CN113969394A - 一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法，所述涂层包括粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和隔热降温层，其制备方法包括如下步骤：采用金属钽在铌基合金表面制备形成粘结层；将粘结层放置于空气中，金属钽发生氧化，使粘结层表面形成氧化钽抗氧化层；用陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；用陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层。本发明制备的涂层材料具有隔热降温、耐高温、抗氧化、阻氧传播和耐腐蚀等性能，能使铌基合金在接近其熔点的温度下长期服役，打破了传统铌合金材料的工作极限温度。
Description
技术领域
本发明涉及合金表面防护涂层及其制备技术领域，特别是涉及一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法。
背景技术
金属铌属于难熔金属，熔点超过2400℃，在极高的温度范围内(1000-1470℃)具有极高的强度，同时金属铌具有优异的塑性，加工和焊接性能良好，因此能够制造成为薄板和外形复杂的零件，在航空航天领域常常作为热防护和结构材料使用。此外，在金属铌中加入不同类型的金属元素，并通过成分调控和组织控制能够进一步提高铌基合金的各项性能，从而进一步扩大其应用范围。然而，在航空航天应用中，铌基合金的工作环境温度通常超过1000℃，而金属铌在有氧环境下温度超过700℃时会发生氧化，生成五氧化二铌(Nb2O5)，但是金属铌和五氧化二铌之间存在热物理性能差异，这会导致氧化铌从金属铌表面迅速剥落，因此使得铌基合金失效，无法使用，降低其服役期限。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法，通过在铌合金表面制备具有耐高温、高阻氧、抗氧化的高隔热涂层材料，阻碍环境中的氧气与铌基合金材料接触，防止金属铌氧化失效，同时通过降低铌基合金的表面温度，延缓氧化反应的进行，从而获得能够在高温有氧环境中长期有效服役的铌基合金材料，以解决铌基合金材料由于高温氧化失效问题而限制了其应用范围和工作温度的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层的制备方法，按先后顺序，依次在铌基合金表面制备粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和隔热降温层，包括如下步骤：
(1)采用金属钽在铌基合金表面制备形成粘结层；
(2)将粘结层放置于空气中，金属钽发生氧化，使粘结层表面形成氧化钽抗氧化层；
(3)用陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；
(4)用陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层。
进一步，所述步骤(1)中，所述粘结层的制备方法选自冷喷涂、电子束物理气象沉积和真空等离子喷涂中的至少一种。
进一步，所述步骤(1)中，通过冷喷涂的方式在铌基合金表面制备粘结层，冷喷涂过程中以压缩氮气作为工作气体，喷涂压力为0.5～0.9MPa，喷涂距离为20～40mm，喷涂温度为900～1200℃，送粉速率为30～50g/min，涂层沉积速率为10～30微米每分钟，喷涂时间为2～10分钟；优选地，冷喷涂过程中，喷涂压力为0.6～0.8MPa，喷涂距离为25～30mm，喷涂温度为950～1200℃，送粉速率为35～50g/min，涂层沉积速率为15～25微米每分钟，喷涂时间为2～8分钟。
进一步，所述步骤(1)中，所使用的的金属钽为球形粉末，粒径为30～70微米。
进一步，所述步骤(1)中，所述粘结层的厚度为60～200微米，优选为70～200微米，更优选为80～200微米。
进一步，所述步骤(2)中，粘结层在空气中放置一小时及以上。
进一步，所述步骤(2)中，氧化钽抗氧化层的厚度小于1微米，优选为0.1～1微米，不包含1微米，更优选为0.5～1微米，不包含1微米。
进一步，所述步骤(3)中，所述陶瓷材料为稀土钽酸盐陶瓷材料；优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料为RETaO4球形粉体，RE为稀土元素，所述稀土元素选自Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种；更优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料选自YTaO4、YbTaO4、ScTaO4、LuTaO4和TmTaO4中的至少一种。
可选地，所述RETaO4球形粉体的制备方法为：以氧化物A2O3和氧化钽Ta2O5为原料，通过高温固相法制备得到球形的RETaO4球形粉体。具体可参考发明CN109627000A“稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体及其制备方法”中的方法。
进一步，所述步骤(3)中，通过大气等离子喷涂技术在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层。大气等离子喷涂制备的涂层材料致密度高，同时为层状结构，即使有一定的气孔存在孔与孔之间也是相互隔离的，能够有效阻隔氧气在涂层内的传播。
