CN110846530B - 一种具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法，涉及一种铝基复合材料及其制备方法。目的是解决粉末冶金法制备的Ti2AlC增强铝基复合材料的致密度低的问题。方法：首先称料，然后将Ti2AlC粉末装入模具中进行冷压得到Ti2AlC粉末预制体，将Ti2AlC粉末预制体加热，同时铝金属融化，最后进行液态铝浸渗。本发明给实现了高强度、高硬度、高弹性模量铝基复合材料的制备。本发明适用于制备铝基复合材料。

Description

一种具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti2AlC由于其各种优异的综合性能且在MAX相中密度最低，结构最简，成为了复合材料理想的增强体。目前采用Ti2AlC增强铝基复合材料的文献报道还较少。在目前已报道文献中，Ti2AlC-Al体系复合材料的制备方法均是通过抑制界面反应，从而降低界面反应中脆性相的产生，以改善材料塑性，主要制备方法是粉末冶金法，粉末冶金法为低温固相烧结，得到的材料的致密度低，制备的复合材料的致密度仅为其理论密度的96～98％。
发明内容
本发明目的是解决粉末冶金法制备的Ti2AlC增强铝基复合材料的致密度低的问题，提出一种具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法。
本发明具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：称取Ti2AlC粉末和铝金属作为原料，原料中Ti2AlC粉末的体积分数为 5～45％，余量为铝金属；
二、预制体成型：将步骤一称取的Ti2AlC粉末装入模具中进行冷压，得到Ti2AlC粉末预制体；
冷压的过程中，加压的目的是使Ti2AlC粉末在压力作用下致密紧实；保压的目的是使Ti2AlC粉末预制体成型，保证粉末间隙大小维持稳定。并且该保压时间和冷却速度条件可以抑制晶粒长大，提高材料性能。
三、预热：将步骤二得到的Ti2AlC粉末预制体带模具移至加热炉中，将加热炉的温度从室温升温至500～660℃并保温6～8h，得到预热的Ti2AlC粉末预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至750～850℃，得到熔融的铝金属；
步骤三中铝金属由于熔融温度较高，液态铝的流动性较好，与Ti2AlC粉末的润湿性能也得到改善，有利于后期复合材料制备；
四、液态铝浸渗：将步骤三中所得预热的Ti2AlC粉末带模具置于压力机台面上，然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的Ti2AlC粉末预制体的上面，降低压力机压头进行浸渗，进行浸渗速度为4～5mm/s，待熔融的铝金属完全浸渗到预热的Ti2AlC粉末预制体中，最后进行冷却和脱模，即完成。
步骤四中施加120～150MPa的压力，浸渗的速度为1～3mm/s，是通过大量的实验最终选定的参数，该浸渗能够确保熔融的铝金属充分浸渗到Ti2AlC粉末间的微米间隙，从而保证增强体在基体中的均匀分布。
步骤四中浸渗的速度为4～5mm/s，浸渗时Ti2AlC中的Ti原子向Al基体中扩散，首先形成Ti-Al扩散反应层，当反应物原子浓度达到一定值时，反应物开始生成，随着Al 液浸渗的进行，Ti原子穿过界面层继续扩散与Al基体持续形成反应产物，在高的浸渗速度下能够减少扩散动力学反应时间，降低反应相TiAl3的生成速率和晶粒尺寸大小，同时抑制复合材料中基体Al晶粒的长大，从而提高复合材料性能。该浸渗能够确保熔融的铝金属充分浸渗到Ti2AlC粉末间的微米间隙，从而保证增强体在基体中的均匀分布。
本发明原理及有益效果为：
本发明给出了一种针对Ti2AlC-Al体系复合材料所制定的“双相增强”制备工艺，不需要对Ti2AlC粉末进行预处理，只需通过控制铝液的浸渗温度、制备过程中的压力、浸渗速度和保压时间，使Ti2AlC粉末在合适的浸渗温度下原位合成TiAl3相，实现高强度、高硬度、高弹性模量铝基复合材料的制备；简化了工艺流程，易操作、工艺容易控制，提高了制备效率，降低了成本。
1、不同的浸渗温度会改变TiAl3相的生成速率，从而影响TiAl3相的尺寸、分布以及形貌；本发明浸渗温度为750～850℃，该条件下Ti2AlC中的Ti原子不断向Al液中进行扩散，当扩散层中的Ti达到饱和溶液溶解度后，过饱和的Ti开始与Al发生化学反应，生成TiAl3界面层，之后Ti通过扩散穿过TiAl3界面层继续与Al反应，从而生成具有一定界面层厚度的TiAl3相，实现了Ti2AlC粉末原位合成TiAl3相，使得复合材料中无明显孔洞，有着良好的界面结合。同时120～150MPa的压力能够可改善Ti2AlC与Al的润湿性，从而促进Al液浸渗，提高界面结合；
