CN113981381B - 一种火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层及其制备方法 - Google Patents
一种火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层及其制备方法，所述涂层包括粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和反射隔热层，制备步骤如下：先选择与轻质材料具有相近热膨胀系数的材料，在轻质材料表面制备形成粘结层；然后加热氧化粘结层，使其表面生成致密氧化膜，形成抗氧化层；用陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；用陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成反射隔热层。本发明制备的涂层与无人机的机身轻质材料具有匹配的热膨胀系数，通过结合涂层中各层材料极低的热导率、高反射率和极强的阻氧传播性，使无人机机身具有抗氧化性，提高无人机的工作温度，保证其能在火灾救援中使用并能长期服役使用。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料及涂层制备技术领域，特别是涉及一种火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层及其制备方法。
背景技术
随着救援无人机的研究及其应用的不断深入和推广，目前其最大起飞重量已经达到了十吨以上，在火灾救援现场使用无人机进行灭火行动、人员救援、通信连接和物质输送等任务能够有效降低传统飞行员执行任务时的危险；同时，救援无人机在城市内进行火灾救援时，具有体积小、易操作、对起飞场地限制小等优势，更适合现代科技及应用的发展趋势。为了有效减小飞行器的自身重量，同时增加其所能携带的物质的量，目前普遍使用不同种类的树脂基复合材料来制作低空飞行器的机身；但是树脂基复合材料存在熔点低、抗高温性能不足容易被火灾现场烟雾腐蚀导致失效等问题，从而限制了其在大型火灾和高温火灾现场的应用。
由于树脂基复合材料存在熔点低、抗高温性能不足和抗腐蚀性能差等问题，无法在高温环境下服役使用，使用其他轻质材料取代树脂基复合材料是目前最有效的办法之一。碳纤维编织体、钛合金和铝合金等轻质材料具有熔点高、比密度低、韧性强和耐腐蚀等优点，可以替代树脂基复合材料来制作低空飞行救援无人机的机身；然而，在700℃以上的温度范围内，上述轻质材料将会与空气中的氧气反应而导致失效。因此，如何对由碳纤维编织体、钛合金和铝合金等轻质材料制作成的无人机机身进行有效的保护，使其在火灾救援等高温环境下能够长期服役使用，具有十分重要和关键的意义。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层及其制备方法，本发明制备的涂层具有耐高温、低热导、高反射率和阻氧传播能力强等优点，能解决现有技术中无人机机身树脂基复合材料熔点低而限制其在火灾现场应用的问题，为由轻质材料制成的机身提供有效的隔热防护作用，使得无人机能够在火灾救援等高温、高腐蚀的环境下使用，实现低空飞行，并使其能长期服役。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层的制备方法，所述无人机机身由轻质材料制成，所述轻质材料表面制作有涂层，所述涂层的制备方法为：按先后顺序，在轻质材料表面依次制备形成粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和反射隔热层，步骤如下：
(1)选择与轻质材料具有相近热膨胀系数的材料，在轻质材料表面制备形成粘结层；
(2)对粘结层进行加热氧化，使其表面生成致密氧化膜，形成抗氧化层；
(3)用陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；
(4)用陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成反射隔热层。
进一步，所述轻质材料选自碳纤维编织体、钛合金和铝合金中的至少一种。
进一步，所述无人机与轻质材料之间通过乙丙橡胶进行结合。
进一步，所述步骤(1)中，所述粘结层的原材料为与轻质材料具有相近热膨胀系数的材料，选自铝(Al)、铁(Fe)、镁(Mg)、铝(Al)、钙(Ca)、硅(Si)、钽(Ta)、钒(V)、钇(Y)、锆(Zr)和铪(Hf)Y中的至少一种。优选地，当所述轻质材料为碳纤维编织体时，所述粘结层的原材料选择硅(Si)、镁(Mg)、铝(Al)和钙(Ca)中的至少一种；当所述轻质材料为钛合金时，所述粘结层的原材料选择铝(Al)、钽(Ta)、钒(V)、钇(Y)、锆(Zr)和铪(Hf)中的至少一种；当所述轻质材料为铝合金时，所述粘结层的原材料选择铝(Al)、铁(Fe)、锆(Zr)、铪(Hf)、镁(Mg)、钽(Ta)中的至少一种。更优选地，当所述轻质材料为碳纤维编织体时，所述粘结层的原材料选择硅(Si)；当所述轻质材料为钛合金时，所述粘结层的原材料选择铝(Al)；当所述轻质材料为铝合金时，所述粘结层的原材料选择铝(Al)。