可选地，大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为30～50kW，喷枪距离为100～200mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～50g/min，喷枪速度为300～700mm/s，喷涂时间为1～10min；优选地，喷枪功率为35～45kW，喷枪距离为120～180mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～5slpm、3～5slpm，进料速度为35～45g/min，喷枪速度为400～600mm/s，喷涂时间为1～5min。
进一步，所述步骤(3)中，所述阻氧传播层的厚度为100～1000微米，优选为300～1000微米，更优选为500～1000微米。
进一步，所述步骤(4)中，所述陶瓷材料为稀土钽酸盐陶瓷材料；优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料为RE3TaO7球形粉体，RE为稀土元素，所述稀土元素选自Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，所述RE3TaO7球形粉体的熔点超过2000℃，涂层热导率低于0.5W/m/K；更优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料选自Y3TaO7、Dy3TaO7、Ho3TaO7、Er3TaO7、Tm3TaO7、Yb3TaO7和Lu3TaO7中的至少一种。
可选地，所述RE3TaO7球形粉体的制备方法为：以氧化物A2O3和氧化钽Ta2O5为原料，通过高温固相法制备得到球形的RE3TaO7球形粉体。具体可参考发明专利CN109437927A“稀土钽/铌酸盐(RE3Ta/NbO7)陶瓷粉体及其制备方法”中的方法。
进一步，所述步骤(4)中，通过大气等离子喷涂技术在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层。隔热降温层和阻氧传播层使用同一种制备方式可以提高层与层之间的结合强度，有利于提高使用寿命。
可选地，大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为20～50kW，喷枪距离为80～200mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～80g/min，喷枪速度为200～500mm/s，喷涂时间为5～20min；优选地，喷枪功率为25～40kW，喷枪距离为100～150mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～5slpm、3～5slpm，进料速度为40～60g/min，喷枪速度为250～350mm/s，喷涂时间为5～15min。
进一步，所述步骤(4)中，所述隔热降温层的厚度为100～1000微米，优选为300～1000微米，更优选为500～1000微米。
进一步，所述隔热降温层的气孔率小于15％，优选为5～15％，更优选为8～15％。
本发明第二方面提供一种采用第一方面所述的方法制备得到的铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层。
本发明第三方面提供根据第一方面所述的方法在制备铌基合金表面防护涂层上的应用。
本发明第四方面提供一种铌基合金材料，以铌基合金为基体，并根据第一方面所述的方法在铌基合金表面制备涂层。
如上所述，本发明的铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法，具有以下有益效果：
本发明依次在铌基合金表面制备粘结层(金属钽)、抗氧化层(五氧化二钽Ta2O5)、阻氧传播层(RETaO4陶瓷)和隔热降温层(RE3TaO7陶瓷)，形成耐高温、高阻氧的隔热涂层，从而阻碍环境中的氧气与铌基合金材料接触，避免金属铌氧化失效，同时通过降低铌基合金的表面温度，延缓氧化反应的进行，使铌基合金材料能在接近其熔点的温度及有氧环境下长期有效服役，打破了传统铌合金材料的工作极限温度，通过本发明的方法在铌基合金表面制备涂层，可获得能够在1000～2000℃温度范围内的有氧环境下长期有效服役的铌基合金材料；另外，本发明制备的涂层还有耐腐蚀性能。本发明的推广和应用，将大大扩大铌基合金材料的工作温度和应用范围。
本发明的技术方案设计思路和作用效果具体如下：
1)金属钽和铌为无限固溶体，使用金属钽作为粘结层，利用金属钽与铌之间的无限固溶体特性，钽与铌之间可以相互扩散，从而提高层与层之间的结合强度；而钽在铌表面提前与进来接触的氧气反应，可以提高铌的抗氧性；通过冷喷涂或者电子束物理气象沉积的方法能制备得到致密的金属钽粘结层，从而防止金属钽内部氧化，并防止裂纹产生使得氧气进入。
2)金属钽在空气中放置一段时间后，即可在表面形成致密的氧化膜五氧化二钽(Ta2O5)，其作为抗氧化层，与钽结合优异，不仅能够提高抗氧化能力，还能简化制备工艺，降低成本。
2)阻氧传播层材料选用的是RETaO4球形粉体陶瓷材料，其为一种无晶格缺陷的低热导、高熔点、热膨胀系数可控的材料，具有极低的氧离子传播速率。因此，由RETaO4制得的阻氧传播层能够有效阻隔氧气进一步向涂层内部传播，防止金属铌的氧化，同时结合抗氧化层的存在，大大增强涂层的阻氧传播能力和抗氧化能力；通过大气等离子喷涂制备得到的阻氧传播层虽然具有一定的气孔率，但是层状结构涂层的特点使得气孔与气孔之间是相互隔离不相连的，因此，在提高材料抗应变能力的同时，能保证其具有优异的阻氧传播能力。
