RU2778741C1 - Способ приготовления шихты для получения температуроустойчивых материалов и покрытий на основе системы Si-B4C-ZrB2 - Google Patents
Способ приготовления шихты для получения температуроустойчивых материалов и покрытий на основе системы Si-B4C-ZrB2 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2778741C1 RU2778741C1 RU2021137100A RU2021137100A RU2778741C1 RU 2778741 C1 RU2778741 C1 RU 2778741C1 RU 2021137100 A RU2021137100 A RU 2021137100A RU 2021137100 A RU2021137100 A RU 2021137100A RU 2778741 C1 RU2778741 C1 RU 2778741C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- charge
- materials
- coatings
- preparation
- aluminum oxide
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 10
- 229910007948 ZrB2 Inorganic materials 0.000 title abstract 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 21
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N al2o3 Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 4
- 230000000996 additive Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims abstract description 4
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910007946 ZrB Inorganic materials 0.000 claims description 6
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N Boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- QXUAMGWCVYZOLV-UHFFFAOYSA-N boride(3-) Chemical compound [B-3] QXUAMGWCVYZOLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005452 bending Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 238000011089 mechanical engineering Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000001681 protective Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical class CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000006112 glass ceramic composition Substances 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N Silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007496 glass forming Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- 235000019749 Dry matter Nutrition 0.000 description 1
- 210000001331 Nose Anatomy 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 boron- and silicon Chemical compound 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 238000009628 steelmaking Methods 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к технологии создания температуроустойчивых материалов и покрытий, которые используются в различных областях промышленности, таких как металлургия, атомная энергетика, космическая и авиационная техника, машиностроение и радиоэлектроника. В состав шихты вводят добавку из наноразмерных частиц оксида алюминия при следующем соотношении компонентов, мас. %: Si 55-65, ZrB2 12-18, В4С 8-17, Аl2O3 12-17, затем готовят шликер на основе шихты с органическим связующим в виде 2% водного раствора карбоксиметилцеллюлозы. Материалы или покрытия на основе такой шихты, полученные после термообработки, представляют собой градиентные композиции, состоящие из неокисленных исходных частиц и поверхностного оксидного слоя. В результате введения в шихту наноразмерных частиц оксида алюминия материалы обладают улучшенными характеристиками модуля упругости и прочности на изгиб. 2 табл.
Description
Изобретение относится к технологии создания температуроустойчивых материалов и покрытий, которые используются в различных областях промышленности, таких как металлургия, атомная энергетика, космическая и авиационная техника, машиностроение и радиоэлектроника.
В металлургии такие материалы и покрытия могут применяться для защиты графитовых электродов, которые используются в электродуговой печи для выплавки стали.
В авиации и космонавтике такие материалы и покрытия могут найти применение для особо термически нагруженных конструкционных элементов - кромок крыльев и носовых обтекателей летательных аппаратов.
Для оценки новизны заявленного решения рассмотрим ряд известных технических средств аналогичного назначения, характеризуемых совокупностью сходных с заявленным устройством признаков.
Известен способ получения защитного покрытия по патенту РФ 2471751, включающий приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний и борид циркония, приготовление шликера с добавлением органического связующего, нанесение шликера на подложку и последующую термообработку полученной заготовки в воздушной среде, отличающийся тем, что на стадии приготовления шихты в состав исходных компонентов дополнительно вводят бор при следующем соотношении исходных компонентов, мас. %: Si 65-75, ZrB2 10-30, В 10-30, а термообработку полученной заготовки проводят при температуре 650-1000°С в течение 10-15 мин. В составе исходных компонентов используют бор с удельной поверхностью 29-22 м2/г. Недостатком данного способа является то, что термообработку покрытия проводят при 650-1000°С, которые недостаточны для достижения высокой прочности материала и следовательно недостаточно высоких механических свойств. При этом поверхностный слой защитного покрытия оказывается неровным, малопористым и недостаточно остеклованным.
Известен способ получения защитного покрытия и шихты для его осуществления по патенту РФ №2613645, включающий приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний, карбид бора и борид циркония, приготовление шликера, нанесение шликера на подложку и последующую термообработку полученной заготовки в воздушной среде, отличающийся тем, что на стадии приготовления шихты в нее дополнительно (взамен бора) добавляют карбид бора, при следующем соотношении компонентов, мас. %: Si 65-75, ZrB2 10-30, В4С 10-30, приготовление шликера осуществляют с использованием органического связующего в виде ацетонового раствора кремниевой кислоты в количестве 5-10 масс. % свыше 100% массы шихты в расчете на сухое вещество -диоксид кремния, затем слой шликера наносят на подложку из жаростойкого неметаллического материала высушивают полученную заготовку при 40-80°С, после чего подвергают заключительному обжигу при 500-550°С.
Данное техническое решение, как наиболее близкое к заявленному по техническому существу и достигаемому результату, принято в качестве его прототипа
Известный способ получения защитного покрытия и состав шихты для защитного покрытия обеспечивает снижение температуры термообработки в интервале от 600 до 650°С, со скоростью 60-65 К/мин, снижение себестоимости продукта при сохранении его эксплуатационных характеристик при температуре 1400°С и выше в течение длительного времени.
Недостатками известного технического решения является то, что оно не обеспечивало возможность получения материалов и покрытий с высокими механическими свойствами и структурой, необходимой для их работы в сложных температурных условиях. Кроме того, в известном решении в составе шихты использовалось трудное для получения связующее -ацетоновый раствор кремневой кислоты, требующее множества технологических операций для его изготовления и особых условий хранения и особых условий хранения.
Задачей заявляемого изобретения является улучшение механических свойств материалов и покрытий за счет введения в состав шихты наноразмерных оксидов алюминия или циркония, что способствует улучшению структуры и свойств новых, получаемых при использовании заявленного изобретения, температуроустойчивых стеклокерамических материалов и покрытий.
Сущность заявленного технического решения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для решения указанной заявителем технической проблемы и получения обеспечиваемого изобретением технического результата.
Согласно изобретению способ приготовления шихты для получения температуроустойчивых материалов и покрытий на основе системы Si - В4С - ZrB2 включающий приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний, карбид бора и борид циркония, характеризуется тем, что в состав шихты вводят добавку из наноразмерных частиц оксида алюминия при следующем соотношении компонентов, мас. %: Si - 55-65, ZrB2 - 12-18, В4С - 8-17, Al2O3 - 12-17, затем готовят шликер на основе шихты с органическим связующим в виде 2% водного раствора карбоксиметилцеллюлозы, после этого густой шликер со связующим помещают в пресс-форму и прессуют образец, далее высушивают полученный образец при температуре 80°С, после чего подвергают его заключительному обжигу в воздушной атмосфере при температуре 1300°С в течение 15 мин.
Заявленная совокупность существенных признаков обеспечивает достижение технического результата, который заключается в том, что все компоненты системы являются жаростойкими соединениями. При обработке на воздухе под воздействием высокой температуры реакционным путем формируется градиентный стеклокерамический материал или покрытие. Благодаря капсулирующему действию стеклообразующего расплава внутренняя часть полученного материала или покрытия состоит из исходных порошков, а наружная из продуктов их окисления. При этом в случае образования дефектов в поверхностном слое наблюдается их залечивание за счет окисления бор- и кремнийсодержащих соединений.
Заявленный способ реализуют следующим образом.
В качестве органического связующего используется раствор карбоксиметилцеллюлозы для формовки компактного образца. Этот раствор в качестве связующего добавляют в шихту, затем полученный густой состав помещают в пресс-форму и прессуют прямоугольный образец, после этого полученный образец сушат на электрической плитке при температуре 80°С для того, чтобы он затвердел. Затем проводят термообработку образца на воздухе, в печи при температуре 1300°С в течение 15 мин. При этом формирование остеклованного слоя происходит уже при 800°С благодаря введению в состав системы карбида бора В4С.
Материал или покрытие на основе шихты, полученной заявленным способом, выдерживают воздействие температуры вплоть до 1400°С. Экспериментально доказано, что при введении в шихту добавок из наноразмерных частиц оксида алюминия улучшаются механические свойства полученных на ее основе материалов или покрытий.
Основной результат: материалы или покрытия на основе шихты, полученной заявленным способом, представляют собой градиентные композиции, состоящие из неокисленных исходных частиц и поверхностного оксидного слоя, которые в результате введения наноразмерных частиц оксида алюминия обладают улучшенными характеристиками модуля упругости и прочности на изгиб.
Достижение задачи изобретения поясняется конкретными примерами. Составы шихты приведены в таблице 1, в которой примеры 1-3 соответствуют заявленному ее составу, а примеры 4 и 5 соответствуют составам шихты, в которых содержание оксида алюминия выходит за пределы заявляемого, причем пример 6 соответствует составу шихты без добавки оксида алюминия.
Качественная характеристика материалов или покрытий, а именно, прочность на изгиб после термообработки, приведена в таблице 2, в которой номера примеров соответствуют нумерации составов, приведенных в таблице 1.
