CN108817384A - 一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108817384A CN108817384A CN201810684076.9A CN201810684076A CN108817384A CN 108817384 A CN108817384 A CN 108817384A CN 201810684076 A CN201810684076 A CN 201810684076A CN 108817384 A CN108817384 A CN 108817384A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ball
- core
- powder
- shell structure
- structure particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 88
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 55
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 43
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 27
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 25
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical group CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 7
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 4
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 abstract description 63
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 15
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 11
- 229910004349 Ti-Al Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 229910004692 Ti—Al Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 abstract description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000011156 metal matrix composite Substances 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 6
- 208000037656 Respiratory Sounds Diseases 0.000 description 5
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 230000031068 symbiosis, encompassing mutualism through parasitism Effects 0.000 description 4
- 229910021362 Ti-Al intermetallic compound Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 3
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000186216 Corynebacterium Species 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 238000009770 conventional sintering Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000001272 pressureless sintering Methods 0.000 description 2
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 2
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003796 beauty Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/17—Metallic particles coated with metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/18—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by using pressure rollers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
- B22F2003/1051—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/18—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by using pressure rollers
- B22F2003/185—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by using pressure rollers by hot rolling, below sintering temperature
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明涉及一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,属于金属基复合材料领域。所述方法是一种原位反应、放电等离子烧结和热轧技术相结合的方法;利用放电等离子烧结的烧结效率高,外加压力和烧结气氛可控的优点,在较低的烧结温度下,控制钛颗粒外层与周围铝基体发生原位反应制备核壳结构颗粒增强铝基复合材料;随后,通过热轧进一步降低组织内的孔隙率,提高所述复合材料的强度与塑性。所述方法克服了钛铝金属间化合物颗粒脆性高、较高温度下异常生长以及基体晶粒粗化造成的所述复合材料强度与塑性下降的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,属于金属基复合材料领域。
背景技术
非连续相增强铝基复合材料(DRAMCs)具有较低的密度、热膨胀系数,高的比刚度、比强度,耐磨损,优良的尺寸稳定性和中温力学性能,其用途极其广泛,如航空航天、汽车器械、军事等,几乎涉及到国民经济的各个部门和现代技术的各个领域,对工业的发展和生产力的提高起着重要的推动作用。
钛铝金属间化合物颗粒,如Al3Ti,具有密度小(3.4g/cm3)、熔点高(1613K)、耐氧化、高模量(216GPa)等优点,且可以通过钛与铝颗粒原位反应形成,避免了增强体表面污染的问题。同时,钛铝金属间化合物与铝基体有相似的晶格结构和热膨胀系数,故其颗粒能与基体很好的浸润,因而是十分理想的原位增强体材料。
目前,制备Ti-Al金属间化合物颗粒增强铝基复合材料主要有无压烧结(pressureless sintering)、热压烧结(hot-pressed sintering)、铸造法(casting)等。但是Ti-Al扩散偶间扩散系数较低,采用常规的烧结方法需要较高的烧结温度和很长的烧结时间。Al3Ti切变模量(G)为铝的3倍,而体积模量(K)仅有铝的44%,故其K/G较小,意味着其有强烈脆性的倾向。以往研究表明,由于钛铝金属间化合物晶粒(主要是Al3Ti相)沿(001)面的生长速度显著高于其他面方向,因此常规的烧结方法得到的复合材料中钛铝增强相通常呈短棒状。这种短棒状结构在变形过程中更容易开裂形成裂纹源,从而损害Ti-Al金属间化合物颗粒增强铝基复合材料的延展性与韧性。此外,在很长的烧结过程中,基体铝晶粒不可避免的会发生粗化,进而弱化Ti-Al金属间化合物颗粒增强铝基复合材料的强化效果。如何在改善增强相微观形态与脆性,避免基体晶粒异常长大的同时得到完全密实且具有良好塑性与强度的Ti-Al金属间化合物颗粒增强铝基复合材料是目前各国学者所关心的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法。所述方法是一种原位反应、放电等离子烧结和热轧技术相结合的方法;利用放电等离子烧结的烧结效率高,外加压力和烧结气氛可控的优点,在较低的烧结温度下,控制钛颗粒外层与周围铝基体发生原位反应制备核壳结构颗粒增强铝基复合材料;随后,通过热轧进一步降低组织内的孔隙率,提高所述复合材料的强度与塑性。所述方法克服了钛铝金属间化合物颗粒脆性高、较高温度下异常生长以及基体晶粒粗化造成的所述复合材料强度与塑性下降的缺点。
本发明的目的由以下技术方案实现。
一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,所述方法步骤如下:
(1)球磨制粉:
将Ti粉和Al粉,或Ti粉和铝合金粉,加入球磨罐中,混合均匀得到混合泥浆,干燥,得到混合粉末;
其中,Ti粉和Al粉的质量比为(1~30):(99~70);
Ti粉和铝合金粉的质量比为(1~30):(99~70);
优选Ti粉的粒径≤50μm;
优选Al粉的粒径≤35μm;
优选铝合金粉的粒径≤35μm;
优选所述球磨采用SM-QB行星式球磨机;
优选球磨参数为:球磨介质为无水乙醇;球料比为0.5~10:1;球磨机转速为150r/min~600r/min,球磨时间为0.5h~2h;
其中,优选磨球由质量比为0.1~10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成,大玛瑙球的直径为10mm~30mm,小玛瑙球的直径为1mm~5mm;
优选所述干燥过程为:
先将球磨完成后的混合泥浆于70℃~80℃下进行旋转蒸发真空干燥0.2h~2h,待球磨介质挥发完毕后,再于30℃~60℃下干燥0.5h~1h;
优选所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪,其转速为40r/min~100r/min;
(2)放电等离子烧结:
采用放电等离子烧结系统对所述混合粉末进行烧结处理,得到复合材料块体,清洗,干燥。
其中,烧结过程为:
