CN113560542A - 一种增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料及其无压浸渗制备方法 - Google Patents

一种增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料及其无压浸渗制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料及其无压浸渗制备方法。该材料中N缺位的Ti2AlNx(x＝0.9‑1)的体积含量为30％～70％，其余为Mg。该材料为Ti2AlN与Mg两相各自呈三维空间连续网络交叉分布，二者界面结合牢固。该材料的制备方法：Al2O3坩埚中依次放入Mg块，多孔Ti2AlNx(x＝0.9‑1.0)预制体和Mg块，将Al2O3坩埚放入真空烧结炉中，Ar气保护下10℃/min的速率升温到750℃，保温90min后随炉冷却至室温。该材料具有轻量化、减震耐磨性能好等显著特点，可应用于航空航天、汽车零部件、电子产品等领域。

Description

一种增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料及其无压浸 渗制备方法
技术领域
本发明涉及一种增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料及其无压浸渗制备方法。
背景技术
现代工业生产中，轻量化、低能耗的要求越来越普遍。因此对材料轻量化的要求也越来越高，特别是航天、航空以及汽车制造业等行业(参考文献：Pekguleryuz,M.O.，Kaya,A.A.Adv.Eng.Mater.2010,5,866–878)。而在工业应用中，金属镁最为显著的特点是密度小，仅为铝的2/3(参考文献：Xue,Y.；Horstemeyer,M.F.,et al.，Int.J.Fatigue 2007,29,666–676.)。而且镁合金具有比强度比刚度高，电磁屏蔽性能强、阻尼减震能力强等优点，在航天航空、汽车、电子等领域有着广阔的应用前景(参考文献：Oakley,R.,et al.,in KeyEngineering Materials.1995.Trans Tech Publ.)。但是镁合金的绝对强度较低，尤其是高温性能较差，限制其在发动机部件和传动机构零部件方面的应用，如缸体衬套，轴瓦等。研究表明，追求耐热且具有耐磨特性镁合金的唯一途径是通过复合化(参考文献：Mortensen,A.and J.Llorca,Materials Today,2010.9[6]:P.1-16)。即在镁合金中添加“增强体/功能体”，在利用不同材料组分本征性能的基础上，通过合理地调控界面和组织结构等综合提高材料的性能。镁基复合材料不但继承镁合金的低密度、高比强度比刚度、电磁屏蔽性能、阻尼减震性能等优点，而且绝度强度、高温性能、摩擦性能、塑性等都得到提高。镁基复合材料的优异性能使其成为了发展前景极为可观的轻质金属材料，可以应用于发动机和传动零件的轻量化，极大减少能耗，符合当下节能减排的发展趋势。因此，开发具有高比强度、高比刚度和优良阻尼减震降噪性能及耐磨自润滑特性的Mg基复合材料成为了研究热点。
近年来，一种可机械加工具有纳米层状结构的三元化合物MAX相碳化物陶瓷(化学通式为Mn+1ACn，包括Ti2AlN，Ti2AlC等；M代表过渡金属元素；A代表主族元素；X代表碳或氮)受到越来越多的关注(参考文献：Barsoum,M.W.,Progress in Solid State Chemistry,2000.28:p.201-281.)。MAX(空间群P63/mmc)具有与Mg同属六方晶系，其近乎密排的各个M层与A元素层交叉，X原子填充M层之间的八面体位置，A族元素位于具有较大空间的三方柱的中心。M原子与C原子之间的结合为强共价键，而M原子与A原子之间为弱结合，类似于层状石墨，层间由范德华力结合。结构决定性能，⊥c轴的层与层之间在剪切力的作用下容易发生滑动。因此，MAX材料具备优良的耐磨自润滑性能。例如，翟等(参考文献：Huang,Z.,etal.,Wear,2007.262(9):p.1079-1085.)报导Ti3SiC2与低碳钢在20m/s和0.8MPa干摩擦条件下对摩，其摩擦系数和摩擦率仅为0.27和1.37×10-6mm3/(N·m)。不同于传统硬脆的SiC和TiC陶瓷，MAX材料还表现出良好的韧性，如Ti2AlC的断裂韧性为6.5-7.9±0.1MPa·m1/2。MAX相与Mg，Ti，Zr和Zn等金属同属密排六方晶系，具备微塑变形机制，即内部形成的Incipient Kinking Bands(IKB)，循环压缩过程可大大吸收外界的能量(参考文献：Barsoum,M.W.,et al.,Nature Materials,2003.2:p.107；Barsoum,M.W.,et al.,Physical Review B.2005.)。因此，MAX材料可成为制备具有高阻尼减震、自润滑耐磨和损伤容限特性复合材料的增强体。
在晶体结构上，MAX相和MX相具有相似的Ti-N和Ti-C化学键合特性(Barsoum,M.W.,et al.,Physical Review B.2005.)。在二元过渡金属碳化物/氮化物中，可以通过控制X位含量(TiCx(X＝0.5-0.98)和TiNy(y＝0.6-1.1)来调控其物理特性。由此推得改变Ti2AlN中N缺位的含量可以调控Ti2AlN的性能，制备性能更加优良的镁基复合材料。鉴于性能可调控Ti2AlN/Mg基复合材料的巨大潜力，本发明将研究一种增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料及其无压浸渗制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供自身可控的多孔Ti2AlN预制体(气孔率为30％-70％)和Mg基合金为原料制成的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料及其无压浸渗制备方法。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
原位合成多孔的缺位Ti2AlN预制体通过无压浸渗制备方法获得双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料，其特征在于：