3)隔热降温层材料选用的是RE3TaO7球形粉体陶瓷材料，其熔点超过2000℃，涂层热导率低于0.5W/m/K，具有比阻氧传播层材料RETaO4更高的熔点和更低的热导率。使用RE3TaO7制备隔热降温层，并作为涂层最外层使用，可以提供很好的隔热降温作用，同时使得整个体系材料能够在2000℃的工作环境下服役使用。
4)本发明提供的多层结构的涂层体系均由化学相容性极高且富含金属钽和铌的材料组成，多层体系之间不会相互反应而导致涂层失效或涂层特定效果衰减，保证涂层具有足够长的服役寿命；同时，利用多层结构界面之间的热阻进一步提高材料体系的隔热降温效果，从而保证铌基合金基体在1000～2000℃的高温环境下能够长期有效服役。
附图说明
图1显示为本发明中铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层的结构示意图。
图2显示为本发明实施例1所制备的涂层的实物图。
图3显示为本发明实施例1所制备的涂层的显微组织图。
图4显示为本发明实施例1所制备的YTaO4阻氧传播层和Y3TaO7隔热降温层的热导率随温度变化的情况图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
为进一步扩大铌基合金材料的应用范围，提高其极限工作温度，解决金属铌在高温有氧环境下会氧化失效等问题，结合图1所示，本发明提供了一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层的制备方法，按先后顺序，依次在铌基合金表面制备粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和隔热降温层，包括如下步骤：
(1)采用金属钽在铌基合金表面制备形成粘结层；
(2)将粘结层放置于空气中，金属钽发生氧化，使粘结层表面形成氧化钽抗氧化层；
(3)用陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；
(4)用陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层。
进一步地，步骤(1)中，所述粘结层的制备方法选自冷喷涂、电子束物理气象沉积和真空等离子喷涂中的至少一种。
其中，通过冷喷涂的方式在铌基合金表面制备粘结层时，冷喷涂过程中以压缩氮气作为工作气体，喷涂压力为0.5～0.9MPa，喷涂距离为20～40mm，喷涂温度为900～1200℃，送粉速率为30～50g/min，涂层沉积速率为10～30微米每分钟，喷涂时间为2～10分钟；优选地，冷喷涂过程中，喷涂压力为0.6～0.8MPa，喷涂距离为25～30mm，喷涂温度为950～1200℃，送粉速率为35～50g/min，涂层沉积速率为15～25微米每分钟，喷涂时间为2～8分钟。
进一步地，步骤(1)中，所使用的的金属钽为球形粉末，粒径为30～70微米。
进一步地，步骤(1)中，所述粘结层的厚度为60～200微米，优选为70～200微米，更优选为80～200微米。
进一步地，步骤(2)中，粘结层在空气中放置超过一小时即可在粘结层表面形成致密的氧化膜——氧化钽抗氧化层，氧化钽抗氧化层的厚度小于1微米，优选为0.1～1微米，不包含1微米，更优选为0.5～1微米，不包含1微米。致密氧化膜(即氧化钽抗氧化层)厚度较薄，只要生成致密氧化膜即可有效提供抗氧化能力，厚度对其影响极小，且致密氧化膜生成后其厚度不再随时间延长而增大。
进一步地，步骤(3)中，所述陶瓷材料为稀土钽酸盐陶瓷材料；优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料为RETaO4球形粉体，RE为稀土元素，所述稀土元素选自Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种；更优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料选自YTaO4、YbTaO4、ScTaO4、LuTaO4和TmTaO4中的至少一种。
可选地，所述RETaO4球形粉体的制备方法为：以氧化物A2O3和氧化钽Ta2O5为原料，通过高温固相法制备得到球形的RETaO4球形粉体。以下实施例中，ATaO4球形粉体的制备方法采用的是发明CN109627000A“稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体及其制备方法”中的方法。
进一步地，步骤(3)中，通过大气等离子喷涂技术在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层。可选地，大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为30～50kW，喷枪距离为100～200mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～50g/min，喷枪速度为300～700mm/s，喷涂时间为1～10min；优选地，喷枪功率为35～45kW，喷枪距离为120～180mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～5slpm、3～5slpm，进料速度为35～45g/min，喷枪速度为400～600mm/s，喷涂时间为1～5min。
