CN110484786B - 一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料及其制备方法，属于新型粉末冶金材料领域，其特征在于采用Ti粉和Al粉为原料，通过球磨将两种粉末混合后，采用模压成型工艺压制生坯，将压制后的生坯首先在低于550℃温度下预烧结。将烧结后的块体材料封装入45#钢包套进行热轧，将轧制后含有所制备材料的包套在590℃～630℃热处理1～4h，去除包套，得到所制备的复合材料。本发明复合材料结构新颖，不仅其强度显著优于采用相同工艺制备的纯Al，而且具有与纯Al相当的延展性，突破了结构材料强度和延展性不可兼得这一瓶颈，具有非常光明的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明属于新型粉末冶金材料领域，特别是涉及一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料及其制备方法。
背景技术
在过去的二十年中，颗粒增强铝基复合材料由于其高强度，优异的耐磨性，以及良好的导电导热性能而被广泛应用于航空航天和基础设施领域。通常，在铝基体中添加陶瓷颗粒可以增加强度，但会降低其延展性和韧性。延展性和韧性的降低通常是由基体和增强材料之间的界面粘合弱，以及陶瓷颗粒的本征脆性引起的。以前的研究表明，界面在决定复合材料的整体性能方面起着至关重要的作用。良好粘合的界面有利于实现载荷从基体到增强材料的有效传递，并能够减少界面处应力集中，从而提高复合材料的延展性和强度。最近的研究表明，原位形成的金属间化合物颗粒(如Al3Ti等)增强的Al基复合材料具有高强度，高模量以及良好的界面结合。然而，此类复合材料在承载过程中，一旦裂纹在脆性金属间化合物颗粒内成核，裂纹就可以在金属间化合物内或沿金属间化合物颗粒与Al基体之间的界面不受阻碍地扩展，这会显著降低复合材料的服役可靠性。
为了发挥Al3Ti在提高复合材料强度的优势同时不至于损害复合材料的延展性，通过原位反应形成Ti-Al3Ti核壳结构颗粒是一种新的解决方案，其可以使得在Al3Ti壳层中萌生的裂纹扩展到两侧的纯金属时可以被有效钝化，延缓材料的断裂过程。但在复合材料实际制备过程中，由于Al和Ti反应过程中会释放大量的热量以及产生体积膨胀，复合材料的充分致密化一直是该类复合材料的难点和重点。目前还缺乏相应的工艺制备出充分致密化的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，使复合材料具有高强高韧的力学性能。
发明内容
为了克服现有技术中颗粒增强Al基复合材料存在的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料及其制备方法，通过粉末成型预烧结、包套热轧和热处理原位形成核壳结构颗粒增强Al基复合材料，制备方法简单可控，该复合材料表现出兼具优异的强度及拉伸延展性的力学性能。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料的制备方法，包括下述步骤：配取Al粉、Ti粉，球磨获得混匀料，模压成型、预烧结，获得块体材料，将块体材料封装入钢包套中热轧，所得轧制件经热处理后即得核壳结构颗粒增强Al基复合材料。
本发明的制备方法，通过粉末成型初步预烧结、包套热轧和热处理原位形成核壳结构颗粒增强Al基复合材料。首先通过低温预烧结实现材料的初步固结，再通过包套热轧，可以实现材料的充分致密化；然后再通过较高温度的热处理，诱导核壳颗粒的形成，由于包套热轧和热处理过程中包套对块体材料的限制作用，不仅能够有效实现块体材料的高致密化，还可以有效的克服Al和Ti反应过程中可能产生的体积膨胀，从而制备出高度致密化的核壳结构颗粒增强Al基复合材料，具体为核心为Ti，壳层为Al3Ti的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料。
优选的方案，所述配取的Al粉与Ti粉的体积百分含量为：Al粉80～90vol％，Ti粉10～20vol％。
优选的方案，所述Al粉与Ti粉均为球形粉体，其中Al粉的粒径为2～10μm，Ti粉的粒径为10～40μm。
优选的方案，所述球磨工序，在保护气氛中进行，球磨机转速为250～350转/分钟，球料比为3:1～5:1，球磨时间为5～10h。
发明人发现，球磨工序对复合材料的性能具有一定的影响，球磨机转速、球料比、球磨时间参数的设置如果不在本发明范围内，那么将会使核壳结构颗粒分散性不好。
作为进一步的优选，所述球磨工序中保护气氛为氩气气氛。
优选的方案，球磨后的物料过100目筛，取筛下物即获得混匀料。
优选的方案，所述模压成型压力为200～400MPa。
优选的方案，所述预烧结为在保护气氛下进行的热压烧结，烧结温度为450～550℃，进一步优选为500～550℃，烧结时间为3～6h。
在发明中，预烧结的温度对复合材料的性能具有较大的影响，温度过低不利实现粉末颗粒之间的冶金结合，而温度过高会导致Ti-Al3Ti的过早形成，形成的Al3Ti壳层在后续的包套热轧过程中会发生破碎，不利发挥Ti-Al3Ti在实现复合材料强韧化方面的。.