1.该方法制备的增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料，其成分如下：Ti2AlNx(x＝0.9-1)的体积含量为30％～70％，其余为Mg基合金。
2.该方法制备的增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料，其特征在于：所述的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料的显微结构中陶瓷相Ti2AlN与金属相Mg基合金各自呈三维空间连续分部，在空间呈网格交叉结构。
3.根该方法制备的增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料，其特征在于：通过控制增强相Ti2AlN中N的含量和预制体Ti2AlN的孔隙率，实现调控双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料的性能。
4.该方法包括以下步骤：
步骤1，将Mg基合金块体切成φ50×10mm的圆柱体。
步骤2，将切好的Mg合金圆柱体放在装有石墨垫片的Al2O3坩埚底部，将孔隙率为30％～70％的多孔Ti2AlNx(x＝0.9-1.0)预制体放在底部Mg合金圆柱体上，在预制体上方再放入一块Mg合金圆柱体；
步骤3，将Al2O3坩埚放入真空热压烧结炉中，以10℃/min的速率升温到200℃时停止抽真空，充入Ar气，气压12～15kpa，同时继续以10℃/min的速率升温到750℃，保温90min，随炉冷却至室温，即得到增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料。
本发明所具有的有益效果：
本发明的增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料具有密度小的特点，这符合强量化的趋势，并且可以通过控制预制体Ti2AlN的孔隙率和Ti2AlN中N含量双向调控复合材料的性能。其中，孔隙率为35％的Ti2AlN0.9增强镁基复合材料，压缩屈服强度510MPa,压缩强度为627.55MPa，，最大断裂塑性应变为10.5％。
本发明的增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料的无压浸渗制备方法，工艺简单，易于操作，适合制造需要轻量化、良好导电性能、高比强度的零件。
本发明的增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料可广泛应用于航空航天、汽车零部件、电子产品等领域，例如发动机缸体，传动构件，手机、笔记本电脑外壳等。
附图说明
图1原位Ti2AlN0.9预制体的形貌
图2增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料显微结构照片，浅色部分为Ti2AlN增强相，深色部分为Mg基体。
图3是增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料压缩断口照片。
具体实施方式
本发明提供了一种增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料及其无压浸渗制备方法，以下结合附图和实施例对本发明进行详细地说明，但本发明并不限于此。
实施例1
将切好的Mg基合金圆柱体放在装有石墨垫片的Al2O3坩埚中，将35％孔隙率的Ti2AlNx(x＝0.9)预制体放在Mg基合金上方，在预制体上方再放置一块切好的Mg基合金圆柱体，盖上盖后放入真空热压烧结炉中，按10℃/min的速率升温到750℃，保温90min，随炉冷却至室温后取出试样，即得到增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料。
将上述增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料加工成直径5mm，高8mm的圆柱体试样，在万能试验机上以0.5mm/min的速率进行加压，测得其压缩屈服强度为510MPa,压缩强度为627.55MPa，最大断裂塑性应变为10.5％，测得该样品的维氏硬度为2.0GPa。
实施例2
将切好的Mg基合金圆柱体放在装有石墨垫片的Al2O3坩埚中，将35％孔隙率的Ti2AlNx(x＝1.0)预制体放在Mg基合金上方，在预制体上方再放置一块切好的Mg基合金圆柱体，盖上盖后放入真空热压烧结炉中，按10℃/min的速率升温到750℃，保温90min，随炉冷却至室温后取出试样，即得到增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料。
将上述增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料加工成直径5mm，高8mm的圆柱体试样，在万能试验机上以0.5mm/min的速率进行加压，测得其压缩屈服强度为570MPa,压缩强度为703.25MPa，最大断裂塑性应变为8.3％，测得该样品的维氏硬度为1.8GPa。

Claims (3)

1.一种增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料及其无压浸渗制备方法，其特征在于：所述复合材料包括N缺位Ti2AlNx(x＝0.9-1)，复合材料中连续相Ti2AlNx的体积含量为30％～70％，其余为Mg合金。
2.如权利要求1所述一种增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料及其无压浸渗制备方法，其特征在于：陶瓷相Ti2AlN与金属相Mg基合金各自呈三维空间连续分部，在空间呈网格交叉结构。
3.该方法包括以下步骤：
步骤1，将Mg基合金块体切成φ50×10mm的圆柱体。
步骤2，将切好的Mg合金圆柱体放在装有石墨垫片的Al2O3坩埚底部，将孔隙率为30％～70％的多孔Ti2AlNx(x＝0.9-1.0)预制体放在底部Mg合金圆柱体上，在预制体上方再放入一块Mg合金圆柱体；
步骤3，将Al2O3坩埚放入真空热压烧结炉中，以10℃/min的速率升温到200℃时停止抽真空，充入Ar气，气压12～15kpa，同时继续以10℃/min的速率升温到750℃，保温90min，随炉冷却至室温，即得到增强相可控的双连续相Ti2AlN/Mg基复合材料。
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