CN101215173A - 一种ZrB2－SiC－ZrC复相陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种ZrB2－SiC－ZrC复相陶瓷材料的制备方法。其特征在于采用纯度不低于98％的锆粉，硅粉和碳化硼粉为原料，按照生成ZrB2－SiC－ZrC的反应方程式(2+x)Zr+(1－x)Si+B4C＝2ZrB2+(1－x)SiC+xZrC，0≤x≤0.5，进行配料，获得具有不同组分的材料。原料经球磨烘干后，通过调节烧结工艺参数，利用升温过程中引发的原料间的自蔓延反应，在1500－1700℃之间热压烧结，从而获得不同组分的ZrB2－SiC－ZrC复相陶瓷材料。所述的方法制备的材料的相对密度大于97％，弯曲强度600－900MPa，断裂韧性4.5－6MPa·m1/2，硬度16－19GPa。

Description

一种ZrB2-SiC-ZrC复相陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种ZrB2-SiC-ZrC复相陶瓷材料的制备方法。属于非氧化物基陶瓷材料的制备领域。
背景技术
航空航天飞行技术的发展提出了对新型高温材料的需求。高超音速飞行器在飞行过程中其尖锐表面，如引擎进气道，翼缘和头锥等都会与大气强烈磨擦而产生高温，从而需要能在1800-2400℃高温并有氧存在的环境下能重复使用的材料作为防热系统。到目前为止能用于未来超音速飞行器防热体系的材料很少，正在使用中的高温材料包括碳-碳复合材料和碳化硅基复合材料，如C-SiC，SiC-SiC等，但这些材料的抗氧化温度通常只是在1600℃以下，人们需要寻找具有更好高温抗氧化性的新型材料。超高温陶瓷(UHTCs)是指能在1800℃以上使用的，具有3000℃左右熔点及高温抗氧化性和抗热震性的过渡金属的硼化物，碳化物和氮化物(K.Upadhya，J.-M.Yang，and W.P.Hoffman，“Materials for Ultrahigh Temperature Structural Applications，”Am.Ceram.Soc.Bull.58[12](1997)51)。由于具有良好的高温抗氧化性能，ZrB2-20％SiC和HfB2-20％SiC基材料已成为超高温陶瓷研究领域的主体(W.C.Tripp，H.H.Davis and H.C.Graham，“Effect of an SiC Addition on theOxidation ofZrB2，”Am.Ceram.Soc.Bull.52(1973)612)。又Jeffrey Bull等人研究发现ZrB2-SiC-ZrC，HfB2-SiC-ZrC三元系统具有较好的高温抗烧蚀性(J.Bull，M.White，and L.Kaufman U.S.Patent No.5,750,450(1999))，因此制备出致密的三元ZrB2-SiC-ZrC陶瓷对进一步改善材料的高温性能具有重要意义。
由于硼化物，碳化物具有极高的熔点和强的共价键，很难获得致密的材料。通常采用热压烧结在1900-2200℃温度范围内，压力高于20MPa甚至达到50MPa的条件下进行制备。而硼化物和碳化物的原料中极易引入杂质氧，从而阻碍烧结过程中物质的扩散，使晶粒过分长大，最终影响材料的力学性能。Monteverde和Bellosi等人对ZrB2/HfB2的烧结行为进行了研究，通过引入多种添加剂，如Ni、Si3N4、AlN、HfN、ZrN等(Bellosi A，MonteverdeF，“Ultra-refractory ceramics：the use of sintering aids to obtain microstructurecontrol and properties improvement”Key Eng.Mater.264(2004)787)，采用液相烧结以及去除原料表面的氧化物来促进烧结。虽然烧结助剂的引入在一定程度上促进了材料的致密化，但是加入的助剂往往以玻璃相或氧化物的形式残留在晶界处，对材料的高温力学性能以及抗氧化性能产生了不利的影响。因此探索其它的材料制备方法以及提高原料的纯度和烧结性能是非常必要的。