优选的方案，所述预烧结的压力为5～15MPa。
作为进一步的优选，所述预烧结时的保护气氛为氩气气氛。
优选的方案，所述钢包套为45#钢包套。
优选的方案，所述热轧过程的轧制温度为400～500℃，进一步优选为400～450℃，轧下量为30～50％。
优选的方案，所述热处理温度为590～630℃，热处理时间为1～4h。
发明人发现，热处理的温度与时间会对复合材料中Ti-Al3Ti核壳结构颗粒的形成产生影响，由于热处理温度过低，无法形成Ti-Al3Ti核壳结构颗粒，如果热处理温度过高，或时间过长，核心材料会继续反应增加壳层厚度，甚至整个Ti-Al3Ti核壳结构颗粒转变为Al3Ti颗粒。
采用上述制备方法所得核壳结构颗粒增强Al基复合材料，密度为2.86～3.01g/cm3，致密度≥98％；优选为≥99.1％,进一步优选为≥99.3％
优选的方案，所述核壳结构颗粒增强Al基复合材料，拉伸强度为215～230MPa，延伸率为20～25％。
优选的方案，所述核壳结构颗粒增强Al基复合材料，核壳结构颗粒的粒径为5～100μm，壳层的厚度为0.5～15μm，且壳层的厚度≤核壳结构颗粒粒径的一半。
发明人在实验中发现，壳层的厚度不能超过核壳结构颗粒直径的一半，否则将影响材料的力学性能，因此本发明通过上述制备方法中的参数的有效控制，可以可控的将壳层的厚度控制在本发明要求的范围内。
优选的方案，核壳结构颗粒在核壳结构颗粒增强Al基复合材料中的体积分数为10％～20％。
有益效果：
本发明首创的提供了一种充分致密的核壳结构颗粒增强Al基复合材料，其中增强相中，金属间化合物Al3Ti作为壳层，Ti作为核心，所述复合材料在承载过程中，金属间化合物Al3Ti作为壳层，萌生的裂纹扩展到壳层两侧的纯金属时可以被有效钝化，延缓材料的断裂过程，使得Al基复合材料兼具优异的强度及拉伸延展性。
本发明的制备方法是通过粉末的初步成型预烧结及包套热轧，使材料可以实现充分致密化，然后将制备的块体材料进一步热处理，在热处理过程中Al粉和Ti粉发生有限的界面反应，形成Al3Ti壳层的同时，保留Ti核，使得复合材料不仅具有软-硬-软的结构，还具有强的界面结合，从而在提高材料强度的同时，不损害其延展性。所制备的核壳结构颗粒增强Al基复合材料不仅其强度显著优于采用相同工艺制备的纯Al，而且具有与之相当的延展性。
本工艺的优势在于首先采用粉末初步烧结及包套热轧获取充分致密化的块体材料，并通过后续热处理来调控金属间化合物Al3Ti壳层的厚度。通过这一工艺制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料时，可以获得充分致密化、界面结合强、总体性能显著改善，有工业应用前景的材料。
综上所述，本发明制备的复合材料结构新颖，生产工艺简单可控，所用设备都是现有技术的常规设备，通过粉末初步成型预烧结、包套热轧和热处理，有效的实现了复合材料的致密化和增强相结构设计，有效地突破了结构材料强度和延展性不可兼得这一瓶颈，极大拓展了颗粒增强Al基复合材料的工业应用领域及前景。
附图说明
图1为对比例6中Al基复合材料的扫描显微镜图；
图2为对比例7中Al基复合材料的扫描显微镜图；
图3为实施例1中Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的扫描显微镜图；
图4为实施例1中Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸断面扫描显微镜图；
图5为实施例1中Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的XRD谱；
图6为实施例5中Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的扫描显微镜图；
图7为实施例5中Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸断面扫描显微镜图。
具体实施方式
结合本发明的方法提供以下实例
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以下本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程。
对比例1
制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，所用原料为90vol.％2μm球形纯Al粉和10vol.％40μm球形纯Ti粉。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，在球磨机上以300转/分钟的速度球磨5h后过-100目筛，然后在室温下以400MPa的压力模压成型，并在冷等静压150MPa压力下保压10min。然后将压坯在真空热压炉中于630℃烧结5h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。所制备的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸强度为172MPa，延伸率为8％,致密化程度为95.1％。
对比例2
制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，所用原料为90vol.％2μm不规则纯Al粉和10vol.％40μm球形纯Ti粉。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，在球磨机上以300转/分钟的速度球磨5h后过-100目筛，然后在室温下以400MPa的压力模压成型，并在冷等静压150MPa压力下保压10min。然后将压坯在真空热压炉中于560℃～580℃烧结5h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。所制备的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸强度为160～165MPa，延伸率为7.2～7.5％,致密化程度为94.3～95.7％。
对比例3