在初始真空度<15Pa,初始压力为0.2MPa~1MPa下,以50℃/min~200℃/min的升温速率进行升温;当温度升至400℃~550℃且真空度<15Pa时,调节升温速率为30℃/min~50℃/min,并同时加压,待温度升至450℃~580℃、压力达30MPa~300MPa且烧结的混合粉末位移率变化量≤0.05mm/min时计时,保温保压3min~15min;然后保持压力不变,随炉冷却至300℃以下,得到复合材料块体,卸除压力,随炉冷却至100℃以下取出后清洗,干燥。
(3)热轧轧制:
将干燥后的复合材料块体经加热炉加热,出炉温度为250℃~450℃,加热时间为5min~20min;然后用轧机热轧,轧辊为平辊,轧辊温度为室温;热轧终轧温度220℃~420℃,单道次变形量为5%~20%,热轧道次为一道次以上,总变形量为20%~80%;各道次间回炉加热温度为250℃~450℃,时间为3min~8min,得到本发明所述一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料。
有益效果:
1.本发明提供了一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,所述方法利用球磨原位反应、放电等离子烧结和热轧技术结合制得所述复合材料,充分解决了单一Ti-Al金属间化合物颗粒脆性高、高温下异常生长以及基体晶粒粗化等问题;原位内生的钛-(钛铝金属间化合物)核壳结构颗粒,表面洁净,在铝基体中均匀分布;原位内生的增强相颗粒壳层与铝基体具有良好的界面结合及共格关系,并可有效地细化铝基体晶粒;
2.本发明提供了一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,所述方法制备的核壳结构增强相颗粒外层钛铝金属间化合物弹性模量高,可依据位错绕过机制和荷载转移机制对铝基体产生强化作用,提高所述复合材料强度,增强相核心位置为柔软的钛相,可有效抑制裂纹扩张,显著改善所述复合材料的塑性;
3.本发明提供了一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,所述方法简单易行,周期短,实用性强,有利于工业化。
附图说明
图1为实施例2制备的核壳结构颗粒增强铝基复合材料的X射线衍射图谱。
图2为实施例2制备的核壳结构颗粒增强铝基复合材料的场发射扫描电子显微镜(SEM)微观组织形貌图。
图3为实施例2制备的核壳结构颗粒增强铝基复合材料室温拉伸断口的场发射扫描电子显微镜(SEM)形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细的阐述。
以下实施例中:
所述Ti粉购自北京浩运工贸有限公司,颗粒形状为近圆形。平均粒径为25μm,纯度大于等于99.8wt%,主要杂质元素含量O<0.8wt%,Fe<0.06wt%,N<0.06wt%。
所述Al粉由河南远洋铝业有限公司生产,平均粒径为5μm,纯度为99.5wt%;其各组分及质量分数(wt%)如表1所示:
表1
所述7075铝合金粉(Al-5.6Zn-2.5Mg-1.6Cu-0.23Cr(wt.%))由湖南三六九冶金技术有限公司生产,形状为球形,平均粒径为5μm,纯度≥99.1wt%。
所述无水乙醇由北京市通广精细化工公司生产。
所采用的放电等离子烧结系统为SPS-3.20-MV,来自日本住友石炭矿业株式会社。
所述室温静态拉伸在原位拉伸装置(CS3400型)上进行,每个试样测试五次,取其平均值作为试样的实际性能。该方法可以得到复合材料如下性能参数:抗拉强度,屈服强度和延伸率。
所述物相分析采用X射线衍射仪(XRD,X’Pert PRO MPD,PANalytical B.V.,Netherlands)对试样进行物相鉴定。测试条件为:Cu Kα辐射,角度范围为20°~90°,步进为0.02°。
所述显微组织观察采用场发射扫描电子显微镜(SEM,Hitachi S-4800N,Hitachi,Japan)观察试样表面抛光腐蚀后的组织形貌。
所述试样的核壳结构颗粒壳层厚度和晶粒粒径均由Image-Pro Plus 6.0软件(美国MEDIA CYBERNETICS图像技术公司)对SEM拍摄图片分析处理得到。
所述实际密度根据国标GB/T 1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中规定的方法进行。
所述致密度D的计算公式为:D=ρ实际/ρ理论×100%,其中,ρ实际表示实际密度,ρ理论表示理论密度。
实施例1
一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将0.15g Ti粉和14.85g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比0.5:1加入磨球和过量的无水乙醇;在600r/min的转速下,球磨0.5h,混合均匀得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为100r/min,水浴温度为80℃条件下转蒸0.2h,待球磨介质挥发完毕后得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于60℃下干燥1h,得到混合粉末。
其中,磨球由质量比为0.1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成,大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为1mm。
