CN109692943B - 一种真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料的方法 - Google Patents

一种真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明首次公开了一种真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料的方法，所述方法采用可溶性陶瓷作为模具材料，制备出可溶性陶瓷模具，随后将三维连续的多孔SiC预制体放置在可溶性陶瓷模具中，并且连同待浸渗的Al或合金一并放置在坩埚内加热、保温和冷却，在制备过程中，熔融的液态Al在外界气体压力的作用下浸渗至SiC预制体的孔隙中，然后在一定压力下冷却凝固，最终形成对应的SiC3D/Al复合材料。本发明解决了现有石墨或者合金钢模具脱模困难、以及SiC3D/Al复合材料制备完成之后机加工成本过高的问题，从而大大降低SiC3D/Al复合材料的生产成本。

Description

一种真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料的方法
技术领域
本发明涉及复合材料的制备技术领域，更具体地，涉及一种真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料的方法。
背景技术
三维连续网络结构SiC/Al复合材料(简称SiC3D/Al复合材料)因具有质量轻、耐磨性好、热膨胀系数低等优良特点，在汽车工业、电子封装及军事工业等重要领域得具有良好的应用前景。
目前SiC3D/Al复合材料的制备主要采用熔体浸渗法，其中通常选用真空压力浸渗法。采用真空压力浸渗法制备SiC3D/Al复合材料时，通常选用合金钢或者石墨作为模具材料。对于合金钢模具而言，由于熔融液态Al与模具的接触时间较长，而且熔融液态Al与合金钢的润湿角度相对较小，这就易造成Al与模具的粘连，导致冷却后复合材料脱模困难，同时也会使得合金钢中部分元素溶解至熔融液态Al中，从而增加了液态Al中的杂质含量，最终影响SiC3D/Al复合材料的力学物理性能。而对于石墨模具而言，虽然其化学性质稳定，但其成型困难且加工精度低、生产成本高，另外现有的石墨模具多数是拼接而成，在浸渗过程中，熔融液态Al部分浸渗入石墨模具接缝处，形成Al对石墨的包裹现象，造成其脱模困难，需要后续机加工辅助脱模。同时，对于尺寸复杂的SiC3D/Al复合材料工件，石墨模具加工精度低且成本高的缺点更加突出，这就造成了SiC3D/Al复合材料的生产成本居高不下，阻碍了SiC3D/Al复合材料的推广应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料时所采用的模具脱模困难、制备成本过高的不足，提供一种脱模方便，操作简单的真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：
S1.制备可溶性陶瓷模具；
S2.将三维连续的多孔SiC预制体置于可溶性陶瓷模具中，一并放入坩埚内，将待浸渗的金属Al或Al合金置于多孔SiC预制体的上方，使所述坩埚内壁与可溶性陶瓷模具的外壁紧密贴合；
S3.将坩埚放置在真空浸渗炉内，达到真空度要求后将金属Al或Al合金加热至浸渗温度，形成熔融状态的液态Al，并保温；
S4.保温结束后，在真空浸渗炉内充入惰性气体进行加压，加压的压力为5～8MPa；加压时间为5min～15min，并保持压力5min～15mim，使液态Al浸渗至 SiC预制体孔隙中，并使得液态Al在所述压力条件下凝固，形成SiC3D/Al复合材料；
S5.待SiC3D/Al复合材料冷却后，将惰性气体排出；
S6.将SiC3D/Al复合材料和可溶性陶瓷模具从坩埚中脱出，放入353～373K 的热水，待可溶性陶瓷模具在水中溃散；去除SiC3D/Al复合材料表面多余的Al。
优选地，步骤S1所述可溶性陶瓷模具采用包括以下的原料制成：电熔刚玉粉、石英粉、锆砂、粘结剂、增塑剂、矿化剂，所述电熔刚玉粉、石英粉、锆砂、粘结剂、增塑剂、矿化剂的质量比为85:5:3:10:12:3；所述粘结剂为无水磷酸钠；所述增塑剂为聚乙二醇；所述矿化剂为氧化钙；其中所述聚乙二醇的分子量为 600。
优选地，所述可溶性陶瓷模具采用压制烧结法制备而成。
更优选地，所述压制烧结法的烧结温度为1573～1673K，烧结时间为30～ 40min，烧结压力为1～3MPa。
