CN102534469B - 一种高温抗氧化涂层钼材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温抗氧化涂层钼材料及其制备方法。本发明的产品表面具有Mo-N-Si-B系抗氧化涂层，该涂层采用三步原位合成法合成。与现有技术相比，本发明的产品具有优异的高温抗氧化性能，材料致密性、涂层与基体间的热匹配性好；本发明的制备方法无需昂贵的等离子喷涂、化学气相沉积或熔浸等设备，避免了料浆法复杂的工艺过程，制备工艺简单，生产成本低，涂层的结构与相态容易控制。
Description
技术领域
本发明属于涂层制备领域，具体涉及一种高温抗氧化涂层钼材料及其制备方法。
背景技术
金属钼在高温下其具有很强的抗张强度和抗蠕变强度、良好的耐热性，热膨胀系数低，导热率和导电率高等优点，但其高温抗氧化能力差，在空气中温度高于630℃时就会发生氧化，且随着温度的升高，氧化程度加剧，导致钼的脆化和钼在高温使用时的结构失效，极大地限制了钼作为高温材料的使用。因此，钼的高温抗氧化问题一直是材料工作者、钼生产者和应用者亟待解决的难题。
目前研究者主要采用表面涂层技术和合金化技术以提高钼的高温抗氧化性能。贾中华(贾中华.料浆法制备铌合金和钼合金高温抗氧化涂层[J].粉末冶金技术，2001，19(2)：74-76)、周小军等(周小军，郑金凤，赵刚.钼及其合金高温抗氧化涂层的制备[J].金属材料与冶金工程，2008，36(2)：6-10)以Ni、Cr、Si等元素粉末为原料，通过料浆熔烧法制备了钼及其合金的高温抗氧化涂层，明显提高了材料的高温服役性能。李晓泉等(李晓泉，于治水，王光耀.钛合金非氧化热喷涂金属钼涂层界面冶金特征[J].焊接学报，2003，24(4)：27)对钼的铝化物涂层进行了研究，实验发现铝化物涂层在1500℃时的抗氧化寿命很短，但在相对较低温度下的使用情况较好。Ramberg等 (Ramberg C E，Worrell W L.Oxidation kinetics and composite scale formationin the system Mo(Al，Si)2[J].J.Am.Ceram.Soc，2002，85(2)：444)对硅铝化物涂层的研究表明，在900～1700℃，抗氧化能力主要由Al或Si优先氧化成的氧化膜发挥作用，在低于1100℃和不纯净的环境下，氧化铝能较好地阻止氧的渗透，而Si在1100～1700℃的纯净的空气或氧气中时，氧化硅能较好地阻止氧的渗透，但氧化硅在离开理想的条件时，它的优良阻隔能力显得很不稳定。Yoon等(Yoon J K，Doh J M，Byun J Y，et al.Formation of MoSi2-SiC compositecoatings by chemical vapor deposition of Si on the surface of Mo2C layer formedby carburizing of Mo substrate[J].Surface & Coatings Technology，2003，173(1)：39-46；Yoon J K，Kim G H，Byun J Y，et al.Formation of MoSi2-Si3N4 compositecoating by reactive diffusion of Si on Mo substrate pretreated by ammonianitridation[J].Scripta Materialia，2002，47(4)：249-253)通过在熔融的Si-In金属液中热浸渗、包覆扩散渗Si、化学气相沉积(CVD)等方法初步探讨了在Mo基体表面形成MoSi2保护层的可行性。Martinz等(Martinz H P，Nigg B，Matej J，etal.Properties of the SIBOR oxidation protective coating on refractory metal alloys，International Jorunal of Refractory Metals & Hard Materials，24，2006，283-291)采用大气等离子喷涂技术制备了Si-10B-2C抗氧化涂层并对其抗氧化性能进行研究，结果表明该涂层对Mo及Mo-3ZrO2起很大的保护作用，但却不适用于W材料。