进一步地，步骤(3)中，所述阻氧传播层的厚度为100～1000微米，优选为300～1000微米，更优选为500～1000微米
进一步地，步骤(4)中，所述陶瓷材料为稀土钽酸盐陶瓷材料；优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料为RE3TaO7球形粉体，RE为稀土元素，所述稀土元素选自Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，所述RE3TaO7球形粉体的熔点超过2000℃，涂层热导率低于0.5W/m/K；更优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料选自Y3TaO7、Dy3TaO7、Ho3TaO7、Er3TaO7、Tm3TaO7、Yb3TaO7和Lu3TaO7中的至少一种。
可选地，所述RE3TaO7球形粉体的制备方法为：以氧化物A2O3和氧化钽Ta2O5为原料，通过高温固相法制备得到球形的RE3TaO7球形粉体。以下实施例中，RE3NbO7球形粉体的制备方法采用的是发明专利CN109437927A“稀土钽/铌酸盐(RE3Ta/NbO7)陶瓷粉体及其制备方法”中的方法。
进一步地，步骤(4)中，通过大气等离子喷涂技术在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层。可选地，大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为20～50kW，喷枪距离为80～200mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～80g/min，喷枪速度为200～500mm/s，喷涂时间为5～20min；优选地，喷枪功率为25～40kW，喷枪距离为100～150mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～5slpm、3～5slpm，进料速度为40～60g/min，喷枪速度为250～350mm/s，喷涂时间为5～15min。
进一步地，步骤(4)中，所述隔热降温层的厚度为100～1000微米，优选为300～1000微米，更优选为500～1000微米。
进一步地，隔热降温层的涂层气孔率小于15％，优选为5～15％，更优选为8～15％。
本发明依次在铌基合金表面制备粘结层(金属钽)、抗氧化层(五氧化二钽Ta2O5)、阻氧传播层(RETaO4陶瓷)和隔热降温层(RE3TaO7陶瓷)，形成耐高温、高阻氧的隔热涂层，从而阻碍环境中的氧气与铌基合金材料接触，避免金属铌氧化失效，同时通过降低铌基合金的表面温度，延缓氧化反应的进行，使铌基合金材料能在接近其熔点的温度及有氧环境下长期有效服役，打破了传统铌合金材料的工作极限温度，通过本发明的方法在铌基合金表面制备涂层，可获得能够在1000～2000℃温度范围内的有氧环境下长期有效服役的铌基合金材料；另外，本发明制备的涂层还有耐腐蚀性能。本发明的推广和应用，将大大扩大铌基合金材料的工作温度和应用范围。
本发明还提供一种铌基合金材料，以铌基合金为基体，并根据如上所述的方法在铌基合金表面制备涂层。
下面具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
本实施例以GH3044铌合金材料为基体，在铌合金基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+隔热降温层”构成的涂层，步骤如下：
(1)通过冷喷涂的方式在铌基合金表面制备厚度为80微米厚的金属钽涂层，所用的金属钽球形粉末粒径为30～70微米；冷喷涂过程中以压缩氮气作为工作气体，喷涂压力0.76MPa，喷涂距离30mm，喷涂温度为1000℃，送粉速率为40g/min，涂层沉积速率为20微米每分钟，喷涂时间为4分钟。
(2)将喷涂好的金属钽粘结层放置于空气中超过一小时后金属钽氧化，即可在其表面形成致密的氧化钽陶瓷层，将其作为抗氧化层，抗氧化层的厚度小于1微米。
(3)通过大气等离子喷涂的方式在氧化钽抗氧化层表面制备致密的YTaO4阻氧传播层，涂层厚度为200微米：首先使用Y2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的YTaO4球形粉体，然后用YTaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备YTaO4阻氧传播层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为150mm，氩气和氢气的气流量分别为42/10和43/10slpm，进料速度为35g/min，喷枪速度为500mm/s，喷涂时间为2min。
(4)通过大气等离子喷涂的方式在阻氧传播层表面制备由Y3TaO7多孔结构隔热降温层，涂层厚度根据降温隔热需求定为300微米：首先使用Y2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的Y3TaO7球形粉体，然后用Y3TaO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备Y3TaO7多孔结构隔热降温层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为32kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/10和45/10slpm，进料速度为50g/min，喷枪速度为300mm/s，喷涂时间为8min，经检测，所制备的隔热降温层涂层气孔率为13％。
