CN109320299A - 一种Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Si‑ZrB2‑SiC抗氧化涂层及其制备方法,所述涂层中的Si:ZrB2:SiC的体积含量比为5~10%:25~40%:50~65%,涂层孔隙率小于0.5%,涂层厚度在50~500μm之间,涂层在1500℃以下氧化环境能有效保护基底材料。涂层的制备是以C、ZrO2、B4C为原料,采用浆料涂覆法与气相渗硅相结合的工艺,在气相渗硅过程中原位反应生成ZrB2和SiC获得。本发明提供的制备方法采用浆料涂覆—气相渗硅原位反应工艺结合了浆料涂覆工艺和气相渗硅工艺,具有工艺简单、生产周期短、成本低等优点,并有效解决了其它工艺或方法制备的涂层成分均一致性差、致密度不高以及涂层与基底之间结合力较弱等问题。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料涂层材料技术领域,具体地涉及一种Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层的制备方法。
背景技术
C/C、C/C-SiC复合材料具有高比强度、高比模量、优异的高温稳定性、抗热震性能和高温抗蠕变性能、低热膨胀系数等优点,作为热结构和热防护部件以及先进的摩擦材料,被广泛应用于航空航天以及摩擦制动等领域。但是C/C、C/C-SiC复合材料中的C基体和碳纤维在500℃以上会发生氧化。保护C/C、C/C-SiC复合材料最常用的一种方法就是在其表面制备一层抗氧化涂层。二硼化锆(ZrB2)具有高熔点(3520K)、优异的抗氧化和抗烧蚀性能,是一种常用的抗氧化涂层材料之一。研究人员常将ZrB2和SiC一起用于抗氧化涂层材料,这样有助于提升SiC涂层的抗氧化性能。
目前,在C/C-SiC复合材料表面制备涂层的方法主要有化学气相沉积法、包埋法、等离子喷涂法、浆料涂覆法等。化学气相沉积法与等离子喷涂工艺均存在工艺成本高,反应设备复杂,不利于大规模生产等缺点。而包埋法所需温度较高(1800~2300℃),对于液相渗硅或者气相渗硅制备的C/C-SiC复合材料不适用,这是因为反应的高温会使复合材料内部的Si熔融流动,使得复合材料的力学性能下降。
浆料涂覆法制备涂层具有工艺简单、操作简便、成本低等优点,且可以通过刷涂不同的浆料,制备多层涂层和过渡涂层。但是其得到的涂层与复合材料基底结合力较弱,涂层成分均一性差,致密度不高。ZHOU Hai-Jun,FENG Qian,KAN Yan-Mei,et al.(ZrB2-SiCCoatings Prepared by Vapor and Liquid Silicon Infiltration Methods:Microstructure and Oxidation Resistance Property[J].Journal of InorganicMaterials,2013,28(10):1158-1162)公布了以酚醛树脂为碳源,将酚醛树脂和ZrB2均匀涂覆在C/SiC复合材料表面经过热处理得到了ZrB2-PyC预涂层,然后分别采用气相渗硅和液相渗硅方法在C/SiC复合材料表面制备了ZrB2-SiC涂层。上述方法中采用酚醛树脂为碳源,在渗硅工艺之前需要反复几次的高温热处理才能得到一定厚度的ZrB2-PyC预涂层,使得工艺变得复杂,周期变长,成本升高。另外,其直接以ZrB2为生产原料,也使得成本大大增加,且其对在液相渗硅或者气相渗硅制备的C/C-SiC复合材料表面制备涂层并未有相关的研究。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足或者成本的高昂,提出一种陶瓷基复合材料表面Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层的制备方法。采用的浆料涂覆——气相渗硅原位反应工艺,该工艺结合了浆料涂覆工艺和气相渗硅工艺的特点,具有工艺简单、生产周期短、成本低等优点;制备的涂层组织结构致密均匀,与复合材料基底结合强度较高,能够保护的复合材料体系广泛,特别能够在液相渗硅或气相渗硅制备的C/C-SiC复合材料表面制备抗氧化涂层。
本发明的技术方案是,一种Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层,所述涂层中Si:ZrB2:SiC的体积含量比为(5~10%):(25~40%):(50~65%),涂层孔隙率小于0.5%,涂层厚度在50~500μm之间,涂层在1500℃以下氧化环境能有效保护基底材料;所述涂层是以C、ZrO2、B4C为原料,采用浆料涂覆法与气相渗硅相结合的工艺,在气相渗硅过程中原位反应生成ZrB2和SiC而制得。
进一步的,上述涂层以C/C复合材料或C/C-SiC复合材料为基底。
本发明还提供了上述Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层的制备方法,包括以下步骤:
