CN115505778B - 一种镁钛复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁钛复合材料及其制备方法，属于镁基复合材料技术领域。该制备方法包括：包括以下步骤：在惰性气体保护下，将三维连续网格结构的钛预制体置于精炼后的镁合金熔体中进行无压浸渗反应；钛预制体的框架上均布三维贯通的孔隙，钛预制体的孔隙率为60‑95％，孔隙的孔径为1‑3mm；无压浸渗反应是于650‑750℃的条件下进行5‑15min。该方法工艺简单，生产设备简单，能大大降低镁基复合材料的制造成本。制备所得的复合材料的镁‑钛界面结合好、组织均匀，抗拉强度和弹性模量均较高。

Description

一种镁钛复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及镁基复合材料技术领域，具体而言，涉及一种镁钛复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金具有密度小等优点，是重要的轻量化结构材料。但是镁合金的强度和韧性偏低，限制了镁合金的广泛应用。金属钛具有较低的密度和高的比强度、弹性模量等优点，以钛作为增强体，镁合金作为基体制备的复合材料，可以在提高镁合金的强度的同时保持较高的塑性和弹性模量，从而获得高综合性能的镁基复合材料。
目前，镁钛复合材料一般用非连续的钛颗粒作为增强相，采用粉末冶金或搅拌铸造法制备。这些方法存在复合材料中增强相不连续、制备工艺复杂、生产成本高、增强体含量难以精准控制等问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种镁钛复合材料的制备方法，以解决上述技术问题中的至少一种。
本发明的目的之二在于提供一种由上述制备方法制备而得的镁钛复合材料。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供一种镁钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气体保护下，将三维连续网格结构的钛预制体置于精炼后的镁合金熔体中进行无压浸渗反应；
钛预制体的框架上均布三维贯通的孔隙，钛预制体的孔隙率为60-95％，孔隙的孔径为1-3mm；
无压浸渗反应是于650-750℃的条件下进行5-15min。
在可选的实施方式中，钛预制体由钛颗粒经3D打印制得。
在可选的实施方式中，钛颗粒的粒径为10-100μm。
在可选的实施方式中，钛颗粒的粒径为15-55μm。
在可选的实施方式中，3D打印的主要工艺条件包括：激光功率为200-300W，扫描速率为1000-2000mm/s，扫描间距为0.08-0.16mm，铺粉层厚为20-80μm，基板预热温度为100-200℃，保护气氛为氩气，成形腔氧含量＜1000ppm。
在可选的实施方式中，激光功率为260W，扫描速率为1200mm/s，扫描间距为0.14mm，铺粉层厚为30μm，基板预热温度为100℃，保护气氛为氩气，成形腔氧含量＜1000ppm。
框架置入镁合金熔体之前，还包括对框架进行预处理；
预处理包括：去除框架表面的氧化物，随后进行预热。
在可选的实施方式中，去除框架表面的氧化物包括：将框架与酸性溶液反应。
在可选的实施方式中，酸性溶液为氢氟酸。
在可选的实施方式中，氢氟酸的浓度为4-20vol％。
在可选的实施方式中，预热前，还包括对反应后的框架进行洗涤。
在可选的实施方式中，预热是于真空或惰性气体保护下，在300-650℃的条件下进行10-30min。
在可选的实施方式中，镁合金熔体在精炼前，还包括熔化步骤。
在可选的实施方式中，熔化是于650-750℃的条件下进行。
在可选的实施方式中，熔化过程是于二氧化碳和六氟化硫的混合气体或者惰性气体保护下进行。
在可选的实施方式中，镁合金熔体在精炼后，还包括扒渣处理。
第二方面，本申请提供一种镁钛复合材料，经前述实施方式任一项的制备方法制备而得。
本申请的有益效果包括：
通过以孔隙率为60-95％和孔径为1-3mm的钛预制体作为框架，使钛预制体与镁合金熔体在650-750℃的条件下无压浸渗5-15min，能够使镁合金有效地浸渗于上述孔隙中，各自呈三维连续分布，在空间呈网络交叉结构，二者界面结合牢固，在整体结构上具有各向同性的特点。
若无压浸渗反应的温度高于750℃，会加剧镁合金熔体的挥发；若无压浸渗反应的温度低于650℃，不利于熔体与增强体的结合，浸渗反应不完整。
本申请提供的制备方法工艺简单，生产设备简单，能大大降低镁基复合材料的制造成本。制备所得的复合材料的镁-钛界面结合好、组织均匀，抗拉强度和弹性模量均较高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1中三维连续网格结构的钛预制体的结构示意图；
图2为实施例1中镁钛复合材料的镁-钛界面结合结果图；
图3为实施例5中镁钛复合材料的镁-钛界面结合结果图；
图4为对比例4中镁钛复合材料的镁-钛界面结合结果图；
图5为对比例6中熔体的浸渗结果图；
图6为对比例9中镁钛复合材料的镁-钛界面结合结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的镁钛复合材料及其制备方法进行具体说明。
本申请提出一种镁钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气体保护下，将三维连续网格结构的钛预制体置于精炼后的镁合金熔体中进行无压浸渗反应。
