CN107056334A - 一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2‑SiC复合涂层的制备方法 - Google Patents

一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2‑SiC复合涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2‑SiC复合涂层的制备方法，它涉及一种ZrB2‑SiC基复合陶瓷涂层的制备方法。它解决了ZrC超高温陶瓷高温防护性能差的问题。具体过程为：按摩尔百分比称取原料粉末，球磨湿混后得浆料；浆料蒸发烘干，经研磨后得混合粉料；混合粉料经热压烧结，随炉冷却后取出，得ZrB2‑SiC‑ZrC超高温陶瓷坯体材料；陶瓷坯体经破碎，研磨和过筛，得ZrB2、SiC和ZrC混合喷涂粉末；将ZrC‑SiC复相陶瓷基体预处理后，清洗烘干备用；通过等离子喷涂技术在预处理后的ZrC‑SiC基体上喷涂ZrB2‑SiC‑ZrC复合涂层。本发明利用ZrB2与ZrC良好的化学相容性增强了界面结合。

Description

一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷复合涂层的制备领域，涉及一种ZrB2-SiC基复合陶瓷涂层的制备方法，特别涉及一种ZrC陶瓷复合材料表面ZrB2-SiC基复合陶瓷涂层的制备方法。
背景技术
碳化锆陶瓷(ZrC)具有超高的熔点(3420℃)和硬度(25.5GPa)，良好的热传导和电传导性以及耐辐射性能，在超高温材料、核燃料颗粒涂层、发射器外壳涂层以及热光电辐射器涂层等领域将发挥重要作用。然而，ZrC陶瓷材料在极端气动加热和核能产生环境中的快速氧化和裂解行为是制约高温极端领域应用的重要因素。
由于工件的氧化几乎都是从表面开始的，表面的失效是整个零件破坏的重要原因。因此，涂层改性是解决ZrC陶瓷材料抗高温防护更为直接有效的方法。近年来，制备表面涂层的方法层出不穷，等离子喷涂技术由于沉积效率高、对基体的热影响小、几乎适用于所有难熔材料的喷涂，在制备高温涂层中应用最广。该技术已在铝、镁和钢铁等金属材料表面涂层的制备中成功应用。
ZrB2-SiC复合陶瓷作为一种典型的超高温陶瓷，在氧乙炔火焰、电弧或等离子弧为热源的长时间加载过程中，均表现出优异的抗氧化烧蚀能力。该复合陶瓷在有氧的高温气氛中，随着温度的升高，ZrB2和SiC陶瓷氧化后提供B2O3、SiO2、ZrSiO4等玻璃相和液相共晶，有效阻挡氧的入侵。鉴于ZrB2-SiC基陶瓷材料优异的高温性能，且与ZrC材料有良好的化学相容性，在ZrC复相陶瓷表面制备ZrB2-SiC基复合陶瓷涂层，来改善ZrC 材料的超高温防护性能。
发明内容
本发明是为了解决ZrC超高温陶瓷高温防护性能差的问题，提出一种在ZrC复相陶瓷表面制备ZrB2-SiC基超高温涂层的思路，从而提供一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种ZrC复相陶瓷表面的ZrB2-SiC基涂层的制备方法，包括以下步骤：
一、按摩尔百分比为Zr：B4C：Si＝1：0.456：0.368称取锆粉、碳化硼粉和硅粉进行球磨湿混，混合后获得浆料；
二、将浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干，经研磨，得混合粉料；
三、将混合粉料置于真空热压烧结炉中，在惰性气体保护下进行热压烧结，随炉冷却后取出，即得ZrB2-SiC-ZrC超高温陶瓷坯体材料；
四、将步骤三中得到的陶瓷坯体进行破碎，研磨和过筛，得到ZrB2、SiC和ZrC混合喷涂粉末；
五、将ZrC-SiC复相陶瓷基体进行表面预处理，得到预处理后的ZrC-SiC基体；
六、采用等离子喷涂技术制备涂层，将步骤四得到的ZrB2、SiC和ZrC混合喷涂粉末装入等离子喷枪中，在步骤五得到的预处理后的ZrC-SiC基体上进行喷涂，得到ZrC-SiC 材料表面ZrB2-SiC-ZrC高温防护涂层。
本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以低成本的Zr、Si和B4C作为原料，利用Zr、Si和B4C体系的SHS反应，采用分段加热的气氛保护热压烧结制备多孔的ZrB2-SiC-ZrC烧结坯体，再将多孔的 ZrB2-SiC-ZrC陶瓷坯体经破碎，研磨和过筛制备ZrB2、SiC和ZrC喷涂粉末，喷涂粉末通过等离子喷涂技术在ZrC陶瓷表面制备ZrB2-SiC-ZrC复合陶瓷涂层。采用的ZrB2-SiC 基陶瓷在高温环境中应用优势明显，其热膨胀系数与ZrC陶瓷相当，有效解决了涂层与基体因热膨胀不匹配，产生热应力而使涂层产生裂纹甚至剥落的问题；同时，ZrB2与ZrC 具有良好的化学相容性，凭借等离子射流加热下形成的熔滴撞击ZrC基体时，在基体表面充分铺展开，与基体相互熔合，提高两者界面结合，省去涂层与基体界面处引入过渡层。与现有的技术相比，所采用的等离子喷涂技术可将高熔点陶瓷材料熔化，喷涂过程中对基体材料损害较小。本发明制备的ZrB2-SiC-ZrC复合高温防护涂层与基体结合良好，成本低，制备周期短。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的ZrB2-SiC-ZrC涂层截面的微观形貌图片。
图2是本发明实施例2制备得到的ZrB2-SiC-ZrC涂层截面的微观形貌图片。
图3是本发明实施例3制备得到的ZrB2-SiC-ZrC涂层截面的微观形貌图片。
图4是本发明实施例4制备得到的ZrB2-SiC-ZrC涂层界面的微观形貌图片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式包括以下步骤：
一、按摩尔百分比为Zr：B4C：Si＝1：0.456：0.368称取锆粉、碳化硼粉和硅粉进行球磨湿混，混合后获得浆料；
二、将浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干，经研磨，得混合粉料；
三、将混合粉料置于真空热压烧结炉中，在惰性气体保护下进行热压烧结，随炉冷却后取出，即得ZrB2-SiC-ZrC超高温陶瓷坯体材料；
四、将步骤三中得到的陶瓷坯体进行破碎，研磨和过筛，得到ZrB2、SiC和ZrC混合喷涂粉末；
五、将ZrC-SiC复相陶瓷基体进行表面预处理，得到预处理后的ZrC-SiC基体；
六、采用等离子喷涂技术制备涂层，将步骤四得到的ZrB2、SiC和ZrC混合喷涂粉末装入等离子喷枪中，在步骤五得到的预处理后的ZrC-SiC基体上进行喷涂，得到ZrC-SiC 材料表面ZrB2-SiC-ZrC高温防护涂层。
步骤一中所述的锆粉、碳化硼粉和硅粉均为现有市售粉末材料，锆粉的体积纯度大于99.9％，平均粒径约为38μm；碳化硼粉的体积纯度大于94.2％，平均粒径约为7μm；硅粉的体积纯度大于99.9％，粒径为75μm。
步骤一中所述的粉末混合的方法是：以无水乙醇为分散剂，以ZrO2球为球磨介质，采用行星式球磨机在球磨转速为300～400r/min的条件下球磨混合14小时。
步骤二中所述的浆料蒸发烘干的方法是：干燥的转速为60～90r/min，干燥的温度为 60～90℃。
步骤二中所述的研磨采用玛瑙研钵反复研磨。
步骤三中所述的烧结方法是：将经烘干处理后所得的混合粉料装入石墨模具中，在氩气气氛下，首先以8℃/min的速率升温到800℃，保温60min；然后以4℃/min的速率升温到1000℃，保温60min；再以4℃/min的速率升温到1250℃，保温60min；最后以4℃/min的速率升温到1500℃，保温60min；压力为2MPa。
步骤三中所述的硼化锆-碳化硅-碳化锆超高温陶瓷坯体材料紧实度为50％。
步骤五中所述的预处理过程为：将ZrC-SiC基体表面用刚玉砂进行喷砂处理，然后将ZrC-SiC基体用无水乙醇在超声波清洗器中清洗，烘干后得到预处理后的ZrC-SiC基体。
步骤六中所述的等离子喷涂工艺参数为：喷涂电流500～650A，喷涂距离为70～150mm，等离子气体为氩气(Ar2)和氢气(H2)，其中氩气的气体流量为35L/min，氢气的气体流量为12L/min，送粉气氩气流量为1.5～2.2L/min。
步骤六中制得的ZrB2-SiC-ZrC高温防护涂层厚度为200～500μm。
实施例1：
选用市售的锆粉，碳化硼粉和硅粉作为制备ZrB2、SiC和ZrC喷涂粉末的原料粉，将锆粉、碳化硼粉和硅粉原料粉按摩尔百分比为Zr：B4C：Si＝1：0.456：0.368进行称取，然后将其装入球磨罐中，以无水乙醇为分散剂，以ZrO2球为球磨介质，在行星式球磨机上以350r/min的转速，湿法球磨混合14小时。球磨混合均匀后的浆料在旋转蒸发器上采用转速为 75r/min和温度为80℃的干燥条件进行烘干，然后经研磨得混合粉料。将混合粉料装入石墨模具中，置于真空热压烧结炉内，在氩气气氛中进行烧结，烧结工艺为：以8℃/min的速率升温到800℃，保温60min；以4℃/min的速率升温到1000℃，保温60min；再以4℃/min 的速率升温到1250℃，保温60min；最后以4℃/min的速率升温到1500℃，保温60min；压力为2MPa，然后随炉冷却至室温得到ZrB2-SiC-ZrC超高温陶瓷复合材料坯块。将所得具有多孔的ZrB2-SiC-ZrC烧结坯块进行破碎，研磨和振动筛分，选取50μm～120μm的ZrB2，SiC 和ZrC复合粉末作为等离子喷涂粉末。将ZrC-SiC基体表面用刚玉砂进行喷砂处理，然后将其用无水乙醇在超声波清洗器中清洗，烘干后备用。将所得的ZrB2，SiC和ZrC复合粉末装入送粉器中，喷涂所用的等离子气体为氩气(Ar2)和氢气(H2)，其中氩气的气体流量为 35L/min，氢气的气体流量为12L/min，送粉气的气体为氩气，其气体流量为2.0L/min，喷涂电流控制在500A，喷涂距离控制在100mm，喷涂结束后自然冷却到室温，即在ZrC-SiC 复相陶瓷表面喷涂制得ZrB2-SiC-ZrC超高温复合涂层。
实施例2：
选用市售的锆粉，碳化硼粉和硅粉作为制备ZrB2、SiC和ZrC喷涂粉末的原料粉，将锆粉，碳化硼粉和硅粉原料粉按摩尔百分比为Zr：B4C：Si＝1：0.456：0.368进行称取，然后将其装入球磨罐中，以无水乙醇为分散剂，以ZrO2球为球磨介质，在行星式球磨机上以350r/min的转速，湿法球磨混合14小时。球磨混合均匀后的浆料在旋转蒸发器上采用转速为 75r/min和温度为80℃的干燥条件进行烘干，然后经研磨得混合粉料。将混合粉料装入石墨模具中，置于真空热压烧结炉内，在氩气气氛中进行烧结，烧结工艺为：以8℃/min的速率升温到800℃，保温60min；以4℃/min的速率升温到1000℃，保温60min；再以4℃/min 的速率升温到1250℃，保温60min；最后以4℃/min的速率升温到1500℃，保温60min；压力为2MPa，然后随炉冷却至室温得到ZrB2-SiC-ZrC超高温陶瓷复合材料坯块。将所得具有多孔的ZrB2-SiC-ZrC烧结坯块进行破碎，研磨和振动筛分，选取50μm～120μm的ZrB2，SiC 和ZrC复合粉末作为等离子喷涂粉末。将ZrC-SiC基体表面用刚玉砂进行喷砂处理，然后将其用无水乙醇在超声波清洗器中清洗，烘干后备用。将所得的ZrB2，SiC和ZrC复合粉末装入送粉器中，喷涂所用的等离子气体为氩气(Ar2)和氢气(H2)，其中氩气的气体流量为 35L/min，氢气的气体流量为12L/min，送粉气的气体为氩气，其气体流量为2.0L/min，喷涂电流控制在600A，喷涂距离控制在100mm，喷涂结束后自然冷却到室温，即在ZrC-SiC 复相陶瓷表面喷涂制得ZrB2-SiC-ZrC超高温复合涂层。
实施例3：
选用市售的锆粉，碳化硼粉和硅粉作为制备ZrB2、SiC和ZrC喷涂粉末的原料粉，将锆粉，碳化硼粉和硅粉原料粉按摩尔百分比为Zr：B4C：Si＝1：0.456：0.368进行称取，然后将其装入球磨罐中，以无水乙醇为分散剂，以ZrO2球为球磨介质，在行星式球磨机上以350r/min的转速，湿法球磨混合14小时。球磨混合均匀后的浆料在旋转蒸发器上采用转速为 75r/min和温度为80℃的干燥条件进行烘干，然后经研磨得混合粉料。将混合粉料装入石墨模具中，置于真空热压烧结炉内，在氩气气氛中进行烧结，烧结工艺为：以8℃/min的速率升温到800℃，保温60min；以4℃/min的速率升温到1000℃，保温60min；再以4℃/min 的速率升温到1250℃，保温60min；最后以4℃/min的速率升温到1500℃，保温60min；压力为2MPa，然后随炉冷却至室温得到ZrB2-SiC-ZrC超高温陶瓷复合材料坯块。将所得具有多孔的ZrB2-SiC-ZrC烧结坯块进行破碎，研磨和振动筛分，选取50μm～120μm的ZrB2，SiC 和ZrC复合粉末作为等离子喷涂粉末。将ZrC-SiC基体表面用刚玉砂进行喷砂处理，然后将其用无水乙醇在超声波清洗器中清洗，烘干后备用。将所得的ZrB2，SiC和ZrC复合粉末装入送粉器中，喷涂所用的等离子气体为氩气(Ar2)和氢气(H2)，其中氩气的气体流量为 35L/min，氢气的气体流量为12L/min，送粉气的气体为氩气，其气体流量为2.0L/min，喷涂电流控制在550A，喷涂距离控制在120mm，喷涂结束后自然冷却到室温，即在ZrC-SiC 复相陶瓷表面喷涂制得ZrB2-SiC-ZrC超高温复合涂层。
实施例4：
选用市售的锆粉，碳化硼粉和硅粉作为制备ZrB2、SiC和ZrC喷涂粉末的原料粉，将锆粉，碳化硼粉和硅粉原料粉按摩尔百分比为Zr：B4C：Si＝1：0.456：0.368进行称取，然后将其装入球磨罐中，以无水乙醇为分散剂，以ZrO2球为球磨介质，在行星式球磨机上以350r/min的转速，湿法球磨混合14小时。球磨混合均匀后的浆料在旋转蒸发器上采用转速为 75r/min和温度为80℃的干燥条件进行烘干，然后经研磨得混合粉料。将混合粉料装入石墨模具中，置于真空热压烧结炉内，在氩气气氛中进行烧结，烧结工艺为：以8℃/min的速率升温到800℃，保温60min；以4℃/min的速率升温到1000℃，保温60min；再以4℃/min 的速率升温到1250℃，保温60min；最后以4℃/min的速率升温到1500℃，保温60min；压力为2MPa，然后随炉冷却至室温得到ZrB2-SiC-ZrC超高温陶瓷复合材料坯块。将所得具有多孔的ZrB2-SiC-ZrC烧结坯块进行破碎，研磨和振动筛分，选取50μm～120μm的ZrB2，SiC 和ZrC复合粉末作为等离子喷涂粉末。将ZrC-SiC基体表面用刚玉砂进行喷砂处理，然后将其用无水乙醇在超声波清洗器中清洗，烘干后备用。将所得的ZrB2，SiC和ZrC复合粉末装入送粉器中，喷涂所用的等离子气体为氩气(Ar2)和氢气(H2)，其中氩气的气体流量为 35L/min，氢气的气体流量为12L/min，送粉气的气体为氩气，其气体流量为2.0L/min，喷涂电流控制在550A，喷涂距离控制在80mm，喷涂结束后自然冷却到室温，即在ZrC-SiC复相陶瓷表面喷涂制得ZrB2-SiC-ZrC超高温复合涂层。
图1是本发明实施例1制备得到的ZrB2-SiC-ZrC涂层截面的微观形貌。图2是本发明实施例2制备得到的ZrB2-SiC-ZrC涂层截面的微观形貌。图3是本发明实施例3制备得到的ZrB2-SiC-ZrC涂层截面的微观形貌。图4是本发明实施例4制备得到的ZrB2-SiC-ZrC 涂层界面的微观形貌。由图1和图2可以看出，ZrB2-SiC-ZrC涂层与ZrC-SiC基体之间的结合良好，整个结合界面均无裂纹和孔洞出现，涂层厚度约为250μm。由图3和图4可以看出，ZrB2-SiC-ZrC涂层与ZrC-SiC基体之间的结合良好，界面处均无明显裂纹和孔洞出现，涂层厚度约为400μm。本发明的基体组成为ZrC-20vol％SiC复相陶瓷，复合涂层的组成为ZrB2-20vol％SiC-6.015vol％ZrC，涂层与基体为近同类物质，其热膨胀系数相当，可减少在高温下产生较大的热应力使涂层产生裂纹甚至剥落的倾向；同时ZrB2与ZrC具有良好的化学相容性，可以提高涂层与基体材料的表面润湿性能、化学相容性等特性。因此本发明所制备的涂层与基体具有很好的界面结合，涂层整体较为致密。

Claims (10)

1.一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
一、按摩尔百分比为Zr：B4C：Si＝1：0.456：0.368称取锆粉、碳化硼粉和硅粉进行球磨湿混，混合后获得浆料；
二、将浆料在旋转蒸发器上蒸发烘干，经研磨，得混合粉料；
三、将混合粉料置于真空热压烧结炉中，在惰性气体保护下进行热压烧结，随炉冷却后取出，即得ZrB2-SiC-ZrC超高温陶瓷坯体材料；
四、将步骤三中得到的陶瓷坯体进行破碎，研磨和过筛，得到ZrB2、SiC和ZrC混合喷涂粉末；
五、将ZrC-SiC复相陶瓷基体进行表面预处理，得到预处理后的ZrC-SiC基体；
六、采用等离子喷涂技术制备涂层，将步骤四得到的ZrB2、SiC和ZrC混合喷涂粉末装入等离子喷枪中，在步骤五得到的预处理后的ZrC-SiC基体上进行喷涂，得到ZrC-SiC材料表面ZrB2-SiC-ZrC高温防护涂层。
2.根据权利要求1所述的一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法，其特征在于步骤一中锆粉的体积纯度大于99.9％，平均粒径为38μm；碳化硼粉的体积纯度大于94.2％，平均粒径为7μm；硅粉的体积纯度大于99.9％，粒径为75μm。
3.根据权利要求1所述的一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的粉末混合的方法是：以无水乙醇为分散剂，以ZrO2球为球磨介质，采用行星式球磨机在球磨转速为300～400r/min的条件下球磨混合14小时。
4.根据权利要求1所述的一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浆料蒸发烘干的方法是：干燥的转速为60～90r/min，干燥的温度为60～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的研磨采用玛瑙研钵反复研磨。
6.根据权利要求1所述的一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的烧结方法是：将经烘干处理后所得的混合粉料装入石墨模具中，在氩气气氛下，首先以8℃/min的速率升温到800℃，保温60min；然后以4℃/min的速率升温到1000℃，保温60min；再以4℃/min的速率升温到1250℃，保温60min；最后以4℃/min的速率升温到1500℃，保温60min；压力为2MPa。
7.根据权利要求1所述的一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的ZrB2-SiC-ZrC超高温陶瓷坯体材料紧实度为50％。
8.根据权利要求1所述的一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法，其特征在于步骤五中所述的预处理过程为：将ZrC-SiC基体表面用刚玉砂进行喷砂处理，然后将ZrC-SiC基体用无水乙醇在超声波清洗器中清洗，烘干后得到预处理后的ZrC-SiC基体。
9.根据权利要求1所述的一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法，其特征在于步骤六中所述的等离子喷涂工艺参数为：喷涂电流500～650A，喷涂距离为70～150mm，等离子气体为氩气和氢气，其中氩气的气体流量为35L/min，氢气的气体流量为12L/min，送粉气氩气流量为1.5～2.2L/min。
10.根据权利要求1所述的一种ZrC陶瓷材料表面ZrB2-SiC复合涂层的制备方法，其特征在于步骤六中制得的ZrB2-SiC-ZrC高温防护涂层厚度为200～500μm。
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