1)、配制预涂层浆料:将C粉、ZrO2粉、B4C粉和化学纯硅溶胶混合均匀,配制成预涂层浆料;
2)、将步骤1)所得的预涂层浆料均匀地刷涂在基底表面,然后在90~120℃下烘干,重复刷涂、烘干步骤,直至基底单位面积的质量增加量为0.1~0.5mg/mm2;
3)、以单质硅为原料通过气相渗硅工艺对步骤2)所得的表面有预涂层的基底进行渗硅处理,便在基底表面得到Si-ZrB2-SiC涂层。
进一步的,上述步骤1)中的C粉、ZrO2粉、B4C粉和化学纯硅溶胶的质量比为(10~20%):(35~50%):(15~20%):(40~50%)。
进一步的,所述步骤2)中的烘干温度为100℃。
进一步的,上述步骤3)中的气相渗硅工艺的参数为:真空度50~5000Pa,渗硅温度1500~1800℃,保温时间1~5h。
本发明与现有的C/C、C/C-SiC复合材料热防护技术相比较有以下优点:
(1)本发明以成本较低的ZrO2、B4C等为原料在渗硅过程中原位反应生成ZrB2,能够显著地降低涂层的制备成本。
(2)本发明在浆料涂覆工艺制备预涂层过程中,以化学纯硅溶胶为粘结剂,以C粉作为碳源,仅需要在100℃下干燥即可得到预涂层,省却了以有机物如酚醛树脂作为粘结剂和碳源时候的高温固化过程(1000~1600℃),使得操作简单,节约了能源,节省了生产成本。
(3)本发明采用的浆料涂覆——气相渗硅原位反应工艺,该工艺结合了浆料涂覆工艺和气相渗硅工艺的特点,具有工艺简单、生产周期短、成本低等优点。
(4)本发明制备的涂层组织结构致密均匀,孔隙率小,与复合材料基底结合强度较高,具有较强的抗热震性能,在1500℃氧化环境下能有效的保护基体材料,能够保护的复合材料体系广泛,特别能够在液相渗硅或气相渗硅制备的C/C-SiC复合材料表面制备抗氧化涂层。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中,本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解,其中:
图1为本发明实施例1得到的C/C-SiC复合材料表面涂层的XRD图谱;
图2为本发明实施例2得到的有Si-ZrB2-SiC涂层的C/C-SiC复合材料在1200℃静态空气中的氧化曲线;
图3为本发明实施例2得到的有Si-ZrB2-SiC涂层的C/C-SiC复合材料在1500℃静态空气中的氧化曲线;
图4为本发明实施例1制备所得的涂层表面(a)和涂层横截面(b)的扫描电镜图片;
图5为本发明实施例2制备所得的涂层表面(a)和涂层横截面(b)的扫描电镜图片。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
以气相渗硅工艺制备的C/C-SiC复合材料为基底,将C粉、ZrO2粉、B4C粉以及化学纯硅溶胶按照质量比16%:40%:16%:45%混合均匀配制成浆料,将浆料均匀地刷涂在C/C-SiC复合材料表面,然后在100℃下烘干,重复刷涂烘干步骤,直至C/C-SiC复合材料单位面积上质量增加为0.25mg/mm2;以单质硅为原料通过气相渗硅工艺对具有预涂层的C/C-SiC复合材料进行渗硅处理,气相渗硅工艺参数为:真空度100Pa,渗硅温度1650℃,保温时间2h,最后在C/C-SiC复合材料表面得到了Si-ZrB2-SiC涂层,涂层厚度约为130μm。
图1为本实施例获得的涂层的XRD图谱,从图中可以看出,涂层的主要成分为Si、SiC和ZrB2,说明在本实施例的工艺条件下C粉与Si蒸气、ZrO2与B4C分别反应生成了SiC和ZrB2;图4为本实施例制备所得的涂层表面(a)和涂层横截面(b)的扫描电镜图片。
实施例2
以气相渗硅工艺制备的C/C-SiC复合材料为基底,将C粉、ZrO2粉、B4C粉以及化学纯硅溶胶按照质量比18%:45%:18%:46%混合均匀配制成浆料,将浆料均匀地刷涂在C/C-SiC复合材料表面,然后在100℃下烘干,重复刷涂烘干步骤,直至C/C-SiC复合材料单位面积上质量增加为0.35mg/mm2;以单质硅为原料通过气相渗硅工艺对具有预涂层的C/C-SiC复合材料进行渗硅处理,气相渗硅工艺参数为:真空度500Pa,渗硅温度1700℃,保温时间3h,最后在C/C-SiC复合材料表面得到了富Si的Si-ZrB2-SiC涂层,涂层厚度约为220μm。
图5为本实施例制备所得的涂层表面(a)和涂层横截面(b)的扫描电镜图片。
实施例3
以气相渗硅工艺制备的C/C-SiC复合材料为基底,将C粉、ZrO2粉、B4C粉以及化学纯硅溶胶按照质量比10%:50%:20%:40%混合均匀配制成浆料,将浆料均匀地刷涂在C/C-SiC复合材料表面,然后在120℃下烘干,重复刷涂烘干步骤,直至C/C-SiC复合材料单位面积上质量增加为0.5mg/mm2;以单质硅为原料通过气相渗硅工艺对具有预涂层的C/C-SiC复合材料进行渗硅处理,气相渗硅工艺参数为:真空度5000Pa,渗硅温度1800℃,保温时间1h,最后在C/C-SiC复合材料表面得到了Si-ZrB2-SiC涂层,涂层厚度约为500μm。