赵天林等(赵天林，赵海，赵钢，赵洋，公告号CN1442506A，2003.9.17)利用异常放电原理，形成高能钼、硅离子，在金属体表面形成一定厚度的MoSi2渗镀层，提高材料的抗高温氧化性能。刘宗德等(刘宗德，陈克丕，公告号CN100417742，2008.9.10)提出利用电热及电爆炸产生的瞬态超高温原位生 成二硅化钼，并使之从喷枪出口喷射至基体表面，形成具有冶金结合的二硅化钼涂层，但是该工艺所形成的涂层厚度、均匀性等不易控制。张存默等(张存默，宋秀兰，陈岗，公告号CN86103384A，1987.11.18)将硅粉、铬粉、铁粉等与一定比例的硝基清漆、醋酸乙酯混合后喷涂到钼零件上，经干燥及真空高温热处理扩散形成抗氧化涂层，该工艺简单，但对设备要求较高，成本较高。Roland Barbist等(Roland Barbist，Wolfram Knabl，Hans-Peter Martinz，Peter Rodhammer，US patent，US006214474B1，2001.4.10)也采用硅化物及铝化合物作为高温金属材料的抗氧化涂层，取得了较好的保护效果。Joachim Disam等(Joachim Disam，Hans-Petter Martinz，Sulik，US patent，US005776550A，1998.7.7)采用大气等离子喷涂和料浆法在钼、钨、钽及其合金表面制备了含5～12％B+0.5～3％C+Si的抗氧化涂层，其利用C的氧化提高涂层的抗氧化性。专利(Oxidation Protective Coating for Refractory Metals，US 6,214,474B1)采用等离子喷涂及热处理的方法引入其它元素来降低基体与涂层材料间的热匹配差异，同时，在基体与涂层间引入阻档层(如ZrO2、NbC、MoC等)，有效缓解了因基体与涂层界面间的扩散导致的涂层退化现象，而且此方法可应用在如铌合金、钼合金等多种合金基体上，但采用此方法存在生产成本较高，产品的高温抗氧化性能一般。
上述的现有技术中，存在着制备工艺复杂、成本高，且涂层的致密性差、涂层与基体间的热匹配性差、难以控制涂层的结构与相态等问题，因而直接影响金属钼的高温服役寿命。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种制备工艺简单，成本低 廉，高温抗氧化性能好的金属钼表面高温抗氧化涂层及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高温抗氧化涂层钼材料，其表面具有Mo-N-Si-B系抗氧化涂层。
一种制备所述高温抗氧化涂层钼材料的方法，采用三步原位合成法，具体步骤如下：
(1)金属钼基材预处理：金属钼基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇或乙醇溶液中进行去油脱脂处理后，吹干、备用。
(2)氮化处理：将经预处理的金属钼基材置于气氛炉中，在流动99.99％高纯氮气气氛下，升温至一定温度并保温一段时间后随炉冷却至室温后取出，用超声波清洗、吹干，得到金属钼表面为氮化钼涂层的半成品A。
(3)硅化处理：将半成品A放入装有混合均匀的硅化渗剂的高纯氧化铝坩埚内，然后置于炉内加热，并通入氮气/氩气作为保护气氛。保温结束并随炉冷却后取出样品，将其在蒸馏水中煮沸，用去离子水冲洗，乙醇擦拭吹干，得到金属钼表面为氮硅化钼涂层的半成品B。
(4)硼化处理：将半成品B埋入硼化渗剂中，然后置于炉中加热，并通入氮气/氩气作为保护气氛，保温结束并随炉冷却后取出样品，将其在蒸馏水中煮沸，用去离子水冲洗，乙醇擦拭吹干，得到金属钼表面为Mo-N-Si-B系涂层的成品。
所述步骤(2)中高纯氮气流速为50～500mL/min，升温速度为5～15℃/min；氮化保温温度为800～1400℃，时间为1～24小时，超声波清洗5～10min。
所述步骤(3)中硅化渗剂的硅源为单质硅、活化剂为NaF、分散剂为Al2O3，三者质量比为10～50∶1～10∶40～89，升温速度为10～30℃/min，硅化保温温度为700～1400℃，时间为1～24小时，蒸馏水中煮沸时间为 5～10mm。
所述步骤(4)中硼化渗剂的硼源为单质硼和Na2B4O7，活化剂为NaF、KBF4和Na2SiF6，分散剂为Al2O3，以上六者质量比为30～40∶1～10∶1～10∶1～10∶1～10∶20～66，升温速度为10～30℃/min，硼化保温温度为700～1400℃，时间为1～24小时，蒸馏水中煮沸时间为5～10min。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过金属钼基材与氮、硅元素的原位反应形成MoSi2和Si3N4复合涂层，引入硼元素以增加了高温氧化时表层氧化生成的SiO2保护膜的流动性，有效降低涂层缺陷对抗氧化性的影响。与现有技术相比，本发明的产品具有优异的高温抗氧化性能，材料致密性、涂层与基体间的热匹配性好。