Из таблицы 2 видно, что для материалов или покрытий, получивших 2 или 3 балла характерно низкое значение прочности на изгиб. Для материалов или покрытий, получивших оценку 5 баллов характерно высокое значение прочности на изгиб. Введение оксидной добавки приводит к повышению вязкости стеклообразующего расплава и термостойкости стеклокерамического материала или покрытия.
Возможность промышленного применения заявленного технического решения подтверждается известными и описанными в заявке средствами и методами, с помощью которых возможно осуществление изобретения в том виде, как оно охарактеризовано в формуле изобретения.
Claims (1)
- Способ приготовления шихты для получения температуроустойчивых материалов и покрытий на основе системы Si - В4С - ZrB2, включающий приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний, карбид бора и борид циркония, отличающийся тем, что в состав шихты вводят добавку из наноразмерных частиц оксида алюминия при следующем соотношении компонентов, мас. %: Si 55-65, ZrB2 12-18, В4С 8-17, Аl2O3 12-17, затем готовят шликер на основе шихты с органическим связующим в виде 2% водного раствора карбоксиметилцеллюлозы.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2778741C1 true RU2778741C1 (ru) | 2022-08-24 |
Family
ID=
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2613397C1 (ru) * | 2015-12-03 | 2017-03-16 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ изготовления защитного покрытия |
RU2613645C1 (ru) * | 2015-12-03 | 2017-03-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ изготовления защитного покрытия и шихта для его осуществления |
CN109320299A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-02-12 | 湖南国科碳陶新材料科技有限公司 | 一种Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层及其制备方法 |
CN109516835A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-03-26 | 哈尔滨理工大学 | 一种反应等离子喷涂ZrB2-SiC基复合涂层的方法 |
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2613397C1 (ru) * | 2015-12-03 | 2017-03-16 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ изготовления защитного покрытия |
RU2613645C1 (ru) * | 2015-12-03 | 2017-03-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ изготовления защитного покрытия и шихта для его осуществления |
CN109320299A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-02-12 | 湖南国科碳陶新材料科技有限公司 | 一种Si-ZrB2-SiC抗氧化涂层及其制备方法 |
CN109516835A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-03-26 | 哈尔滨理工大学 | 一种反应等离子喷涂ZrB2-SiC基复合涂层的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2618565A (en) | Manufacture of silicon nitride-bonded articles | |
US3296002A (en) | Refractory shapes | |
CN110483052B (zh) | 一种碳化硅耐火材料及其制备方法 | |
JP3212600B2 (ja) | シアロン基質により結合された耐火性材料及び調製方法 | |
WO2021001466A1 (en) | High emissivity cerium oxide coating | |
KR890002888B1 (ko) | 슬라이딩부재 | |
RU2458888C1 (ru) | Способ получения защитных покрытий на изделиях с углеродсодержащей основой | |
RU2778741C1 (ru) | Способ приготовления шихты для получения температуроустойчивых материалов и покрытий на основе системы Si-B4C-ZrB2 | |
RU2471751C1 (ru) | Способ получения защитного покрытия и состав шихты для защитного покрытия | |
RU2525892C1 (ru) | Способ получения кварцевой керамики | |
WO2019077318A1 (en) | REFRACTORY MATERIAL | |
Podbolotov et al. | EXOTHERMIC SYNTHESIS OF CERAMIC MATERIALS BASED ON BARIUM AND STRONTIUM ALUMINOSILICATES. | |
JP4571588B2 (ja) | 酸化物層を有する炭化ケイ素セラミック部材 | |
CN102492318B (zh) | 炭/炭复合材料防氧化剂及热处理方法 | |
CN106518166A (zh) | 一种炭/炭复合材料防氧化涂层及热处理方法 | |
JPS6050750B2 (ja) | 窒化珪素質複合焼結体 | |
RU2613397C1 (ru) | Способ изготовления защитного покрытия | |
RU2613645C1 (ru) | Способ изготовления защитного покрытия и шихта для его осуществления | |
CN105948783B (zh) | 一种Si2N2O-Si3N4-TiN多孔陶瓷的制备方法 | |
CN112300397A (zh) | 一种高性能聚碳硅烷及其制备方法 | |
RU2640326C1 (ru) | Способ получения кварцевой керамики и изделий из нее | |
JPS63319263A (ja) | 窒化ケイ素系セラミックス | |
JP2003119077A (ja) | 炭化ケイ素焼結体の製造方法及び前記方法により得られた炭化ケイ素焼結体 | |
RU2602261C1 (ru) | Жаростойкое покрытие для фехралевых сплавов электронагревателей | |
JP6309526B2 (ja) | 炭素材料及びこの炭素材料を用いた熱処理用治具 |