本申请所用的钛预制体的框架上均布有三维贯通的孔隙，钛预制体的孔隙率为60-95％，孔隙的孔径为1-3mm。
可参考地，钛预制体的孔隙率示例性地可以为60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％等，也可以为60-95％范围内的其它任意值。
孔隙的孔径示例性地可以为1mm、1.5mm、2mm、2.5mm或3mm等，也可以为1-3mm范围内的其它任意值。
以具有上述孔隙率和孔径的钛预制体作为框架，能够使镁合金有效地浸渗于上述孔隙中，各自呈三维连续分布，在空间呈网络交叉结构，二者界面结合牢固，在整体结构上具有各向同性的特点。
上述无压浸渗反应可以于650-750℃的条件下进行5-15min。
例如，无压浸渗反应温度可以为650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、710℃、720℃、730℃、740℃或750℃等，也可以为650-750℃范围内的其它任意值。
无压浸渗反应时间可以为5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min等，也可以为5-15min范围内的其它任意值。
该无压浸渗反应可在惰性气体保护的气氛炉中进行。浸渗结束后，熔体随炉冷却，凝固后即可得到复合材料。
需说明的是，若无压浸渗反应的温度过高(如高于750℃)，会加剧镁合金熔体的挥发；若无压浸渗反应的温度过低(如低于650℃)，不利于熔体与增强体的结合，浸渗反应不完整。
本申请中，钛预制体由钛颗粒经3D打印制得。
作为参考地，钛颗粒的粒径为10-100μm，优选为15-55μm。其形状为球形或不规则形状。
需强调的是，若钛颗粒的粒径小于10μm，会造成粉末流动性差，影响3D打印效果；若钛颗粒的粒径大于100μm，会导致增强体力学性能变差。
上述3D打印的主要工艺条件包括：激光功率为200-300W，扫描速率为1000-2000mm/s，扫描间距为0.08-0.16mm，铺粉层厚为20-80μm，基板预热温度为100-200℃，保护气氛为氩气，成形腔氧含量＜1000ppm。
可参考地，激光功率可以为200W、210W、220W、230W、240W、250W、260W、270W、280W、290W或300W等，也可以为200-300W范围内的其它任意值。
扫描速率可以为1000mm/s、1100mm/s、1200mm/s、1300mm/s、1400mm/s、1500mm/s、1600mm/s、1700mm/s、1800mm/s、1900mm/s或2000mm/s等，也可以为1000-2000mm/s范围内的其它任意值。
扫描间距可以为0.08mm、0.09mm、0.1mm、0.11mm、0.12mm、0.13mm、0.14mm、0.15mm或0.16mm等，也可以为0.08-0.16mm范围内的其它任意值。
铺粉层厚可以为20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm或80μm等，也可以为20-80μm范围内的其它任意值。
基板预热温度可以为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃等，也可以为100-200℃范围内的其它任意值。
在一些优选的实施方式中，激光功率为260W，扫描速率为1200mm/s，扫描间距为0.14mm，铺粉层厚为30μm，基板预热温度为100℃，保护气氛为氩气，成形腔氧含量＜1000ppm。
3D打印工艺参数决定了输出的激光能量密度，功率过大、扫描速率/扫描间距/铺粉层厚过小，对应的激光能量密度过高，会导致制品的翘曲、开裂等缺陷；相反地，功率过低、扫描速率/扫描间距/铺粉层厚过大，对应的激光能量密度过低，则会导致制品的致密度低、孔隙率大等缺陷；不利于获得性能优异的制品。
较佳地，框架置入镁合金熔体之前，还包括对框架进行预处理。
预处理包括：去除框架表面的氧化物，随后进行预热。
其中，去除框架表面的氧化物包括：将框架与酸性溶液反应。
作为参考地，酸性溶液可以为氢氟酸。氢氟酸的浓度可以为4-20vol％，如4vol％、5vol％、8vol％、10vol％、12vol％、15vol％、18vol％或20vol％等，也可以为4-20vol％范围内的其它任意值。
需说明的是，钛在空气中容易发生氧化反应，生成稳定致密的氧化膜，氧化膜的成分包括TiO2、TiO和Ti2O3等。由于氧化膜的存在，镁合金熔体与框架得界面润湿性变差。通过与酸性溶液反应，将表面氧化物去除，可以提高增强体和镁合金的润湿性能。
进一步地，预热前，还包括对反应后的框架进行洗涤。
洗涤可以是在室温条件下，用水清洗10-30s，吹干。
本申请中，预热是于真空或惰性气体保护下，在300-650℃的条件下进行10-30min。
作为参考地，预热温度可以为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃或650℃等，也可以为300-650℃范围内的其它任意值。
预热时间可以为10min、15min、20min、25min或30min等，也可以为10-30min范围内的其它任意值。
