で、減圧下又は非加圧の不活性ガス雰囲気下で１０００℃以上に加熱することにより、アルミニウム又はアルミニウム合金を前記混合粉末又は前記プリフォームに含浸させて含浸体とする工程と、（ｃ）前記含浸体を冷却することによりＳｉＣ／Ａｌ系複合材料を得る工程と、を含むものである。

工程（ａ）では、含浸促進材としてチタニア及びジルコニアのいずれか一方を用いてもよいし両方を用いてもよい。また、含浸促進材と炭化ケイ素粉末との混合粉末はそのまま次工程（ｂ）に用いてもよいし、その混合粉末を成形してプリフォームとしたあと次工程（ｂ）に用いてもよい。含浸促進材と炭化ケイ素粉末とを混合するには乾式混合、湿式混合のいずれを採用してもよい。湿式混合を採用した場合、例えば、有機溶媒に含浸促進材と炭化ケイ素粉末とを入れてスラリーとしたあと玉石やビーズなどと共に混合し、得られた混合スラリーを不活性ガスの気流下で乾燥して混合粉末とする。混合粉末を作製する際には、炭化ケイ素に対する含浸促進材の粒径比が１／１０以下で且つ炭化ケイ素に対する含浸促進材の体積比が０．１５以上になるようにする。粒径比が１／１０未満であったり体積比が０．１５未満であったりすると、工程（ｂ）で、混合粉末又はプリフォームのうちアルミニウム又はアルミニウム合金が含浸しない部分が発生するため好ましくない。また、体積比は０．２０以上が好ましい。体積比が０．１５以上０．２０未満では、工程（ｂ）で、混合粉末又はプリフォームの全体にアルミニウム又はアルミニウム合金が含浸するものの緻密性が低い部分が生じることがあるのに対し、体積比が０．２０以上ではそのような緻密性の低い部分がほとんど生じないため好ましい。

工程（ｂ）では、混合粉末又はプリフォームを、アルミニウム又はアルミニウム合金と接触させた状態とする。例えば、混合粉末又はプリフォームの上に、アルミニウムのインゴット又はアルミニウム合金のインゴットを載せてもよいし、逆にインゴットの上に混合粉末又はプリフォームを載せてもよい。そして、減圧下又は非加圧の不活性ガス雰囲気下で、所定の設定温度に加熱する。設定温度は、１０００℃以上、好ましくは１２００℃以上とする。設定温度が１０００℃の場合には、混合粉末又はプリフォームの全体にアルミニウム又はアルミニウム合金が含浸するものの緻密性が低い部分が生じることがあるのに対し、設定温度が１２００℃の場合には、そのような緻密性の低い部分がほとんど生じないため好ましい。また、設定温度での保持時間は、アルミニウム又はアルミニウム合金が混合粉末又はプリフォームに十分に含浸するように設定すればよく、通常は、数秒〜数１０分の間で設定すればよい。ここで、減圧とは、真空雰囲気（ここでは１Ｐａ前後）であってもよいし数１０〜数１００Ｐａの雰囲気であってもよい。また、不活性ガスとは、アルゴンガスなどのように含浸促進材や炭化ケイ素粉末と反応しないガスであれば特に限定されない。非加圧の不活性ガス雰囲気下にするには、例えば、系内を真空に引いたあと不活性ガスを１〜５Ｌ／ｍｉｎの流量で流すことで実現される。なお、設定温度まで加熱する前に、アルミニウム又はアルミニウム合金の融点より低い温度（例えば５００℃とか５５０℃）で系内を数分〜数１０分の間加熱して均熱化することが好ましい。

工程（ｃ）では、含浸体を冷却することによりＳｉＣ／Ａｌ系複合材料を得る。通常は、工程（ｂ）で設定温度に加熱した後、徐冷するのが好ましい。急冷した場合、凝固収縮により気孔が生成しやすくなる可能性が出てくるため余り好ましくない。

