CN108034857A

CN108034857A - 一种防钛火阻燃涂层及其制备方法

Info

Publication number: CN108034857A
Application number: CN201711223045.5A
Authority: CN
Inventors: 弭光宝; 欧阳佩旋; 蔡建明; 黄旭; 李培杰
Original assignee: AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Current assignee: AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Priority date: 2017-11-23
Filing date: 2017-11-23
Publication date: 2018-05-15

Abstract

本发明公开了一种防钛火阻燃涂层及其制备方法，采用激光熔覆方法涂覆在钛合金基体表面的钛铝金属间化合物涂层，并且钛铝金属间化合物涂层燃烧后表面形成致密的富Al2O3的复式氧化产物。制备方法包括钛铝金属间化合物粉末制备、预熔覆钛铝金属间化合物粉末干燥处理、钛合金基体预处理、激光熔覆和热处理等步骤。制备的钛铝金属间化合物涂层比钛合金基体的阻燃性能提高1倍以上，同时涂层与基体之间结合程度良好，且涂层的高强度与基体的高韧性相结合，使该内韧外硬的复合结构更适用于航空发动机的服役环境。该涂层制备工艺简单，具有可重复性，且试验成本低，应用前景广阔。

Description

一种防钛火阻燃涂层及其制备方法

技术领域

本发明属于钛合金应用技术领域，涉及一种钛合金表面阻燃技术，尤其是涉及一种防钛火阻燃涂层及其制备方法。

背景技术

钛合金因具有低密度、高比强度和优异的耐腐蚀性能而被广泛应用于航空发动机部件，如压气机叶片、机匣，且随着航空发动机推重比的提高，钛合金的用量需求将进一步增加。然而，由于钛自身导热性差、高温氧化膜不致密以及高的氧化热和燃烧热等缺点，发动机中存在钛部件燃烧即钛火安全隐患。因此，高推重比航空发动机对钛合金用量需求的增加与钛火风险增大的矛盾凸显，对预防钛火风险的措施及方法提出迫切要求。

从材料设计角度考虑，预防钛火的关键途径包括使用耐高温且具有良好阻燃性能的阻燃钛合金、钛铝金属间化合物，以及在钛合金基体上制备防钛火阻燃涂层。其中，阻燃钛合金的最高使用温度(550℃)已经不能满足设计要求；钛铝金属间化合物合金成为非常有应用前景的候选关键材料，长时使用温度工作温度为700℃～850℃，但其塑韧性较差、成形难度大，大尺寸零件制造极其困难。因此，在钛合金基体上制备防钛火阻燃涂层是降低钛火风险的优选方法，尤其是将钛铝金属间化合物作为阻燃涂层原材料。首先，钛铝金属间化合物具有优异的阻燃性能，能有效改善钛合金基体的阻燃性能；其次，钛铝金属间化合物与钛合金基体的成分和热膨胀系数相近，因而制得的涂层缺陷少，质量高；最后，钛合金的韧性较好，而钛铝金属间化合物的强度较高，因而，二者有机结合能起到内韧外硬的效果，更适用于高压压气机的服役环境。

激光熔覆是在激光束作用下将预涂覆粉末与合金基体表面迅速加热、熔化，并快速凝固形成稀释率极低、与基体材料呈冶金结合的表面涂层的技术。该方法经济效益很高，可涂覆粉末的种类几乎没有限制，且熔覆层厚度大，还可进行选区熔覆，因此该方法具有广阔的应用前景，目前广泛应用于金属材料的表面改性。

采用激光熔覆方法涂覆在钛合金基体上的钛铝金属间化合物涂层，且钛铝金属间化合物涂层燃烧后表面形成致密的富Al₂O₃的复合氧化物。

发明内容

本发明的目的是针对现有防钛火材料技术的不足而提出一种性能优异且制备高效的防钛火阻燃涂层及制备方法。

本发明的技术方案是，

提供一种防钛火阻燃涂层，该涂层材质为钛铝金属间化合物，所述钛铝金属间化合物中，各元素原子百分含量为45～47％的Al、1～2％的Cr、2～5％的Nb、0～2％的Ta、0～0.2％的B、0～0.3％的C，余量为Ti。

进一步的，所述钛铝金属间化合物为Ti-46Al-2Cr-5Nb。

进一步的，所述钛铝金属间化合物为Ti-45Al-1.5Cr-2Nb-1.5Ta-0.1B。

在钛合金基体表面形成上述涂层的方法，所述钛合金基体包括Al、Nb、Cr、V、 Ta、Zr、Sn、Mo、W、Si和C元素的一种或多种组合，并且Ti元素的质量百分数在 90％以下；