(2)本发明采用三步原位合成法。与现有技术相比，本发明的制备方法无需昂贵的等离子喷涂、化学气相沉积或熔浸等设备，避免了料浆法复杂的工艺过程，制备工艺简单，生产成本低，涂层的结构与相态容易控制。
附图说明
图1为本发明金属钼表面高温抗氧化涂层材料的制备工艺流程图。
图2为800℃氮化处理后金属钼表面涂层的XRD衍射谱。
图3为800℃氮化处理后试样的截面形貌。
图4为1100℃硅化处理后涂层的XRD衍射谱。
图5为1100℃硅化处理后试样的截面形貌。
图6为1400℃硼化处理后涂层的XRD衍射谱。
图7为1400℃硼化处理后试样的截面形貌。
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明作进一步的描述，其中实施例的工艺流程均参见图1。
实施例1：
(1)金属钼基材预处理：金属钼基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇或乙醇溶液中进行去油脱脂处理后，吹干、备用。
(2)氮化处理：将经预处理的金属钼基材置于气氛炉中，在流量为500mL/min的99.99％高纯氮气气氛下，以5℃/min的速度升温至800℃并在800℃保温24小时后随炉冷却至室温后取出，用超声波清洗5～10min、吹干，得到钼表面为氮化钼涂层的半成品A，其衍射谱和截面形貌如图2、图3所示。
(3)硅化处理：将半成品A放入装有混合均匀的硅化渗剂的高纯氧化铝坩埚内，该硅化渗剂中单质硅粉、NaF、Al2O3三者质量比为25∶5∶70，然后置于炉内加热，并通入氮气作为保护气氛，以30℃/min的升温速度升至1100℃并在1100℃保温10小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭吹干，得到金属钼表面为氮硅化钼涂层的半成品B，其衍射谱和截面形貌如图4、图5所示。
(4)硼化处理：将半成品B埋入硼化渗剂中，该硼化渗剂中单质硼、Na2B4O7、NaF、KBF4、Na2SiF6和Al2O3六者质量比为30∶1∶1∶1∶1∶66，然后置于炉中加热，并通入氮气作为保护气氛，以30℃/min的升温速度升至1400℃并在1400℃保温1小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸 5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭吹干，得到金属钼表面为Mo-N-Si-B系涂层的成品，其衍射谱和截面形貌如图6、图7所示。
实施例2：
(1)金属钼基材预处理：金属钼基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇或乙醇溶液中进行去油脱脂处理后，吹干、备用。
(2)氮化处理：将经预处理的金属钼基材置于气氛炉中，在流量为50mL/min的99.99％高纯氮气气氛下，以15℃/min的速度升温至1400℃并在1400℃保温1小时后随炉冷却至室温后取出，用超声波清洗5～10min、吹干，得到钼表面为氮化钼涂层的半成品A。
(3)硅化处理：将半成品A放入装有混合均匀的硅化渗剂的高纯氧化铝坩埚内，该硅化渗剂中单质硅粉、NaF、Al2O3三者质量比为50∶10∶40，然后置于炉内加热，并通入氮气作为保护气氛，以10℃/min的升温速度升至700℃并在700℃保温24小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭吹干，得到金属钼表面为氮硅化钼涂层的半成品B。
(4)硼化处理：将半成品B埋入硼化渗剂中，该硼化渗剂中单质硼、Na2B4O7、NaF、KBF4、Na2SiF6和Al2O3六者质量比为35∶5∶10∶5∶10∶35，然后置于炉中加热，并通入氮气作为保护气氛，以20℃/min的升温速度升至1000℃并在1000℃保温15小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭吹干，得到金属钼表面为Mo-N-Si-B系涂层的成品。
实施例3：