本発明のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料は、炭化ケイ素のセラミックス粒子多孔体の孔内にアルミニウムを主成分とするマトリックスが充填された構造のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料であって、前記マトリックスには、金属アルミニウムとアルミナのほかに、アルミニウム−チタン系化合物及びアルミニウム−ジルコニウム系化合物の少なくとも一方が含まれているものである。こうしたＳｉＣ／Ａｌ系複合材料は、上述した本発明のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の製法によって得ることができるものであり、従来の加圧含浸法や非加圧金属浸透法によって得られるＳｉＣ／Ａｌ複合材料に比べて、同じＳｉＣ体積率においてヤング率が高く、熱膨張係数が低い傾向にある。例えば、ヤング率が２００ＧＰａ以上であったり熱膨張係数が７〜８ｐｐｍ／Ｋであったりする。こうした複合材料は、半導体製造装置部材や自動車・輸送機器部材、半導体パワーモジュール（ＩＧＢＴ）の放熱部材などに有望である。

なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。

［試験例１〜８］
以下のようにして混合粉末の調合とプリフォームの成形を行った。すなわち、平均粒径が約４７μｍのＳｉＣ粒子（ＧＣ系（緑色）：純度９８％以上）と平均粒径が約１μｍの添加材（ＴｉＯ₂（試験例１）、ＺｒＯ₂（試験例２）、ＮｉＯ（試験例３）、Ｆｅ₂Ｏ₃（試験例４）、ＳｉＯ₂（試験例５）、Ｃｒ₂Ｏ₃（試験例６）、ＣｕＯ（試験例７））を乾式で袋混合した。このときのＳｉＣ粒子に対する含浸促進材の体積比は、０．３０とした。その後、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を溶媒とし、ナイロン製のポット、φ５ｍｍのアルミナ玉石を用いて湿式混合した。混合後、スラリーを取り出し、窒素気流中１１０℃で乾燥し、調合粉末とした。得られた調合粉末をカーボンシートを敷き詰めた有底筒状のカーボン坩堝中に充填し、約５０ＭＰａにて一軸加圧成形を行い、直径３０ｍｍ、高さ ５ｍｍの円柱状のプリフォームとした。なお、添加材なしのＳｉＣ粒子についてもプリフォームを作製した（試験例８）。

次に、プリフォームに対して非加圧含浸を試みた。すなわち、カーボン坩堝中のプリフォーム上に縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ×高さ２０ｍｍのＡｌ合金（ＪＩＳ規格でＡＣ４Ｃ（Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系））のインゴットを載置し、雰囲気炉にセッティングした。このときの様子を図１に示す。その後、約１Ｐａの真空下にて、Ａｌ合金融点より低い５００℃で３０分間の均熱化後、昇温速度１０Ｋ／ｍｉｎで所定の含浸温度（９００℃，１２００℃）まで加熱し、その温度で３０分間保持したあと、徐冷してカーボン坩堝からＳｉＣ／Ａｌ系複合材料を取り出した。

試験例１〜８のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の含浸性を調べた結果を表１に示す。表１の「含浸性」の欄において、◎はプリフォームの全体的にほぼ緻密にＡｌ合金が含浸したことを示し、○はプリフォームの全体的にＡｌ合金が含浸したが緻密性の低い部分があったことを示し、△はプリフォームにＡｌ合金が含浸していない部分があったことを示し、×はプリフォームにＡｌ合金がほとんど含浸しなかったことを示す。含浸温度９００℃では、試験例１〜８のいずれにおいてもＡｌ合金がプリフォームに含浸しなかった。一方、含浸温度１２００℃では、添加材としてＴｉＯ₂，ＺｒＯ₂を用いた試験例１，２においてＡｌ合金がプリフォームの全体にわたって含浸していたのに対し、添加材としてＮｉＯを用いた試験例３ではＡｌ合金がプリフォームの上部のみに含浸しており、添加材としてＦｅ₂Ｏ₃，ＳｉＯ₂，Ｃｒ₂Ｏ₃，ＣｕＯを用いた試験例４〜７や添加材を用いなかった試験例８ではＡｌ合金がプリフォームに含浸しなかった。この結果から、ＴｉＯ₂，ＺｒＯ₂が含浸促進材として機能することがわかった。なお、試験例１，２の含浸温度１２００℃の場合が実施例に相当し、そのほかはすべて比較例に相当する。以下の試験例では、軽量性の点から、ＴｉＯ₂を含浸促進材として採用することとした。

