CN112974773B - 一种压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法，涉及一种铍铝复合材料的制备方法。目的是解决现有的精密铸造方法制备铍铝复合材料存在的成分偏析、晶粒粗大的问题，以及粉末冶金方法制备铍铝复合材料存在的空隙率高、铍粉缺陷不能修复、成本高等问题。方法：铍粉无尘处理，预制体冷压成型，铝合金熔化和预制体预热，压力浸渗。本发明制备的材料致密度高和界面结合良好，力学性能如抗拉强度和塑性提高，并且成本低，工艺难度低。本发明适用于制备铍铝复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种铍铝复合材料的方法。
背景技术
铍铝合金比钛、铝和传统金属基复合材料的比刚度高，比金属铍更节约铍资源，具有优异的力学性能、热学性能、光学性能和良好的加工性能，能满足国防军事及航空航天的应用需求，可以在大部分领域替代金属铍的应用，在空间结构材料、红外光学系统、航天器的惯性导航系统等航空航天领域面临重大需求。
目前铍铝合金的制备方法主要是精密铸造法和粉末冶金法，采用精密铸造制备的铍铝合金由于铍铝合金的溶解度非常有限，且两者熔点相差很大(铍为1287℃，铝为661℃)，因此铍铝合金凝固温度范围极宽，在熔模铸造生产中，易造成合金晶粒粗大，成分偏析，易产生热裂、缩孔、缩松等铸造缺陷，导致的力学性能下降，通过在Al-Be体系中加入几种合金元素制成三元、四元或五元合金，能够改善微观组织和力学性能，常用的有Ag，Ni，Mg，Si等。粉末冶金法制备铍铝合金的粉末原料有两种方式：一种是将纯铍和纯铝粉直接混合作为等静压压制的原料；另一种是将铍和铝预合金化后，雾化制粉获得铍铝预合金粉，再进行成型和烧结。美国最早商业化的洛克合金采用预合金化粉、冷热等静压的工艺制备，力学性能优异，但因该工艺复杂、成本高，20世纪70年代后期停止生产。由于国外技术封锁和国内铍铝起步较晚，目前国内所使用的铍铝材料所使用的仍多为冲击制粉制取的铍粉，铍粉本身存在一定的缺陷，传统粉末冶金方法难以实现铍铝材料的高致密度。所以，用粉末冶金方法制备的铍铝材料会存在空隙率高、铍粉缺陷不能修复，成本高、制备周期长的问题。因此，需要开发一种新的铍铝材料制备方法，解决目前精密铸造方法制备铍铝复合材料存在的成分偏析、晶粒粗大的问题，以及粉末冶金方法制备铍铝复合材料存在的空隙率高、铍粉缺陷不能修复、成本高等问题。
发明内容
本发明为了解决现有的精密铸造方法制备铍铝复合材料存在的成分偏析、晶粒粗大的问题，以及粉末冶金方法制备铍铝复合材料存在的空隙率高、铍粉缺陷不能修复、成本高等问题，提出一种压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法。
本发明压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、铍粉无尘处理：
向装有铍粉的容器中注入惰性液体，然后铍粉和惰性液体混合均匀得到混合物，混合物静置处理后得到无尘处理的铍粉；静置处理后铍粉与惰性液体充分润湿，使铍粉不会扬尘；
二、预制体冷压成型：
在竖向放置的圆筒形的模具的底部铺一片多孔板，多孔板上垫一层石棉毡，多孔板上设置有连通模具内部的通孔，将无尘处理的铍粉装入模具中，然后进行冷压，得到预制体；冷压能够将铍粉中一部分的惰性液体挤压出去。
三、铝合金熔化和预制体预热：
称取质量为预制体质量2～5倍的铝合金，在保护气氛下将铝合金在熔炼炉中加热至熔点以上100-250℃保温，得到铝合金熔体；
将步骤二所得的预制体连同模具一起放入加热炉内，在保护气氛下将预制体加热，预制体加热温度为铝合金熔点的0.9-1倍，保温1～3h；
四、压力浸渗：
将步骤三得到的达到预热温度的预制体连同模具移动到压力机台面上，将步骤三得到的铝合金熔体浇筑到模具型腔之中，控制压力机台面温度低于200℃，然后进行压力浸渗；压力浸渗时铝合金熔体浸渗到铍粉间隙之中，当铝合金熔体完全渗透铍粉之后，铝合金熔体沿着模具底部的多孔板溢出，随即冷却和凝固。多孔板设置能够实现排气，浸渗所得复合材料内不产生缩孔；
步骤四中所述压力浸渗工艺为：浸渗速度为1-50mm/s，施加的压力为50-100MPa，以40-60℃/min的冷却速度保压冷却至300-400℃，然后泄压，自然冷却至室温，得到铍铝复合材料铸锭。
本发明原理及有益效果：
本发明利用惰性液体对铍粉进行液封，避免铍粉飞扬，且惰性液体在后续的模具加热过程中完全挥发且无残留，不影响复合材料的最终性能，无尘处理方法简单、易操作、工艺难度低，成本低；
