CN107419126A - 一种TiB‑TiB2‑Al复合陶瓷的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiB‑TiB2‑Al复合陶瓷的快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。所述方法将TC4粉，Al粉和TiB2粉加入球磨罐中，加入球磨介质，球磨至混合均匀，干燥，得到混合粉体；采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到TiB‑TiB2‑Al复合陶瓷。所述方法制备得到的TiB‑TiB2‑Al复合陶瓷致密度高，硬度高，强度高，综合性能良好，可应用于防护材料领域；生产工艺简单易行，周期短，实用性强，利于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。
背景技术
在现代高科技战争中，作战人员和武器装备的防护日益受到重视。然而，传统的装甲防护系统又难以实现防护效能与机动性能的有机结合，因此目前迫切需要研制一种高效、轻质的装甲防护系统。近年来，陶瓷复合材料在装甲防护领域的应用受到了人们的广泛关注。
硼化钛体系陶瓷作为一种新型具有耐腐蚀、硬度高、熔点高、模量高、密度相对较低等突出特性，是极为理想的重型装甲材料，将其用于战车的装甲面板，能够防御大口径穿甲弹的侵彻。但是作为陶瓷，它的致命弱点——脆性，断裂韧性差，不易烧结大大限制了其更广泛的应用。因此，改善硼化钛体系陶瓷的韧性，提高致密度已成为硼化钛体系陶瓷材料得到进一步应用的核心问题。
根据资料报道，通过添加金属(铝)后，可以使一些陶瓷材料(例如B4C， SiC等)烧结温度大大降低，保温时间也会缩短。并且，在烧结过程中液相的铝可以有效填充陶瓷晶粒间的缝隙，提高致密度。此外，铝还可作为粘结相，显著提升陶瓷材料的韧性。但是，由于TiB-TiB2-Al复相陶瓷制备工艺复杂，成本高，截止目前为止，还没有将其应用到防护材料的报导。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法以TC4粉，Al粉和TiB2粉为原料，采用放电等离子烧结系统，利用其烧结效率高，外加压力和烧结气氛可控的优点，在较低的烧结温度下原位反应制备TiB-TiB2-Al体系复合陶瓷，既能继承TiB2陶瓷的优点，提高致密度与韧性，又能降低烧结温度，降低成本。
本发明的目的由以下技术方案实现。
一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将TC4粉、TiB2粉和Al粉加入球磨罐中，加入球磨介质，混合均匀得到混合泥浆，干燥，得到混合粉体；
其中，TC4粉和TiB2粉的质量比为0.69～4.63:1；Al粉的质量为混合粉体质量的1％～30％；
优选TC4粉的粒径≤80μm；优选TiB2粉的粒径≤20μm；优选Al粉的粒径≤80μm；
优选球磨，采用SM-QB行星式球磨机；
优选球磨参数为：球磨介质为无水乙醇；球料比为3:1；球磨机转速为300 r/min，球磨时间为0.5h～1h；
优选磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为 10mm，小玛瑙球的直径为5mm；
优选干燥为：
将球磨完成后的混合泥浆于70℃～80℃真空干燥至球磨介质挥发完毕后，再于30℃～80℃干燥0.5h～1h；
优选真空干燥采用真空旋转蒸发仪，转速为40r/min～100r/min；
(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到本发明所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷；
其中，烧结过程为：
在真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa～2MPa下，先以30℃/min～120℃ /min的升温速率进行升温，当温度升至600℃～630℃时，调节升温速率为 20℃/min以下；当温度高于680℃、真空度<15Pa，且烧结的混合粉体收缩位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为30℃/min～100℃/min；当温度升至 950℃～1350℃时，调节升温速率为30℃/min以下，并同时加压；待温度升至1000℃～1400℃，压力达5MPa～50MPa后，保温保压3min～15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。
有益效果
1.本发明提供了一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法选用 TC4粉、TiB2粉和Al粉的混合粉末为原料，采用放电等离子烧结系统进行烧结，电场会在烧结过程中清洁和活化所述混合粉末的颗粒表面，使混合粉末在较低的烧结温度下充分反应，烧结得到的TiB-TiB2-Al复合陶瓷致密度高，韧性好，强度高，综合性能良好；所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷致密度高达99.5％，动态压缩强度值高达950MPa，可应用于防护材料领域；
2.本发明提供了一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法简单易行，周期短，实用性强，有利于工业化。
附图说明
图1为实施例1～5中制备的TiB-TiB2-Al复合陶瓷的厚度与致密度值。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作详细的阐述。
以下实施例中所述TC4粉由北京泰欣隆有限公司生产，平均粒径为45μm，纯度为99.8％；其中组成成分及质量分数(wt.％)如表1所示：
表1
所述TiB2粉由丹东日进科技有限公司生产，平均粒径为3μm，纯度为 99.8％。
所述Al粉由河南远洋铝业有限公司生产，平均粒径为20μm，纯度为99.5％；其中组成成分及质量分数(wt.％)如表2所示：
表2
所述无水乙醇由北京市通广精细化工公司生产。
所述动态压缩强度的测量采用分离式Hopkinson压杆装置(SHPB)。
所述实际密度根据国标GB/T 1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中规定的方法进行。
所述复合陶瓷理论密度计算公式：
其中，M总为混合粉体总质量，MTiB，MTiB2，MAl分依次别为TiB，TiB2和 Al的理论质量，ρTiB＝4.50g/cm3，ρTiB2＝4.51g/cm3，ρAl＝2.7g/cm3。
所述致密度D的计算公式为：D＝ρ实际/ρ理论×100％，其中，ρ实际表示实际密度，ρ理论表示理论密度。
实施例1