制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，所用原料为90vol.％纯Al粉(其中20％2μm球形Al粉、80％40μm不规则Al粉)和10vol.％40μm球形纯Ti粉。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，在球磨机上以300转/分钟的速度球磨5h后过-100目筛，然后在室温下以400MPa的压力模压成型，并在冷等静压150MPa压力下保压10min。然后将压坯在真空热压炉中于560℃～580℃烧结5h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。所制备的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸强度为148～153MPa，延伸率为6.7～7.2％,致密化程度为92.9～94.3％。
对比例4
制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，所用原料为90vol.％40μm不规则纯Al粉和10vol.％40μm球形纯Ti粉。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，在球磨机上以300转/分钟的速度球磨5h后过-100目筛，然后在室温下以400MPa的压力模压成型，并在冷等静压150MPa压力下保压10min。然后将压坯在真空热压炉中于560℃～580℃烧结5h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。所制备的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸强度为155～160MPa，延伸率为7.2～7.9％,致密化程度为94.3～94.7％。
对比例5
制备纯Al块体材料，所用原料为球形纯Al粉。称取Al粉，通过氩气保护，在球磨机上以300转/分钟的速度球磨5h后过-100目筛，然后在室温下以400MPa的压力模压成型。然后将压坯在真空热压炉中于550℃烧结5h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。然后将烧结后的块体材料封装入45#钢包套，在450℃保温1h后热轧，轧制压下量为30％。将轧制后含有块体Al的包套置于马弗炉中，在600℃的温度下保温2h后炉冷。用机加工方式去除包套，所制备的粉末冶金纯Al的拉伸强度为160MPa，延伸率为22％。
对比例6
制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，所用原料为90vol.％球形纯Al粉和10vol.％40μm球形纯Ti粉。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，在球磨机上以350转/分钟的速度球磨5h后过-100目筛，然后在室温下以300MPa的压力模压成型。然后将压坯在真空热压炉中于500℃烧结5h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。然后将烧结后的块体材料封装入45#钢包套，在450℃保温1h后热轧，轧制压下量为30％。将轧制后含有块体Al的包套置于马弗炉中，在450℃的温度下保温3h后炉冷，用机加工方式去除包套。如图1所示，由于热处理温度过低，未形成Ti-Al3Ti核壳结构颗粒。所制备的复合材料的拉伸强度为180MPa，延伸率为18％。
对比例7
制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，所用原料为90vol.％2μm球形纯Al粉和10vol.％40μm球形纯Ti粉。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，在球磨机上以300转/分钟的速度球磨5h后过-100目筛，然后在室温下以300MPa的压力模压成型。然后将压坯在真空热压炉中于530℃烧结6h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。然后将烧结后的块体材料封装入45#钢包套，在450℃保温1h后热轧，轧制压下量为40％。将轧制后含有块体Al的包套置于马弗炉中，在650℃的温度下保温1h后炉冷，用机加工方式去除包套。如图2所示，由于热处理温度过高，Ti颗粒全部转变为Al3Ti颗粒。所制备的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸强度为250MPa，延伸率为9％。
实施例1
制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，所用原料为90vol.％球形纯Al粉和10vol.％球形纯Ti粉。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，在球磨机上以350转/分钟的速度球磨5h后过-100目筛，然后在室温下以300MPa的压力模压成型。然后将压坯在真空热压炉中于500℃烧结5h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。然后将烧结后的块体材料封装入45#钢包套，在450℃保温1h后热轧，轧制压下量为30％。将轧制后含有块体Al的包套置于马弗炉中，在600℃的温度下保温3h后炉冷，用机加工方式去除包套，。本实施例1所制备的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸强度为220MPa，延伸率为25％，致密度为99.1％。
根据图3、图4、图5，该工艺能够成功制备出充分致密的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，核壳结构颗粒在拉伸过程中能够有效的起到承载作用。从图3中可知核壳结构颗粒的粒径范围为5～100μm，壳层的厚度范围为0.5～15μm，且壳层的厚度≤核壳结构颗粒粒径的一半。
实施例2
