CN105734347B - 一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法，属于Al基复合材料制备技术领域。其实施步骤为：按设计组分配取TiB2颗粒和基体粉末；球磨活化，得到活化后的混合粉末；所得混合粉末装入放电等离子烧结设备中进行放电等离子烧结，随炉冷却后，得到硼化钛颗粒增强铝基复合材料。本发明制备工艺简单、生产周期短，烧结温度低、保温时间短，可避免增强颗粒与基体间发生不良反应，TiB2颗粒大小和含量可控，制备的复合材料致密度高、性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法，属于Al基复合材料制备技术领域。
背景技术
复合材料是由两种或多种不同性质材料复合而成，具有可设计性高、综合性能好的特征，这是单一材料无法比拟的。对Al基复合材料而言，弥散陶瓷颗粒的添加能够有效改善材料组织、提高材料性能，使颗粒增强Al基复合材料具有高比强度、高比模量、疲劳性能好等综合性能，在航空、航天、机械、汽车等领域得到广泛应用。目前TiB2颗粒增强Al基复合材料的主流制备方法是粉末冶金法和原位生成法等。常规粉末冶金法制备TiB2颗粒增强Al基复合材料时，经过混粉后需要模压成型步骤，烧结温度较高，烧结时间较长，颗粒与基体之间易发生有害反应。而原位法制备TiB2颗粒增强Al基复合材料的内部化学反应过程和反应程度很难完全掌握，TiB2颗粒的形貌特征和分布情况难以控制，而且原位法不易制备出高体积分数含量的TiB2颗粒增强Al基复合材料。
中国现有关于制备TiB2颗粒增强Al基复合材料的发明专利存在如下不足：TiB2颗粒的形貌特征和分布情况难以控制，微米级的增强颗粒对复合材料性能提升幅度有限，制备过程有可能生成不稳定相，对复合材料性能产生不利影响，此外，工艺流程较长、成本较高。而且，到目前为止还未见通过放电等离子烧结(SPS)制备TiB2/Al复合材料的相关报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明提供一种放电等离子烧结(SPS)制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法。
本发明一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤一
按设计组分配取TiB2颗粒和基体粉末；球磨活化，得到活化后的混合粉末；所述TiB2颗粒的粒度为10nm～1um、优选为10-200nm、进一步优选为50-150nm；所述基体粉末为纯铝粉末或铝合金粉末；所述基体粉末的粒度为10μm～100μm、优选为10-50μm、进一步优选为10-20μm；
所述球磨活化的参数为：球磨转速为200-800r/min、优选为300-600r/min、进一步优选为400-500r/min；球料质量比为3～10:1、优选为8-10:1；球磨时间为3-12h、优选为7-12h、进一步优选为8-12h；
所述活化后的混合粉末中，以质量百分比计由下述组分组成：
TiB2颗粒1％～40％、优选为1-30％、进一步优选为1-20％；
余量为基体粉末；
步骤二
将步骤一所得混合粉末装入放电等离子烧结设备中进行放电等离子烧结，随炉冷却后，得到硼化钛颗粒增强铝基复合材料；
放电等离子烧结时，控制烧结温度为520～650℃、优选为520-580℃、进一步优选为520-540℃；控制压力为30～50MPa；控制烧结时间为5～20min；
所得硼化钛颗粒增强铝基复合材料的致密度大于等于97.5％、硬度大于等于65.5HV。
作为优选；步骤一中，TiB2颗粒由粒度为50-60nm、90-100nm、140-150nm的TiB2粉末按质量比1：0.6-1.2:0.6-1.2组成；基体粉末由粒度10-12μm、15-16μm、18-20μm的不同粒度的基体粉末按质量比1：0.6-1.2:0.6-1.2组成。
作为优选，所述球磨活化为湿式球磨活化；所述湿式球磨活化是以无水乙醇作为球磨介质；所述无水乙醇用量满足淹没所配取TiB2颗粒和基体粉末并不超过球磨罐体积的2/3。磨球质量之和与所配混合粉末质量比为8-10：1。所述湿式球磨活化时，所用磨球的材质选自不锈钢、刚玉中的一种，所述磨球的直径为1-10毫米。
采用湿式球磨活化后，需在保护气氛下，于60℃以下进行干燥。
作为优选，所述球磨活化为干式球磨活化；所述干式球磨活化时，采用氮气或者氩气作为保护气氛，所述干式球磨活化时，所用磨球的材质选自不锈钢、刚玉中的一种，所述磨球的直径为1-10毫米。
作为优选，SPS烧结时，先增加压力至所设置压力参数，并保压10-30min以压实混合粉体，再升温至烧结温度，保温时间为5～30min，烧结完毕后随炉冷却。
原理和优势
本发明通过粉料粒度、粉料配比、球磨参数、烧结工艺及参数的协同作用，得到了硬度高、致密度高的硼化钛颗粒增强铝基复合材料。尤其是在上述条件的协同作用下，所得硼化钛颗粒增强铝基复合材料的硬度有了超乎预计的提升。
与常规烧结和无压烧结法制备TiB2/Al复合材料相比，本发明制备TiB2/Al复合材料时无须模压成型步骤，烧结温度明显降低，保温时间明显缩短，能有效避免颗粒与基体之间有害反应的发生。与原位生成法制备TiB2/Al复合材料相比，本发明能够有效掌握和控制外加增强颗粒的大小、含量及分布情况等。
