CN111302811A - 按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，先制备陶瓷树脂浆料：将质量比为15:1:1～40:3:4的光敏树脂、润湿分散剂、消泡剂混合得预混液；将体积分数为30～50vol％的陶瓷粉末加入预混液得粗品陶瓷树脂浆料；对粗品陶瓷树脂浆料进行球磨得陶瓷树脂浆料；按照所需形状及孔隙率绘制陶瓷骨架结构，先依据所需陶瓷骨架增强金属基复合材料的形状和性能，通过有限元模拟计算出最优陶瓷骨架的形状和孔隙率，然后在3D建模软件中绘制其结构；并基于光固化成型技术制备陶瓷骨架；最后采用真空压浸法将金属溶液浸渗入陶瓷骨架，凝固后得陶瓷骨架增强金属基复合材料，可任意设计陶瓷骨架的形状及分布均质性。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷增强金属基复合材料制备技术领域，涉及一种按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法。
背景技术
陶瓷增强金属基复合材料，是采用铸造方法，以金属作为基体，以陶瓷骨架作为增强相，将金属液浇注到陶瓷骨架的孔隙内部形成复合材料。其具有高耐磨性、高耐温性、高强度、高硬度而弹性模量较低、零件比重较大等特点，在耐磨材料、高温合金及工具材料等方面得到广泛的应用。
现有陶瓷骨架的制备方法是先制备浆料，然后将制备所得浆料倒入模具，得到坯体，然后对坯体进行干燥、烧结制备得到陶瓷增强骨架。如公开号为CN108409331，申请日期为2018年3月22日，名称为“一种层状多孔陶瓷骨架材料的制备方法”的发明专利，其公开了一种陶瓷骨架的制备方法，其采用分散剂、叔丁醇、六方氮化硼、粘结剂、碳化硅、聚乙烯醇、改性纳米二氧化硅、硼酸铝晶须和芒果贝壳粉等制备陶瓷浆料，然后调节PH为碱性，并球磨、除气制备得到陶瓷浆料，然后将其倒入模具中，使陶瓷浆料快速凝固形成多孔坯体，最后对其冷冻干燥、烧结即得所需陶瓷骨架，通过改变浆料固相含量以及冷冻条件，可以在较大范围内实现对材料微观结构的控制，使其微观结构与牙齿、骨骼等生物材料的微观结构较相似，大幅度提高材料韧性。但其陶瓷骨架形状受模具影响较大，对于不同场景、不同形状的陶瓷骨架需求，需要更换模具以达到使用要求，且生产效率较低，所得陶瓷骨架的材料分布均质性难以控制。而实际使用中，不同的使用场景，其对陶瓷骨架的材料分布要求不同，某些使用场景需要其材料均质分布，某些使用场景需要其材料非均质分布，还存在某些使用场景，需要同一部件的部分区域均质分布、部分区域非均质分布，这就要求需要能够精准进行陶瓷材料分布的均质性控制，而现有的化学制备方法难以满足该使用需求。
另外，陶瓷增强金属基复合材料性能的高低取决于陶瓷的增强效果能否充分发挥，陶瓷增强效果充分发挥，则基体与增强体之间的截面结合强度高，陶瓷增强金属基复合材料性能更佳。而现有陶瓷增强金属基复合材料的制备方法中，陶瓷增强体本身性能发挥不全，影响陶瓷增强金属基复合材料的性能。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，以解决现有陶瓷增强金属基复合材料的制备方法中陶瓷增强体本身性能发挥不全的问题，以及现有陶瓷增强金属基复合材料的陶瓷骨架的形状和陶瓷材料分布均质性难以控制的问题。
本发明实施例所采用的技术方案是，按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，按照以下步骤进行：
步骤S1、制备陶瓷树脂浆料，并按照所需形状以及孔隙率绘制陶瓷骨架结构；
步骤S2、基于光固化成型技术，采用陶瓷树脂浆料制备陶瓷骨架；
步骤S3、采用真空压浸法将金属溶液浸渗入制得的陶瓷骨架，冷却凝固后即得陶瓷增强金属基复合材料。
进一步的，所述步骤S1制备陶瓷浆料的具体实现过程如下：
步骤S11、将质量比为15:1:1～40:3:4的光敏树脂、润湿分散剂、消泡剂混合均匀制得预混液；
步骤S12、将陶瓷粉末加入预混液并搅拌均匀制得粗品陶瓷树脂浆料，粗品陶瓷树脂浆料中陶瓷粉末的体积分数为30～50vol％；
步骤S13、对粗品陶瓷树脂浆料进行球磨，制得最终的陶瓷树脂浆料。
进一步的，所述光敏树脂由体积比为3:4:3的甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰吗啉和1,6己二醇二丙烯酸酯混合而成。