具体包括如下步骤：

(1)采用氩气雾化法制备粒径为30～180μm、含氧量小于1000ppm的球形或近球形钛铝金属间化合物粉末；对上述钛铝金属间化合物粉末进行加热干燥处理，加热温度为50～100℃，保温时间为1～2小时；

对钛合金基体表面进行去氧化层处理，对钛合金基体进行预热处理，预热温度为300～650℃；

(2)通过激光熔覆工艺将钛铝金属间化合物粉末涂覆在钛合金基体表面，其中：单层激光功率为0.5～1.3KW，单层熔覆速率为300～600mm/min，单层送粉速率为 1.2～3.5rpm，单层涂层厚度0.2～0.6mm；

(3)重复步骤(2)，制备多层钛铝金属间化合物涂层；

(4)对涂覆后的钛合金基体进行去应力退火处理，加热温度为350～800℃，保温时间3～12小时。

进一步的，所述步骤(1)中在惰性气体保护下对钛合金基体进行预热处理，钛合金基体下方放置的加热片采用电加热方式。

进一步的，所述步骤(4)中在惰性气体保护下对钛铝金属间化合物涂层进行去应力退火处理。

进一步的，所述步骤(1)中通过喷砂处理和丙酮清洗实现去氧化层处理。

本发明具有以下优点及突出性效果：

1)本发明通过分析钛铝金属间化合物涂层的合金成分与其燃烧后氧化产物性质之间的关系，优化了涂层材料的成分，使所述成分的钛铝金属间化合物涂层在燃烧过程中能形成致密的富Al₂O₃的复合氧化物，从而有效改善钛合金基体的阻燃性能(提高1 倍以上)，推动了高温钛合金在高推重比航空发动机上的安全应用；2)钛铝金属间化合物涂层涂覆在合金化元素总含量大于等于10wt％的钛合金基体上，改善了涂层与基体的界面结合特性，避免了制备中间过渡层的需求，工艺简单，制备周期短，试验成本低，应用前景广阔；3)钛铝金属间化合物涂层具有比钛合金基体更加良好的高温抗氧化性，有效提高了钛合金基体的服役温度；4)将钛铝金属间化合物涂层的高强度与钛合金基体的高韧性相结合，形成内韧外硬的复合结构，更适用于航空发动机压气机叶片的服役环境。

具体实施方式

本发明的防钛火阻燃涂层及其制备方法通过以下步骤获得。

采用激光熔覆方法在高温钛合金基体上涂覆一种钛铝金属间化合物涂层，并且该涂层燃烧后表面形成致密的富Al₂O₃的复合氧化物。其中，涂层的组成按原子百分比计为：Ti-(45～47)Al-(1～2)Cr-(2～5)Nb-(0～2)Ta-(0～0.2)B-(0～0.3)C，高温钛合金基体中主要合金化元素为Al、Nb、Cr、V、Ta、Zr、Sn、Mo、W、Si和C元素的多种组合，并且合金化元素的总质量在10％以上。

防钛火阻燃涂层的制备方法，包括以下步骤：首先采用氩气雾化法制备粒径为 50～150μm、含氧量小于1000ppm的球形或近球形钛铝金属间化合物粉末，然后将制得的钛铝金属间化合物粉末放入烘箱中进行干燥除水处理，加热温度为50～100℃，保温时间为1～2h。为了去除钛合金基体表面的氧化层，采用喷砂工艺对其进行表面处理，随后用丙酮清洗约30min；为避免熔覆过程中钛合金基体与表层的温差过大而产生较大的热应力，熔覆前将钛合金基体置于加热炉中进行预热处理，预热温度为 300～650℃，且熔覆过程中通过在钛合金基体下方放置电阻加热的加热片使钛合金基体温度维持在该温度水平。

然后，采用激光束在钛合金基体上熔覆钛铝金属间化合物粉末，制备单层或多层钛铝金属间化合物涂层，如图1所示。所用的激光功率为0.5～1.3KW，熔覆速率为 300～600mm/min，送粉速率为1.2～3.5rpm，制备的涂层厚度为0.2～0.6mm，制备的涂层表面致密且光洁。最后，制备钛铝金属间化合物涂层经过去应力退火处理、线切割、磨削加工和钻孔等工序，得到阻燃性能测试试样，如图2所示。采用中国航发北京航空材料研究院的摩擦点火设备进行阻燃性能测试试验，试验结果表明，该钛铝金属间化合物涂层的阻燃性能比基体提高1倍以上。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

采用激光熔覆方法在Ti-5.8Al-4Sn-4Zr-0.7Nb-1.5Ta-0.4Si-0.06C钛合金基体上涂覆钛铝金属间化合物涂层，其名义化学成分为Ti-46Al-2Cr-5Nb-0.2Ta，所用激光熔覆设备的最大功率为6KW。