(2)将15g混合粉末放入内径为20mm的圆柱形硬质合金模具中,再放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度为5Pa,初始压力为0.2MPa,以50℃/min的升温速率进行升温,当温度升至400℃且真空度为8Pa时,调节升温速率为30℃/min,并同时加压,待温度升至450℃、压力达30MPa且烧结的混合粉末位移率变化量为0.02mm/min时计时,保温保压3min;然后保持压力不变,随炉冷却至250℃,卸除压力,随炉冷却至90℃,取出烧结后的复合材料块体,先用去离子水清洗再用乙醇清洗复合材料块体的表面,干燥。
(3)将干燥的复合材料块体经加热炉加热,出炉温度为250℃,加热时间为5min;用轧机热轧,轧辊为平辊,轧辊温度为室温;热轧终轧温度220℃,分为4道次,单道次变形量为5%,总变形量为20%;各道次间回炉加热温度为250℃,时间为3min,得到本发明所述的一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料。
将本实施例制得的所述复合材料制成试样进行测试,得到测试结果如下:
(1)所述复合材料的致密度为98.8%。
(2)所述复合材料的力学性能:抗拉强度=112MPa;屈服强度=77MPa;延伸率=46.8%。
(3)X射线衍射(XRD)图谱分析结果如下:
从左到右各个峰分别为:
(100)α-Ti,2θ=35.308
(111)Al,2θ=38.377
(112)Al3Ti,2θ=39.126
(101)α-Ti,2θ=40.416
(004)Al3Ti,2θ=42.071
(200)Al,2θ=44.609
(112)Al3Ti,2θ=47.128
(211)Al3Ti,2θ=54.243
(220)Al,2θ=64.923
(103)α-Ti,2θ=70.785
(116)Al3Ti,2θ=74.907
(311)Al,2θ=78.008
(222)Al,2θ=82.198
由图可知,在该温度时Ti粉和Al粉之间已经发生反应,烧结的试样的衍射图谱可以观察到α-Ti相,Al和Al3Ti相的衍射特征峰,这表明原位反应没有进行完全,仍有一部分α-Ti相存在于复合材料中。
(4)所述复合材料的场发射扫描电子显微镜(SEM)微观组织形貌图分析结果如下:
所述复合材料的基体晶粒平均粒径为7μm;而同一批次纯Al粉在相同制备工艺下得到的Al块体,平均粒径为18μm;因而该核壳结构颗粒增强相有效的细化了晶粒。得到的核壳结构颗粒增强相由内到外分为三部分:核心位置为Ti,内壳层为Al3Ti相,该层平均宽度为2.1μm,外壳层为超细晶Al颗粒,SEM图中表现为白色长条区域,该层平均宽度为250nm,超细晶Al颗粒平均粒径为50nm。核壳结构颗粒在铝基体中均匀分布,无团聚。原位内生的增强相颗粒壳层与铝基体具有良好的界面结合及共格关系,无微孔/裂纹出现。
(5)所述复合材料的室温拉伸断口SEM形貌图分析结果如下:
所述复合材料的基体内有大量的韧窝和撕裂棱,表明复合材料的塑性很好。核壳结构颗粒多数发生断裂,断裂发生在Ti核心,表明在室温变形过程中,核壳结构颗粒发挥了位错绕过机制和荷载转移作用,对基体产生强化,提高本发明所述复合材料强度。
实施例2
一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将2.4g Ti粉和17.6g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比4:1加入磨球和过量的无水乙醇;在300r/min的转速下,球磨2h,混合均匀得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为40r/min,水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h,待球磨介质挥发完毕后得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于30℃下干燥0.5h,得到混合粉末。
其中,磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成,大玛瑙球的直径为10mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将20g混合粉末放入内径为25mm的圆柱形硬质合金模具中,再放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度为5Pa,初始压力为1MPa,以200℃/min的升温速率进行升温,当温度升至530℃且真空度为5Pa时,调节升温速率为50℃/min,并同时加压,待温度升至580℃、压力达300MPa且烧结的混合粉末位移率变化量为0.04mm/min时计时,保温保压15min;然后保持压力不变,随炉冷却至295℃,卸除压力,随炉冷却至98℃,取出烧结后的复合材料块体,先用去离子水清洗再用乙醇清洗复合材料块体的表面,干燥。
(3)将干燥的复合材料块体经加热炉加热,出炉温度为410℃,加热时间为10min;用轧机热轧,轧辊为平辊,轧辊温度为室温。热轧终轧温度390℃,分为4道次,单道次变形量为13.5%,总变形量为54%;各道次间回炉加热温度为410℃,时间为5min,得到本发明所述的一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料。
将本实施例制得的所述复合材料制成试样进行测试,得到测试结果如下:
(1)所述复合材料的致密度为99.6%。
(2)所述复合材料的力学性能:抗拉强度=214MPa;屈服强度=202MPa;延伸率=15.1%。
(3)X射线衍射(XRD)图谱如图1所示,