一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将38.8g TC4粉、51.7g TiB2粉和9.5g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨1h，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为80r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于30℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成；所述大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将100g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为0.5MPa，先以30℃/min的升温速度升温至600℃时，调节升温速率为 20℃/min；当温度高于680℃、真空度<15Pa，且烧结的混合粉体收缩位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为30℃/min；当温度升至1200℃时，调节升温速率为30℃/min以下，并同时加压；待温度升至1250℃，压力达40MPa 后，保温保压5min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到本实施例所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷。
所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷中Al的质量分数为9.5％，实际密度为4.22 g/cm3，理论密度为4.24g/cm3；如图1所示，TiB-TiB2-Al复合陶瓷的厚度为8.4 mm，致密度为99.5％，动态压缩强度值为950MPa。
实施例2
一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将80.8g TC4粉、117.2g TiB2粉和2g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨1h，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为80r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于30℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成；所述大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将200g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa，先以30℃/min的升温速度升温至600℃时，调节升温速率为20℃ /min；当温度高于680℃、真空度<15Pa，且烧结的混合粉体收缩位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为30℃/min；当温度升至1350℃时，调节升温速率为30℃/min以下，并同时加压；待温度升至1400℃，压力达50MPa后，保温保压3min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到本实施例所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷。
所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷中Al的质量分数为1％，实际密度为4.43g/cm3，理论密度为4.48g/cm3；如图1所示，TiB-TiB2-Al复合陶瓷的厚度为16.0mm，致密度为98.9％。
实施例3
一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将115.1g TC4粉、24.9g TiB2粉和60g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨1h，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为80r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于30℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成；所述大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将200g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为2MPa，先以120℃/min的升温速度升温至630℃时，调节升温速率为20℃ /min；当温度高于680℃、真空度<15Pa，且烧结的混合粉体收缩位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为100℃/min；当温度升至950℃时，调节升温速率为30℃/min以下，并同时加压；待温度升至1000℃，压力达5MPa后，保温保压15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到本实施例所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷。
所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷中Al的质量分数为30％，实际密度为3.73g/cm3，理论密度为3.75g/cm3；如图1所示，TiB-TiB2-Al复合陶瓷的厚度为19.0mm，致密度为99.5％。
实施例4
一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将116.4g TC4粉、155.1g TiB2粉和28.5g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min 的转速下，球磨1h，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为80r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于30℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成；所述大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将300g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为0.5MPa，先以30℃/min的升温速度升温至600℃时，调节升温速率为 20℃/min；当温度高于680℃、真空度<15Pa，且烧结的混合粉体收缩位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为30℃/min；当温度升至1200℃时，调节升温速率为30℃/min以下，并同时加压；待温度升至1250℃，压力达40MPa 后，保温保压5min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到本实施例所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷。