本发明中，涂层材料气孔率通过阿基米德排水法测得，将涂层材料取下来后放在天平上称量得到其干重(w1)，随后放置于水中再次称量得到湿重(w2)，最后取出涂层并擦干涂层表面水再次称量得到w3，则涂层气孔率为1-w1/(w3-w2)。
图2显示为本实施例制得的涂层的实物图，从最表面拍照可以观察到的是Y3TaO7隔热降温层。
图3为本实施例所制备涂层体系的显微组织图，从上到下依次为铌基合金基体、金属钽粘结层、氧化钽抗氧化层、YTaO4阻氧传播层和Y3TaO7隔热降温层，其中氧化钽抗氧化层由于非常薄(小于1微米)难以直接用肉眼观察到。
图4为本实施例制备的YTaO4阻氧传播层和Y3TaO7隔热降温层的热导率随温度变化的情况图，可以看到Y3TaO7多孔涂层具有比YTaO4致密涂层低得多的热导率，更适合作为隔热降温涂层使用，而YTaO4作为无缺陷晶格的陶瓷具有优异的阻氧传播效果。
实施例2
本实施例以GH3044铌合金材料为基体，在铌合金基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+隔热降温层”构成的涂层，步骤如下：
(1)通过冷喷涂的方式在铌基合金表面制备厚度为60微米厚的金属钽涂层，所用的金属钽球形粉末粒径为30～70微米；冷喷涂过程中以压缩氮气作为工作气体，喷涂压力0.76MPa，喷涂距离30mm，喷涂温度为1000℃，送粉速率为40g/min，涂层沉积速率为20微米每分钟，喷涂时间为3分钟。
(2)将喷涂好的金属钽粘结层放置于空气中超过一小时后金属钽氧化，即可在其表面形成致密的氧化钽陶瓷层，将其作为抗氧化层，抗氧化层的厚度小于1微米。
(3)通过大气等离子喷涂的方式在氧化钽抗氧化层表面制备致密的YbTaO4阻氧传播层，涂层厚度为100微米：首先使用Yb2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的YbTaO4球形粉体，然后用YbTaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备YbTaO4阻氧传播层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为150mm，氩气和氢气的气流量分别为42/10和43/10slpm，进料速度为35g/min，喷枪速度为500mm/s，喷涂时间为20min。
(4)通过大气等离子喷涂的方式在阻氧传播层表面制备由Yb3TaO7多孔结构隔热降温层，涂层厚度根据降温隔热需求定为200微米：首先使用Yb2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的Yb3TaO7球形粉体，然后用Yb3TaO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备Yb3TaO7多孔结构隔热降温层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为32kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/10和45/10slpm，进料速度为50g/min，喷枪速度为300mm/s，喷涂时间为8min，经检测，所制备的隔热降温层涂层气孔率为10％。
实施例3
本实施例以GH3044铌合金材料为基体，在铌合金基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+隔热降温层”构成的涂层，步骤如下：
(1)通过冷喷涂的方式在铌基合金表面制备厚度为200微米厚的金属钽涂层，所用的金属钽球形粉末粒径为30～70微米；冷喷涂过程中以压缩氮气作为工作气体，喷涂压力0.76MPa，喷涂距离30mm，喷涂温度为1000℃，送粉速率为40g/min，涂层沉积速率为20微米每分钟，喷涂时间为10分钟。
(2)将喷涂好的金属钽粘结层放置于空气中超过一小时后金属钽氧化，即可在其表面形成致密的氧化钽陶瓷层，将其作为抗氧化层，抗氧化层的厚度小于1微米。
(3)通过大气等离子喷涂的方式在氧化钽抗氧化层表面制备致密的LuTaO4阻氧传播层，涂层厚度为1000微米：首先使用Lu2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的LuTaO4球形粉体，然后用LuTaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备LuTaO4阻氧传播层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为150mm，氩气和氢气的气流量分别为42/10和43/10slpm，进料速度为35g/min，喷枪速度为500mm/s，喷涂时间为50min。