从左到右各个峰分别为:
(100)α-Ti,2θ=35.308
(111)Al,2θ=38.377
(112)Al3Ti,2θ=39.126
(101)α-Ti,2θ=40.416
(004)Al3Ti,2θ=42.071
(200)Al,2θ=44.609
(112)Al3Ti,2θ=47.128
(211)Al3Ti,2θ=54.243
(220)Al,2θ=64.923
(103)α-Ti,2θ=70.785
(116)Al3Ti,2θ=74.907
(311)Al,2θ=78.008
(222)Al,2θ=82.198
由图可知,在该温度时Ti粉和Al粉之间已经发生反应,烧结的试样的衍射图谱可以观察到α-Ti相,Al和Al3Ti相的衍射特征峰,这表明原位反应没有进行完全,仍有一部分α-Ti相存在于复合材料中。
(4)所述复合材料的场发射扫描电子显微镜(SEM)微观组织形貌图如图2所示,分析结果如下:
所述复合材料的基体晶粒平均粒径为9μm;而同一批次纯Al粉在相同制备工艺下得到的Al块体,平均粒径为22μm;因而该核壳结构颗粒增强相有效的细化了晶粒。得到的核壳结构颗粒增强相由内到外分为三部分:核心位置为Ti,内壳层为Al3Ti相,该层平均宽度为1.3μm,外壳层为超细晶Al颗粒,图2中表现为白色长条区域,该层平均宽度为200nm,超细晶Al颗粒平均粒径为30nm。核壳结构颗粒在铝基体中均匀分布,无团聚。原位内生的增强相颗粒壳层与铝基体具有良好的界面结合及共格关系,无微孔/裂纹出现。
(5)所述复合材料的室温拉伸断口SEM形貌图如图3所示,分析结果如下:
所述复合材料的基体内有大量的韧窝和撕裂棱,表明核壳结构颗粒的形成未损害基体的塑性。核壳结构颗粒多数发生断裂,断裂发生在Ti核心,表明在室温变形过程中,核壳结构颗粒发挥了位错绕过机制和荷载转移作用,对基体产生强化,提高本发明所述复合材料强度。裂纹在核壳结构颗粒壳层附近停止扩张,表明外层钛铝金属间化合物弹性模量高,可有效抑制裂纹,显著改善所述复合材料的塑性。
实施例3
一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,所述方法步骤如下:
(1)将4.5g Ti粉和10.5g 7075铝合金粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比10:1加入磨球和过量的无水乙醇;在150r/min的转速下,球磨2h,混合均匀得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为40r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸2h,待球磨介质挥发完毕后得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,于30℃下干燥0.5h,得到混合粉末。
其中,磨球由质量比为10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成,大玛瑙球的直径为30mm,小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将15g混合粉末放入内径为20mm的圆柱形硬质合金模具中,再放入放电等离子烧结系统中,设置炉腔内初始真空度为1Pa,初始压力为1MPa,以200℃/min的升温速率进行升温,当温度升至550℃且真空度为14Pa时,调节升温速率为50℃/min,并同时加压,待温度升至580℃、压力达300MPa且烧结的混合粉末位移率变化量为0.01mm/min时计时,保温保压15min;然后保持压力不变,随炉冷却至290℃,卸除压力,随炉冷却至80℃,取出烧结后的复合材料块体,先用去离子水清洗再用乙醇清洗复合材料块体的表面,干燥。
(3)将干燥的复合材料块体经加热炉加热,出炉温度为450℃,加热时间为20min;用轧机热轧,轧辊为平辊,轧辊温度为室温;热轧终轧温度为420℃,分为4道次,单道次变形量为20%,总变形量为80%;各道次间回炉加热温度为450℃,时间为8min,得到本发明所述一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料。
将本实施例制得的所述复合材料制成试样进行测试,得到测试结果如下:
(1)所述复合材料的致密度为99.8%。
(2)所述复合材料的力学性能:抗拉强度=391MPa;屈服强度=311MPa;延伸率=8.2%。
(3)X射线衍射(XRD)图谱分析结果如下:
从左到右各个峰分别为:
(100)α-Ti,2θ=35.308
(111)Al,2θ=38.377
(112)Al3Ti,2θ=39.126
(101)α-Ti,2θ=40.416
(004)Al3Ti,2θ=42.071
(200)Al,2θ=44.609
(112)Al3Ti,2θ=47.128
(211)Al3Ti,2θ=54.243
(220)Al,2θ=64.923
(103)α-Ti,2θ=70.785
(116)Al3Ti,2θ=74.907
(311)Al,2θ=78.008
(222)Al,2θ=82.198
由图可知,在该温度时Ti粉和7075铝合金粉之间已经发生反应,烧结的试样的衍射图谱可以观察到α-Ti相,Al和Al3Ti相的衍射特征峰,这表明原位反应没有进行完全,仍有一部分α-Ti相存在于复合材料中。
(4)所述复合材料的场发射扫描电子显微镜(SEM)微观组织形貌图分析结果如下:
