CN109261978A - 一种用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末及其制备方法，包括以下步骤：a.将TiB2粉末和铝合金粉末混合在一起，形成混合粉末；b.将磨球与所述混合粉末混合，放入球磨机中进行球磨处理，得到TiB2增强铝合金粉末。通过该方法制得的TiB2增强铝合金复合材料粉末，具有良好的力学性能，其抗拉强度可以达到500MPa以上，能够满足SLM增材制造的加工需求。

Description

一种用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末制备领域，特别涉及一种用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，航空航天、武器装备等领域对承重结构提出了轻质、高强的新要求，而这些结构往往设计复杂，加工工序繁琐，且要求高精度，采用传统的生产工艺无法满足这些结构的加工要求。
激光选区熔化增材制造技术(SLM)能够有效解决传统工艺的制造瓶颈，但是铝合金激光反射率高、吸收率低，一直是SLM最难制备的材料之一。目前，针对铝合金SLM增材制造的粉末材料比较固定，主要以AlSi系(如AlSi12、 AlSi7Mg、AlSi10Mg等)为主，但其强度不高，仅能达到260-380MPa，无法满足航空航天、武器装备等领域对于轻质、高强的要求。
以7系铝合金为例，7系铝合金素以高强度著称，但是最近的研究表明，该类合金通过激光选区熔化成形，内部组织结构存在大量孔洞、微裂纹等缺陷，力学性能极低(100MPa以内)；而其他牌号的铝合金，也无法满足强度高于500MPa的要求。
因此，如何制备具有高强度的增材制造专用铝合金粉末材料是亟待解决的关键问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种TiB2增强铝合金粉末的制备方法。通过球磨法在铝合金粉末表面添加TiB2强化颗粒，能够制备出具有良好的力学性能的TiB2增强铝合金复合材料粉末，其抗拉强度可以达到500MPa以上，能够满足SLM增材制造的加工需求。
本发明所述的用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将TiB2粉末和铝合金粉末混合在一起，形成混合粉末；
b.将磨球与所述混合粉末混合，放入球磨机中进行球磨处理，得到TiB2增强铝合金粉末。
优选的，铝合金粉末为AlSi12、AlSi7Mg、AlSi10Mg之中的任意一种或多种。
优选的，在所述混合粉末中，各组分的含量分别为：TiB2粉末3～8重量份、铝合金粉末92～97重量份。
优选的，TiB2粉末的粒度范围为0～5μm，平均粒度为1.5～3μm。
优选的，铝合金粉末粒度范围为20～60μm，d50为42～48μm。
优选的，铝合金粉末的流动性小于等于70s/50g，球形度大于等于90％。
优选的，所述磨球与所述混合粉末的球料质量比为(3：1)～(10：1)。
优选的，所述磨球由三种不同规格的磨球组成，其直径分别为6mm、10mm 和20mm。
优选的，球磨过程中，加入0.5～2重量份的硬脂酸作为过程控制剂。
优选的，球磨过程在惰性气体的保护下进行。
优选的，球磨过程中，每球磨15～40min，暂停空冷10～20min，再进行球磨。
本发明还提供一种TiB2增强铝合金粉末，由上述任意一种用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法制备。
本发明的方法具有以下优势：
1、通过球磨法制备TiB2增强铝合金粉末，可以将TiB2、铝合金粉末磨细，形成微纳米颗粒或纳米颗粒，可以有效解决TiB2颗粒间的团聚，保证增强颗粒的微纳米结构；且球磨过程有利于TiB2颗粒在基体中的均匀分布，确保铝基体与纳米颗粒之间的润湿性；
2、通过该方法制备的新型TiB2/铝合金复合材料粉末，具备足够的成形性和良好的流动性，其抗拉强度能够达到500MPa以上，能够满足SLM增材制造的加工需求；
3、将TiB2与铝合金粉末通过机械球磨法相结合，大幅度缩短了铝基复合材料制备流程，降低了制备成本，提高了粉末性能，适用于工业化生产。
作为优选，在混合粉体中加入硬脂酸作为过程控制剂，可以防止球磨过程中铝合金粉末的过度团聚；
作为优选，球磨过程中充入惰性气体保护，可以有效防止铝合金在球磨过程中发生氧化反应；
作为优选，进行球磨处理时，采用每球磨15min，暂停空冷10min，可以防止球磨罐内部温度过高，避免了高温条件下的界面反应、氧化等有害的化学反应。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为不含TiB2增强相的AlSi10Mg粉末的SEM形貌图；
图2为TiB2颗粒增强AlSi10Mg粉末的SEM形貌图；
图3为TiB2颗粒增强AlSi10Mg粉末的EDS分析图谱。
其中，根据图1可知，不含TiB2增强相的AlSi10Mg粉末颗粒上没有其他相生成；根据图2可知，TiB2颗粒增强AlSi10Mg粉末表面有明显的白色第二相生成；根据图3可知，通过EDS扫描，TiB2颗粒增强AlSi10Mg粉末中含有Ti、B等元素，白色第二相为TiB2颗粒，尺寸为纳米尺度。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合具体实施例对本申请进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
a.将97g的AlSi10Mg粉末和3g的TiB2粉末混合在一起，其中，TiB2粉末纯度为99.5％、粒度范围为0～5μm，平均粒度1.5μm；AlSi10Mg粉末的粒度范围为20-60μm，d50为42μm，流动性为70s/50g，球形度为90％。
b.设置球料质量比为3：1，将300g磨球(由和的磨球组成)与混合粉末混合，放入球磨机中进行球磨处理。整体球磨时间14h，球磨速度200r/min。
通过该方法可以制备出含TiB2增强相的AlSi10Mg复合材料粉末，通过万能力学测试机测试其抗拉强度，可以达到530MPa。
实施例2
a.将95g的AlSi10Mg粉末和5g的TiB2粉末混合在一起，其中，TiB2粉末纯度为99.6％、粒度范围为0～5μm，平均粒度2μm；AlSi10Mg粉末的粒度范围为20-60μm，d50为44μm，流动性为68s/50g，球形度为91％。
b.设置球料质量比为4：1，将400g磨球与混合粉末混合，放入球磨机中进行球磨处理，球磨过程中充入氩气保护。整体球磨时间16h，球磨速度 350r/min。
球磨时充入氩气保护，可以有效防止铝合金在球磨过程中发生氧化反应，由此制备的TiB2增强铝合金粉末，抗拉强度可以达到535MPa。
实施例3
a.将94g的AlSi10Mg粉末和6g的TiB2粉末混合在一起，其中，TiB2粉末纯度为99.7％、粒度范围为0～5μm，平均粒度2.5μm；AlSi10Mg粉末的粒度范围为20-60μm，d50为45μm，流动性为63s/50g，球形度为93％。
b.设置球料质量比为5：1，将500g磨球(由和的磨球组成)与混合粉末混合，并在混合粉体中加入0.5重量份的硬脂酸作为过程控制剂，一并放入球磨机中进行球磨处理，球磨过程中充入氮气保护，整体球磨时间18h，球磨速度450r/min。
在混合粉体中加入硬脂酸作为过程控制剂，可以防止球磨过程中铝合金粉末的过度团聚，由此制备的TiB2增强铝合金粉末，抗拉强度可以达到540 MPa。
实施例4
a.将93g的AlSi10Mg粉末(通过等离子火炬法制备)和7g的TiB2粉末混合在一起，其中，TiB2粉末纯度为99.8％、粒度范围为0～5μm，平均粒度3 μm；AlSi10Mg粉末的粒度范围为20-60μm，d50为47μm，流动性为60s/50g，球形度为94％。
b.设置球料质量比为6：1，将600g磨球(由和的磨球组成)与混合粉末混合，并在混合粉体中加入1重量份的硬脂酸作为过程控制剂，一并放入球磨机中进行球磨处理，球磨过程中充入氮气保护，整体球磨时间20h，球磨速度550r/min，球磨过程中采用每球磨15min，暂停空冷10min，并按照顺时针/逆时针方向交替轮转球磨的方式进行。
球磨过程中采用每球磨15min，暂停空冷10min，可以防止球磨罐内部温度过高，使铝合金粉末发生氧化；且球磨过程采用顺时针/逆时针方向交替轮转球磨的方式进行，有利于TiB2在基体中的均匀分布，由此制备的TiB2增强铝合金粉末，抗拉强度可以达到545MPa。
实施例5
a.将92g的AlSi10Mg粉末和8g的TiB2粉末(TiB2粉末通过低温固相合成以及等离子球化处理)混合在一起，其中，TiB2粉末纯度为99.7％、粒度范围为0～5μm，平均粒度2.8μm；AlSi10Mg粉末的粒度范围为20-60μm，d50为 48μm，流动性为58s/50g，球形度为97％。
b.设置球料质量比为8：1，将800g磨球(由和的磨球组成)与混合粉末混合，并在混合粉体中加入1.5重量份的硬脂酸作为过程控制剂，一并放入球磨机中进行球磨处理，球磨过程中充入氩气保护，整体球磨时间24h，球磨速度650r/min，球磨过程中采用每球磨20min，暂停空冷10min，并按照顺时针/逆时针方向交替轮转球磨的方式进行。
由此制备的TiB2增强铝合金粉末，抗拉强度可以达到550MPa。
实施例6
a.将94g的AlSi10Mg粉末和6g的TiB2粉末(TiB2粉末通过低温固相合成以及等离子球化处理)混合在一起，其中，TiB2粉末纯度为99.2％、粒度范围为0～5μm，平均粒度2.3μm；AlSi10Mg粉末的粒度范围为20-60μm，d50为 47μm，流动性为55s/50g，球形度为94％。
b.设置球料质量比为10：1，将1000g磨球(由和的磨球组成)与混合粉末混合，并在混合粉体中加入2重量份的硬脂酸作为过程控制剂，一并放入球磨机中进行球磨处理，球磨过程中充入氩气保护，整体球磨时间24h，球磨速度850r/min，球磨过程中采用每球磨30min，暂停空冷15min，并按照顺时针/逆时针方向交替轮转球磨的方式进行。
由此制备的TiB2增强铝合金粉末，抗拉强度可以达到555MPa。
实施例7
a.将93g的AlSi10Mg粉末(通过等离子旋转雾化法制备)和7g的TiB2粉末 (TiB2粉末通过低温固相合成以及等离子球化处理)混合在一起，其中，TiB2粉末纯度为99.4％、粒度范围为0～5μm，平均粒度2.6μm；AlSi10Mg粉末的粒度范围为20-60μm，d50为45μm，流动性为69s/50g，球形度为92％。
b.设置球料质量比为10：1，将1000g磨球(由和的磨球组成)与混合粉末混合，并在混合粉体中加入0.8重量份的硬脂酸作为过程控制剂，一并放入球磨机中进行球磨处理，球磨过程中充入氩气保护，整体球磨时间24h，球磨速度1000r/min，球磨过程中采用每球磨40min，暂停空冷20min，并按照顺时针/逆时针方向交替轮转球磨的方式进行。
由此制备的TiB2增强铝合金粉末，抗拉强度可以达到560MPa。
实施例8
a.将AlSi10Mg粉末、AlSi7Mg粉末共93g，和7g的TiB2粉末(TiB2粉末通过低温固相合成以及等离子球化处理)混合在一起，其中，TiB2粉末纯度为99.4％、粒度范围为0～5μm，平均粒度2.6μm；AlSi10Mg粉末的粒度范围为20-60μm，d50为45μm，流动性为69s/50g，球形度为92％。
b.设置球料质量比为10：1，将1000g磨球与混合粉末混合，并在混合粉体中加入0.8重量份的硬脂酸作为过程控制剂，一并放入球磨机中进行球磨处理，球磨过程中充入氩气保护，整体球磨时间24h，球磨速度1000r/min，球磨过程中采用每球磨40min，暂停空冷20min，并按照顺时针/逆时针方向交替轮转球磨的方式进行。
由此制备的TiB2增强铝合金粉末，抗拉强度可以达到540MPa。
实施例9
a.将AlSi10Mg粉末、AlSi7Mg粉末以及AlSi12粉末共93g(通过等离子旋转雾化法制备)，与7g的TiB2粉末(TiB2粉末通过低温固相合成以及等离子球化处理)混合在一起，其中，TiB2粉末纯度为99.2％、粒度范围为0～5μm，平均粒度2.1μm；AlSi10Mg粉末的粒度范围为20-60μm，d50为45μm，流动性为62s/50g，球形度为92％。
b.设置球料质量比为3：1，将300g磨球与混合粉末混合，并在混合粉体中加入0.8重量份的硬脂酸作为过程控制剂，一并放入球磨机中进行球磨处理，球磨过程中充入氩气保护，整体球磨时间20h，球磨速度800r/min，球磨过程中采用每球磨35min，暂停空冷18min，并按照顺时针/逆时针方向交替轮转球磨的方式进行。
由此制备的TiB2增强铝合金粉末，抗拉强度可以达到548MPa。
实施例10
a.将AlSi7Mg粉末和AlSi12粉末共95g(通过气雾化法制备)，与5g的TiB2粉末混合在一起，其中，TiB2粉末纯度为99.2％、粒度范围为0～5μm，平均粒度1.8μm；AlSi10Mg粉末的粒度范围为20-60μm，d50为45μm，流动性为67s/50g，球形度为92％。
b.设置球料质量比为5：1，将500g磨球(由和的磨球组成)与混合粉末混合，并在混合粉体中加入1.8重量份的硬脂酸作为过程控制剂，一并放入球磨机中进行球磨处理，球磨过程中充入氮气保护，整体球磨时间20h，球磨速度700r/min，球磨过程中采用每球磨25min，暂停空冷14min，并按照顺时针/逆时针方向交替轮转球磨的方式进行。
由此制备的TiB2增强铝合金粉末，抗拉强度可以达到539MPa。
实施例11
a.将铝锰合金粉末共93g，与7g的TiB2粉末混合在一起，其中，TiB2粉末纯度为99.2％、粒度范围为0～5μm，平均粒度1.8μm；AlSi10Mg粉末的粒度范围为20-60μm，d50为45μm，流动性为67s/50g，球形度为92％。
b.设置球料质量比为5：1，将500g磨球(由和的磨球组成)与混合粉末混合，并在混合粉体中加入1.8重量份的硬脂酸作为过程控制剂，一并放入球磨机中进行球磨处理，球磨过程中充入氮气保护，整体球磨时间20h，球磨速度760r/min，球磨过程中采用每球磨25min，暂停空冷14min，并按照顺时针/逆时针方向交替轮转球磨的方式进行。
由此制备的TiB2增强铝合金粉末，抗拉强度可以达到534MPa。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将TiB2粉末和铝合金粉末混合在一起，形成混合粉末；
b.将磨球与所述混合粉末混合，进行球磨处理，得到TiB2增强铝合金粉末。
2.根据权利要求1所述的用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，铝合金粉末为AlSi12、AlSi7Mg、AlSi10Mg之中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，在所述混合粉末中，各组分的含量分别为：TiB2粉末3～8重量份、铝合金粉末92～97重量份。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，TiB2粉末的粒度大于0μm同时小于5μm，平均粒度为1.5～3μm。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，铝合金粉末粒度范围为20～60μm，d50为42～48μm。
6.根据权利要求4所述的用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，铝合金粉末的流动性小于等于70s/50g，球形度大于等于90％。
7.根据权利要求1所述的用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，所述磨球与所述混合粉末的球料质量比为(3：1)～(10：1)。
8.根据权利要求1所述的用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，进行球磨处理时，加入0.5～2重量份的硬脂酸作为过程控制剂。
9.根据权利要求1所述的用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，在惰性气体的保护下进行球磨处理，和/或，进行球磨处理时，每球磨15～40min，暂停空冷10～20min，再进行球磨。
10.一种TiB2增强铝合金粉末，其特征在于，由权利要求1-9中任一项所述的用于增材制造的TiB2增强铝合金粉末的制备方法制备。
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