(4)通过大气等离子喷涂的方式在阻氧传播层表面制备由Lu3TaO7多孔结构隔热降温层，涂层厚度根据降温隔热需求定为1000微米：首先使用Lu2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的Lu3TaO7球形粉体，然后用Lu3TaO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备Lu3TaO7多孔结构隔热降温层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为32kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/10和45/10slpm，进料速度为50g/min，喷枪速度为300mm/s，喷涂时间为50min，经检测，所制备的隔热降温层涂层气孔率为15％。
实施例4
本实施例以GH3044铌合金材料为基体，在铌合金基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+隔热降温层”构成的涂层，步骤如下：
(1)通过冷喷涂的方式在铌基合金表面制备厚度为120微米厚的金属钽涂层，所用的金属钽球形粉末粒径为30～70微米；冷喷涂过程中以压缩氮气作为工作气体，喷涂压力0.76MPa，喷涂距离30mm，喷涂温度为1000℃，送粉速率为40g/min，涂层沉积速率为20微米每分钟，喷涂时间为6分钟。
(2)将喷涂好的金属钽粘结层放置于空气中超过一小时后金属钽氧化，即可在其表面形成致密的氧化钽陶瓷层，将其作为抗氧化层，抗氧化层的厚度小于1微米。
(3)通过大气等离子喷涂的方式在氧化钽抗氧化层表面制备致密的Y1/2Yb1/2TaO4阻氧传播层，涂层厚度为200微米：首先使用Yb2O3、Y2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的Y1/2Yb1/2TaO4球形粉体，然后用Y1/2Yb1/2TaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备Y1/2Yb1/2TaO4阻氧传播层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为150mm，氩气和氢气的气流量分别为42/10和43/10slpm，进料速度为35g/min，喷枪速度为500mm/s，喷涂时间为10min。
(4)通过大气等离子喷涂的方式在阻氧传播层表面制备由(Y1/2Yb1/2)3TaO7多孔结构隔热降温层，涂层厚度根据降温隔热需求定为300微米：首先使用Yb2O3、Y2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的(Y1/2Yb1/2)3TaO7球形粉体，然后用(Y1/2Yb1/2)3TaO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备(Y1/2Yb1/2)3TaO7多孔结构隔热降温层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为32kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/10和45/10slpm，进料速度为50g/min，喷枪速度为300mm/s，喷涂时间为15min，经检测，所制备的隔热降温层涂层气孔率为12％。
实施例5
本实施例以GH3044铌合金材料为基体，在铌合金基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+隔热降温层”构成的涂层，步骤如下：
(1)通过冷喷涂的方式在铌基合金表面制备厚度为150微米厚的金属钽涂层，所用的金属钽球形粉末粒径为30～70微米；冷喷涂过程中以压缩氮气作为工作气体，喷涂压力0.76MPa，喷涂距离30mm，喷涂温度为1000℃，送粉速率为40g/min，涂层沉积速率为20微米每分钟，喷涂时间为7分钟。
(2)将喷涂好的金属钽粘结层放置于空气中超过一小时后金属钽氧化，即可在其表面形成致密的氧化钽陶瓷层，将其作为抗氧化层，抗氧化层的厚度小于1微米。
(3)通过大气等离子喷涂的方式在氧化钽抗氧化层表面制备致密的Sm1/4Dy1/4Ho1/ 4Y1/4TaO4阻氧传播层，涂层厚度为150微米：首先使用Ho2O3、Dy2O3、Sm2O3、Y2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/4TaO4球形粉体，然后用Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/ 4TaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/4TaO4阻氧传播层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为150mm，氩气和氢气的气流量分别为42/10和43/10slpm，进料速度为35g/min，喷枪速度为500mm/s，喷涂时间为50min。
(4)通过大气等离子喷涂的方式在阻氧传播层表面制备由(Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/4)3TaO7多孔结构隔热降温层，涂层厚度根据降温隔热需求定为500微米：首先使用Ho2O3、Dy2O3、Sm2O3、Y2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的(Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/4)3TaO7球形粉体，然后用(Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/4)3TaO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备(Sm1/ 4Dy1/4Ho1/4Y1/4)3TaO7多孔结构隔热降温层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为32kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/10和45/10slpm，进料速度为50g/min，喷枪速度为300mm/s，喷涂时间为25min，经检测，所制备的隔热降温层涂层气孔率为12％。
实施例6
本实施例以GH3044铌合金材料为基体，在铌合金基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+隔热降温层”构成的涂层，步骤如下：
(1)通过冷喷涂的方式在铌基合金表面制备厚度为100微米厚的金属钽涂层，所用的金属钽球形粉末粒径为30～70微米；冷喷涂过程中以压缩氮气作为工作气体，喷涂压力0.76MPa，喷涂距离30mm，喷涂温度为1000℃，送粉速率为40g/min，涂层沉积速率为20微米每分钟，喷涂时间为5分钟。
(2)将喷涂好的金属钽粘结层放置于空气中超过一小时后金属钽氧化，即可在其表面形成致密的氧化钽陶瓷层，将其作为抗氧化层，抗氧化层的厚度小于1微米。
(3)通过大气等离子喷涂的方式在氧化钽抗氧化层表面制备致密的Sm1/4Dy1/4Ho1/ 4Y1/4TaO4阻氧传播层，涂层厚度为500微米：首先使用Ho2O3、Dy2O3、Sm2O3、Y2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/4TaO4球形粉体，然后用Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/ 4TaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/4TaO4阻氧传播层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为150mm，氩气和氢气的气流量分别为42/10和43/10slpm，进料速度为35g/min，喷枪速度为500mm/s，喷涂时间为25min。
(4)通过大气等离子喷涂的方式在阻氧传播层表面制备由(Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/4)3TaO7多孔结构隔热降温层，涂层厚度根据降温隔热需求定为800微米：首先使用Ho2O3、Dy2O3、Sm2O3、Y2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的(Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/4)3TaO7球形粉体，然后用(Sm1/4Dy1/4Ho1/4Y1/4)3TaO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制备(Sm1/ 4Dy1/4Ho1/4Y1/4)3TaO7多孔结构隔热降温层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为32kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/10和45/10slpm，进料速度为50g/min，喷枪速度为300mm/s，喷涂时间为40min，经检测，所制备的隔热降温层涂层气孔率为12％。
对比例1
本对比例以GH3044铌合金材料为基体，并根据实施例2的方法，在铌合金基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层”构成的涂层。
对比例2
本对比例以GH3044铌合金材料为基体，并根据实施例2的方法，在铌合金基体表面制备由“粘结层+抗氧化层”构成的涂层。
对比例3
本对比例以GH3044铌合金材料为基体，并根据实施例2的方法，在铌合金基体表面制备由“粘结层+阻氧传播层+隔热降温层”构成的涂层。
对比例4
本对比例以GH3044铌合金材料为基体，并根据实施例2的方法，在铌合金基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+隔热降温层”构成的涂层。
对比例5
本对比例以GH3044铌合金材料为基体，并根据实施例2的方法，在铌合金基体表面制备由“阻氧传播层+隔热降温层”构成的涂层。
对比例6
本对比例以GH3044铌合金材料为基体，并根据实施例2的方法，在铌合金基体表面制备由“阻氧传播层”构成的涂层。
对比例7
本对比例以GH3044铌合金材料为基体，并根据实施例2的方法，在铌合金基体表面制备由“隔热降温层”构成的涂层。具体步骤如下：
实施例1-6和对比例1-7中制备的涂层体系结构及各层涂层的具体材料组成和厚度如表1所示：
表1
性能测试实验