附图说明
图1为实施例1-6以及对比例1、3所用原始粉末的扫描电镜图；其中(a)为原始TiB2颗粒的扫描电镜图；(b)为原料Al粉的扫描电镜图。
图2为实施例和对比例所制备TiB2颗粒增强Al基复合材料微观组织照片：其中(a)为实施例1所制备TiB2颗粒增强Al基复合材料微观组织照片；(b)为实施例2所制备TiB2颗粒增强Al基复合材料微观组织照片；(c)为实施例3所制备TiB2颗粒增强Al基复合材料微观组织照片；(d)对比例1所制备TiB2颗粒增强Al基复合材料微观组织照片；(e)为对比例2所制备TiB2颗粒增强Al基复合材料微观组织照片。
由图1可以看出，本发明实施例所用的TiB2颗粒大多为不规则形状，粒径在100nm左右，所用Al粉大多为类球状，粒径一般在15μm左右。
由图2(a)(b)(c)所示微观组织可以看出，在本发明实施例1-3中，TiB2颗粒分布均匀，未出现大量TiB2颗粒团聚现象，颗粒与基体间未发现脱落现象，表明增强颗粒与基体粘合较好。
由图2(d)可以看出，对比例1出现了大量TiB2颗粒团聚现象，表明TiB2在成品中分布极度的不均匀分布。
由图2(e)可以看出，对比例2中TiB2颗粒沿着晶界分布，且颗粒较大，同时TiB2生成量较低，说明原位法制备复合材料中TiB2颗粒的粒径粒度和分布状况得不到控制，且不能制备高含量TiB2颗粒增强Al基复合材料。
具体实施例
实施例1
以粒度为100nm的TiB2颗粒、15um的Al粉作为原材料，按照TiB2质量分数10wt.％进行配料。采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球料质量比为8:1，球磨速率为200r/min，球磨时间8h。球磨混合粉末烘干后，装入SPS模具中，增加压力至40MPa，保压20min，以将混合粉体进行压实，再升温至520℃，并保持烧结温度和压力10min，最后复合材料随炉冷却，得到直径为40mm、高度为15mm的复合材料。制备的复合材料致密度为97.7％，硬度为67.5HV，TiB2颗粒分布均匀，未出现大量TiB2颗粒团聚现象，颗粒与基体间未发现脱落现象，如附图2(a)所示。
实施例2
以粒度为100nm的TiB2颗粒、15um的Al粉作为原材料，按照TiB2质量分数15wt.％进行配料。采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球料质量比为8:1，球磨速率为300r/min，球磨时间8h。球磨混合粉末烘干后，装入SPS模具中，增加压力至40MPa，保压20min，以将混合粉体进行压实，再升温至530℃，并同时保持烧结温度和压力10min，最后复合材料随炉冷却，得到直径为40mm、高度为15mm的复合材料。制备的复合材料致密度为98.9％，硬度为73.3HV，TiB2颗粒分布均匀，未出现大量TiB2颗粒团聚现象，颗粒与基体间未发现脱落现象，如附图2(b)所示。
实施例3
以粒度为100nm的TiB2颗粒、15um的Al粉作为原材料，按照TiB2质量分数20wt.％进行配料。采用干法球磨，球磨罐填充氩气，球料质量比为10:1，球磨速率为500r/min，球磨时间12h。球磨好的混合粉末经过筛后，装入SPS模具中，增加压力至40MPa，保压20min，以将混合粉体进行压实，再升温至540℃，并同时保持烧结温度和压力10min，最后复合材料随炉冷却，得到直径为40mm、高度为15mm的复合材料。制备的复合材料致密度为98.7％，硬度为84.6HV，TiB2颗粒分布均匀，未出现大量TiB2颗粒团聚现象，颗粒与基体间未发现脱落现象，如附图2(c)所示。
实施例4
以三种粒径分别为100nm、50nm、150nm的TiB2颗粒按质量比1:1:1组成增强颗粒；以三种粒径分别为10μm、15μm、20μm的Al粉颗粒按质量比1:1:1组成基体粉体。按照混合TiB2颗粒质量分数20wt.％进行配料。采用干法球磨，球磨罐填充氩气，球料质量比为10:1，球磨速率为500r/min，球磨时间12h。球磨好的混合粉末经过筛后，装入SPS模具中，增加压力至40MPa，保压20min，以将混合粉体进行压实，再升温至540℃，并同时保持烧结温度和压力10min，最后复合材料随炉冷却，得到直径为40mm、高度为15mm的复合材料。制备的复合材料致密度为99.3％，硬度为104.6HV。通过实施例1、2、3、4可以看出通过各个粒径段原料粉末与球磨参数、烧结工艺及参数的协同作用，所得硼化钛颗粒增强铝基复合材料的硬度现对于纯铝或者其他工艺制备的硼化钛颗粒增强铝基复合材料取得了意想不到的提升。
实施例5
以粒度为100nm的TiB2颗粒、15um的Al粉作为原材料，按照TiB2质量分数10wt.％进行配料。采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球料质量比为8:1，球磨速率为200r/min，球磨时间8h。球磨混合粉末烘干后，装入SPS模具中，增加压力至40MPa，保压20min，以将混合粉体进行压实，再升温至580℃，并保持烧结温度和压力10min，最后复合材料随炉冷却，得到直径为40mm、高度为15mm的复合材料。制备的复合材料致密度为96.3％，硬度为62.4HV。
实施例6
以粒度为100nm的TiB2颗粒、15um的Al粉作为原材料，按照TiB2质量分数10wt.％进行配料。采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球料质量比为8:1，球磨速率为200r/min，球磨时间8h。球磨混合粉末烘干后，装入SPS模具中，增加压力至40MPa，保压20min，以将混合粉体进行压实，再升温至650℃，并保持烧结温度和压力10min，最后复合材料随炉冷却，得到直径为40mm、高度为15mm的复合材料。制备的复合材料致密度为95.7％，硬度为60.5HV。
对比例1
以粒度为100nm的TiB2颗粒、15um的Al粉作为原材料，按照TiB2质量分数15wt.％进行配料。采用机械搅拌混粉，搅拌速率为300r/min，搅拌时间8h。将混合好的粉末装入SPS模具中，增加压力至40MPa，保压20min，以将混合粉体进行压实，再升温至530℃，并同时保持烧结温度和压力10min，最后复合材料随炉冷却，得到直径为40mm、高度为15mm的复合材料。制备的复合材料致密度为94.2％，硬度为36.6HV，TiB2颗粒出现大量团聚现象，并且团聚在晶界处，如附图2(d)所示。
对比例2
以KBF4和K2TiF6盐作为原材料，采用盐-金属反应技术路线制备原位法TiB2颗粒增强Al基体复合材料，通过将由KBF4和K2TiF6组成的混合盐加入到熔融的Al基体中，搅拌形成Al-KBF4-K2TiF6反应体系，反应完毕后静置，最好将熔体浇入金属模中，冷却后得到15wt.％TiB2原位增强Al基复合材料。制备的复合材料致密度为95.6％，硬度为53.4HV，TiB2颗粒沿着晶界分布，且颗粒较大，同时TiB2生成量较低，如附图2(e)所示。
对比例3
以三种粒径分别为10μm、15μm、20μm的Al粉颗粒按质量比1:1:1组成混合粉体，采用干法球磨，球磨罐填充氩气，球料质量比为10:1，球磨速率为500r/min，球磨时间12h。球磨好的混合粉末经过筛后，装入SPS模具中，增加压力至40MPa，保压20min，以将混合粉体进行压实，再升温至540℃，并同时保持烧结温度和压力10min，最后复合材料随炉冷却，得到直径为40mm、高度为15mm的纯Al体材料，测量其致密度为98.5％，硬度为32.1HV。
Claims (5)
1.一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一
按设计组分配取TiB2颗粒和基体粉末；球磨活化，得到活化后的混合粉末；所述基体粉末为纯铝粉末或铝合金粉末；
所述球磨活化的参数为：球磨转速为200-800r/min、球料质量比为3～10:1、球磨时间为3-12h；
所述活化后的混合粉末中，以质量百分比计由下述组分组成：
TiB2颗粒1％～40％；
余量为基体粉末；
步骤一中，TiB2颗粒由粒度为50-60nm、90-100nm、140-150nm的TiB2粉末按质量比1：0.6-1.2:0.6-1.2组成；基体粉末由粒度10-12μm、15-16μm、18-20μm的不同粒度的基体粉末按质量比1：0.6-1.2:0.6-1.2组成；
步骤二
将步骤一所得混合粉末装入放电等离子烧结设备中进行放电等离子烧结，随炉冷却后，得到硼化钛颗粒增强铝基复合材料；
放电等离子烧结时，控制烧结温度为520～540℃；控制压力为30～50MPa；控制烧结时间为5～20min；
所得硼化钛颗粒增强铝基复合材料的致密度大于等于97.5％、硬度大于等于60.5HV。
2.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤一种所述球磨活化的参数为：球磨转速为300-600r/min、球料质量比为8-10:1、球磨时间为7-12h。
3.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于：所述活化后的混合粉末中，以质量百分比计由下述组分组成：TiB2颗粒1％-30％；余量为基体粉末。
4.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于：所述球磨活化为湿式球磨活化；所述湿式球磨活化是以无水乙醇作为球磨介质；所述无水乙醇用量满足淹没所配取TiB2颗粒和基体粉末并不超过球磨罐体积的2/3；磨球质量之和与所配混合粉末质量比为8-10：1；所述湿式球磨活化时，所用磨球的材质选自不锈钢、刚玉中的一种，所述磨球的直径为1-10毫米。
5.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于：所述球磨活化为干式球磨活化；所述干式球磨活化时，采用氮气或者氩气作为保护气氛，所述干式球磨活化时，所用磨球的材质选自不锈钢、刚玉中的一种，所述磨球的直径为1-10毫米。
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