CN103993474B - 一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于隔热材料技术领域，特别涉及一种碳化硅涂层的制备方法。一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：将硬质碳纤维毡基体表面打磨抛光、超声清洗后烘干；在处理后的基体表面均匀涂覆石墨乳，经过烘干后置于真空碳管炉中，经过碳化处理和石墨化处理后在该基体表面形成过渡石墨层；将石墨坩埚置于真空碳管炉中，在石墨坩埚中放入硅粉，将处理后基体置于石墨坩埚之上，加热熔化硅粉，进行硅热蒸发，在上述硬质碳纤维毡基体表面生成碳化硅涂层，本发明制备的薄石墨层，提高了覆盖基体表面涂层的强度，在此基础上制备的SiC涂层，有效地提高了涂层与基体间的结合强度，同时也具有工艺简单、生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于隔热材料技术领域，特别涉及一种碳化硅涂层的制备方法。
背景技术
硬质碳纤维毡是可用于高温环境下的先进热结构材料之一，具有低密度、高稳定性、耐烧蚀、耐腐蚀以及优异的高温力学性能等特点，同时内部存在大量的微孔，使其具有突出的高温隔热性能，因此被广泛应用于航天、航空以及高温工业用炉的隔热材料。然而，一些高温工业设备(如金属热处理炉、单晶生长炉)多采用惰性气体进行气体冷却，其中颗粒性物质夹杂在气体中形成高速粒子流，冲蚀炉衬材料的表面，使得炉衬材料因受到高速粒子流的侵蚀而产生大量磨损，导致其寿命严重缩短。
针对低密度硬质碳纤维毡存在抗冲蚀性差的问题，为了提高其表面抗粒子冲蚀性能，最佳的选择是在其表面制备抗固体粒子冲蚀保护涂层。作为抗固体粒子冲蚀性涂层的理想候选材料之一的SiC具有高熔点、高硬度、高热稳定性、耐磨削以及与硬质碳纤维毡之间良好的物理化学相容性和近似的线膨胀系数等优异性能，其被作为高温防氧化涂层备受关注，但是SiC涂层除保护基体不被氧化之外，还能提高基体的抗冲蚀性，而且SiC涂层的抗固体粒子冲蚀性远优于其它碳基涂层和包覆层。
目前为止，SiC涂层制备方法主要有等离子喷涂、包埋渗透法、溶胶-凝胶法、浆料涂覆法、化学气相沉积等。等离子喷涂法制备的涂层结构均匀、可控，工艺重复性好，同时可制备结构梯度和组成梯度的复合涂层，但高成本限制了其广泛推广使用。溶胶—凝胶法工艺简单，反应容易控制，成本低，但过程变量多难控制，涂层与基体结合力差，干燥后涂层易开裂。包埋渗透法和浆料涂覆法操作简便、成本低，但厚度均匀性控制难度较大。化学气相沉积制得的涂层与基体结合紧密，烧结质量高，涂层致密，同时能满足复杂尺寸的样品制备涂层的要求，但是成本较高，而且该方法制备的硬质碳纤维毡整体密度和热导率较大，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是克服以上现有技术的不足，提供一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，首先在硬质碳纤维毡上制备过渡石墨层，然后在此基础上硅热蒸发制备碳化硅涂层，有效地提高了涂层与基体间的结合强度，同时工艺简单、生产成本低。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：
将硬质碳纤维毡基体表面打磨抛光、超声清洗后烘干；
(2)制备过渡石墨层：
在步骤(1)处理后的硬质碳纤维毡基体表面均匀涂覆石墨乳，经过烘干后置于真空碳管炉中，经过碳化处理和石墨化处理后在硬质碳纤维毡基体表面形成过渡石墨层；
(3)制备碳化硅涂层：
将石墨坩埚置于真空碳管炉中，在石墨坩埚中放入硅粉，将步骤(2)处理后硬质碳纤维毡基体置于石墨坩埚之上，加热熔化硅粉，进行硅热蒸发，在上述硬质碳纤维毡基体表面生成碳化硅涂层。
所述步骤(1)中打磨抛光用砂纸为200#-500#，超声波清洗用无水乙醇进行，清洗时间为30-40分钟。
所述步骤(2)中石墨乳的成分为石墨粉、分散剂和纤维素，其浓度为1.0-1.4g/cm3。
所述步骤(2)烘干的过程包括：在室温下自然干燥，然后置于干燥箱中在80-120℃下烘干8-12小时。
所述步骤(2)碳化处理的温度为1100-1200℃，处理时间为1-3小时，真空度高于1.0×10-1Pa。
所述步骤(2)石墨化处理的温度为1800-2200℃，处理时间为1-3小时，真空度高于1.0×10-1Pa。
所述步骤(3)中硬质碳纤维毡基体表面到硅粉上表面的距离为15-40mm。
所述步骤(3)中热蒸发的温度为1450-1550℃，保温时间为2-6小时，真空度高于1.0×10-1Pa。
本发明方法的有益效果是：针对硬质碳毡表面多孔的情况，本发明首先在硬质碳纤维毡基体表面涂覆石墨乳，经高温处理后形成薄石墨层，有效密封了基体表面的大量微孔，有效地阻止反应过程中硅蒸气进一步扩散到基体内部，只在表面形成SiC涂层，避免因产生大量的SiC而导致硬质碳纤维毡内部的结构骨架改变。而石墨乳的主要成分是石墨，涂覆在基材表面后，室温干燥后形成的固化层在高温、高真空条件下性能稳定，并有适当粘附力，然后经过后续的高温处理可形成一种过渡石墨层，可作为硅热蒸发法反应生成SiC涂层的基体，同时由于过渡层中存在微裂纹，将缓解表面形成的碳化硅涂层的界面应力，使蒸镀生成的碳化硅涂层中的裂纹只能扩展到有限的距离，抑制表面形成碳化硅涂层中裂纹的进一步扩展，从而进一步提高了覆盖基体表面涂层的强度。
采用硅蒸发法，利用碳与反应气氛中的硅蒸气生成SiC涂层，这种原位反应形成的涂层与基体结合牢固，降低了直接在硬质碳纤维毡表面制备碳化硅涂层时因热膨胀系数不同引起的热失配程度，有效地提高了涂层与基体间的结合强度，同时也具有工艺简单、生产成本低等优点。
具体实施方式
以下对本发明做进一步说明，但发明并不限于具体实施例。
实施例1
一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：
将硬质碳纤维毡基体表面打磨抛光，打磨抛光用砂纸为200#，在无水乙醇中进行超声波清洗，清洗时间为30分钟，超声清洗后烘干；
(2)制备过渡石墨层：
在步骤(1)处理后的硬质碳纤维毡基体表面均匀涂覆石墨乳，石墨乳呈乳状状态，浓度为1.0g/cm3，其主要成分为石墨粉、分散剂和纤维素，经过在室温下自然干燥，然后置于干燥箱中在80℃下烘干12小时。随后置于真空碳管炉中，经过碳化处理和石墨化处理后在硬质碳纤维毡基体表面形成过渡石墨层。其中，碳化处理的温度为1100℃，处理时间为3小时，真空度为1.0×10-1Pa；石墨化处理的温度为1800℃，处理时间为3小时，真空度为1.0×10-1Pa。
(3)制备碳化硅涂层：
将石墨坩埚置于真空碳管炉中，在石墨坩埚中放入硅粉，将步骤(2)处理后的硬质碳纤维毡基体置于石墨坩埚之上，并垂直于该基体上表面向下施加一定的压力或将基体暂时固定于石墨坩埚之上，防止抽真空和热蒸发过程中该基体移动，热蒸发位置发生改变，加热熔化硅粉，进行硅热蒸发，在上述硬质碳纤维毡基体表面生成碳化硅涂层。其中，硬质碳纤维毡基体表面到硅粉上表面的距离为15mm；热蒸发的温度为1450℃，保温时间为6小时，真空度为1.0×10-1Pa。
实施例2
一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：
将硬质碳纤维毡基体表面打磨抛光，打磨抛光用砂纸为500#，超声波清洗用无水乙醇进行，清洗时间为40分钟，超声清洗后烘干；
(2)制备过渡石墨层：
在步骤(1)处理后的硬质碳纤维毡基体表面均匀涂覆石墨乳，石墨乳呈乳状状态，浓度为1.4g/cm3，其主要成分为石墨粉、分散剂和纤维素，经过在室温下自然干燥，然后置于干燥箱中在120℃下烘干8小时，随后置于真空碳管炉中，经过碳化处理和石墨化处理后在硬质碳纤维毡基体表面形成过渡石墨层。其中，碳化处理的温度为1200℃，处理时间为1小时，真空度为1.0×10-2Pa；石墨化处理的温度为2200℃，处理时间为1小时，真空度为2.0×10-2Pa。
(3)制备碳化硅涂层：
将石墨坩埚置于真空碳管炉中，在石墨坩埚中放入硅粉，将步骤(2)处理后硬质碳纤维毡基体置于石墨坩埚之上，并垂直于基体上表面向下施加一定的压力或将基体暂时固定于石墨坩埚之上，防止抽真空和热蒸发过程中基体移动，热蒸发位置发生改变，加热熔化硅粉，进行硅热蒸发，在上述硬质碳纤维毡基体表面生成碳化硅涂层。其中，硬质碳纤维毡基体表面到硅粉上表面的距离为40mm；热蒸发的温度为1550℃，保温时间为2小时，真空度为1.0×10-2Pa。