需说明的是，上述预热的目的是减少预制体与镁合金熔体之间的温差，降低浸渗时熔体流动阻力。若预热温度低于300℃，浸渗过程中熔体不能完全充满预制体，导致浸渗失败。若预热温度高于650℃，会使得钛框架力学性能下降，影响复合材料力学性能；并且，在该温度下，钛容易氧化。
本申请中，镁合金熔体在精炼前，还包括熔化步骤。
作为参考地，熔化可以于650-750℃(如650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、710℃、720℃、730℃、740℃或750℃等)的条件下进行。
上述熔化过程可以于二氧化碳和六氟化硫的混合气体或者惰性气体(如氩气)保护下进行。
进一步地，镁合金熔体在精炼后，还包括扒渣处理。
随后，将熔体搅入模具，移入惰性气体保护的气氛炉内即可。
需说明的是，本申请未详细记载的合金制备过程中的其它工艺和条件可参照相关现有技术，在此不做过多赘述。
承上，上述制备方法工艺简单，生产设备简单，可有效控制增强体的含量，大大降低镁基复合材料的制造成本。
相应地，本申请还提供了一种镁钛复合材料，经前述实施方式任一项的制备方法制备而得。
制备所得的复合材料中，增强相连续，镁-钛界面结合好、组织均匀，并且，该复合材料的抗拉强度和弹性模量均较高。
在一些实施方式中，所得的复合材料的抗拉强度为300-500MPa，弹性模量≥85Gpa。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种镁钛复合材料，其经以下方法制备得到：
步骤(1)：钛预制体的制备。
采用3D打印技术，将钛颗粒制备成三维连续网格结构的钛预制体(如图1所示)。
其中，钛颗粒为粒径为15-55μm的球形颗粒。
3D打印主要工艺如下：激光功率为260W，扫描速率为1200mm/s，扫描间距为0.14mm；铺粉层厚为30μm，基板预热温度为100℃，保护气氛为氩气，成形腔氧含量＜1000ppm。
所得的三维连续网格结构的钛预制体的孔径为2mm，孔隙率为95％。
步骤(2)：预制料预处理。
将上述钛预制体用浓度为15vol％的氢氟酸酸在室温下清洗20s，再用水冲洗，吹干。
接着，在真空条件下，于600℃预热时间10min。
步骤(3)：镁合金基体熔化及精炼。
在惰性气体保护下熔化镁合金(AZ31)，熔化温度为700℃，随后进行精炼和扒渣处理，然后将熔体浇入模具，移入氩气保护的气氛炉内。
步骤(4)：无压浸渗。
将步骤(2)得到的钛预制体放入步骤(3)中位于气氛炉中的镁合金熔体中，进行浸渗。浸渗温度为700℃，保温时间为10min。
浸渗结束后，熔体随炉冷却，凝固后得到镁钛复合材料。
所得的镁钛复合材料中，镁和钛的界面结合情况如图2所示。由该图可以看出，镁和钛界面结合良好。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：钛颗粒为粒径为10-15μm的球形颗粒。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：钛颗粒为粒径为60-70μm的球形颗粒。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：钛预制体的孔隙率为60％。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：镁合金为Mg-8Gd-3Y-0.4Zr合金。
所得的镁-钛复合材料中，镁合金基体和钛的界面结合情况如图3所示。由该图可以看出，镁合金基体和钛界面结合良好(稍有一些脱粉，该现象与框架质量有关)。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：3D打印的主要工艺条件包括：激光功率为200W，扫描速率为1000mm/s，扫描间距为0.08mm，铺粉层厚为20μm，基板预热温度为150℃，保护气氛为氩气，成形腔氧含量＜1000ppm。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：3D打印的主要工艺条件包括：激光功率为300W，扫描速率为2000mm/s，扫描间距为0.16mm，铺粉层厚为80μm，基板预热温度为200℃，保护气氛为氩气，成形腔氧含量＜1000ppm。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于：无压浸渗反应是于650℃的条件下进行15min。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于：无压浸渗反应是于750℃的条件下进行5min。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于：预热是于300℃的条件下进行30min。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于：预热是于650℃的条件下进行10min。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：钛颗粒为粒径为5-10μm(不含)的球形颗粒。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：钛颗粒为粒径为70(不含)-100μm的球形颗粒。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：激光功率为100W，扫描速率为800mm/s，扫描间距为0.05mm，铺粉层厚为15μm，基板预热温度为150℃，保护气氛为氩气，成形腔氧含量＜1000ppm。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：激光功率为400W，扫描速率为2500mm/s，扫描间距为0.2mm，铺粉层厚为100μm，基板预热温度为150℃，保护气氛为氩气，成形腔氧含量＜1000ppm。
所得的镁钛复合材料的结合界面如图4所示，其结果显示：浸渗时，框架表面出现“脱粉”现象，说明该对比例中3D打印条件不合理。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：无压浸渗反应是于800℃的条件下进行15min。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于：无压浸渗反应是于600℃的条件下进行15min。
浸渗结果如图5所示，其结果显示：浸渗温度低于650℃，会影响熔体的充型，导致浸渗不完整。
对比例7
本实施例与实施例1的区别在于：预热是于700℃的条件下进行35min。
对比例8
本实施例与实施例1的区别在于：无预热步骤。
对比例9
本实施例与实施例1的区别在于：未采用酸液进行预处理，镁合金为AZ31。
所得的镁钛复合材料的结合界面如图6所示，其结果显示：钛和镁的界面结合不良。
试验例
对上述实施例1-11以及对比例1-9所得的镁钛复合材料进行性能测试，其中，抗拉强度参照《GB/T 16865-2013》进行，弹性模量参照《GB/T 22315-2008》进行，其结果如表1所示。
表1测定结果
Figure BDA0003863715150000111
Figure BDA0003863715150000121
由表1可以看出，本申请提供的方法能够制备得到具有较佳抗拉强度以及弹性模量的镁钛复合材料。
通过对比实施例1和对比例1-9可以看出：原料粒径、钛预制体孔隙率、3D打印条件、预制料预处理或者无压浸渗条件不当，均会导致所得的镁钛复合材料抗拉强度和/或弹性模量降低。
通过对比实施例1和实施例4，实施例4中孔隙率为60％，也即钛的含量占到了40％，能够有效提升产品的抗拉强度和弹性模量；但在该条件下，产品的密度和重量也显著提高，不利于轻量化，且相应的成本也更高。
综上所述，本申请提供的制备方法工艺简单，生产设备简单，能大大降低镁基复合材料的制造成本。制备所得的复合材料的镁-钛界面结合好、组织均匀，抗拉强度和弹性模量均较高。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镁钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性气体保护下，将三维连续网格结构的钛预制体置于精炼后的镁合金熔体中进行无压浸渗反应；
无压浸渗反应是于700℃的条件下进行5-15min；
所述钛预制体的框架上均布三维贯通的孔隙，所述钛预制体的孔隙率为60-95%，所述孔隙的孔径为1-3mm；
所述钛预制体由钛颗粒经3D打印制得，所述钛颗粒的粒径为15-55μm；
3D打印的主要工艺条件包括：激光功率为200-300W，扫描速率为1000-2000mm/s，扫描间距为0.08-0.16mm，铺粉层厚为20-80μm，基板预热温度为100-200℃，保护气氛为氩气，成形腔氧含量＜1000ppm；
所述框架置入所述镁合金熔体之前，还包括对所述框架进行预处理；预处理包括：去除所述框架表面的氧化物，随后进行预热；
预热是于真空或惰性气体保护下，在300-650℃的条件下进行10-30min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，激光功率为260W，扫描速率为1200mm/s，扫描间距为0.14mm，铺粉层厚为30μm，基板预热温度为100℃，保护气氛为氩气，成形腔氧含量＜1000ppm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，去除所述框架表面的氧化物包括：将所述框架与酸性溶液反应。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液为氢氟酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸的浓度为4-20vol%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，预热前，还包括对反应后的框架进行洗涤。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁合金熔体在精炼前，还包括熔化步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，熔化是于650-750℃的条件下进行。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，熔化过程是于二氧化碳和六氟化硫的混合气体或者惰性气体保护下进行。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁合金熔体在精炼后，还包括扒渣处理。
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