由上述方法制备得到的所述可溶性陶瓷模具的密度为≥2.8g/cm3；三点弯曲强度≥20MPa；表面平整光洁；在≤1073K下不与熔融的Al及其合金发生化学反应。所述SiC3D/Al复合材料表面没有宏观裂纹，且致密度≥0.95。
优选地，步骤S3所述加热的程序为：加热速率为2～10K/min；加热至953～ 1073K时开始保温，保温时间为20～40min。
优选地，步骤S5所述冷却程序为：以2～5K/min的冷却速率降至523K，之后随真空浸渗炉冷却，温度降至373K以下排出惰性气体。
优选地，所述金属Al为99.50～99.99wt.％的纯Al；所述Al合金为Al-Si合金、Al-Cu合金系列铝合金。
优选地，所述多孔SiC预制体的通孔孔隙率为10～50vol.％，闭孔孔隙率≤0.5vol.％，平均孔隙直径≥25μm，所述SiC预制体的块体厚度≤25mm。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明对真空压力浸渗正压法进行改进，采用一次烧结的可溶性陶瓷作为用于制备SiC3D/Al复合材料的模具，所述可溶性陶瓷模具能够一体成型，可以用于形状结构复杂的复合材料制备。所述可溶性陶瓷模具易于与复合材料分离，具有能在水中溃散的特性，可以有效地提高复合材料的脱模效率。
2.本发明所述方法解决了现有合金钢模具在浸渗过程中与金属液接触时间过长而造成的粘连问题，同时也解决了石墨模具在浸渗过程中，金属液或合金液容易浸渗入石墨模具接缝处，造成脱模困难的问题，提高SiC3D/Al复合材料的脱模效率，大幅度减少后续脱模的机械加工，从而降低SiC3D/Al复合材料的制备成本。同时，避免将合金钢中元素作为杂质元素引入SiC3D/Al复合材料中，有利于复合材料的质量控制以及力学物理性能的进一步提高。
说明书附图
图1.真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料示意图。
图注：1：Al2O3坩埚；2：可溶性陶瓷模具；3：多孔SiC预制体；4：浸渗铝或铝合金；5：高压Ar气。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。其中，电熔刚玉粉的型号为HB5347-1986，石英粉的粒径为325目，锆砂的型号为HB5349-1986。
三点弯曲强度的测试条件及方法参照《中华人民共和国航空行业标准熔模铸造陶瓷型芯性能试验方法第3部分：抗弯强度测的测定》(HB 5353.3-2004)。
可溶性陶瓷收缩率测试条件及方法参照《中华人民共和国航空行业标准熔模铸造陶瓷型芯性能试验方法第2部分：烧成收缩率的测定》(HB 5353.2-2004)。
实施例1
如图1所示，采用真空压力正压浸渗法制备复合材料，具体地，按照以下步骤制备SiC3D/Al复合材料。
S1.根据所制备的SiC3D/Al复合材料的外形尺寸设计模具，制备可溶性陶瓷模具；
可溶性陶瓷模具的原料及其配比为：电熔刚玉粉、石英粉、锆砂、粘结剂(无水磷酸钠)、增塑剂(聚乙二醇，分子量为600)、矿化剂(氧化钙)质量比为 85:5:3:10:12:3。
可溶性陶瓷模具采用压制烧结法制备，烧结压力为1.0MPa，烧结温度为 1673K，烧结时间为30min。
所制得的可溶性陶瓷模具的表面光洁，其表观体密度为3.0g/cm3，收缩适中，变形小，经测试可溶性陶瓷模具的三点弯曲强度为22MPa，能够满足真空压力正压浸渗法的需求。
S2.将三维连续的多孔SiC预制体放置在可溶性陶瓷模具中，然后将可溶性陶瓷模具放置在氧化铝陶瓷坩埚(壁厚为5mm)中，使得可溶性陶瓷模具外壁与坩埚内壁紧密贴合，保证坩埚对可溶性陶瓷模具起到支撑作用。再将待浸渗的纯Al(99.50～99.99wt.％)放置于多孔SiC预制体上方，如图1所示。
本实施例所使用的多孔SiC预制体的体积密度为2.86g/cm3；平均孔径为 25μm，开孔孔隙率10.3vol％，闭孔孔隙率为0.3vol.％。
S3.使用ZYQ250/400型真空压力浸渗炉子制备SiC3D/Al复合材料，当真空度为10Pa时，开始加热。
S4.保温结束后开始加压浸渗，选择高纯Ar气作为加压气体，其加压压力 8MPa，加压时间15min，保压时间为5min；
S5.保温保压结束后开始冷却凝固，冷却速率3～5K/min，当温度降至523K 时，随炉冷却。当温度降至373K时，排除加压气体继续降温，降至室温后取样样品准备脱模。
S3～S5所述的SiC3D/Al复合材料制备工艺流程如下所示：