所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷中Al的质量分数为9.5％，实际密度为4.01 g/cm3，理论密度为4.24g/cm3；如图1所示，TiB-TiB2-Al复合陶瓷的厚度为26.5 mm，致密度为94.6％。
实施例5
一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将193.9g TC4粉、258.6g TiB2粉和47.5g Al粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min 的转速下，球磨1h，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为80r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于30℃下干燥1h，得到混合粉末。
其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成；所述大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
(2)将500g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为0.5MPa，先以30℃/min的升温速度升温至600℃时，调节升温速率为20℃ /min；当温度高于680℃、真空度<15Pa，且样品收缩位移率变化量≤0.02mm/s 时，调节升温速率为30℃/min；当温度升至1200℃时，调节升温速率为30℃ /min以下，并同时加压；待温度升至1250℃，压力达40MPa后，保温保压5min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到本实施例所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷。
所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷中Al的质量分数为9.5％，实际密度为3.88 g/cm3，理论密度为4.24g/cm3；如图1所示，TiB-TiB2-Al复合陶瓷的厚度为45.6 mm，致密度为91.5％。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将TC4粉、TiB2粉和Al粉加入球磨罐中，加入球磨介质，混合均匀得到混合泥浆，干燥，得到混合粉体；
TC4粉和TiB2粉的质量比为0.69～4.63:1；Al粉的质量为混合粉体质量的1％～30％；
(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到本发明所述TiB-TiB2-Al复合陶瓷；
烧结过程为：在真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa～2MPa下，先以30℃/min～120℃/min的升温速率进行升温，当温度升至600℃～630℃时，调节升温速率为20℃/min以下；当温度高于680℃、真空度<15Pa，且烧结的混合粉体收缩位移率变化量≤0.02mm/s时，调节升温速率为30℃/min～100℃/min；当温度升至950℃～1350℃时，调节升温速率为30℃/min以下，并同时加压；待温度升至1000℃～1400℃，压力达5MPa～50MPa后，保温保压3min～15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。
2.根据权利要求1所述的一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：TC4粉的粒径≤80μm；TiB2粉的粒径≤20μm；Al粉的粒径≤80μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：球磨采用SM-QB行星式球磨机。
4.根据权利要求1或2所述的一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：球磨介质为无水乙醇；球料比为3:1；球磨机转速为300r/min，球磨时间为0.5h～1h。
5.根据权利要求1或2所述的一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
6.根据权利要求1或2所述的一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：将球磨完成后的混合泥浆于70℃～80℃真空干燥至球磨介质挥发完毕后，再于30℃～80℃干燥0.5h～1h。
7.根据权利要求6所述的一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：真空干燥采用真空旋转蒸发仪，转速为40r/min～100r/min。
8.根据权利要求2或2所述的一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：球磨采用SM-QB行星式球磨机；球磨介质为无水乙醇；球料比为3:1；球磨机转速为300r/min，球磨时间为0.5h～1h；磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。
9.根据权利要求8所述的一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：将球磨完成后的混合泥浆于70℃～80℃真空干燥至球磨介质挥发完毕后，再于30℃～80℃干燥0.5h～1h。
10.根据权利要求9所述的一种TiB-TiB2-Al复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：真空干燥采用真空旋转蒸发仪，转速为40r/min～100r/min。
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