所述复合材料的基体晶粒平均粒径为10μm;而同一批次纯Al粉在相同制备工艺下得到的Al块体,平均粒径为28μm;因而该核壳结构颗粒增强相有效的细化了晶粒。得到的核壳结构颗粒增强相由内到外分为三部分:核心位置为Ti,内壳层为Al3Ti相,该层平均宽度为2.4μm,外壳层为超细晶Al颗粒,SEM图中表现为白色长条区域,该层平均宽度为400nm,超细晶Al颗粒平均粒径为60nm。核壳结构颗粒在铝基体中均匀分布,无团聚。原位内生的增强相颗粒壳层与铝基体具有良好的界面结合及共格关系,无微孔/裂纹出现。
(5)所述复合材料的室温拉伸断口SEM形貌图分析结果如下:
所述复合材料的基体内有大量的韧窝和撕裂棱,表明复合材料的塑性很好。核壳结构颗粒多数发生断裂,断裂发生在Ti核心,表明在室温变形过程中,核壳结构颗粒发挥了位错绕过机制和荷载转移作用,对基体产生强化,提高本发明所述复合材料强度。
本发明包括但不限于以上实施例,凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进,都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
(1)将Ti粉和Al粉,或Ti粉和铝合金粉,加入球磨罐中,混合均匀得到混合泥浆,干燥,得到混合粉末;
(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉末进行烧结处理,得到复合材料块体,清洗,干燥;
(3)将干燥后的复合材料块体经加热后用轧机热轧,得到所述一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中:
Ti粉和Al粉的质量比为(1~30):(99~70);
Ti粉和铝合金粉的质量比为(1~30):(99~70);
步骤(2)中:
烧结处理过程为:在初始真空度<15Pa,初始压力为0.2MPa~1MPa下,以50℃/min~200℃/min的升温速率进行升温;当温度升至400℃~550℃且真空度<15Pa时,调节升温速率为30℃/min~50℃/min,并同时加压,待温度升至450℃~580℃、压力达30MPa~300MPa且烧结的混合粉末位移率变化量≤0.05mm/min时计时,保温保压3min~15min;然后保持压力不变,随炉冷却至300℃以下,得到复合材料块体,卸除压力,取出后清洗,干燥;
步骤(3)中:
将干燥后的复合材料块体经加热炉加热,出炉温度为250℃~450℃,加热时间为5min~20min;然后用轧机热轧,轧辊为平辊,轧辊温度为室温;热轧终轧温度220℃~420℃,单道次变形量为5%~20%,热轧道次为一道次以上,总变形量为20%~80%;各道次间回炉加热温度为250℃~450℃,时间为3min~8min,得到所述一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:Ti粉的粒径≤50μm;Al粉的粒径≤35μm;铝合金粉的粒径≤35μm。
4.根据权利要求1或2所述的一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:球磨采用SM-QB行星式球磨机。
5.根据权利要求1或2所述的一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:球磨参数为:球磨介质为无水乙醇;球料比为0.5~10:1;球磨机转速为150r/min~600r/min,球磨时间为0.5h~2h。
6.根据权利要求1或2所述的一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:磨球由质量比为0.1~10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成,大玛瑙球的直径为10mm~30mm,小玛瑙球的直径为1mm~5mm。
7.根据权利要求1或2所述的一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:所述干燥过程为:先将球磨完成后的混合泥浆于70℃~80℃下进行旋转蒸发真空干燥0.2h~2h,待球磨介质挥发完毕后,再于30℃~60℃下干燥0.5h~1h。
8.根据权利要求7所述的一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪,其转速为40r/min~100r/min。
9.根据权利要求1或2所述的一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:Ti粉的粒径≤50μm;Al粉的粒径≤35μm;铝合金粉的粒径≤35μm;
球磨采用SM-QB行星式球磨机;
球磨参数为:球磨介质为无水乙醇;球料比为0.5~10:1;球磨机转速为150r/min~600r/min,球磨时间为0.5h~2h;
磨球由质量比为0.1~10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成,大玛瑙球的直径为10mm~30mm,小玛瑙球的直径为1mm~5mm。