实施例4
以气相渗硅工艺制备的C/C-SiC复合材料为基底,将C粉、ZrO2粉、B4C粉以及化学纯硅溶胶按照质量比20%:35%:15%:50%混合均匀配制成浆料,将浆料均匀地刷涂在C/C-SiC复合材料表面,然后在90℃下烘干,重复刷涂烘干步骤,直至C/C-SiC复合材料单位面积上质量增加为0.1mg/mm2;以单质硅为原料通过气相渗硅工艺对具有预涂层的C/C-SiC复合材料进行渗硅处理,气相渗硅工艺参数为:真空度50Pa,渗硅温度1500℃,保温时间3h,便在C/C-SiC复合材料表面得到了Si-ZrB2-SiC涂层,涂层厚度约为50μm。
对比实施例1
根据文献(ZHOU Hai-Jun,FENG Qian,KAN Yan-Mei,et al.ZrB2-SiC CoatingsPrepared by Vapor and Liquid Silicon Infiltration Methods:Microstructure andOxidation Resistance Property[J].Journal of Inorganic Materials,2013,28(10):1158-1162)公开的方法在C/C-SiC复合材料表面制备涂层。
测试实验
采用相同的检测手段检测实施例1、2、3、4及对比实施例1所制备的涂层的性能A、B、C的相关数据,其中性能A为根据涂层的截面电镜照片观察到的数据,性能B为涂层在高温至室温循环试验中的涂层脱落情况,性能C为抗热震性能。
抗热震性能测试方法:1500℃至室温热震试验:将具有Si-ZrB2-SiC涂层的C/C-SiC复合材料置于1500℃的高温炉中,保温5min,然后取出冷却至室温,观察涂层表面状态和称量试样的质量后重新置于高温炉中,循环30次后,记录涂层状态、计算试样失重率,其中涂层未脱落且失重率小于1%为抗热震性能好。
表1为实施例1、2、3、4及对比实施例1所得涂层的截面电镜照片观察到的数据(性能A)、在高温至室温循环试验中的涂层脱落情况(性能B)、抗热震性能(性能C)的数据。
表1为实施例1、2、3、4及对比实施例1所得涂层的性能数据
从表1可以看出,本发明制备的Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层的方法制备的涂层组织结构致密均匀,与复合材料基底结合强度较高,具有较强的抗热震性能。
图2为实施例2得到的有Si-ZrB2-SiC涂层的C/C-SiC复合材料在1200℃静态空气中的氧化曲线,可以看出,复合材料样品在涂层的保护下基本不失重(1200℃、20小时失重小于1%);图3为实施例2得到的有Si-ZrB2-SiC涂层的C/C-SiC复合材料在1500℃静态空气中的氧化曲线,可以看出,复合材料样品在涂层的保护下基本不失重(1500℃、80小时稍微增重)。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层,其特征在于,所述涂层中Si:ZrB2:SiC的体积含量比为(5~10%):(25~40%):(50~65%),涂层孔隙率小于0.5%,涂层厚度在50~500μm之间,。
2.如权利要求1所述的Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层,其特征在于,所述涂层以C/C复合材料或C/C-SiC复合材料为基底。
3.一种如权利要求1或2所述的Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、配制预涂层浆料:将C粉、ZrO2粉、B4C粉和化学纯硅溶胶混合均匀,配制成预涂层浆料;
2)、将步骤1)所得的预涂层浆料均匀地刷涂在基底表面,然后在90~120℃下烘干,重复刷涂、烘干步骤,直至基底单位面积的质量增加量为0.1~0.5mg/mm2;
3)、以单质硅为原料通过气相渗硅工艺对步骤2)所得的表面有预涂层的基底进行渗硅处理,便在基底表面得到Si-ZrB2-SiC涂层。
4.如权利要求3所述的Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的C粉、ZrO2粉、B4C粉和化学纯硅溶胶的质量比为(10~20%):(35~50%):(15~20%):(40~50%)。
5.如权利要求4所述的Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,上述步骤2)中的烘干温度为100℃。
6.如权利要求5所述的Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的气相渗硅工艺的参数为:真空度50~5000Pa,渗硅温度1500~1800℃,保温时间1~5h。
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