2、本发明制备的复合材料中具有双增强相，即Ti2AlC增强相和TiAl3增强相，因此具有优异的弹性模量、硬度和强度。本发明中通过消耗大部分弹性模量为70GPa的Al 基体，生成了弹性模量216GPa的TiAl3，复合材料中Al的比例大幅度减小，TiAl3占据更多的比例，因此提高了复合材料的弹性模量。本发明制备的复合材料中Ti2AlC属于陶瓷相，TiAl3属于金属间化合物，二者的硬度远高于Al基体，因此复合材料硬度提高。本发明制备的复合材料的载荷由基体Al传递至增强体Ti2AlC和TiAl3，由增强体主要承担载荷，因此高复合材料强度提高；并且两种增强体与基体Al的热膨胀系数不同，导致材料在热处理或变形中产生位错，材料受载时，增强体对位错运动产生阻碍，进一步提高了复合材料强度。
3、本发明采用提高铝合金的熔化温度的方式降低Al合金的表面张力，同时通过强制加载大的压力的方式促进液态Al的浸渗，这种低表面张力和大外部压力结合的方法解决了Ti2AlC增强体与Al基体润湿性较差导致的难以充分浸渗的问题。
4、本发明制备的复合材料中Ti2AlC粉末体积分数为45％时，复合材料的密度为3.24g/cm3～3.26g/cm3，致密度大于99％，弹性模量在163GPa～182GPa，压缩强度在969MPa～ 1250MPa，屈服强度在754MPa～863MPa，压缩应变在3.03％～4.19％。
附图说明
图1为实施例1中所得Ti2AlC+TiAl3增强铝基复合材料的微观组织图片；
图2为实施例1中所得Ti2AlC+TiAl3增强铝基复合材料的XRD分析图谱。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：称取Ti2AlC粉末和铝金属作为原料，原料中Ti2AlC粉末的体积分数为 5～45％，余量为铝金属；
二、预制体成型：将步骤一称取的Ti2AlC粉末装入模具中进行冷压，得到Ti2AlC粉末预制体；
三、预热：将步骤二得到的Ti2AlC粉末预制体带模具移至加热炉中，将加热炉的温度从室温升温至500～660℃并保温6～8h，得到预热的Ti2AlC粉末预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至750～850℃，得到熔融的铝金属；
四、液态铝浸渗：将步骤三中所得预热的Ti2AlC粉末带模具置于压力机台面上，然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的Ti2AlC粉末预制体的上面，降低压力机压头进行浸渗，进行浸渗速度为4～5mm/s，待熔融的铝金属完全浸渗到预热的Ti2AlC粉末预制体中，最后进行冷却和脱模，即完成。
本实施方式具备以下有益效果：
本实施方式给出了一种针对Ti2AlC-Al体系复合材料所制定的“双相增强”制备工艺，不需要对Ti2AlC粉末进行预处理，只需通过控制铝液的浸渗温度、制备过程中的压力、浸渗速度和保压时间，使Ti2AlC粉末在合适的浸渗温度下原位合成TiAl3相，实现高强度、高硬度、高弹性模量铝基复合材料的制备；简化了工艺流程，易操作、工艺容易控制，提高了制备效率，降低了成本。
1、不同的浸渗温度会改变TiAl3相的生成速率，从而影响TiAl3相的尺寸、分布以及形貌；本实施方式浸渗温度为750～850℃，该条件下Ti2AlC中的Ti原子不断向Al液中进行扩散，当扩散层中的Ti达到饱和溶液溶解度后，过饱和的Ti开始与Al发生化学反应，生成TiAl3界面层，之后Ti通过扩散穿过TiAl3界面层继续与Al反应，从而生成具有一定界面层厚度的TiAl3相，实现了Ti2AlC粉末原位合成TiAl3相，使得复合材料中无明显孔洞，有着良好的界面结合。同时120～150MPa的压力能够可改善Ti2AlC与Al的润湿性，从而促进Al液浸渗，提高界面结合；
2、本实施方式制备的复合材料中具有双增强相，即Ti2AlC增强相和TiAl3增强相，因此具有优异的弹性模量、硬度和强度。本实施方式中通过消耗大部分弹性模量为70GPa的Al基体，生成了弹性模量216GPa的TiAl3，复合材料中Al的比例大幅度减小，TiAl3占据更多的比例，因此提高了复合材料的弹性模量。本实施方式制备的复合材料中Ti2AlC 属于陶瓷相，TiAl3属于金属间化合物，二者的硬度远高于Al基体，因此复合材料硬度提高。本实施方式制备的复合材料的载荷由基体Al传递至增强体Ti2AlC和TiAl3，由增强体主要承担载荷，因此高复合材料强度提高；并且两种增强体与基体Al的热膨胀系数不同，导致材料在热处理或变形中产生位错，材料受载时，增强体对位错运动产生阻碍，进一步提高了复合材料强度。
3、本实施方式采用提高铝合金的熔化温度的方式降低Al合金的表面张力，同时通过强制加载大的压力的方式促进液态Al的浸渗，这种低表面张力和大外部压力结合的方法解决了Ti2AlC增强体与Al基体润湿性较差导致的难以充分浸渗的问题。
4、本实施方式制备的复合材料中Ti2AlC粉末体积分数为45％时，复合材料的密度为 3.24g/cm3～3.26g/cm3，致密度大于99％，弹性模量在163GPa～182GPa，压缩强度在969MPa～ 1250MPa，屈服强度在754MPa～863MPa，压缩应变在3.03％～4.19％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述Ti2AlC粉末的纯度大于90％，粒径为8～10μm。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述铝金属为纯铝或铝合金。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：所述铝合金为Al-Si合金、 Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的组合；所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为 0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为 0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％， Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为 0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li 合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu 的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。其他步骤和参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述冷压的工艺为：以1～3mm/min的加压速度为加压至6～8MPa并保压30～60min。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四所述冷却工艺为以20～40℃/min的速度冷却至室温。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中将步骤二得到的Ti2AlC粉末预制体带模具移至加热炉中，将加热炉的温度从室温升温至550℃并保温7h，得到预热的Ti2AlC粉末预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至750℃，得到熔融的铝金属。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中将步骤二得到的Ti2AlC粉末预制体带模具移至加热炉中，将加热炉的温度从室温升温至600℃并保温7.5h，得到预热的Ti2AlC粉末预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至850℃，得到熔融的铝金属。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四将步骤三中所得预热的Ti2AlC粉末带模具置于压力机台面上，然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的Ti2AlC粉末预制体的上面，降低压力机压头进行浸渗，进行浸渗速度为2.5mm/s，待熔融的铝金属完全浸渗到预热的Ti2AlC粉末预制体中，最后进行冷却和脱模。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四将步骤三中所得预热的Ti2AlC粉末带模具置于压力机台面上，然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的Ti2AlC粉末预制体的上面，降低压力机压头进行浸渗，进行浸渗速度为1.5mm/s，待熔融的铝金属完全浸渗到预热的Ti2AlC粉末预制体中，最后进行冷却和脱模。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、称料：称取Ti2AlC粉末和铝金属作为原料，原料中Ti2AlC粉末的体积分数为45％，余量为铝金属；
所述Ti2AlC粉末的纯度大于90％，粒径为8～10μm；
所述铝金属为纯铝；
二、预制体成型：将步骤一称取的Ti2AlC粉末装入模具中进行冷压，得到Ti2AlC粉末预制体；