进一步的，所述球磨采用直径为3～5mm的氧化锆磨球，球料比为2:3～4:3，转速为100～300r/min，球磨时间为4～6h。
进一步的，所述步骤S1按照所需形状以及孔隙率绘制陶瓷骨架结构，是先依据所需陶瓷骨架增强金属基复合材料的形状、结构和性能，通过有限元模拟计算出最优陶瓷骨架的形状和孔隙率，然后在3D建模软件中绘制该陶瓷骨架结构。
进一步的，所述3D建模软件采用Magics软件；
所述最优陶瓷骨架的孔隙率为40～60％。
进一步的，所述步骤S2具体按照以下步骤进行：
步骤S21、将制得的陶瓷浆料置于光固化打印机下进行打印，逐层打印积累成型，制得陶瓷素坯；
步骤S22、将陶瓷素坯放入无压马弗炉，并设置温度梯度进行烧结，烧结完成后自然冷却至室温，制得所需陶瓷骨架。
进一步的，所述步骤S21的光固化机的参数按照如下要求设置：光源波长为380～400nm，光强为10000～15000μw/cm2，打印层厚度为50～100μm，首层曝光时间为0.8～1s，单层曝光时间为1.5～2s，二次光固化时间为50～80s。
进一步的，所述步骤S22在将陶瓷素坯放入无压马弗炉进行烧结时，其温度梯度按照以下要求设置：在0～400℃范围内升温速率为0.5～0.8℃/min，保温0.5～1小时；在400～800℃范围内升温速率为3～5℃/min，保温2～3小时；在800～1200℃范围内升温速率为5～8℃/min，保温3～4小时。
进一步的，所述光固化剂采用SLA光固化机或DLP光固化机。
本发明实施例的有益效果是，先通过有限元模拟计算出最优陶瓷骨架的结构、空隙率，然后通过光固化成型工艺制备出最优陶瓷骨架，可以任意设计陶瓷骨架的形状及分布均质性，使得陶瓷增强金属基复合材料的陶瓷骨架的形状和陶瓷材料分布均质性容易控制，所制备的陶瓷骨架以及陶瓷增强金属基复合材料也能满足使用需求(形状需求、均质性需求)，解决了现有陶瓷增强金属基复合材料的陶瓷骨架的形状和陶瓷材料分布均质性难以控制的问题。且通过压力铸造工艺将金属注入制备的陶瓷骨架中，制备得到陶瓷增强金属基复合材料，陶瓷骨架和金属基体间的界面结合强度高，所得陶瓷增强金属基复合材料的性能良好且稳定，并得到了试验所得参数验证和支持，有效解决了现有陶瓷增强金属基复合材料的制备方法中陶瓷增强体本身性能发挥不全的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例制备得到的陶瓷骨架实物图。
图2是本发明实施例基于制得的陶瓷骨架制备得到的陶瓷增强金属基复合材料实物图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备陶瓷增强镁复合材料：
步骤S1、制备陶瓷树脂浆料，具体按照以下步骤进行：
步骤S11、将质量比为15:1:1的光敏树脂、润湿分散剂、消泡剂混合均匀制得预混液；
光敏树脂由体积比为3:4:3的甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰吗啉和1,6己二醇二丙烯酸酯混合而成。
步骤S12、将陶瓷粉末加入预混液并搅拌均匀制得粗品陶瓷树脂浆料，粗品陶瓷树脂浆料中陶瓷粉末的体积分数为30vol％；
步骤S13、对粗品陶瓷树脂浆料进行球磨，采用直径为5mm的氧化锆磨球，球料比为2:3，转速为100r/min，球磨时间为6h，制得最终的陶瓷树脂浆料。
然后按照所需形状以及孔隙率绘制陶瓷骨架结构，先依据所需陶瓷骨架增强金属基复合材料的形状、结构和性能，通过有限元模拟计算出最优陶瓷骨架的形状和孔隙率，然后在3D建模软件Magics中绘制该陶瓷骨架结构，本实施例考虑到所制备的金属基复合材料的综合力学性能，选择最优陶瓷骨架的孔隙率60％。
步骤S2、基于光固化成型技术，采用陶瓷树脂浆料制备陶瓷骨架，具体按照以下步骤进行：
步骤S21、将制得的陶瓷浆料置于SLA光固化打印机下进行打印，逐层打印积累成型，制得陶瓷素坯；
光固化打印中，光源波长为380nm，光强为15000μw/cm2，打印层厚度为100μm，首层曝光时间为0.8s，单层曝光时间为2s，二次光固化时间为50s。
步骤S22、将陶瓷素坯放入无压马弗炉进行烧结，在0～400℃范围内升温速率为0.5℃/min，保温1小时，在400～800℃范围内升温速率为3℃/min，保温3小时，在800～1200℃范围内升温速率为5℃/min，保温4小时后自然冷却至室温，制得所需陶瓷骨架。
步骤S3、采用真空压浸法将镁溶液浸渗入制得的陶瓷骨架，冷却凝固后即得陶瓷增强镁复合材料。
实施例2
制备陶瓷增强铜合金复合材料：
步骤S1、制备陶瓷树脂浆料，具体按照以下步骤进行：
步骤S11、将质量比为30:2:3的光敏树脂、润湿分散剂、消泡剂混合均匀制得预混液；
光敏树脂由体积比为3:4:3的甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰吗啉和1,6己二醇二丙烯酸酯混合而成。
步骤S12、将陶瓷粉末加入预混液并搅拌均匀制得粗品陶瓷树脂浆料，粗品陶瓷树脂浆料中陶瓷粉末的体积分数为40vol％；
步骤S13、对粗品陶瓷树脂浆料进行球磨，采用直径为4mm的氧化锆磨球，球料比为5:6，转速为200r/min，球磨时间为5h，制得最终的陶瓷树脂浆料。
然后按照所需形状以及孔隙率绘制陶瓷骨架结构，先依据所需陶瓷骨架增强金属基复合材料的形状、结构和性能，通过有限元模拟计算出最优陶瓷骨架的形状和孔隙率，然后在3D建模软件Magics中绘制该陶瓷骨架结构，本实施例考虑到所制备的金属基复合材料的综合力学性能，选择最优陶瓷骨架的孔隙率50％。
步骤S2、基于光固化成型技术，采用陶瓷树脂浆料制备陶瓷骨架，具体按照以下步骤进行：
步骤S21、将制得的陶瓷浆料置于DLP光固化打印机下进行打印，逐层打印积累成型，制得陶瓷素坯；
光固化打印中，光源波长为400nm，光强为12000μw/cm2，打印层厚度为50μm，首层曝光时间为0.9s，单层曝光时间为1.8s，二次光固化时间为60s。
步骤S22、将陶瓷素坯放入无压马弗炉进行烧结，在0～400℃范围内升温速率为0.7℃/min，保温0.8小时，在400～800℃范围内升温速率为4℃/min，保温2.5小时，在800～1200℃范围内升温速率为7℃/min，保温3.5小时后自然冷却至室温，制得所需陶瓷骨架。
步骤S3、采用真空压浸法将铜合金溶液浸渗入制得的陶瓷骨架，冷却凝固后即得陶瓷增强铜合金复合材料。
实施例3
制备陶瓷增强铝复合材料：
步骤S1、制备陶瓷树脂浆料，具体按照以下步骤进行：
步骤S11、将质量比为40:3:4的光敏树脂、润湿分散剂、消泡剂混合均匀制得预混液；
光敏树脂由体积比为3:4:3的甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰吗啉和1,6己二醇二丙烯酸酯混合而成。
步骤S12、将陶瓷粉末加入预混液并搅拌均匀制得粗品陶瓷树脂浆料，粗品陶瓷树脂浆料中陶瓷粉末的体积分数为50vol％；
步骤S13、对粗品陶瓷树脂浆料进行球磨，采用直径为3mm的氧化锆磨球，球料比为4:3，转速为300r/min，球磨时间为4h，制得最终的陶瓷树脂浆料。
然后按照所需形状以及孔隙率绘制陶瓷骨架结构，先依据所需陶瓷骨架增强金属基复合材料的形状、结构和性能，通过有限元模拟计算出最优陶瓷骨架的形状和孔隙率，然后在3D建模软件Magics中绘制该陶瓷骨架结构，本实施例考虑到所制备的金属基复合材料的综合力学性能，选择最优陶瓷骨架的孔隙率40％。
步骤S2、基于光固化成型技术，采用陶瓷树脂浆料制备陶瓷骨架，具体按照以下步骤进行：
步骤S21、将制得的陶瓷浆料置于SLA光固化打印机下进行打印，逐层打印积累成型，制得陶瓷素坯；
光固化打印中，光源波长为390nm，光强为10000μw/cm2，打印层厚度为70μm，首层曝光时间为1s，单层曝光时间为1.5s，二次光固化时间为80s。
步骤S22、将陶瓷素坯放入无压马弗炉进行烧结，在0～400℃范围内升温速率为0.8℃/min，保温0.5小时，在400～800℃范围内升温速率为5℃/min，保温2小时，在800～1200℃范围内升温速率为8℃/min，保温3小时后自然冷却至室温，制得所需陶瓷骨架。
步骤S3、采用真空压浸法将铝溶液浸渗入制得的陶瓷骨架，冷却凝固后即得陶瓷增强铝复合材料。
本发明实施例制备所得陶瓷骨架如图1所示，制备所得陶瓷增强金属基复合材料如图2所示。实施例1～3制备所得陶瓷增强金属基复合材料的部分性能指标如表1所示，由表1可知，实施例2为较佳实施例，其硬度高达27.2、抗弯强度达到675、断裂韧性大于15，断裂功大于1700，抗断裂性能良好，由此可知，本发明实施例的陶瓷骨架和金属基体间的界面结合强度高。需要说明的是，此处硬度、抗弯强度、断裂韧性以及断裂功的测试方法属于本领域公知的，此处不再赘述。
表1陶瓷增强金属基复合材料的部分性能指标
| 产品名称 | 硬度(GPa) | 抗弯强度(MPa) | 断裂韧性(MPa·m<sup>1/2</sup>) | 断裂功(J·m<sup>-2</sup>) |
| 实施例1 | 26.5 | 670 | 14.9 | 1710 |
| 实施例2 | 27.2 | 675 | 15.1 | 1708 |
| 实施例3 | 26.8 | 668 | 15.2 | 1698 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
步骤S1、制备陶瓷树脂浆料，并按照所需形状以及孔隙率绘制陶瓷骨架结构；
步骤S2、基于光固化成型技术，采用陶瓷树脂浆料制备陶瓷骨架；
步骤S3、采用真空压浸法将金属溶液浸渗入制得的陶瓷骨架，冷却凝固后即得陶瓷增强金属基复合材料。
2.根据权利要求1所述的按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1制备陶瓷浆料的具体实现过程如下：
步骤S11、将质量比为15:1:1～40:3:4的光敏树脂、润湿分散剂、消泡剂混合均匀制得预混液；
步骤S12、将陶瓷粉末加入预混液并搅拌均匀制得粗品陶瓷树脂浆料，粗品陶瓷树脂浆料中陶瓷粉末的体积分数为30～50vol％；
步骤S13、对粗品陶瓷树脂浆料进行球磨，制得最终的陶瓷树脂浆料。
3.根据权利要求2所述的按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述光敏树脂由体积比为3:4:3的甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰吗啉和1,6己二醇二丙烯酸酯混合而成。
4.根据权利要求2所述的按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨采用直径为3～5mm的氧化锆磨球，球料比为2:3～4:3，转速为100～300r/min，球磨时间为4～6h。
5.根据权利要求1～4任一项所述的按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1按照所需形状以及孔隙率绘制陶瓷骨架结构，是先依据所需陶瓷骨架增强金属基复合材料的形状、结构和性能，通过有限元模拟计算出最优陶瓷骨架的形状和孔隙率，然后在3D建模软件中绘制该陶瓷骨架结构。
6.根据权利要求5所述的按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述3D建模软件采用Magics软件；
所述最优陶瓷骨架的孔隙率为40～60％。
7.根据权利要求1～4、6任一项所述的按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体按照以下步骤进行：
步骤S21、将制得的陶瓷浆料置于光固化打印机下进行打印，逐层打印积累成型，制得陶瓷素坯；
步骤S22、将陶瓷素坯放入无压马弗炉，并设置温度梯度进行烧结，烧结完成后自然冷却至室温，制得所需陶瓷骨架。
8.根据权利要求7所述的按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S21的光固化机的参数按照如下要求设置：光源波长为380～400nm，光强为10000～15000μw/cm2，打印层厚度为50～100μm，首层曝光时间为0.8～1s，单层曝光时间为1.5～2s，二次光固化时间为50～80s。
9.根据权利要求7所述的按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S22在将陶瓷素坯放入无压马弗炉进行烧结时，其温度梯度按照以下要求设置：在0～400℃范围内升温速率为0.5～0.8℃/min，保温0.5～1小时；在400～800℃范围内升温速率为3～5℃/min，保温2～3小时；在800～1200℃范围内升温速率为5～8℃/min，保温3～4小时。
10.根据权利要求8或9所述的按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述光固化剂采用SLA光固化机或DLP光固化机。
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