本发明方法中压力浸渗技术能将铝液完全渗入铍粉，并且铝液能进一步渗入铍粉的裂纹中对铍粉进行修复，可获得高的致密度高和良好界面结合，力学性能如抗拉强度和塑性提高；并且成本低，工艺难度低，简化了铍铝复合材料制备工艺，节约生产时间；铝合金可选用多元铝合金体系，可根据不同铝合金的特点制备出满足不同服役条件的要求的铍铝复合材料。
附图说明：
图1为实施例1所使用的浸渗装置示意图，图中1为压力机台面，2为多孔板，3为模具，4为预制体，5为铝合金熔体，6为石墨压头，7为压力机冲头，8为石棉毡；
图2为实施例1制备的铍铝复合材料微观组织照片；
图3为实施例1制备的铍铝复合材料的高倍微观组织照片。
图2和图3可以看出，复合材料组织致密，无明显空洞缺陷，铝液完全渗入铍粉裂纹，对有缺陷的铍粉起到了缺陷修复的作用，因此制备的铍铝复合材料力学优良，具备高强塑性。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、铍粉无尘处理：
向装有铍粉的容器中注入惰性液体，然后铍粉和惰性液体混合均匀得到混合物，混合物静置处理后得到无尘处理的铍粉；静置处理后铍粉与惰性液体充分润湿，使铍粉不会扬尘；
二、预制体冷压成型：
在竖向放置的圆筒形的模具的底部铺一片多孔板，多孔板上垫一层石棉毡，多孔板上设置有连通模具内部的通孔，将无尘处理的铍粉装入模具中，然后进行冷压，得到预制体；冷压能够将铍粉中一部分的惰性液体挤压出去。
三、铝合金熔化和预制体预热：
称取质量为预制体质量2～5倍的铝合金，在保护气氛下将铝合金在熔炼炉中加热至熔点以上100-250℃保温，得到铝合金熔体；
将步骤二所得的预制体连同模具一起放入加热炉内，在保护气氛下将预制体加热，预制体加热温度为铝合金熔点的0.9-1倍，保温1～3h；
四、压力浸渗：
将步骤三得到的达到预热温度的预制体连同模具移动到压力机台面上，将步骤三得到的铝合金熔体浇筑到模具型腔之中，控制压力机台面温度低于200℃，然后进行压力浸渗；压力浸渗时铝合金熔体浸渗到铍粉间隙之中，当铝合金熔体完全渗透铍粉之后，铝合金熔体沿着模具底部的多孔板溢出，随即冷却和凝固。多孔板设置能够实现排气，浸渗所得复合材料内不产生缩孔；
步骤四中所述压力浸渗工艺为：浸渗速度为1-50mm/s，施加的压力为50-100MPa，以40-60℃/min的冷却速度保压冷却至300-400℃，然后泄压，自然冷却至室温，得到铍铝复合材料铸锭。
本实施方式利用惰性液体对铍粉进行液封，避免铍粉飞扬，且惰性液体在后续的模具加热过程中完全挥发且无残留，不影响复合材料的最终性能，无尘处理方法简单、易操作、工艺难度低，成本低；
本实施方式方法中压力浸渗技术能将铝液完全渗入铍粉，并且铝液能进一步渗入铍粉的裂纹中对铍粉进行修复，可获得高的致密度高和良好界面结合，力学性能如抗拉强度和塑性提高；并且成本低，工艺难度低，简化了铍铝复合材料制备工艺，节约生产时间；铝合金可选用多元铝合金体系，可根据不同铝合金的特点制备出满足不同服役条件的要求的铍铝复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述惰性液体为在室温下与铍粉不反应、且沸点低于400℃的液态烃，或在室温下与铍粉不反应、分解温度低于400℃、且分解产物均为挥发性产物的聚合物。
具体实施方式三：本实施方式与体实施二不同的是：步骤一所述在室温下与铍粉不反应且沸点低于400℃的液态烃为煤油、正十一烷、正十二烷、正十三烷、正十四烷、正十五烷或正十六烷；在室温下与铍粉不反应、分解温度低于400℃、且分解产物均为挥发性产物的聚合物为聚乙二醇-200、聚乙二醇-300、聚乙二醇-400、聚丙二醇-400等。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述惰性液体的体积为铍粉体积的0.5-2倍。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述铍粉的平均粒径为0.5-500μm；铍粉为球形或不规则多边形。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述静置处理的时间为1-24h。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述冷压工艺为：以0.1-3mm/min的速度加压至10-50Mpa，当预制体中孔隙率为30-70％时停止冷压。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述多孔板材质为石墨或碳-碳复合材料，多孔板中通孔所占体积为多孔板的10～20％，通孔直径为0.5mm-5mm。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述保护气氛为氮气、氩气或氦气。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三所述铝合金为1XXX系、2XXX系、4XXX系、5XXX系、6XXX系、7XXX系铝合金或铸造铝合金。