所述冷压的工艺为：以1mm/min的加压速度为加压至6MPa并保压45min；
三、预热：将步骤二得到的Ti2AlC粉末预制体带模具移至加热炉中，将加热炉的温度从室温升温至500℃并保温6h，得到预热的Ti2AlC粉末预制体；在氩气气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至800℃，得到熔融的铝金属；
四、液态铝浸渗：将步骤三中所得预热的Ti2AlC粉末带模具置于压力机台面上，然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的Ti2AlC粉末预制体的上面，降低压力机压头进行浸渗，进行浸渗速度为1.5mm/s，待熔融的铝金属完全浸渗到预热的Ti2AlC粉末预制体中，最后进行冷却和脱模，即完成；
所述冷却工艺为以25℃/min的速度冷却至室温。
图1为实施例1中所得Ti2AlC+TiAl3增强铝基复合材料的微观组织图片；从图1中可以看出复合材料致密性好，复合材料内部无孔洞的生成，此外Ti2AlC颗粒以及原位生成的TiAl3相在复合材料中的分布较均匀，没有明显的团聚现象。图2为实施例1中所得 Ti2AlC+TiAl3增强铝基复合材料的XRD分析图谱，图中●为Ti2AlC，◆为Al，□为TiAl3。图2可以看出复合材料中主要存在TiAl3、Ti2AlC和Al三相，实现了双相增强的目标。
本实施例中制备所得复合材料的密度为3.25g/cm3，致密度为99.6％，弹性模量为168GPa，布氏硬度在263HB，压缩强度在1250MPa，屈服强度在863MPa，压缩应变在 4.19％。
实施例2：
本实施例具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、称料：称取Ti2AlC粉末和铝金属作为原料，原料中Ti2AlC粉末的体积分数为45％，余量为铝金属；
所述Ti2AlC粉末的纯度大于90％，粒径为8～10μm；
所述铝金属为Al-Si合金，其中Si的质量分数为10％；
二、预制体成型：将步骤一称取的Ti2AlC粉末装入模具中进行冷压，得到Ti2AlC粉末预制体；
所述冷压的工艺为：以2mm/min的加压速度为加压至7MPa并保压50min；
三、预热：将步骤二得到的Ti2AlC粉末预制体带模具移至加热炉中，将加热炉的温度从室温升温至550℃并保温7h，得到预热的Ti2AlC粉末预制体；在氩气气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至750℃，得到熔融的铝金属；
四、液态铝浸渗：将步骤三中所得预热的Ti2AlC粉末带模具置于压力机台面上，然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的Ti2AlC粉末预制体的上面，降低压力机压头进行浸渗，进行浸渗速度为1.5mm/s，待熔融的铝金属完全浸渗到预热的Ti2AlC粉末预制体中，最后进行冷却和脱模，即完成；
所述冷却工艺为以30℃/min的速度冷却至室温。
本实施例中制备所得复合材料的密度为3.24g/cm3，致密度为99.2％，弹性模量为163GPa，布氏硬度在247HB，压缩强度在969MPa，屈服强度在754MPa，压缩应变在3.69％。
实施例3：
本实施例具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、称料：称取Ti2AlC粉末和铝金属作为原料，原料中Ti2AlC粉末的体积分数为45％，余量为铝金属；
所述Ti2AlC粉末的纯度大于90％，粒径为8～10μm；
所述铝金属为Al-Si-Cu合金，其中Si的质量分数为9％，Cu的质量分数为3％；
二、预制体成型：将步骤一称取的Ti2AlC粉末装入模具中进行冷压，得到Ti2AlC粉末预制体；
所述冷压的工艺为：以3mm/min的加压速度为加压至8MPa并保压55min；
三、预热：将步骤二得到的Ti2AlC粉末预制体带模具移至加热炉中，将加热炉的温度从室温升温至600℃并保温7.5h，得到预热的Ti2AlC粉末预制体；在氩气气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至850℃，得到熔融的铝金属；
四、液态铝浸渗：将步骤三中所得预热的Ti2AlC粉末带模具置于压力机台面上，然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的Ti2AlC粉末预制体的上面，降低压力机压头进行浸渗，进行浸渗速度为2.5mm/s，待熔融的铝金属完全浸渗到预热的Ti2AlC粉末预制体中，最后进行冷却和脱模，即完成；
所述冷却工艺为以35℃/min的速度冷却至室温。
