CN102477694A - 热蒸发硅法生成碳化硅涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
发明公开了热蒸发硅法生成碳化硅涂层的方法。 本发明在聚丙肺腈碳纤维表面合成SiC涂层。将硅粉或硅块碎片放入石墨坩锅底部，碳纤维横置于坩锅顶部，为了尽可能增加碳纤维与硅蒸汽的接触并固定碳纤维，倒置同样大小的坩锅于搁置了碳纤维的坩锅上，硅碎片和碳纤维之间始终保持距离。把这个装置放入高温真空烧结炉中，机械泵预抽真空1~5Pa，然后充入氩气保护气，再次用机械泵及扩散泵抽至10-4~10-2Pa，然后再次充入氩气保护气，关闭氩气源。然后升温到硅的熔点之上，保温1~9小时，关掉电源，冷却后取出纤维，纤维表面生成了一层碳化硅涂层。本发明具有设备简单、无需氯硅烷或聚碳硅烷先驱气体和氢气等一系列优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种热蒸发硅法生成碳化硅涂层的方法。
背景技术
碳纤维是在惰性气氛中烧制的具有高比强度和高比模量的材料，但高温下具有强烈的氧化敏感性，限制了其在航空、航天、军工等领域的应用。在碳纤维表面涂覆抗氧化涂层可以改善碳纤维的高温抗氧化性。SiC材料具有低密度、难熔性、热膨胀系数低和抗氧化性能优良等特点，碳纤维表面涂覆SiC既是解决碳纤维抗氧化性、抑制界面反应，又可以保证与Al、Mg等轻金属具有复合良好效果，使它成为抗氧化涂层的首选材料。国内外常用三氯甲基硅烷或氯硅烷为先驱体化学气相沉积法制备SiC涂层，也有采用低温射频法、物理溅射法在碳纤维上进行SiC涂层的工艺。通过刷涂碳化硅溶胶一凝胶前体，并使碳化硅在表面上形成用以保护碳材料。但原有碳纤维表面制备SiC涂层的方法需要专用设备PECVD或LPCVD和先驱气体（氯硅烷或聚碳硅烷），导致成本增加。本发明在高真空环境下，采用简单的热蒸发硅的方法，在碳纤维表面形成致密的碳化硅涂层。该法与传统的方法相比，具有设备简单、无需氯硅烷或聚碳硅烷先驱气体和氢气等一系列优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维表面生成碳化硅涂层的方法，该方法直接在高真空环境下，采用简单的热蒸发硅的方法，高温下硅熔体蒸发，与碳纤维表层的碳发生气固反应生成碳化硅，在碳纤维表面形成致密的碳化硅涂层。
本发明采用的技术方案如下：
将硅粉或硅块碎片放入石墨坩锅底部，聚丙烯腈碳纤维横置于坩锅端口，为了增加聚丙烯腈碳纤维与硅蒸汽的接触并固定聚丙烯腈碳纤维，倒置同样大小的坩锅于搁置了聚丙烯腈碳纤维的坩锅上，将硅粉或硅块碎片和聚丙烯腈碳纤维分离，把这个装置放入高温真空烧结炉中，机械泵预抽真空1～5Pa，然后充入氩气保护气，再次用机械泵及扩散泵抽至l0-4～10-2Pa，然后再次充入氩气保护气，关闭氩气源，然后升温到硅的熔点之上，保温1～9小时，关掉电源，冷却至室温后取出聚丙烯腈纤维，即在聚丙烯腈碳纤维表面生成了一层碳化硅涂层。
本发明与背景技术相比，具有的有益的效果是：
本发明在高真空环境下，采用简单的热蒸发硅的方法，在碳纤维表面形成致密的碳化硅涂层。制备过程中不需要专用设备和先驱气体，使得制备成本比原有方法。该法与传统的方法相比，具有设备简单、无需氯硅烷或聚碳硅烷先驱气体和氢气等一系列优点。
附图说明
图1是实施例1碳纤维表面碳化硅涂层的扫面电镜照片。