［試験例９〜２１］
平均粒径が約３〜２００μｍのＳｉＣ粒子（ＧＣ系（緑色）：純度９８％以上）と平均粒径が約０．３〜１μｍの含浸促進材ＴｉＯ₂とを用いて、炭化ケイ素に対する含浸促進材の体積比を０．１０〜０．５０とし、上述した試験例１〜８の方法に準じて、プリフォームを作製し、そのプリフォーム上にＡｌ合金（ＪＩＳ規格でＡＣ４Ｃ（Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系））のインゴットを載置し、雰囲気炉にセッティングした。その後、約１Ｐａの真空下にて、５００℃で３０分間の均熱化後、昇温速度１０Ｋ／ｍｉｎで所定の含浸温度（１２００℃，１０００℃）まで加熱し、その温度で３０分間保持したあと、徐冷してカーボン坩堝からＳｉＣ／Ａｌ系複合材料を取り出した。なお、試験例１５では、真空下ではなく、アルゴンガス気流下で加熱した。具体的には、最初に約１Ｐａの真空に引いた後、アルゴンガスを３Ｌ／ｍｉｎの流量で流しながら加熱した。

試験例９〜２１のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の含浸性を調べた結果を表２に示す。表２の「含浸性」の欄の◎、○、△、×については、表１と同じであるためその説明を省略する。ＴｉＯ₂／ＳｉＣ粒径比が１／１０以下の場合には含浸性が非常に良好であったが（試験例９〜１３）、１／３の場合には含浸性が不良となった（試験例１４）。また、ＴｉＯ₂／ＳｉＣ体積比は０．２０以上であれば含浸性は非常に良好であったが（試験例９〜１３，１６〜１８）、０．１５では良好（試験例１９）、０．１０では不良となった（試験例２０）。更に、アルゴン雰囲気下で加熱した場合には含浸性が良好であったが（試験例１５）、真空雰囲気下で加熱した方がより優れた結果となった（試験例１１）。加熱時の含浸温度を１０００℃にした場合には含浸性が良好であったが（試験例２１）、含浸温度を１２００℃にした方がより優れた結果となった（試験例１６）。なお、試験例９〜１３，１５〜１９，２１が実施例に相当し、試験例１４，２０が比較例に相当する。

［各種物性の評価］
試験例１７，１１，１８について、各種の物性（密度、曲げ強度、ヤング率、熱伝導率、熱膨張係数）を測定した。また、試験例２２として、ＳｉＣ体積率を６０ｖｏｌ％とした以外は試験例１８と同条件でＳｉＣ／Ａｌ系複合材料を作製した。更に、試験例２３として、従来の加圧含浸法によりＳｉＣ／Ａｌ複合材料を作製した。具体的には、含浸促進材を添加しない以外は試験例１〜８の手順に準じてカーボン坩堝中にＳｉＣ粒子を充填後、成形してプリフォームを作製した。そして、ＳｉＣ粉末が充填されたカーボン坩堝の外周を断熱材であるセラミックファイバーシートで囲み、その後電気炉へ入れ大気中２５０℃で加熱した。電気炉加熱後、２００℃に予熱した溶湯鍛造装置中の金型内に配置し、その上から溶湯温度７００℃の溶融Ａｌをプリフォーム上へ注ぎ、ピストン加圧力８０ＭＰａの条件で加圧含浸して複合材を製造した。ここで、試験例２２は実施例に相当し、試験例２３は比較例に相当する。これらの試験例２２，２３についても、先ほどと同様の物性を測定した。測定結果を表３に示す。なお、物性の測定方法は以下の通り。

（１）ＳｉＣ体積率：プリフォームの体積に占める、使用したＳｉＣ粒子の体積の割合から算出した。尚、ＳｉＣの密度は３．２２ｇ／ｃｍ³を用いた。
（２）密度：純水を媒体としてアルキメデス法により測定した。
（３）曲げ強度：ＪＩＳＲ１６０１に準じて４点曲げ試験を行い、曲げ強度を算出した。また、ヤング率については応力−歪曲線より弾性変形域を示す直線部から算出した。
（４）熱伝導率：ＪＩＳＲ１６１１に準じ、室温にてレーザーフラッシュ法（真空理工製、ＴＣ−７０００）により測定した。
（５）熱膨張係数：ＪＩＳＲ１６１８に準じ、理学電機工業製のＴＭＡ８３１０を用いて測定した。測定条件は、昇温速度１０Ｋ／ｍｉｎ、Ａｒ雰囲気とした。また、明細書記載の測定値は４０−１５０℃でのデータとした。