综上所述，能否探索一种制备方法，通过调节烧结工艺参数在升温过程中引发原料之间发生自蔓延反应，并利用此过程中瞬间生成的大量热去除原料中的杂质氧，获得高活性、高纯度的粉体，通过反应烧结使材料的致密化温度由传统热压工艺所需要的1900-2200℃高温降至1500-1700℃。而制备的材料相对密度≥97％，而其他性能与传统热压工艺的性能相当，兼可降低能耗而又能基本满足要求，从而引发出本发明的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZrB2-SiC-ZrC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，采用本发明提供的方法可以在1500-1700℃的温度下，通过反应烧结获得致密的ZrB2-SiC-ZrC陶瓷材料，该材料具有良好的性能。
本发明的目的是通过下列方式实施的。即采用纯度不低于98％的锆粉，硅粉和碳化硼粉为原料，通过调节烧结工艺参数，利用升温过程中所引发的粉体之间的自蔓延反应，通过热压反应烧结的方法，在1500-1700℃的温度下制备出相对密度大于97％的体材料。
具体实施方法：
(1)原料：以锆粉(20-50μm，98％)，硅粉(20-50μm，99％)和碳化硼粉(≤2μm，99％，)为起始原料。按照生成ZrB2-SiC-ZrC的反应方程式(2+x)Zr+(1-x)Si+B4C＝2ZrB2+(1-x)SiC+xZrC，在0-0.5之间选择不同的x值称量，即0≤x≤0.5，以丙酮为溶剂、以500-600转/分钟的速度行星球磨5-10小时，所得浆料通过旋转蒸发烘干后得到混合均匀的粉料。
(2)制备：(a)将混合均匀的粉体放在内壁表面涂覆BN的石墨模具中，在真空或氩气气氛中进行反应烧结，烧结时升温速率为10-100℃/min，温度升至900-950℃之间时，混合均匀粉料之间发生自蔓延反应。(b)反应发生后，以10℃/min的升温速率将温度升到1420-1480℃并保温2-4h，(c)保温结束后，施加20-30MPa的压力，然后升温至保温温度(1500-1700℃)，保温保压2-4h，即可获得相对密度大于97％的块体材料。所得材料的室温弯曲强度在600-900MPa之间，断裂韧性在4.5-6MPa·m1/2之间，硬度在16-19GPa之间。
本发明的优点是：
(1)原料价格便宜，对纯度要求不高，，制备工艺简单，容易实现。
(2)在1500-1700℃即可烧结致密，比通常热压烧结温度降低400℃-500℃，制备的能耗明显降低，成本低。
(3)所制备材料组分可调，显微结构均匀。
(4)本发明提供的制备方法，利用自蔓延反应产生的高温，使大量杂质氧以气体形式逸出，所得中间粉体具有粒径小、纯度高、缺陷浓度高等优点，其高活性为低温烧结提供了可能，所以在1500-1700℃即可微密烧结，制备的材料粒径小，有利于提高材料的力学性能。
附图说明
图1不同体积百分数ZrC的ZrB2-SiC-ZrC陶瓷材料的XRD图谱(a)ZrC体积百分数为0，(b)ZrC体积百分数为5，(c)ZrC体积百分数为15。
图2实施例1得到样品的显微形貌。
具体实施方式
实施例1
以锆粉(20-50μm，98％)，硅粉(20-50μm，99％)和碳化硼粉(≤2μm，99％)为原料。设计ZrB2-SiC-ZrC中ZrC体积百分含量为5，即取反应方程式(2+x)Zr+(1-x)Si+B4C＝2ZrB2+(1-x)SiC+xZrC中的x＝0.15628配料，以丙酮为溶剂，以550转/分钟的速度，用ZrO2球行星球磨8小时，所得浆料通过旋转蒸发烘干后得到混合均匀的粉料。将混合均匀的粉体放在内壁表面涂覆BN的石墨模具中，在真空中进行反应烧结，烧结时升温速率为10-100℃/min，温度升至950℃以后，升温速率为10℃/min，在1450℃保温3 hr，保温结束后，施加20-30MPa的压力，然后升温至1600℃，保温保压3 hr。材料致密度达到98％。材料的XRD图谱和显微结构如图1(b)和图2所示。