采用氩气雾化法制备平均粒径为53μm的球形钛铝金属间化合物粉末，经干燥后，对其进行激光熔覆，激光功率为0.6KW，熔覆速率为450mm/min，送粉速率为1.8rpm，制备的涂层厚度0.8mm。

然后，对制备钛铝金属间化合物涂层经过去应力退火处理、线切割、磨削加工和钻孔等工序，得到尺寸为126mm×27mm×2.1mm的阻燃性能测试试样(中心带Φ4mm 圆孔)。采用中国航发北京航空材料研究院的摩擦点火设备进行阻燃性能测试试验，试验结果表明，该钛铝金属间化合物涂层的阻燃性能比基体提高1.1倍。

实施例2

采用激光熔覆方法在Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si钛合金基体上涂覆钛铝金属间化合物涂层，其名义化学成分为Ti-45Al-1.5Cr-2Nb-1.5Ta-0.1B。所用激光熔覆设备的最大功率为6KW。

采用氩气雾化法制备平均粒径为75μm的球形钛铝金属间化合物粉末，经干燥后，对其进行激光熔覆，激光功率为0.9KW，熔覆速率为350mm/min，送粉速率为1.5rpm，制备的涂层厚度1.0mm。

然后，对制备钛铝金属间化合物涂层经过去应力退火处理、线切割、磨削加工和钻孔等工序，得到尺寸为126mm×27mm×2.1mm的阻燃性能测试试样(中心带Φ4mm 圆孔)。采用中国航发北京航空材料研究院的摩擦点火设备进行阻燃性能测试试验，试验结果表明，该钛铝金属间化合物涂层的阻燃性能比基体提高1.5倍。

实施例3

采用激光熔覆方法在Ti-6.5Al-3.5Mo-15Zr-0.3Si钛合金基体上涂覆钛铝金属间化合物涂层，其名义化学成分为Ti-46Al-2Cr-3.5Nb-0.8Ta-0.2B-0.05C，所用激光熔覆设备的最大功率为6KW。

采用氩气雾化法制备平均粒径为116μm的球形钛铝金属间化合物粉末，经干燥后，对其进行激光熔覆，激光功率为1.2KW，熔覆速率为400mm/min，送粉速率为1.5rpm，制备的涂层厚度1.0mm。

然后，对制备钛铝金属间化合物涂层经过去应力退火处理、线切割、磨削加工和钻孔等工序，得到尺寸为126mm×27mm×2.1mm的阻燃性能测试试样(中心带Φ4mm圆孔)。采用中国航发北京航空材料研究院的摩擦点火设备进行阻燃性能测试试验，试验结果表明，该钛铝金属间化合物涂层的阻燃性能比基体提高1.7倍。

Claims

1.一种防钛火阻燃涂层，该涂层材质为钛铝金属间化合物，所述钛铝金属间化合物中，各元素原子百分含量为45～47％的Al、1～2％的Cr、2～5％的Nb、0～2％的Ta、0～0.2％的B、0～0.3％的C，余量为Ti。

2.如权利要求1所述的一种防钛火阻燃涂层，其特征在于：所述钛铝金属间化合物为Ti-46Al-2Cr-5Nb--0.2Ta。

3.如权利要求1或2所述的一种防钛火阻燃涂层，其特征在于：所述钛铝金属间化合物为Ti-45Al-1.5Cr-2Nb-1.5Ta-0.1B。

4.一种在钛合金基体表面形成如权利要求1-3之一阻燃涂层的方法，所述钛合金基体包括Al、Nb、Cr、V、Ta、Zr、Sn、Mo、W、Si和C元素的一种或多种组合，并且Ti元素的质量百分数在90％以下；

具体包括如下步骤：

(2)通过激光熔覆工艺将钛铝金属间化合物粉末涂覆在钛合金基体表面，其中：单层激光功率为0.5～1.3KW，单层熔覆速率为300～600mm/min，单层送粉速率为1.2～3.5rpm，单层涂层厚度0.2～0.6mm；

(3)重复步骤(2)，制备多层钛铝金属间化合物涂层；

5.如权利要求4所述的阻燃涂层的方法，其特征在于：所述步骤(1)中在惰性气体保护下对钛合金基体进行预热处理，钛合金基体下方放置的加热片采用电加热方式。

6.如权利要求4或5所述的阻燃涂层的方法，其特征在于：所述步骤(4)中在惰性气体保护下对钛铝金属间化合物涂层进行去应力退火处理。

7.如权利要求4所述的阻燃涂层的方法，其特征在于：所述步骤(1)中通过喷砂处理和丙酮清洗实现去氧化层处理。