表３から明らかなように、従来の加圧含浸法を採用した試験例２３では、ヤング率が１７５ＧＰａ、熱膨張係数が１０．５ｐｐｍ／Ｋだったのに対して、本発明の非加圧含浸法を採用した試験例１７，１１，１８，２２では、ヤング率が２００ＧＰａ以上に向上し、熱膨張係数が７．４〜７．８ｐｐｍ／Ｋに低下した。特に、本発明の試験例１１と従来の試験例２３とを比較すると、両者はＳｉＣ体積率がほぼ同一であるが、試験例１１では試験例２３に比べて熱膨張係数が小さくヤング率が大きかった。これは、試験例２３のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料ではマトリックス中に金属Ａｌが存在するにとどまるのに対し、試験例１７，１１，１８，２２のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料では、後述するようにマトリックス中に金属ＡｌのほかにＡｌ₂Ｏ₃相とＡｌ−Ｔｉ系化合物相とを含有していたことによると考えられる。また、製造プロセスとしては、試験例１７，１１，１８，２２では加圧力を利用しない非加圧含浸法のため、加圧力を利用する試験例２３に比べて、設備制限が少なく、大型化に適するといえる。なお、従来の非加圧金属浸透法（ＰＲＩＭＥＸ法）で製造したＳｉＣ／Ａｌ複合材料も、試験例２３と同様の２相複合材となるため、試験例２３とほぼ同様の物性となる。また、試験例１７，１１，１８，２２では、ＴｉＯ₂／ＳｉＣ体積比が０．４０から０．２０へ低くなるにつれて、ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の熱伝導率は高く、ヤング率は低くなる傾向を示した。

［微構造観察等］
試験例１１につき、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による微構造観察と、エネルギー分散型X線分光分析（ＥＤＳ）による元素マッピングを行った。図２に断面ＳＥＭ像、図３にＥＤＳマッピング像を示す。ＥＤＳマッピング像より、試験例１１のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料は、炭化ケイ素のセラミックス粒子多孔体の孔内にアルミニウムを主成分とするマトリックスが充填された構造であること、マトリックス中にＡｌ−Ｔｉ系化合物（Ａｌ₃Ｔｉ）が存在することがわかった。なお、マトリックス中にＡｌ₂Ｏ₃とＡｌ−Ｔｉ系化合物が含まれるのは、前記の発熱反応が進行したためと考えられる。また、ＸＲＤ解析を行い、主相がＳｉＣ，Ａｌ−Ｔｉ系化合物，金属Ａｌ，Ａｌ₂Ｏ₃からなることを確認した。

Claims (5)

1. 炭化ケイ素のセラミックス粒子多孔体の孔内にアルミニウムを主成分とするマトリックスが充填された構造のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料であって、
   前記マトリックスには、金属アルミニウムとアルミナのほかに、アルミニウム−チタン系化合物及びアルミニウム−ジルコニウム系化合物の少なくとも一方が含まれている、
   ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料。
2. ヤング率が２００ＧＰａ以上、熱膨張係数が８ｐｐｍ／Ｋ以下である、
   請求項１に記載のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料。
3. （ａ）チタニア（ＴｉＯ₂）及びジルコニア（ＺｒＯ₂）の少なくとも一方の含浸促進材と炭化ケイ素粉末とを、炭化ケイ素に対する含浸促進材の粒径比が１／１０以下、炭化ケイ素に対する含浸促進材の体積比が０．１５以上となるように混合した混合粉末を作製するか又は該混合粉末を成形してプリフォームにする工程と、
   （ｂ）前記混合粉末又は前記プリフォームをアルミニウム又はアルミニウム合金と接触させた状態で、減圧下又は非加圧の不活性ガス雰囲気下で１０００℃以上に加熱することにより、アルミニウム又はアルミニウム合金を前記混合粉末又は前記プリフォームに含浸させて含浸体とする工程と、
   （ｃ）前記含浸体を冷却することによりＳｉＣ／Ａｌ系複合材料を得る工程と、
   を含むＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の製法。
4. 前記工程（ｂ）では、真空雰囲気下で含浸させる、
   請求項３に記載のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の製法。
5. 前記工程（ｂ）では、１２００℃以上に加熱する、
   請求項３又は４に記載のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の製法。