室温(298K)723K933K1053K1073K1073K 1073K1073K923K723K523K373K 室温(298K)。
S6.利用夹持工具将模具从坩埚中提出，并将其放入足量373K的热水中，振动3h小时后，模具在水中溃散，将SiC3D/Al复合材料取出，去除多余Al料。
检测SiC3D/Al复合材料，表面没有裂纹出现，再利用阿基米德排水法，测量其表观密度，计算出SiC3D/Al复合材料致密为0.987，该SiC3D/Al复合材料为合格产品。
实施例2
按照以下步骤制备SiC3D/ZL202复合材料。
S1.根据所制备的SiC3D/ZL202复合材料的外形尺寸设计模具，制备可溶性陶瓷模具；
可溶性陶瓷模具原料及其配比为：电熔刚玉粉、石英粉、锆砂、粘结剂(无水磷酸钠)、增塑剂(聚乙二醇，分子量为600)、矿化剂(氧化钙)质量比为 85:5:3:10:12:3。
可溶性陶瓷模具采用压制烧结法制备，烧结压力为1.0MPa，烧结温度为 1573K，烧结时间为30min。
所制得的可溶性陶瓷模具的表面光洁，其表观体密度为3.0g/cm3，收缩适中，变形小，经测试可溶性陶瓷模具的三点弯曲强度为22MPa，能够满足真空压力正压浸渗法的需求。
S2.将三维连续的多孔SiC预制体放置在可溶性陶瓷模具中，然后将可溶性陶瓷模具放置在氧化铝陶瓷坩埚(壁厚为5mm)中，使得可溶性陶瓷模具外壁与坩埚内壁紧密贴合，保证坩埚对可溶性陶瓷模具起到支撑作用。再将待浸渗的 ZL202合金(Al-Cu系合金)放置于SiC预制体上方，如图1所示。
本实施例所使用的多孔SiC预制体的体积密度为1.606g/cm3；平均孔径为450μm，开孔孔隙率49.3vol％，闭孔孔隙率为0.5vol.％。
S3.使用ZYQ250/400型真空压力浸渗炉子制备SiC3D/ZL202复合材料，当真空度为10Pa时，开始加热。
S4.保温结束后开始加压浸渗，选择高纯Ar气作为加压气体，其加压压力 5MPa，加压时间5min，保压时间为15min；
S5.保温保压结束后开始冷却凝固，冷却速率3～5K/min，当温度降至523K 时，样品随炉冷却。当温度降至373K时，排除加压气体继续降温，降至室温后取样样品准备脱模。
S3～S5所述的SiC3D/ZL202复合材料制备工艺流程如下所示：
室温(298K)573K853K943K973K973K973K973K803K523K373K室温 (298K)。
S6.利用夹持工具将模具从坩埚中提出，并将其放入足量373K的热水中，振动1.5h小时后，模具在水中溃散，将SiC3D/ZL202复合材料取出，去除多余 Al料。
检测SiC3D/Al复合材料，表面没有裂纹出现，再利用阿基米德排水法，测量其表观密度，计算出复合材料致密为0.970，该SiC3D/ZL202复合材料为合格产品。
实施例3
按照以下步骤制备SiC3D/ZL101复合材料。
S1.根据所制备的复合材料外形尺寸设计模具，制备可溶性陶瓷模具。
可溶性陶瓷模具原料及其配比为：电熔刚玉粉、石英粉、锆砂、粘结剂(无水磷酸钠)、增塑剂(聚乙二醇，分子量为600)、矿化剂(氧化钙)质量比为 85:5:3:10:12:3。
可溶性陶瓷模具采用压制烧结法制备，烧结压力为3MPa，烧结温度为1673K，烧结时间为40min。
所制得的可溶性陶瓷模具的表面光洁，其表观体密度为3.2g/cm3，收缩适中，变形小，经测试可溶性陶瓷模具的三点弯曲强度为31.5MPa，能够满足真空压力正压浸渗法的需求。
S2.三维连续的多孔SiC预制体放置在模具中，然后将可溶性陶瓷模具放置在氧化铝陶瓷坩埚(壁厚为5mm)中，使得可溶性陶瓷模具外壁与坩埚内壁紧密贴合，保证坩埚对模具起到支撑作用。再将待浸渗的ZL101合金放置于SiC 预制体上方，如图1所示。
本实施例所使用的多孔SiC预制体的体积密度为2.60g/cm3；平均孔径为 50μm，开孔孔隙率18.5vol％，闭孔孔隙率为0.3vol.％。
S3.使用ZYQ250/400型真空压力浸渗炉子制备复合材料，当真空度为10Pa 时，开始加热。
S4.保温结束后开始加压浸渗，选择高纯Ar气作为加压气体，其加压压力 7MPa，加压时间10min，保压时间为10min；
S5.保温保压结束后开始冷却凝固，冷却速率3～5K/min，当温度降至523K 时，样品随炉冷却。当温度降至373K时，排除加压气体继续降温，降至室温后取样样品准备脱模。
步骤S3～S5所述的复合材料制备工艺流程如下所示：
室温(298K)723K933K1013K1023K1023K 1023K1023K813K713K523K373K 室温(298K)。
S6.利用夹持工具将模具从坩埚中提出，并将其放入足量373K的热水中，振动2h小时后，模具在水中溃散，将复合材料样品取出，去除多余Al料。
检测SiC3D/Al复合材料，表面没有裂纹出现，再利用阿基米德排水法，测量其表观密度，计算出复合材料致密为0.987，SiC3D/ZL101复合材料为合格产品。
对比例1～6
进一步研究可溶性陶瓷模具的原料及配比对可溶性模具性能的影响，在对比例1～6中，各对比例用于制备可溶性陶瓷模具的材料的组分及配比如下表所示：
表1
Figure BDA0001944842540000071
Figure BDA0001944842540000081
制备可溶性陶瓷模具：
利用上述对比例1～6材料，根据所制备的复合材料外形尺寸设计并制备可溶性陶瓷模具，可溶性模具烧结工艺：烧结压力为1.0MPa，烧结温度为1673K，烧结时间为30min。
所制得的可溶性陶瓷模具的性能参数如下表所示，
表2
收缩/变形情况 三点弯曲强度
对比例1 收缩率小，变形小 1.6MPa
对比例2 收缩率大，变形大 1.6MPa
对比例3 收缩率大，变形大 1.3MPa
对比例4 收缩率小，变形小 0.9MPa
对比例5 收缩率小，变形小 1.2MPa
对比例6 收缩率大，变形大 2.1MPa
通过上述对比例1～6的性能参数可知，材料的组分及配比对可溶性陶瓷模具的性能参数具有较大的影响，对比例1～6所获得的可溶性陶瓷模具的变形情况和三点弯曲强度都无法满足真空压力正压浸渗法的需求。

Claims (5)

1.一种真空压力浸渗正压法制备SiC3D/Al复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1.制备可溶性陶瓷模具；
S2.将三维连续的多孔SiC预制体置于可溶性陶瓷模具中，一并放入坩埚内，将待浸渗的金属Al或Al合金置于多孔SiC预制体的上方，使所述坩埚内壁与可溶性陶瓷模具的外壁紧密贴合；
S3.将坩埚放置在真空浸渗炉内，达到真空度要求后将金属Al或Al合金加热至浸渗温度，形成熔融状态的液态Al，并保温；所述真空度要求为真空度≤10Pa；
S4.保温结束后，在真空浸渗炉内充入惰性气体进行加压，加压的压力为5～8MPa；加压时间为5min～15min，并保持压力5min～15mim，使液态Al浸渗至SiC预制体孔隙中，并使得液态Al在所述压力条件下凝固，形成SiC3D/Al复合材料；
S5.待SiC3D/Al复合材料冷却后，将惰性气体排出；
S6.将SiC3D/Al复合材料和可溶性陶瓷模具从坩埚中脱出，放入353～373K的热水，待可溶性陶瓷模具在水中溃散；去除SiC3D/Al复合材料表面多余的Al；步骤S1所述可溶性陶瓷模具采用包括以下的原料制成：电熔刚玉粉、石英粉、锆砂、粘结剂、增塑剂、矿化剂，所述电熔刚玉粉、石英粉、锆砂、粘结剂、增塑剂、矿化剂的质量比为85:5:3:10:12:3；所述粘结剂为无水磷酸钠；所述增塑剂为聚乙二醇；所述矿化剂为氧化钙；其中所述聚乙二醇的分子量为600；所述可溶性陶瓷模具采用压制烧结法制备而成；
所述压制烧结法的烧结温度为1573～1673K，烧结时间为30～40min，烧结压力为1～3MPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3所述加热的程序为：加热速率为2～10K/min；加热至953～1073K时开始保温，保温时间为20～40min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5所述冷却程序为：以2～5K/min的冷却速率降至523K，之后随真空浸渗炉冷却，温度降至373K以下排出惰性气体。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，所述金属Al为99.50～99.99wt.％的Al；所述Al合金为Al-Si合金、Al-Cu合金系列铝合金。
5.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，所述多孔SiC预制体的通孔孔隙率为10～50vol.％，闭孔孔隙率≤0.5vol.％，平均孔隙直径≥25μm，所述SiC预制体的块体厚度≤25mm。
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