实施例1：
本实施例压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、铍粉无尘处理：
向装有100g铍粉的容器中注入70mL惰性液体，惰性液体为PEG-200，然后铍粉和惰性液体混合均匀得到混合物，混合物静置处理后得到无尘处理的铍粉；静置处理后铍粉与惰性液体充分润湿，使铍粉不会扬尘；
所述铍粉的平均粒径为10μm；铍粉为不规则多边形；
所述静置处理的时间为12h；
二、预制体冷压成型：
在竖向放置的圆筒形的模具的底部铺一片多孔板，多孔板上垫一层石棉毡，多孔板上设置有连通模具内部的通孔，将无尘处理的铍粉装入模具中，然后进行冷压，得到预制体；冷压能够将铍粉中一部分的惰性液体挤压出去；
步骤二所述冷压工艺为：以0.1-3mm/min的速度加压至10-50Mpa，当预制体中孔隙率为45％时停止冷压；
所述多孔板材质为石墨或碳-碳复合材料，多孔板中通孔所占体积为多孔板的15％，通孔的直径是2mm；
三、铝合金熔化和预制体预热：
称取质量为预制体质量2.5倍的铝合金，在氩气气氛下将铝合金在熔炼炉中加热至750℃保温，得到铝合金熔体；
将步骤二所得的预制体连同模具一起放入加热炉内，在保护气氛下将预制体加热至640℃，保温2h；所述铝合金为2024铝合金；
四、压力浸渗：
将步骤三得到的达到预热温度的预制体连同模具移动到压力机台面上，将步骤三得到的铝合金熔体浇筑到模具型腔之中，控制压力机台面温度低于200℃，然后进行压力浸渗；压力浸渗时铝合金熔体浸渗到铍粉间隙之中，当铝合金熔体完全渗透铍粉之后，铝合金熔体沿着模具底部的多孔板溢出，随即冷却和凝固；多孔板设置能够实现排气，浸渗所得复合材料内不产生缩孔；
步骤四中所述压力浸渗工艺为：浸渗速度为10mm/s，施加的压力为60MPa，以50℃/min的冷却速度保压冷却至400℃，然后泄压，自然冷却至室温，得到铍铝复合材料铸锭；
图1为实施例1所使用的浸渗装置示意图；
图2为实施例1制备的铍铝复合材料微观组织照片；图3为实施例1制备的铍铝复合材料的高倍微观组织照片。图2和图3可以看出，复合材料组织致密，无明显空洞缺陷，铝液完全渗入铍粉裂纹，对有缺陷的铍粉起到了缺陷修复的作用，因此制备的铍铝复合材料力学优良，具备高强塑性。
本实施例制备的铍铝复合材料，铍的体积分数为55vol％，铍铝复合材料的致密度≥99％，铍铝复合材料的密度为2.25g/cm3，T6处理后的铍铝复合材料抗拉强度为550MPa，屈服强度为450MPa，伸长率为5％。
实施例2：
本实施例压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、铍粉无尘处理：
向装有100g铍粉的容器中注入70mL惰性液体，惰性液体为PEG-200，然后铍粉和惰性液体混合均匀得到混合物，混合物静置处理后得到无尘处理的铍粉；静置处理后铍粉与惰性液体充分润湿，使铍粉不会扬尘；
所述铍粉的平均粒径为5μm；铍粉为不规则多边形；
所述静置处理的时间为12h；
二、预制体冷压成型：
在竖向放置的圆筒形的模具的底部铺一片多孔板，多孔板上垫一层石棉毡，多孔板上设置有连通模具内部的通孔，将无尘处理的铍粉装入模具中，然后进行冷压，得到预制体；冷压能够将铍粉中一部分的惰性液体挤压出去；
步骤二所述冷压工艺为：以0.1-3mm/min的速度加压至10-50Mpa，当预制体中孔隙率为30％时停止冷压；
所述多孔板材质为石墨或碳-碳复合材料，多孔板中通孔所占体积为多孔板的15％，通孔的直径是2mm；
三、铝合金熔化和预制体预热：
称取质量为预制体质量2.5倍的铝合金，在氩气气氛下将铝合金在熔炼炉中加热至750℃保温，得到铝合金熔体；
将步骤二所得的预制体连同模具一起放入加热炉内，在保护气氛下将预制体加热至640℃，保温2h；所述铝合金为6061铝合金；
四、压力浸渗：
将步骤三得到的达到预热温度的预制体连同模具移动到压力机台面上，将步骤三得到的铝合金熔体浇筑到模具型腔之中，控制压力机台面温度低于200℃，然后进行压力浸渗；压力浸渗时铝合金熔体浸渗到铍粉间隙之中，当铝合金熔体完全渗透铍粉之后，铝合金熔体沿着模具底部的多孔板溢出，随即冷却和凝固；多孔板设置能够实现排气，浸渗所得复合材料内不产生缩孔；