实施例3
一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：
将硬质碳纤维毡基体表面打磨抛光，打磨抛光用砂纸为300#，超声波清洗用无水乙醇进行，清洗时间为35分钟，超声清洗后烘干；
(2)制备过渡石墨层：
在步骤(1)处理后的硬质碳纤维毡基体表面均匀涂覆石墨乳，石墨乳呈乳状状态，浓度为1.2g/cm3，其主要成分为石墨粉、分散剂和纤维素，经过在室温下自然干燥，然后置于干燥箱中在100℃下烘干10小时，随后置于真空碳管炉中，经过碳化处理和石墨化处理后在硬质碳纤维毡基体表面形成过渡石墨层。其中，碳化处理的温度为1150℃，处理时间为2小时，真空度为1.5×10-2Pa；石墨化处理的温度为2000℃，处理时间为2小时，真空度为1.0×10-3Pa。
(3)制备碳化硅涂层：
将石墨坩埚置于真空碳管炉中，在石墨坩埚中放入硅粉，将步骤(2)处理后硬质碳纤维毡基体置于石墨坩埚之上，并垂直于基体上表面向下施加一定的压力或将基体暂时固定于石墨坩埚之上，防止抽真空和热蒸发过程中基体移动，热蒸发位置发生改变。加热熔化硅粉，进行硅热蒸发，在上述硬质碳纤维毡基体表面生成碳化硅涂层。其中，硬质碳纤维毡基体表面到硅粉上表面的距离为25mm；热蒸发的温度为1500℃，保温时间为4小时，真空度为4.0×10-3Pa。
Claims (8)
1.一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：
将硬质碳纤维毡基体表面打磨抛光、超声清洗后烘干；
(2)制备过渡石墨层：
在步骤(1)处理后的硬质碳纤维毡基体表面均匀涂覆石墨乳，经过烘干后置于真空碳管炉中，经过碳化处理和石墨化处理后在硬质碳纤维毡基体表面形成过渡石墨层；
(3)制备碳化硅涂层：
将石墨坩埚置于真空碳管炉中，在石墨坩埚中放入硅粉，将步骤(2)处理后硬质碳纤维毡基体置于石墨坩埚之上，加热熔化硅粉，进行硅热蒸发，在上述硬质碳纤维毡基体表面生成碳化硅涂层。
2.根据权利要求1所述的一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中打磨抛光用砂纸为200#-500#，超声波清洗用无水乙醇进行，清洗时间为30-40分钟。
3.根据权利要求1所述的一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中石墨乳的成分为石墨粉、分散剂和纤维素，其浓度为1.0-1.4g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)烘干的过程包括：在室温下自然干燥，然后置于干燥箱中在80-120℃下烘干8-12小时。
5.根据权利要求1所述的一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)碳化处理的温度为1100-1200℃，处理时间为1-3小时，真空度高于1.0×10-1Pa。
6.根据权利要求1所述的一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)石墨化处理的温度为1800-2200℃，处理时间为1-3小时，真空度高于1.0×10-1Pa。
7.根据权利要求1所述的一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硬质碳纤维毡基体表面到硅粉上表面的距离为15-40mm。
8.根据权利要求1所述的一种硬质碳纤维毡表面碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热蒸发的温度为1450-1550℃，保温时间为2-6小时，真空度高于1.0×10-1Pa。
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