图2是实施例2碳纤维表面碳化硅涂层的扫面电镜照片。
图3是实施例3碳纤维表面碳化硅涂层的扫面电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
本发明采用简单的热蒸发硅熔体的方法，在聚丙烯腈碳纤维表面合成SiC涂层。将硅粉放入石墨坩锅底部，聚丙烯腈碳纤维横置于坩锅项部，为了尽可能增加聚丙烯腈碳纤维与硅蒸汽的接触并固定聚丙烯腈碳纤维，倒置同样大小的坩锅于搁置了聚丙烯腈碳纤维的坩锅上，硅粉和聚丙烯腈碳纤维之间保持一定的距离。把这个装置放入高温真空烧结炉中，机械泵预抽真空lPa，然后充入氩气保护气，再次用机械泵及扩散泵抽至真空度lxl0-4Pa，然后再次充入氩气保护气，关闭氩气源。然后升温到硅的熔点之上，保温5小时，关掉电源，冷却后取出样品，黑色的聚丙烯腈碳纤维表面变成了亮绿色。直接采用X射线衍射分析产物的相组成，扫描电镜分析其形貌。结果表明聚丙烯腈纤维表面生成了一层碳化硅涂层，如图1所示。
实施例2：
本发明采用简单的热蒸发硅熔体的方法，在聚丙烯腈碳纤维表面合成SiC涂层。将硅块碎片放入石墨坩锅底部，聚丙烯腈碳纤维横置于坩锅顶部，为了尽可能增加聚丙烯腈碳纤维与硅蒸汽的接触并固定聚丙烯腈碳纤维，倒置同样大小的坩锅于搁置了聚丙烯腈碳纤维的坩锅上，硅块碎片和聚丙烯腈碳纤维之间始终保持一定的距离。把这个装置放入高温真空烧结炉中，机械泵预抽真空3Pa，然后充入氩气保护气，再次用机械泵及扩散泵抽至不同的真空度lxl0-2Pa，然后再次充入氩气保护气，关闭氩气源。然后升温到硅的熔点之上，保温9小
时，关掉电源，冷却后取出样品，黑色的聚丙烯腈碳纤维表面变成了亮绿色。直接采用X射线衍射分析产物的相组成，扫描电镜分析其形貌。结果表明聚丙烯腈纤维表面生成了一层碳化硅涂层，较低的真空度下还可见少量的碳化硅晶须生成，如图2所示。
实施例3：
本发明采用简单的热蒸发硅熔体的方法，在聚丙烯腈碳纤维表面合成SiC涂层。将硅粉放入石墨坩锅底部，聚丙烯腈碳纤维横置于坩锅顶部，为了尽可能增加聚丙烯腈碳纤维与硅蒸汽的接触并固定聚丙烯腈碳纤维，倒置同样大小的坩锅于搁置了聚丙烯腈碳纤维的坩锅上，硅粉和聚丙烯腈碳纤维之间始终保持一定的距离。把这个装置放入高温真空烧结炉中，机械泵预抽真空5Pa，然后充入氩气保护气，再次用机械泵及扩散泵抽至不同的真空度lxl0-3Pa，然后再次充入氩气保护气，关闭氩气源。然后升温到硅的熔点之上，保温1小时，关掉电源，冷却后取出样品，黑色的聚丙烯腈碳纤维表面变成了亮绿色。直接采用X射线衍射分析产物的相组成，扫描电镜分析其形貌。结果表明聚丙烯腈纤维表面生成了一层碳化硅涂层，如图3所示。
Claims (1)
1.热蒸发硅法生成碳化硅涂层的方法，其特征在于：将硅粉或硅块碎片放入石墨坩锅底部，聚丙烯腈碳纤维横置于坩锅端口，为了增加聚丙烯腈碳纤维与硅蒸汽的接触并固定聚丙烯腈碳纤维，倒置同样大小的坩锅于搁置了聚丙烯腈碳纤维的坩锅上，将硅粉或硅块碎片和聚丙烯腈碳纤维分离，把这个装置放入高温真空烧结炉中，机械泵预抽真空1~5Pa，然后充入氩气保护气，再次用机械泵及扩散泵抽至l0-4～10-2Pa，然后再次充入氩气保护气，关闭氩气源，然后升温到硅的熔点之上，保温1～9小时，关掉电源，冷却至室温后取出聚丙烯腈纤维，即在聚丙烯腈碳纤维表面生成了一层碳化硅涂层。
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