10.根据权利要求9所述的一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:所述干燥过程为:先将球磨完成后的混合泥浆于70℃~80℃下进行旋转蒸发真空干燥0.2h~2h,待球磨介质挥发完毕后,再于30℃~60℃下干燥0.5h~1h;所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪,其转速为40r/min~100r/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810684076.9A CN108817384B (zh) | 2018-06-28 | 2018-06-28 | 一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810684076.9A CN108817384B (zh) | 2018-06-28 | 2018-06-28 | 一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108817384A true CN108817384A (zh) | 2018-11-16 |
CN108817384B CN108817384B (zh) | 2020-11-17 |
Family
ID=64137884
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810684076.9A Active CN108817384B (zh) | 2018-06-28 | 2018-06-28 | 一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108817384B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109719298A (zh) * | 2019-02-15 | 2019-05-07 | 长春工业大学 | 一种具有核壳结构的TiAl基合金材料及其制备方法 |
CN110484786A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-11-22 | 中南大学 | 一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料及其制备方法 |
CN113308630A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-08-27 | 昆明理工大学 | 一种原位CNTs@Ti混杂增强铝基复合材料及其制备方法 |
CN113957280A (zh) * | 2021-09-17 | 2022-01-21 | 南京理工大学 | 一种高强塑高刚度铝基复合材料及制备方法 |
CN115369290A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-11-22 | 南京航空航天大学 | 一种核壳结构增强改性铝合金材料及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11172351A (ja) * | 1997-12-12 | 1999-06-29 | Agency Of Ind Science & Technol | Ti−Al合金および同合金の製造方法ならびに同合金の接合方法 |
CN1376805A (zh) * | 2001-03-23 | 2002-10-30 | 中国科学院金属研究所 | 一种高强度原位铝基复合材料 |
CN101067188A (zh) * | 2007-06-08 | 2007-11-07 | 江苏大学 | 原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料及制备方法 |
CN105734347A (zh) * | 2016-02-23 | 2016-07-06 | 中南大学 | 一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法 |
CN107419126A (zh) * | 2017-07-04 | 2017-12-01 | 北京理工大学 | 一种TiB‑TiB2‑Al复合陶瓷的快速制备方法 |
-
2018
- 2018-06-28 CN CN201810684076.9A patent/CN108817384B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11172351A (ja) * | 1997-12-12 | 1999-06-29 | Agency Of Ind Science & Technol | Ti−Al合金および同合金の製造方法ならびに同合金の接合方法 |
CN1376805A (zh) * | 2001-03-23 | 2002-10-30 | 中国科学院金属研究所 | 一种高强度原位铝基复合材料 |
CN101067188A (zh) * | 2007-06-08 | 2007-11-07 | 江苏大学 | 原位内生Al3Ti增强Mg基复合材料及制备方法 |
CN105734347A (zh) * | 2016-02-23 | 2016-07-06 | 中南大学 | 一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法 |
CN107419126A (zh) * | 2017-07-04 | 2017-12-01 | 北京理工大学 | 一种TiB‑TiB2‑Al复合陶瓷的快速制备方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109719298A (zh) * | 2019-02-15 | 2019-05-07 | 长春工业大学 | 一种具有核壳结构的TiAl基合金材料及其制备方法 |