本实施例中制备所得复合材料的密度为3.26g/cm3，致密度为99.7％，弹性模量为182GPa，布氏硬度在316HB，压缩强度在1099MPa，屈服强度在791MPa，压缩应变在 3.03％。

Claims (5)

1.一种具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、称料：称取Ti2AlC粉末和铝金属作为原料，原料中Ti2AlC粉末的体积分数为5~45%，余量为铝金属；
所述Ti2AlC粉末的纯度大于90%，粒径为8~10μm；
二、预制体成型：将步骤一称取的Ti2AlC粉末装入模具中进行冷压，得到Ti2AlC粉末预制体；
所述冷压的工艺为：以1~3mm/min的加压速度加压至6~8MPa并保压30~60min；
三、预热：将步骤二得到的Ti2AlC粉末预制体带模具移至加热炉中，将加热炉的温度从室温升温至500~660℃并保温6~8h，得到预热的Ti2AlC粉末预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至750~850℃，得到熔融的铝金属；
四、液态铝浸渗：将步骤三中所得预热的Ti2AlC粉末带模具置于压力机台面上，然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的Ti2AlC粉末预制体的上面，降低压力机压头进行浸渗，施加120~150MPa的压力，浸渗速度为4~5mm/s，待熔融的铝金属完全浸渗到预热的Ti2AlC粉末预制体中，最后进行冷却和脱模，即完成；
所述冷却的工艺为以20~40℃/min的速度冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝金属为纯铝或铝合金。
3.根据权利要求2所述的具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的组合；所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5%~25%；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5%~53%；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5%~38%；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5%~25%，Cu的质量分数为0.5%~53%；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5%~25%，Mg的质量分数为0.5%~38%；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5%~53%，Mg的质量分数为0.5%~38%；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%，Cu的质量分数为0.5%~53%；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%，Mg的质量分数为0.5%~38%，Cu的质量分数为0.5%~53%；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5%~20%；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5%~35%；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5%~25%，Cu的质量分数为0.5%~53%，Mg的质量分数为0.5%~38%。
4.根据权利要求1所述的具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中将步骤二得到的Ti2AlC粉末预制体带模具移至加热炉中，将加热炉的温度从室温升温至550℃并保温7h，得到预热的Ti2AlC粉末预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至750℃，得到熔融的铝金属。
5.根据权利要求1所述的具有原位双相增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中将步骤二得到的Ti2AlC粉末预制体带模具移至加热炉中，将加热炉的温度从室温升温至600℃并保温7.5h，得到预热的Ti2AlC粉末预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的铝金属加热至850℃，得到熔融的铝金属。
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