制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，所用原料为80vol.％球形纯Al粉和20vol.％40μm球形纯Ti粉。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，在球磨机上以300转/分钟的速度球磨5h后过-100目筛，然后在室温下以400MPa的压力模压成型。然后将压坯在真空热压炉中于520℃烧结6h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。然后将烧结后的块体材料封装入45#钢包套，在400℃保温1h后热轧，轧制压下量为30％。将轧制后含有块体Al的包套置于马弗炉中，在600℃的温度下保温2h后炉冷。用机加工方式去除包套，所制备的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸强度为215MPa，延伸率为22％，致密度为99.2％。
实施例3
制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，所用原料为90vol.％2μm球形纯Al粉和10vol.％40μm球形纯Ti粉。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，在球磨机上以250转/分钟的速度球磨10h后过-100目筛，然后在室温下以200MPa的压力模压成型。然后将压坯在真空热压炉中于500℃烧结5h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。然后将烧结后的块体材料封装入45#钢包套，在450℃保温1h后热轧，轧制压下量为30％。将轧制后含有块体Al的包套置于马弗炉中，在590℃的温度下保温3h后炉冷。用机加工方式去除包套，所制备的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸强度为225MPa，延伸率为21％，致密度为99.2％
实施例4
制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，所用原料为90vol.％2μm球形纯Al粉和10vol.％40μm球形纯Ti粉。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，在球磨机上以350转/分钟的速度球磨5h后过-100目筛，然后在室温下以200MPa的压力模压成型。然后将压坯在真空热压炉中于550℃烧结3h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。然后将烧结后的块体材料封装入45#钢包套，在430℃保温1h后热轧，轧制压下量为50％。将轧制后含有块体Al的包套置于马弗炉中，在600℃的温度下保温4h后炉冷。用机加工方式去除包套，所制备的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸强度为230MPa，延伸率为20％，致密度为99.1％。
实施例5
制备Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，所用原料为90vol.％2μm球形纯Al粉和10vol.％40μm球形纯Ti粉。按照粉末原料配比称取原料粉末，通过氩气保护，在球磨机上以300转/分钟的速度球磨5h后过-100目筛，然后在室温下以300MPa的压力模压成型。然后将压坯在真空热压炉中于530℃烧结6h，烧结时施加的机械压力为10MPa，保护气氛为氩气。然后将烧结后的块体材料封装入45#钢包套，在450℃保温1h后热轧，轧制压下量为40％。将轧制后含有块体Al的包套置于马弗炉中，在630℃的温度下保温1h后炉冷。用机加工方式去除包套，所制备的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料的拉伸强度为217MPa，延伸率为20％。致密度为99.3％。
根据图6、图7，该工艺能够成功制备出充分致密的Ti-Al3Ti核壳结构颗粒增强Al基复合材料，核壳结构颗粒在拉伸过程中能够有效的起到承载作用。
Claims (5)
1.一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：配取Al粉、Ti粉，球磨获得混匀料，模压成型、预烧结，获得块体材料，将块体材料封装入钢包套中热轧，所得轧制件经热处理后即得核壳结构颗粒增强Al基复合材料；
所述预烧结为在保护气氛下进行的热压烧结，烧结温度为450~550°C，烧结时间为3~6h；
所述热轧过程的轧制温度为400~500°C，轧下量为30~50%，
所述热处理温度为590~630°C，热处理时间为1~4h，
所述核壳结构颗粒增强Al基复合材料，拉伸强度为215~230 MPa，延伸率为20~25%，
所述核壳结构颗粒增强Al基复合材料，核壳结构颗粒的粒径为5~100 μm，壳层的厚度为0.5~15 μm，且壳层的厚度≤核壳结构颗粒粒径的一半。
2.根据权利要求1所述的一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料的制备方法，其特征在于：所述配取的Al粉与Ti粉的体积百分含量为：Al粉 80~90 vol%，Ti粉10~20 vol%。
3.根据权利要求1所述的一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料的制备方法，其特征在于：所述球磨工序，在保护气氛中进行，球磨机转速为250~350转/分钟，球料比为3:1~5:1，球磨时间为5~10h。
4.根据权利要求1所述的一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料的制备方法，其特征在于：所述模压成型压力为200~400 MPa。
5.一种权利要求1~4任意一项所述制备方法获得的核壳结构颗粒增强Al基复合材料，其特征在于：所述核壳结构颗粒增强Al基复合材料，致密度≥98%。
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