CN110484786A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-11-22 | 中南大学 | 一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料及其制备方法 |
CN110484786B (zh) * | 2019-09-23 | 2021-08-10 | 中南大学 | 一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料及其制备方法 |
CN113308630A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-08-27 | 昆明理工大学 | 一种原位CNTs@Ti混杂增强铝基复合材料及其制备方法 |
CN113957280A (zh) * | 2021-09-17 | 2022-01-21 | 南京理工大学 | 一种高强塑高刚度铝基复合材料及制备方法 |
CN113957280B (zh) * | 2021-09-17 | 2022-06-28 | 南京理工大学 | 一种高强塑高刚度铝基复合材料及制备方法 |
CN115369290A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-11-22 | 南京航空航天大学 | 一种核壳结构增强改性铝合金材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108817384B (zh) | 2020-11-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108817384A (zh) | 一种核壳结构颗粒增强铝基复合材料的制备方法 | |
CN108796265A (zh) | 一种TiB纳米增强钛基复合材料的制备方法 | |
CN108796264B (zh) | 一种定向排布TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法 | |
US10344356B2 (en) | Alloy material with high strength and toughness and its fabrication method of semi-solid sintering | |
CN112647009B (zh) | 一种高强度高耐磨性中熵合金及其制备方法 | |
WO2020155283A1 (zh) | 一种高熵合金硼化物陶瓷及其制备方法和应用 | |
CN109136608A (zh) | 一种取向可控的TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法 | |
WO2017076369A1 (zh) | 一种高强韧双尺度结构钛合金及其制备方法与应用 | |
CN110273092B (zh) | 一种CoCrNi颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 | |
CN108251695A (zh) | 一种钛铝铌锆钼合金的制备方法 | |
CN113088733B (zh) | 一种Ti-W异构金属-金属复合材料及其制备方法 | |
CN112662904A (zh) | 一种TiB和La2O3增强钛基复合材料的制备方法 | |
Li et al. | Preparation of TiAl3-Al composite coating by cold spraying | |
CN112846198A (zh) | 一种纳米颗粒增强金属基复合材料及其制备方法 | |
CN113337786B (zh) | 一种纳米氧化锆/非晶合金复合材料及其制备方法 | |
Zou et al. | Preparation, mechanical properties and cyclic oxidation behavior of the nanostructured NiCrCoAlY-TiB2 coating | |
CN109732087B (zh) | 一种粉末冶金Ti-Ta二元金属-金属基层状复合材料的制备方法 | |
CN112143925A (zh) | 一种高强度高塑性钛镁复合材料的制备方法 | |
CN111136265A (zh) | 一种钛硅合金靶材及其制造方法 | |
CN105734329B (zh) | 一种高强高韧镁基纳米复合材料的制备方法 | |
Li | Preparation and properties of plasma sprayed NiCr spinel infrared radiation ceramic coatings | |
CN110484786A (zh) | 一种高致密化核壳结构颗粒增强Al基复合材料及其制备方法 | |
CN109663921A (zh) | 一种复合材料板材及其制备方法 | |
CN112899510B (zh) | 一种TiC/Ni复合材料的原位反应合成方法 | |
Yang et al. | Solid-state hot pressing of elemental aluminum and titanium powders to form TiAl (γ+ α 2) intermetallic microstructure |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |