CN107354332A - 一种铍铝合金的热等静压液相烧结制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铍铝合金的制备方法，其目的在于降低制备难度，提高生产效率。本发明中铍铝合金的制备方法包括原料混合、冷等静压、热等静压液相烧结三个关键步骤。相比于铍铝合金的其他制备方法，本发明方法选择含有合金元素的铝合金，改善了铍铝合金液相烧结制备过程中液态铝和固态铍的润湿性，具有烧结温度低、烧结时间短、界面结合强度高的优点，可以较大程度上提高铍铝合金力学性能。

Description

一种铍铝合金的热等静压液相烧结制备方法

技术领域

本发明涉及合金制备方法，特别是铍铝合金的制备方法。

背景技术

铍具有密度低、熔点高、刚度高、热中子吸收截面低、热性能优异、红外线反射率高、X射线穿透性好等特点，但它质脆不易加工、难以制成复杂的结构件。开发具有塑性基体的复合材料可以改善铍的室温脆性方法。上世纪60年代美国国家航空航天局致力于开发塑性铍基材料，并成功研发了Be-Al合金系列。

在铍铝二元相图中，只有一个简单的共晶反应，共晶温度为644℃，共晶成分为2.5±0.2at%Be；Be在Al中的固溶度为0.3at%，Al在Be中小于0.007at%，即Be和Al的互溶度极低；铝不与铍形成中间相或者化合物。因此，Be-Al形成的合金是两种金属的混合物，组织由铍相和铝相两个相组成，可以认为是铍颗粒增强铝基复合材料。

铍铝合金的研究最早始于1961年，Fenn等人在1966年报道了铝含量为24wt%~43wt%的系列铍铝合金的性能。作为复合材料，铍铝合金集中了铍、铝两种金属的优点，结合了铍的刚性和铝的韧性，可以根据刚度、密度、低温延性等性能设计不同的铍含量（30wt%~65wt%）。铍铝合金作为一种塑性铍基合金，不仅具有铍的高性能，也兼具铝材良好的成形性，且节约铍资源，在铍性能要求稍低的领域具有广阔应用前景。

铍铝合金可以通过粉末冶金技术制备。粉末冶金方法制备铍铝合金所用粉末原料有两种形式：一种是将纯铍和纯铝粉直接混合作为等静压压制的原料；另一种是将铍和铝预合金化后，制成铍铝预合金粉，再进行成形和烧结。美国热等静压技术是将雾化制备的铍铝预合金粉直接进行热等静压，热等静压温度为630℃，压力为103MPa，保温保压时间3h，然后缓慢冷却至室温。

液相烧结是指在烧结的过程中有液相出现或存在的烧结过程，具有烧结速度快、致密度高等优点。当采用将铍粉和铝粉混合并液相烧结制备铍铝合金时，液相对固相颗粒的表面湿润性好是液相烧结的重要条件之一。由于固态铍和液态铝不润湿，而且铍粉本身被氧化铍薄膜包覆，极具惰性的氧化膜阻碍了烧结过程中颗粒间的扩散与致密化。因此，烧结时间长，致密化困难，生产效率低。

针对这一问题，采用含有合金元素的铝合金作为复合材料的基体，并设计铍铝合金的液相烧结制备方法，提高烧结效率，增加界面结合强度。

发明内容

本发明提供了有效控制合金中的氧含量的方法，也提供了一种新的合金成分及热等静压液相烧结方法，采用该方法可以解决铍铝合金粉末冶金制备工艺中的致密化困难及氧化膜引起的粉末颗粒之间结合不良等问题，提升合金的力学性能。

本发明的铍铝合金热等静压液相烧结制备方法，通过以下步骤实现：

一种铍铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）原料混合：采用铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合；

2）冷等静压：将混合的粉体材料装入模具中，进行冷等静压；

3）热等静压液相烧结：将冷等静压的坯料装入加热炉内，等静压压力为20-100MPa，抽真空，加热至温度为650-900℃，保温时间为5-30min；

所述冷等静压的压力为10-250MPa，保压时间5-30min。

所述铍铝合金原料混合中，铍粉含量为30-70wt%。

所述原料混合中采用的铝合金为4XXX系、5XXX系或6XXX系铝合金。

所述原料混合步骤中，采用高能球磨将铍粉和铝合金粉混合。

所述原料混合、冷等静压步骤中的过程均在保护气氛的手套箱中进行。

本发明中的铝粉采用铝合金粉，制备出与传统铍-铝二元体系不同的多元合金体系，液相烧结加快了合金致密化过程，合金元素的添加改善了液态铝和固态铍及氧化铍的润湿性，增加了界面结合强度。

本发明的有益效果：

通过采用铝合金，铝与铍及氧化铍的润湿性改善使得制备出的合金材料界面结合良好，制备出的合金性能得到提升；合金材料的制备温度低、时间短，降低了成本，提高了生产效率；所有的粉末操作过程均在氩气保护手套箱中进行，保证了原料具有较低的氧含量，使得氧含量降低50%。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例一：

本实施例铍铝合金热等静压液相烧结制备方法，按以下步骤进行：

采用10μm的5083Al粉和10μm的Be粉作为原材料，制备Be含量为30wt%的铍铝合金。原料混合、冷等静压均在氩气保护气氛的手套箱中进行。

1. 原料混合：采用高能球磨将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合；

2. 冷等静压：将复合材料粉体装入一定形状的软膜模具中，通过冷等静压的方式将其具有一定致密度及强度冷压坯，冷等静压压力10MPa，保压时间30min；

3. 热等静压液相烧结：将冷压坯装入炉体，抽真空，烧结温度900℃，烧结时压力20MPa，保温时间5min。

制备完成后，经测试，样品结晶致密，界面结合强度高，抗拉强度为227MPa，高于国家标准要求。

实施例二：

采用10μm的6061Al粉和10μm的Be粉作为原材料，制备Be含量为50wt%的铍铝合金。原料混合、冷等静压均在氩气保护气氛的手套箱中进行。

1. 原料混合：采用高能球磨将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合；

2. 冷等静压：将复合材料粉体装入一定形状的软膜模具中，通过冷等静压的方式将其具有一定致密度及强度冷压坯，冷等静压压力100MPa，保压时间15min；

3. 热等静压液相烧结：将冷压坯装入炉体，抽真空，烧结温度750℃，烧结压力60MPa，保温时间15min。

制备完成后，经测试，样品结晶致密，界面结合强度高，抗拉强度为343MPa，高于国家标准要求。

实施例三：

采用10μm的4043Al粉和10μm的Be粉作为原材料，制备Be含量为62wt%的铍铝合金。原料混合、冷等静压均在氩气保护气氛的手套箱中进行。

1. 原料混合：采用高能球磨将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合；

2. 冷等静压：将复合材料粉体装入一定形状的软膜模具中，通过冷等静压的方式将其具有一定致密度及强度冷压坯，冷等静压压力250MPa，保压时间5min；

3. 热等静压液相烧结：将冷压坯装入炉体，抽真空，烧结温度650℃，烧结压力100MPa，保温时间5min。

制备完成后，经测试，样品结晶致密均匀，抗拉强度为383 MPa。

对比实施例:

本实施例铍铝合金热等静压固相烧结烧结制备方法，按以下步骤进行：

采用10μm的1060Al粉和10μm的Be粉作为原材料，制备Be含量为50wt%的铍铝合金。按以下步骤进行：

1、原料混合：采用高能球磨将铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合；

2、冷等静压：将混合的粉体材料装入一定形状的软膜模具中，通过冷等静压的方式将其具有一定致密度及强度冷压坯，冷等静压压力100MPa，保压时间15min；

3、热等静压固相烧结：将冷压坯装入炉体，抽真空，烧结温度600℃，烧结压力80MPa，保温时间20min。

制备完成后，经测试，样品组织不致密，抗拉强度为180MPa。

上述实施例表明，本发明通过热等静压液相烧结制备的铍铝合金结晶细致紧密，界面结合，强度高；特别是实施例三的62%Be含量的铍铝合金抗拉强度高于美国同类合金AlBeMet的抗拉强度，烧结时间也小于美国AlBeMet合金的烧结时间（3小时）。强度的增加表明液相烧结和铝合金成分的设计使得铍铝合金复合材料界面结合强度增加，烧结时间短，提高了生产效率；达到了材料界面结合强度高、抗拉强度高、烧结时间短的目的。

以上所述是本发明的一些实施方式而已，本发明技术方案不局限于所列举的具体实施方式，当然不能以此来限定本发明的权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种铍铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）原料混合：采用铍粉和铝合金粉按设计成分比例混合；

2）冷等静压：将混合材料粉体装入模具中，进行冷等静压；

3）热等静压液相烧结：将冷等静压的坯料装入加热炉体，保持等静压压力20-100MPa，抽真空，加热至温度为650-900℃，保温时间为5-30min。

2.根据权利要求1所述的一种铍铝合金的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的压力为10-250MPa，保压时间5-30min。

3.根据权利要求1或2所述的一种铍铝合金的制备方法，其特征在于，所述原料混合中，铍粉含量为30-70wt%。

4.根据权利要求1或2所述的一种铍铝合金的制备方法，其特征在于，所述原料混合中采用的铝合金为4XXX系、5XXX系或6XXX系铝合金。

5.根据权利要求1所述的一种铍铝合金的制备方法，其特征在于，所述原料混合步骤中，采用高能球磨将铍粉和铝合金粉混合。

6.根据权利要求1所述的一种铍铝合金的制备方法，其特征在于，所述原料混合、冷等静压步骤中的过程均在保护气氛的手套箱中进行。