实施例2
设计ZrB2-SiC-ZrC中ZrC体积百分含量为1 5，即反应方程式(2+x)Zr+(1-x)Si+B4C＝2ZrB2+(1-x)SiC+xZrC中的x＝0.47955。按照实施例1的方法制备陶瓷，材料致密度达到99％。材料的XRD如图1(c)所示。
实施例3
设计ZrB2-SiC-ZrC中ZrC体积百分含量为10，即反应方程式(2+x)Zr+(1-x)Si+B4C＝2ZrB2+(1-x)SiC+xZrC中的x＝0.31609。按照实施例1的方法制备陶瓷，材料致密度大于97％。
实施例4
设计反应方程式(2+x)Zr+(1-x)Si+B4C＝2ZrB2+(1-x)SiC+xZrC中的x在0-0.5之间，按照实施例1的方法制备陶瓷，材料的室温弯曲强度在600-900MPa之间，断裂韧性在4.5-6 MPa·m1/2之间，硬度在16-19GPa之间。
实施例5
设计ZrB2-SiC-ZrC中ZrC体积百分含量为0，即取反应方程式(2+x)Zr+(1-x)Si+B4C＝2ZrB2+(1-x)SiC+xZrC中的x＝0，可同样低温反应烧结制备ZrB2-SiC二元复相陶瓷材料。按照实施例1的方法制备陶瓷，材料致密度达到99％。材料的XRD如图1(a)所示。

Claims (6)

1.一种ZrB2-SiC-ZrC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于通过调节工艺参数，利用升温过程引发的粉体之间的自蔓延反应，通过热压反应烧结的方法，在1500℃-1700℃温度下制备的，具体步骤是：
(1)以锆粉、硅粉和碳化硼粉为起始原料，按(2+x)Zr+(1-x)Si+B4C＝2ZrB2+(1-x)SiC+xZrC，0≤x≤0.5反应式称量，以丙酮为溶剂，在行星球磨机中混合浆料，通过旋转蒸发烘干得到不同组份的混合粉料；
(2)将步骤1制得的混合粉料，置于石墨模具中，在真空或氩气气氛下进行分阶段热压反应烧结；
所述的分阶段热压反应烧结是(a)以10-100℃/min速率升至900℃-950℃，混合粉料之间发生自蔓延反应；(b)反应发生后以10℃/min升温速率升至1420℃-1480℃，保温2-4hr；(c)保温结束后，施加20MPa-30MPa的压力，然后升温至1500℃-1700℃。
2.按权利要求1所述的一种ZrB2-SiC-ZrC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
(1)所述的锆粉的纯度为98％，粒径为20-50μm；
(2)所述的硅粉的纯度为99％，粒径为20-50μm；
(3)所述的碳化硼粉的纯度为99％，粒径为≤2μm。
3.按权利要求1所述的一种ZrB2-SiC-ZrC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的行星球磨机的转速为500-600转/分钟，球磨时间为5-10小时。
4.按权利要求1所述的一种ZrB2-SiC-ZrC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的石墨模具的内壁表面涂覆BN。
5.按权利要求1所述的一种ZrB2-SiC-ZrC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于1500℃-1700℃热压反应烧结的保温时间为2-4h。
6.按权利要求1-5中的任意一项所述的一种ZrB2-SiC-ZrC复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于制备的ZrB2-SiC-ZrC复相陶瓷材料中ZrC的体积百分含量在0-15％之间。
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