步骤四中所述压力浸渗工艺为：浸渗速度为10mm/s，施加的压力为60MPa，以50℃/min的冷却速度保压冷却至400℃，然后泄压，自然冷却至室温，得到铍铝复合材料铸锭。
本实施例制备的铍铝复合材料中铍的体积分数为70vol％，铍铝复合材料的致密度≥99％，铍铝复合材料的密度为2.1g/cm3，T6处理后的铍铝复合材料抗拉强度为480MPa，屈服强度为370MPa，伸长率为4％。复合材料组织致密，无明显空洞缺陷，铝液完全渗入铍粉裂纹，对有缺陷的铍粉起到了缺陷修复的作用。铍铝复合材料力学优良，具备高强塑性。
Claims (9)
1.一种压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法，其特征在于：压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法按照以下步骤进行：
一、铍粉无尘处理：
向装有铍粉的容器中注入惰性液体，然后铍粉和惰性液体混合均匀得到混合物，混合物静置处理后得到无尘处理的铍粉；
步骤一所述惰性液体为在室温下与铍粉不反应、且沸点低于400℃的液态烃，或在室温下与铍粉不反应、分解温度低于400℃、且分解产物均为挥发性产物的聚合物；
二、预制体冷压成型：
在竖向放置的圆筒形的模具的底部铺一片多孔板，多孔板上垫一层石棉毡，多孔板上设置有连通模具内部的通孔，将无尘处理的铍粉装入模具中，然后进行冷压，得到预制体；
三、铝合金熔化和预制体预热：
称取质量为预制体质量2～5倍的铝合金，在保护气氛下将铝合金在熔炼炉中加热至熔点以上100-250℃保温，得到铝合金熔体；
将步骤二所得的预制体连同模具一起放入加热炉内，在保护气氛下将预制体加热，预制体加热温度为铝合金熔点的0.9-1倍，保温1～3h；
四、压力浸渗：
将步骤三得到的达到预热温度的预制体连同模具移动到压力机台面上，将步骤三得到的铝合金熔体浇筑到模具型腔之中，控制压力机台面温度低于200℃，然后进行压力浸渗；
步骤四中所述压力浸渗工艺为：浸渗速度为1-50mm/s，施加的压力为50-100MPa，以40-60℃/min的冷却速度保压冷却至300-400℃，然后泄压，自然冷却至室温，得到铍铝复合材料铸锭。
2.根据权利要求1所述的压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述在室温下与铍粉不反应且沸点低于400℃的液态烃为煤油、正十一烷、正十二烷、正十三烷、正十四烷、正十五烷或正十六烷；在室温下与铍粉不反应、分解温度低于400℃、且分解产物均为挥发性产物的聚合物为聚乙二醇-200、聚乙二醇-300、聚乙二醇-400或聚丙二醇-400。
3.根据权利要求1所述的压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述惰性液体的体积为铍粉体积的0.5-2倍。
4.根据权利要求1所述的压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述铍粉的平均粒径为0.5-500μm；铍粉为球形或不规则多边形。
5.根据权利要求1所述的压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述静置处理的时间为1-24h。
6.根据权利要求1所述的压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法，其特征在于：步骤二所述冷压工艺为：以0.1-3mm/min的速度加压至10-50Mpa，当预制体中孔隙率为30-70％时停止冷压。
7.根据权利要求1所述的压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法，其特征在于：步骤二所述多孔板材质为石墨或碳-碳复合材料，多孔板中通孔所占体积为多孔板的10～20％，通孔直径为0.5mm-5mm。
8.根据权利要求1所述的压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法，其特征在于：步骤三所述保护气氛为氮气、氩气或氦气。
9.根据权利要求1所述的压力浸渗制备高强塑性铍铝复合材料的方法，其特征在于：步骤三所述铝合金为1XXX系、2XXX系、4XXX系、5XXX系、6XXX系、7XXX系铝合金或铸造铝合金。
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