(1)金属钼基材预处理：金属钼基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇或乙醇溶液中进行去油脱脂处理后，吹干、备用。
(2)氮化处理：将经预处理的金属钼基材置于气氛炉中，在流量为200mL/min的99.99％高纯氮气气氛下，以10℃/min的速度升温至1000℃并在1000℃保温10小时后随炉冷却至室温后取出，用超声波清洗5～10min、吹干，得到钼表面为氮化钼涂层的半成品A。
(3)硅化处理：将半成品A放入装有混合均匀的硅化渗剂的高纯氧化铝坩埚内，该硅化渗剂中单质硅粉、NaF、Al2O3三者质量比为10∶1∶89，然后置于炉内加热，并通入氮气作为保护气氛，以30℃/min的升温速度升至1400℃并在1400℃保温1小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭吹干，得到金属钼表面为氮硅化钼涂层的半成品B。
(4)硼化处理：将半成品B埋入硼化渗剂中，该硼化渗剂中单质硼、Na2B4O7、NaF、KBF4、Na2SiF6和Al2O3六者质量比为40∶10∶10∶10∶10∶20，然后置于炉中加热，并通入氮气作为保护气氛，以10℃/min的升温速度升至700℃并在700℃保温24小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭吹干，得到金属钼表面为Mo-N-Si-B系涂层的成品。
上述三个实施例中的硅化处理和硼化处理所使用的保护气氛还可以为氩 气，在其他条件相同的情况下，可以达到与以上实施例相同的技术效果。
上述三个实施例所得高温抗氧化涂层钼材料的抗氧化涂层的相组成和组织结构相同(如图2至图7所示)，差别在于随工艺的不同涂层的相峰强度和厚度不同。但所得的Mo-N-Si-B系涂层组织都均匀致密，涂层的界面间呈冶金状态结合，未出现裂纹等缺陷。采用循环氧化法测量Mo-N-Si-B系涂层在1600℃大气环境下的高温抗氧化性能表明，涂层样品氧化200小时后仍完好，表面形成光滑致密的玻璃膜。根据GB/T 13303-91的评级标准，Mo-N-Si-B系涂层材料在1600℃大气环境的抗氧化性能达到完全抗氧化级。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (1)
1.一种高温抗氧化涂层钼材料的制备方法，其特征在于所述高温抗氧化涂层钼材料的表面具有Mo-N-Si-B系抗氧化涂层，所述的高温抗氧化涂层钼材料采用三步原位合成法制备，步骤如下：
（1）金属钼基材预处理：金属钼基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇或乙醇溶液中进行去油脱脂处理后，吹干、备用；
（2）氮化处理：将经预处理的金属钼基材置于气氛炉中，在流动99.99%高纯氮气气氛下，升温至一定温度并保温一段时间后随炉冷却至室温后取出，用超声波清洗、吹干，得到金属钼表面为氮化钼涂层的半成品A；其中高纯氮气流速为50～500mL/min，升温速度为5～15℃/min；氮化保温温度为800～1400℃，时间为1～24小时，超声波清洗5～10min；
（3）硅化处理：将半成品A放入装有混合均匀的硅化渗剂的高纯氧化铝坩埚内，然后置于炉内加热，并通入氮气/氩气作为保护气氛，保温结束并随炉冷却后取出样品，将其在蒸馏水中煮沸，用去离子水冲洗，乙醇擦拭吹干，得到金属钼表面为氮硅化钼涂层的半成品B；其中硅化渗剂的硅源为单质硅、活化剂为NaF、分散剂为Al2O3，三者质量比为10～50∶1～10∶40～89，升温速度为10～30℃/min，硅化保温温度为700～1400℃，时间为1～24小时，蒸馏水中煮沸时间为5～10min；
（4）硼化处理：将半成品B埋入硼化渗剂中，然后置于炉中加热，并通入氮气/氩气作为保护气氛，保温结束并随炉冷却后取出样品，将其在蒸馏水中煮沸，用去离子水冲洗，乙醇擦拭吹干，得到金属钼表面为Mo-N-Si-B系高温抗氧化涂层的成品；其中硼化渗剂的硼源为单质硼和Na2B4O7，活化剂为NaF、KBF4和Na2SiF6，分散剂为Al2O3，以上六者质量比为30～40∶1～10∶1～10∶1～10∶1～10∶20～66，升温速度为10～30℃/min，硼化保温温 度为700～1400℃，时间为1～24小时，蒸馏水中煮沸时间为5～10min。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |