CN113172724A - 一种可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，属于特种材料技术领域，解决了常规3D打印制造只能成形一种材料且成形部件功能单一、性能有限的问题。本发明复合材料以氧化物陶瓷粉体和金属为原料，利用光固化3D打印技术成型三维网络陶瓷坯体，再经高温脱脂烧结后制得致密陶瓷骨架，随后与金属一同装进石墨坩埚放入真空压力渗透设备中进行成型，最后冲入氩气冷却。本发明能够实现陶瓷/金属复合材料在三维尺度上的致密结合，通过对陶瓷骨架的整体外观、晶格形状与孔隙大小进行优化设计，实现在不同应用背景下该材料都能够有良好的力学性能，具有功能可设计性。

Description

一种可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺
技术领域
本发明属于特种材料技术领域，尤其涉及一种可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺。
背景技术
多功能、轻量化和高性能的特种材料一直以来都是工程建设、特种制造、军事防护和航空航天领域关注的焦点。随着科技不断发展，这些特种材料的需求日益增大，它们的设计和制造近来引起了人们的广泛关注。然而针对多样化的需求，没有任何一种单质材料能够同时满足，这就需要不断发展和改进材料系统，以更好地组合方式将多种材料进行融合制造，使之同时具备多样化的优点，并尽量去除原材料的缺点。
近年来，3D打印技术的发展为我们提供了一种可定制化设计的思路，可以针对不同应用背景进行结构设计与优化，提高材料应用的功能性和可靠性，大大提高了生产效率。但是3D打印技术多适用于单材料，因此需要一种新型的制造工艺将3D打印的优势发挥出来。
发明内容
本发明提供了一种可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，利用陶瓷3D打印技术在三维尺度进行组分含量设计，从而使设计制造可用于不同应用背景的兼具陶瓷的高硬度与金属的高韧性的优异特种材料，解决了常规3D打印制造只能成形一种材料且成形部件功能单一、性能有限的问题。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，包括以下步骤：
步骤1、建模：根据不同应用背景，进行三维网格建模；
步骤2、球磨混料：将氧化物类陶瓷粉体与添加剂、助烧剂混合后球磨得到混合陶瓷粉料；
步骤3、浆料制备：将步骤2得到的混合陶瓷粉料加入光敏树脂和分散剂，混合均匀；
步骤4、坯体成型：将步骤1得到的模型文件导入光固化3D打印机，将步骤3得到的浆料用光固化成形的方法打印出三维网络支架坯体；
步骤5、超声清洗：将所述三维网络支架坯体超声清洗3~5min，去除表面粘结浆料；
步骤6、脱脂烧结：将步骤5清洗后的支架坯体脱脂烧结，随炉冷却到室温后取出得到氧化物三维网络陶瓷支架；
步骤7、真空压力浸渗：将金属坯体处理去除表面氧化层后与步骤6得到的氧化物三维网络陶瓷支架一同放入真空压力浸渗设备中，真空腔内气压保持0.1个标准大气压，将温度加热至金属熔点之上5%保温2min，使用石墨压杆以2mm/s速度缓慢压下直至渗透完毕；
步骤8、氩气氛围冷却成型：步骤7真空压力浸渗完成后，氩气气氛中冷却成型得到网络陶瓷/金属复合材料。
以上所述步骤中，步骤2中所述氧化物类陶瓷粉体与添加剂、助烧剂的添加量质量比为90:8:2；所述氧化物类陶瓷包括氧化铝、氧化钛、氧化锆中的至少一种，粒径为50nm~30um，所述添加剂为同种氧化物陶瓷纳米粉末，增加添加剂是为了重构陶瓷粉末粒径分布曲线，用于填充大粒径陶瓷颗粒间缝隙，增加烧结成品致密度；
步骤3中混合陶瓷粉料与光敏树脂质量比为(2.5：1)~(3.5：1)，分散剂添加量为浆料总体质量的3%~5%；
步骤4中使用光固化3D打印机时的参数为：光强为8000~10000uw/cm2，曝光时间为8~12s，底部加强层数为3~5层，底部加强光强为3~5倍，光固化打印层厚为0.05~0.08mm；
步骤6中所述脱脂烧结温度为0-1600℃，升温速度控制在0.5~3℃/min ；其中0~900℃为脱脂阶段，分别在120℃、240℃、300℃、420℃、500℃、900℃各保温两小时；900~1600℃为烧结阶段，分别在1100℃、1300℃、1500℃各保温两小时；
步骤7中金属坯体为熔点低于1500度的金属或合金；步骤7中加热前需要在真空腔内先进行氩气洗气循环操作3遍，随后抽真空开始加热，升温速度控制在5℃/min；步骤7中所述真空压力浸渗设备中的坩埚材料选用石墨，能够有效避免成型复材与坩埚粘结，确保取出质量与成型效果；
步骤8中加热结束后冲入氩气使真空腔内气压恢复1个标准大气压环冷。
有益效果：本发明提供了一种可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，通过三维建模与3D打印的良好结合，能够对复合材料的组分含量与内部构造直接设计制造，创新复材加工方式；基于光固化3D打印技术，可实现多样化晶格单元的组合打印，拓宽设计渠道，针对不同应用场景针对性优化结构设计，使复材实现多样化功能；本发明能够实现陶瓷/金属复合材料在三维尺度上的致密结合，通过对陶瓷骨架的整体外观、晶格形状与孔隙大小进行优化设计，实现在不同应用背景下该材料都能够有良好的力学性能，具有功能可设计性，骨架结构可根据需要进行梯度设计，满足特种力学性能要求，通过真空压力浸渗装置实现多种金属的三维渗透，提出一种范式适用于多种氧化物陶瓷与低温金属的融合；加工出来的材料可完全摒弃生产模具、多单位协作生产等复杂程序，工艺简单，生产周期短，尤其适合产品设计研发和小批量生产。
附图说明
图1是本发明实施例中可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺流程；
图2是本发明实施例中使用的真空压力渗透设备示意图；
图3是本发明实施例中制备的复合材料成型样件(a)和氧化物三维网络陶瓷支架(b)示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明：
如图1所示，一种可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，包括以下步骤：
(1)基础材料选择：在当前军事应用背景下，拟设计一种新型复合材料防弹衣，为了抵抗子弹的冲击，装甲材料需要拥有高强度与高韧性，这里选择氧化铝陶瓷与6061铝合金进行组合；
(2)三维建模：运用计算机中的三维建模软件建立氧化铝陶瓷骨架模型并导出为STL文件备用；
(3)粉末球磨：这里选用50um粒径的氧化铝粉，添加2wt%粒径为50um的氧化钛粉末为助烧剂，放入行星球磨机，球料比为1：3，选用直径8mm氧化锆球，球磨转速为300r/min，时间为2小时；
(4)配置浆料：按照2.5：1的配比往料缸加入氧化铝粉末与丙烯酸树脂，最后加入3wt%聚丙烯酸钠作为分散剂，放上真空分散机，转速800r/min，时间15min；
(5)光固化成型：将浆料放入DLP光固化打印机，导入预先设计的陶瓷骨架模型，光强为8000uw/cm2，曝光时间为10s，底部加强层数为5层，底部加强光强为5倍，光固化打印层厚为0.05mm；
(6)后处理：将成品骨架取下放入无水乙醇中超声清洗5min，取出用高压喷枪吹掉表面残留液体，放入热风循环炉烘干，最后放入紫外光固化炉二次固化。
(7)脱脂烧结：将陶瓷骨架放入脱脂烧结炉，温度设置为：0~900℃脱脂阶段分别在120℃、240℃、300℃、420℃、500℃、900℃各保温两小时；900~1600℃烧结阶段分别在1100℃、1300℃、1500℃各保温两小时，升温速度为3℃/min，得到如图3(b)所示的氧化物三维网络陶瓷支架；
(8)真空压力浸渗：首先将6061铝合金块表面进行打磨去除氧化层，再与烧结致密的氧化铝陶瓷骨架一起放入石墨坩埚置入如图2所示的真空压力渗透设备中，冲入氩气循环洗气3遍后抽真空进行加热，温度设定为850℃，升温速度为5℃/min，到达850℃后保温2分钟确保金属完全融化，使用石磨压杆以2mm/s速度下压至浸渗完成。
(9)冷却取出：冲入氩气让工件随炉冷却至环境温度取出进行后处理，得到图3(a)的成品网络陶瓷/金属复合材料。
以下所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、建模：根据不同应用背景，进行三维网格建模；
步骤2、球磨混料：将氧化物类陶瓷粉体与添加剂、助烧剂混合后球磨得到混合陶瓷粉料；
步骤3、浆料制备：将步骤2得到的混合陶瓷粉料加入光敏树脂和分散剂，混合均匀；
步骤4、坯体成型：将步骤1得到的模型文件导入光固化3D打印机，将步骤3得到的浆料用光固化成形的方法打印出三维网络支架坯体；
步骤5、超声清洗：将所述三维网络支架坯体超声清洗3~5min，去除表面粘结浆料；
步骤6、脱脂烧结：将步骤5清洗后的支架坯体脱脂烧结，随炉冷却到室温后取出得到氧化物三维网络陶瓷支架；
步骤7、真空压力浸渗：将金属坯体处理去除表面氧化层后与步骤6得到的氧化物三维网络陶瓷支架一同放入真空压力浸渗设备中，真空腔内气压保持0.1个标准大气压，将温度加热至金属熔点之上5%保温2min，使用石墨压杆以2mm/s速度缓慢压下直至渗透完毕；
步骤8、氩气氛围冷却成型：步骤7真空压力浸渗完成后，氩气气氛中冷却成型得到网络陶瓷/金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，其特征在于，步骤2中所述氧化物类陶瓷粉体与添加剂、助烧剂的添加量质量比为90:8:2。
3.根据权利要求1或2所述的可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，其特征在于，步骤2中所述氧化物类陶瓷粒径为50nm~30um；所述氧化物类陶瓷包括氧化铝、氧化钛、氧化锆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，其特征在于，步骤3中混合陶瓷粉料与光敏树脂质量比为(2.5：1)~(3.5：1)，所述分散剂添加量为浆料总体质量的3%~5%。
5.根据权利要求1所述的可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，其特征在于，步骤4中使用光固化3D打印机时的参数为：光强为8000~10000uw/cm2，曝光时间为8~12s，底部加强层数为3~5层，底部加强光强为3~5倍，光固化打印层厚为0.05~0.08mm。
6.根据权利要求1所述的可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，其特征在于，步骤6中所述脱脂烧结温度为0-1600℃，升温速度控制在0.5~3℃/min 。
7.根据权利要求6所述的可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，其特征在于，步骤6中0~900℃为脱脂阶段，分别在120℃、240℃、300℃、420℃、500℃、900℃各保温两小时；900~1600℃为烧结阶段，分别在1100℃、1300℃、1500℃各保温两小时。
8.根据权利要求1所述的可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，其特征在于，步骤7中金属坯体为熔点低于1500度的金属或合金；所述真空压力浸渗设备中的坩埚材料选用石墨；加热前需要在真空腔内先进行氩气洗气循环操作3遍，随后抽真空开始加热，升温速度控制在5℃/min。
9.根据权利要求1所述的可控网络陶瓷/金属复合材料制备工艺，其特征在于，步骤8中加热结束后冲入氩气使真空腔内气压恢复1个标准大气压环冷。
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