根据材料的性能需求对涂层体系的隔热降温梯度和抗氧化性能等进行测试，并观察测试后涂层是否剥落。其中隔热降温梯度的测试为在涂层表面和涂层与铌基合金的接触界面均放置一个测温热电偶，并对涂层表面进行火焰加热，加热温度为1500℃，当涂层表面温度达到此温度时测试涂层与铌合金界面温度，从而根据两者温度差得到其隔热降温梯度；对测试前后的材料质量进行测量得到其前后质量为Z1和Z2，则材料的氧化增重率为(Z2-Z1)/Z1×100％，增重率越大其抗氧化性能越差；并观察测试后涂层是否脱落从而判定涂层体系的有效性。
根据上述实验方法，分别检测实施例1-6、对比例1-7的材料，结果如下表2所示：
表2
实验结果及分析：
从表2可以知晓，实施例1-6中，在铌合金表面制备了由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+隔热降温层”构成的涂层后，在大气环境下将涂层表面加热至1500℃后，涂层与基体结合良好，均无脱落现象的出现，且铌合金材料的氧化增重极小，通过调节各涂层的厚度能够实现对隔热降温梯度的有效调控，其中实施例3的涂层体系能够提供超过600℃的降温梯度。而对比例1-7的涂层均没有实施例1的涂层隔热降温效果好，其中对比例2、5-7还出现了涂层脱落现象，这是由于涂层体系不完整，导致空气中的氧气进入内部与铌合金反应生成氧化铌，其与铌合金的结合力极弱，生成氧化铌会直接剥落进而导致铌合金表面涂层的脱落，因此，氧化铌的生成导致合金体系的增重极大，并且隔热降温能力不足。由此可见，本发明提供的涂层体系能够有效提高铌合金材料的抗氧化能力，为铌合金材料提供很好的隔热降温效果。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层的制备方法，其特征在于，按先后顺序，依次在铌基合金表面制备粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和隔热降温层，包括如下步骤：
(1)采用金属钽在铌基合金表面制备形成粘结层；
(2)将粘结层放置于空气中，金属钽发生氧化，使粘结层表面形成氧化钽抗氧化层；
(3)用陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；
(4)用陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述粘结层的制备方法选自冷喷涂、电子束物理气象沉积和真空大气等离子喷涂中的至少一种；
和/或，所述步骤(1)中，所使用的的金属钽为球形粉末，粒径为30～70微米；
和/或，所述步骤(1)中，所述粘结层的厚度为60～200微米；
和/或，所述步骤(2)中，粘结层在空气中放置一小时及以上；
和/或，所述步骤(2)中，氧化钽抗氧化层的厚度小于1微米。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，通过冷喷涂的方式在铌基合金表面制备粘结层，冷喷涂过程中以压缩氮气作为工作气体，喷涂压力为0.5～0.9MPa，喷涂距离为20～40mm，喷涂温度为900～1200℃，送粉速率为30～50g/min，涂层沉积速率为10～30微米每分钟，喷涂时间为2～10分钟；
和/或，所述步骤(1)中，所使用的的金属钽为球形粉末，粒径为30～70微米；
和/或，所述步骤(1)中，所述粘结层的厚度为60～200微米。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述陶瓷材料为稀土钽酸盐陶瓷材料，所述稀土钽酸盐陶瓷材料为RETaO4球形粉体，RE为稀土元素；
和/或，所述步骤(3)中，通过大气等离子喷涂技术在抗氧化层表面制备形成隔热降温层；
和/或，所述步骤(3)中，所述阻氧传播层的厚度为100～1000微米。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为20～50kW，喷枪距离为80～200mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～80g/min，喷枪速度为200～500mm/s，喷涂时间为5～20min；
和/或，所述步骤(3)中，所述阻氧传播层的厚度为100～1000微米。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述陶瓷材料为稀土钽酸盐陶瓷材料，所述稀土钽酸盐陶瓷材料为RE3TaO7球形粉体，RE为稀土元素；
和/或，所述步骤(4)中，通过大气等离子喷涂技术在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层；
和/或，所述步骤(4)中，所述阻氧传播层的厚度为100～1000微米。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为20～50kW，喷枪距离为80～200mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～80g/min，喷枪速度为200～500mm/s，喷涂时间为5～20min；
和/或，所述步骤(4)中，所述隔热降温层的厚度为100～1000微米。
8.一种采用权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层。
9.根据权利要求1-7任一项所述的方法在制备铌基合金表面防护涂层上的应用。
10.一种铌基合金材料，其特征在于：以铌基合金为基体，并根据权利要求1-7任一项所述的方法在铌基合金表面制备涂层。
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