进一步，所述步骤(1)中，通过电子束物理气相沉积在轻质材料表面制备形成粘结层。
进一步，所述步骤(1)中，所述粘结层的制备方法为：通过电子束物理气相沉积在轻质材料表面制备形成粘结层，沉积过程中基板温度为300～500℃，靶基距离为200～400mm，入射角度为30°～50°，电子的加速电压为20～30kV，真空度低于5×10-3Pa，沉积速率为50～150nm/min；优选地，靶基距离为250～350mm，入射角度为30°～45°，电子的加速电压为20～22kV，真空度低于3×10-3Pa，沉积速率为80～120nm/min。
进一步，所述步骤(1)中，所述粘结层的厚度为20～100微米，优选为40～100微米，更优选为50～100微米。
进一步，所述步骤(2)中，将粘结层放置在空气中进行加热氧化，形成抗氧化层。
进一步，所述步骤(2)中，加热温度为30～300℃。
进一步，所述步骤(2)中，所述抗氧化层的厚度不超过20微米，优选为8～12微米。
进一步，所述步骤(3)中，所述陶瓷材料为稀土钽酸盐陶瓷材料；优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料为ATaO4球形粉体，A为Al、Fe或者稀土元素，所述稀土元素选自Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种；更优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料选自AlTaO4、YbTaO4、Yb0.5Lu0.5TaO4、YTaO4、(Sm1/3Yb1/3Ho1/3)TaO4、Yb1/4Lu1/4Y1/4Sc1/4TaO4中的至少一种。
可选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料的制备方法为：以氧化物A2O3和氧化钽Ta2O5为原料，通过高温固相法制备得到球形的ATaO4球形粉体。具体可参考发明CN109627000A“稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体及其制备方法”中的方法。
进一步，所述步骤(3)中，通过大气等离子喷涂技术在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层。
可选地，大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为30～50kW，喷枪距离为80～160mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～50g/min，喷枪速度为80～300mm/s，喷涂时间为1～10min；优选地，喷枪功率为35～45kW，喷枪距离为100～150mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～5slpm、3～5slpm，进料速度为35～45g/min，喷枪速度为100～200mm/s，喷涂时间为1～5min。
进一步，所述步骤(3)中，所述阻氧传播层的厚度为20～100微米，优选为40～100微米，更优选为50～100微米。
进一步，所述步骤(4)中，所述陶瓷材料为稀土铌酸盐陶瓷材料；优选地，所述稀土铌酸盐陶瓷材料为RE3NbO7球形粉体，RE为稀土元素，所述稀土元素选自Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种；更优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料选自La3NbO7、Y3NbO7、Sm3NbO7、(Sm1/3Yb1/3Ho1/3)3NbO7、(Yb1/4Lu1/4Y1/4Sc1/4)3NbO7中的至少一种。
可选地，所述稀土铌酸盐陶瓷材料的制备方法为：以稀土氧化物RE2O3和氧化铌Nb2O5为原料，通过高温固相法制备得到球形的RE3NbO7球形粉体。具体可参考发明专利CN109437927A“稀土钽/铌酸盐(RE3Ta/NbO7)陶瓷粉体及其制备方法”中的方法。
进一步，所述步骤(4)中，通过大气等离子喷涂技术在阻氧传播层表面制备形成反射隔热层。
可选地，大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为30～50kW，喷枪距离为80～160mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～50g/min，喷枪速度为80～300mm/s，喷涂时间为1～20min；优选地，喷枪功率为35～45kW，喷枪距离为100～150mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～5slpm、3～5slpm，进料速度为35～45g/min，喷枪速度为100～200mm/s，喷涂时间为8～20min。
进一步，所述步骤(4)中，所述反射隔热层的厚度为80～600微米，优选为100～500微米，更优选为100～400微米。
本发明第二方面提供一种根据第一方面所述的方法制备得到的火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层。
本发明第三方面提供根据第一方面所述方法在制备火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层上的应用。
本发明第四方面提供一种无人机，所述无人机机身由轻质材料制成，所述轻质材料表面制作有涂层，所述涂层根据第一方面所述的方法而成。
如上所述，本发明的火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层及其制备方法，具有以下有益效果：
本发明以轻质材料制作无人机的机身，并通过依次在轻质材料表面制备粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和反射隔热层，有效提高轻质材料的极限工作温度和抗氧化性，从而使无人机能够在火灾救援等高温、高腐蚀环境下进行使用，实现低空飞行，并延长其服役寿命。本发明的技术方案设计思路和作用效果具体如下：
1)选择与机身基体材料(轻质材料)具有相近热膨胀系数的材料制作粘结层，能够有效降低热膨胀系数差产生的热应力，从而增强涂层与基体的结合强度。
2)使用易氧化的金属材料作为粘结层，并通过对粘结层进行加热氧化，使其表面形成的致密氧化膜作为抗氧化层，能够阻隔氧气进一步与粘结层反应，防止粘结层失效，延长涂层的整体寿命，同时简化了工艺，降低了成本。
3)阻氧传播层材料选用的是ATaO4(A为Al、Fe或者稀土元素)陶瓷材料，其为一种无晶格缺陷的低热导、高熔点、热膨胀系数可控的材料，具有极低的氧离子传播速率。以ATaO4为陶瓷材料，在抗氧化层表面制备氧离子传播速率极低的阻氧传播层，能够有效抑制大气中的氧气进一步向涂层内部传播，结合抗氧化层的存在，大大增强涂层的阻氧传播能力和抗氧化能力，从而防止轻质材料在高温下氧化失效。
4)反射隔热层材料选用的是RE3NbO7(RE为稀土元素)陶瓷材料，其具有极低的热导率和高反射率，不仅能够利用其低热导率的特性提供隔热降温的作用，而且利用其高反射率可以有效反射热量，降低机身表面温度。以RE3NbO7陶瓷材料制成的反射隔热层，为具有低热导率、高熔点和高反射率的陶瓷层，其存在能够进一步大幅度降低轻质材料在高温下承受的温度，从而防止其氧化失效。
5)根据服役需求调整粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和反射隔热层各自的厚度，制备得到不同厚度的涂层，能够将轻质材料的极限工作温度提高至1000℃及以上，使得无人机能够在高温火灾救援现场进行使用，且能长期服役使用。
6)本发明还运用乙丙橡胶将无人机与轻质材料之间结合起来，利用乙丙橡胶的柔软、已拉伸和变形能力强、耐高温和耐腐蚀等特点，保证轻质材料和无人机内部零件紧密结合，减小无人机内部零件与轻质材料之间的孔隙，为内部零件提供更为优异的保护和热防护作用延长救援无人机的服役寿命和工作时长。
附图说明
图1显示为本发明中火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层的结构示意图。
图2显示为本发明实施例1中制备的碳纤维编织体材料表面涂层(不包含乙丙橡胶)的热导率随温度变化情况。
图3显示为本发明实施例1的涂层体系的显微组织图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
为解决低空飞行器机身树脂基复合材料熔点低而限制其在火灾等高温现场应用的问题，本发明通过对无人机机身的不同轻质材料的热物理性质进行研究，并根据相关服役场景的需求，通过不同方式在轻质材料表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+反射隔热层”组成的耐高温、低热导、高反射率和阻氧传播能力强的涂层材料，使得轻质材料能够在1000℃及以上的火灾救援高温环境下使用，并保证救援无人机能够长期有效服役。
结合图1所示，本发明提供的技术方案具体如下：
一种火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层，所述无人机机身由轻质材料制成所述轻质材料选自碳纤维编织体、钛合金和铝合金中的至少一种；所述轻质材料表面制作有涂层，所述涂层由粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和反射隔热层构成，其制备方法为：按先后顺序，在轻质材料表面依次制备形成粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和反射隔热层，具体步骤如下：
(1)选择与轻质材料具有相近热膨胀系数的材料，通过电子束物理气相沉积在轻质材料表面制备形成粘结层；
(2)将粘结层放置在空气中进行加热氧化，使其表面生成致密氧化膜，形成抗氧化层；
(3)通过大气等离子喷涂技术，用稀土钽酸盐陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；
(4)通过大气等离子喷涂技术，用稀土铌酸盐陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成反射隔热层。
进一步，所述步骤(1)中，所述粘结层的原材料为与轻质材料具有相近热膨胀系数的材料，选自铝(Al)、铁(Fe)、镁(Mg)、铝(Al)、钙(Ca)、硅(Si)、钽(Ta)、钒(V)、钇(Y)、锆(Zr)和铪(Hf)中的至少一种。优选地，当所述轻质材料为碳纤维编织体时，所述粘结层的原材料选择硅(Si)、镁(Mg)、铝(Al)和钙(Ca)中的至少一种；当所述轻质材料为钛合金时，所述粘结层的原材料选择铝(Al)、钽(Ta)、钒(V)、钇(Y)、锆(Zr)和铪(Hf)中的至少一种；当所述轻质材料为铝合金时，所述粘结层的原材料选择铝(Al)、铁(Fe)、锆(Zr)、铪(Hf)、镁(Mg)、钽(Ta)中的至少一种。进一步地，步骤(1)中，所述粘结层的制备方法为：通过电子束物理气相沉积在轻质材料表面制备形成粘结层，沉积过程中基板温度为300～500℃，靶基距离为200～400mm，入射角度为30°～50°，电子的加速电压为20～30kV，真空度低于5×10- 3Pa，沉积速率为50～150nm/min；优选地，靶基距离为250～350mm，入射角度为30°～45°，电子的加速电压为20～22kV，真空度低于3×10-3Pa，沉积速率为80～120nm/min。
进一步地，步骤(1)中，所述粘结层的厚度为20～100微米，优选为40～100微米，更优选为50～100微米。
进一步地，所述抗氧化层为Fe3O4、Al2O3、SiO2、Ta2O5、MgO和CaO中的一种。
进一步地，步骤(2)中，加热温度为30～300℃。
进一步地，步骤(2)中，所述抗氧化层的厚度不超过20微米，优选为8～12微米。
进一步地，步骤(3)中，所述稀土钽酸盐陶瓷材料为ATaO4球形粉体，A为Al、Fe或者稀土元素，所述稀土元素选自Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种。
可选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料的制备方法为：以氧化物A2O3和氧化钽Ta2O5为原料，通过高温固相法制备得到球形的ATaO4球形粉体。以下实施例中，ATaO4球形粉体的制备方法采用的是发明CN109627000A“稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体及其制备方法”中的方法。
进一步地，可选地，大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为30～50kW，喷枪距离为80～160mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～50g/min，喷枪速度为80～300mm/s，喷涂时间为1～10min；优选地，喷枪功率为35～45kW，喷枪距离为100～150mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～5slpm、3～5slpm，进料速度为35～45g/min，喷枪速度为100～200mm/s，喷涂时间为1～5min。
进一步地，步骤(3)中，所述阻氧传播层的厚度为20～100微米，优选为40～100微米，更优选为50～100微米。
进一步地，步骤(4)中，所述稀土铌酸盐陶瓷材料为RE3NbO7球形粉体，RE为稀土元素，所述稀土元素选自Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种。
可选地，所述稀土铌酸盐陶瓷材料的制备方法为：以稀土氧化物RE2O3和氧化铌Nb2O5为原料，通过高温固相法制备得到球形的RE3NbO7球形粉体。以下实施例中，RE3NbO7球形粉体的制备方法采用的是发明专利CN109437927A“稀土钽/铌酸盐(RE3Ta/NbO7)陶瓷粉体及其制备方法”中的方法。
进一步地，步骤(4)中，通过大气等离子喷涂技术在阻氧传播层表面制备形成反射隔热层。
可选地，大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为30～50kW，喷枪距离为80～160mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～50g/min，喷枪速度为80～300mm/s，喷涂时间为1～20min；优选地，喷枪功率为35～45kW，喷枪距离为100～150mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～5slpm、3～5slpm，进料速度为35～45g/min，喷枪速度为100～200mm/s，喷涂时间为8～20min。
进一步地，步骤(4)中，所述反射隔热层的厚度为80～600微米，优选为100～500微米更优选为100～400微米。
在本发明的另一实施例中，将轻质材料与无人机紧密结合，以减小无人机内部零件与轻质材料的孔隙，从而更好地保护无人机内部零部件，具体方式为：将乙丙橡胶覆盖在无人机表面，随后将无人机机身轻质材料外壳扣在其表面。
下面具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
本实施例以碳纤维编织体材料为基体，并在基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+反射隔热层”组成的涂层，具体步骤如下：
(1)通过电子束物理气相沉积的方式在碳纤维编织体表面制备厚度为50微米的硅(Si)粘结层，沉积过程中基板的温度为350℃，靶基距离为300mm，入射角度为30°，电子的加速电压为20kV，真空度低于2×10-3Pa，沉积速率为100nm/min。
(2)Si涂层制备好后，将其放置在空气中，300℃加热进行氧化，获得10微米厚度的SiO2涂层，即抗氧化层。
(3)通过大气等离子喷涂在抗氧化层表面制备厚度为50微米的阻氧传播层——YbTaO4陶瓷涂层：首先使用Yb2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的YbTaO4球形粉体，然后用YbTaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得YbTaO4陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/12和45/10slpm，进料速度为45g/min，喷枪速度为200mm/s，喷涂时间为2min。
(4)通过大气等离子喷涂在阻氧传播层表面制备厚度为300微米的反射隔热层——La3NbO7陶瓷涂层：首先使用La2O3和Nb2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的La3NbO7球形粉体，然后用La3NbO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得La3NbO7陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为43kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为42/12和45/15slpm，进料速度为50g/min，喷枪速度为100mm/s，喷涂时间为10min。
图2显示了本实施例制备的轻质材料碳纤维编织体表面所制备涂层体系(不包含乙丙橡胶)的热导率随温度变化情况，随着温度的升高热导率略微增大，但是材料体系整体热导率极低，在0.32-0.48W/m/K之间证明其具有优异的高温隔热防护效果。
图3显示了本实施例所制备涂层体系的显微组织图，其中抗氧化层非常薄，仅仅为粘结层表面黑色部分区域，从图3还可以看出，各涂层之间材料的结合紧密，没有明显的裂纹存在，证明采用本发明的制备工艺能获得结合力极强的涂层材料。
实施例2
本实施例以TC4钛合金材料为基体，并在基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+反射隔热层”组成的涂层，具体步骤如下：
(1)通过电子束物理气相沉积的方式在TC4钛合金表面制备厚度为50微米的铝(Al)粘结层，沉积过程中基板的温度为400℃，靶基距离为300mm，入射角度为45°，电子的加速电压为22kV，真空度低于3×10-3Pa，沉积速率为100nm/min。
(2)Al涂层制备好后，将其放置在空气中，100℃加热进行氧化，获得厚度小于10微米的Al2O3涂层，即抗氧化层。
(3)通过大气等离子喷涂在抗氧化层表面制备厚度为50微米的阻氧传播层——AlTaO4陶瓷层：首先使用Lu2O3、Yb2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的Yb0.5Lu0.5TaO4球形粉体，然后用Yb0.5Lu0.5TaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得Yb0.5Lu0.5TaO4陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/12和45/10slpm，进料速度为45g/min，喷枪速度为200mm/s，喷涂时间为2min；
(4)通过大气等离子喷涂在阻氧传播层表面制备厚度为350微米的反射隔热层Y3NbO7陶瓷涂层：首先使用Y2O3和Nb2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的Y3NbO7球形粉体，然后用Y3NbO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得Y3NbO7陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为43kW，喷枪距离为100mm，氩气和氢气的气流量分别为42/12和45/15slpm，进料速度为40g/min，喷枪速度为100mm/s，喷涂时间为11min。
实施例3
本实施例以铝合金材料为基体，并在基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+反射隔热层”组成的涂层，具体步骤如下：
(1)通过电子束物理气相沉积的方式在铝合金表面制备厚度为20微米的铝(Al)粘结层，沉积过程中基板的温度为400℃，靶基距离为300mm，入射角度为45°，电子的加速电压为22kV，真空度低于3×10-3Pa，沉积速率为100nm/min。
(2)Al涂层制备好后，将其放置在空气中，100℃加热进行氧化，获得厚度小于10微米的Al2O3涂层，即抗氧化层。
(3)通过大气等离子喷涂在抗氧化层表面制备厚度为100微米的阻氧传播层——AlTaO4陶瓷层：首先使用Al2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的AlTaO4球形粉体，然后用AlTaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得AlTaO4陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/12和45/10slpm，进料速度为45g/min，喷枪速度为200mm/s，喷涂时间为5min；
(4)通过大气等离子喷涂在阻氧传播层表面制备厚度为600微米的反射隔热层Sm3NbO7陶瓷涂层：首先使用Sm2O3和Nb2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的Sm3NbO7球形粉体，然后用Sm3NbO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得Sm3NbO7陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为43kW，喷枪距离为100mm，氩气和氢气的气流量分别为42/12和45/15slpm，进料速度为40g/min，喷枪速度为100mm/s，喷涂时间为20min。
实施例4
本实施例以铝合金材料为基体，并在基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+反射隔热层”组成的涂层，具体步骤如下：
(1)通过电子束物理气相沉积的方式在铝合金表面制备厚度为100微米的钽(Ta)粘结层，沉积过程中基板的温度为400℃，靶基距离为300mm，入射角度为45°，电子的加速电压为22kV，真空度低于3×10-3Pa，沉积速率为100nm/min。
(2)钽涂层制备好后，将其放置在空气中，30℃加热进行氧化，获得厚度小于10微米的Ta2O5涂层，即抗氧化层。
(3)通过大气等离子喷涂在抗氧化层表面制备厚度为50微米的阻氧传播层——YTaO4陶瓷层：首先使用Y2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的YTaO4球形粉体，然后用YTaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得YTaO4陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/12和45/10slpm，进料速度为45g/min，喷枪速度为200mm/s，喷涂时间为2min；
(4)通过大气等离子喷涂在阻氧传播层表面制备厚度为80微米的反射隔热层Y3NbO7陶瓷涂层：首先使用Y2O3和Nb2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的Y3NbO7球形粉体，然后用Y3NbO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得Y3NbO7陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为43kW，喷枪距离为100mm，氩气和氢气的气流量分别为42/12和45/15slpm，进料速度为40g/min，喷枪速度为100mm/s，喷涂时间为3min。
实施例5
本实施例以TC4钛合金材料为基体，并在基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+反射隔热层”组成的涂层，具体步骤如下：
(1)通过电子束物理气相沉积的方式在TC4钛合金表面制备厚度为60微米的锆铪合金(ZrHf)粘结层，沉积过程中基板的温度为400℃，靶基距离为300mm，入射角度为45°，电子的加速电压为22kV，真空度低于3×10-3Pa，沉积速率为100nm/min。
(2)ZrHf涂层制备好后，将其放置在空气中，280℃加热进行氧化，获得厚度小于10微米的ZrO2/HfO2涂层，即抗氧化层。
(3)通过大气等离子喷涂在抗氧化层表面制备厚度为50微米的阻氧传播层——(Sm1/3Yb1/3Ho1/3)TaO4陶瓷层：首先使用Ho2O3、Sm2O3、Yb2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的(Sm1/3Yb1/3Ho1/3)TaO4球形粉体，然后用(Sm1/3Yb1/3Ho1/3)TaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得(Sm1/3Yb1/3Ho1/3)TaO4陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/12和45/10slpm，进料速度为45g/min，喷枪速度为200mm/s，喷涂时间为2min；
(4)通过大气等离子喷涂在阻氧传播层表面制备厚度为250微米的反射隔热层(Sm1/3Yb1/3Ho1/3)3NbO7陶瓷涂层：首先使用Ho2O3、Sm2O3、Yb2O3和Nb2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的(Sm1/3Yb1/3Ho1/3)3NbO7球形粉体，然后用(Sm1/3Yb1/3Ho1/3)3NbO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得(Sm1/3Yb1/3Ho1/3)3NbO7陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为43kW，喷枪距离为100mm，氩气和氢气的气流量分别为42/12和45/15slpm，进料速度为40g/min，喷枪速度为100mm/s，喷涂时间为9min。
实施例6
本实施例以碳纤维编织体材料为基体，并在基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层+反射隔热层”组成的涂层，具体步骤如下：
(1)通过电子束物理气相沉积的方式在碳纤维编织体表面制备厚度为75微米的钙镁(CaMg)粘结层，沉积过程中基板的温度为350℃，靶基距离为300mm，入射角度为30°，电子的加速电压为20kV，真空度低于2×10-3Pa，沉积速率为100nm/min。
(2)CaMg涂层制备好后，将其放置在空气中，120℃加热进行氧化，获得10微米厚度的CaO/MgO涂层，即抗氧化层。
(3)通过大气等离子喷涂在抗氧化层表面制备厚度为75微米的阻氧传播层—Yb1/ 4Lu1/4Y1/4Sc1/4TaO4陶瓷涂层：首先使用Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Sc2O3和Ta2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的Yb1/4Lu1/4Y1/4Sc1/4TaO4球形粉体，然后用Yb1/4Lu1/4Y1/4Sc1/4TaO4球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得Yb1/4Lu1/4Y1/4Sc1/4TaO4陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为42kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为40/12和45/10slpm，进料速度为45g/min，喷枪速度为200mm/s，喷涂时间为3min。
(4)通过大气等离子喷涂在阻氧传播层表面制备厚度为420微米的反射隔热层——(Yb1/4Lu1/4Y1/4Sc1/4)3NbO7陶瓷涂层：首先使用Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Sc2O3和Nb2O5为原料通过高温固相法制备得到球形的(Yb1/4Lu1/4Y1/4Sc1/4)3NbO7球形粉体，然后用(Yb1/4Lu1/4Y1/ 4Sc1/4)3NbO7球形粉体，通过大气等离子喷涂技术制得(Yb1/4Lu1/4Y1/4Sc1/4)3NbO7陶瓷涂层，大气等离子喷涂工艺参数为：喷枪功率为43kW，喷枪距离为120mm，氩气和氢气的气流量分别为42/12和45/15slpm，进料速度为50g/min，喷枪速度为100mm/s，喷涂时间为15min。
对比例1
本对比例以碳纤维编织体材料为基体，并根据实施例1的方法在基体表面制备由“粘结层”组成的涂层。
对比例2
本对比例以钛合金为基体，并根据实施例1的方法在基体表面制备由“粘结层+抗氧化层”组成的涂层。
对比例3
本对比例以碳纤维编织体材料为基体，并根据实施例1的方法在基体表面制备由“粘结层+抗氧化层+阻氧传播层”组成的涂层。
性能测试实验
上述实施例1-6和对比例1-3的涂层体系结构及各层涂层的具体材料组成和厚度如表1所示，为了检测不同材料体系构成的表面涂层对轻质材料的防护隔热效果，我们对其的极限工作温度(耐高温性能)、对应的隔热降温梯度和抗氧化性能进行测试。具体测试过程为对制备了不同涂层的材料表面进行加热，观察材料融化的温度，从而得到材料的耐高温性能(极限工作温度)，在极限工作温度保温60秒，通过热电偶对轻质材料与涂层接触界面进行测温，表面温度与界面温度的温差即为隔热降温梯度，对测试前后的材料质量进行测量得到其前后质量为Z1和Z2，则材料的氧化增重率为(Z2-Z1)/Z1×100％，增重率越大其抗氧化性能越差。(本发明实施例中使用的碳纤维氧化温度点为350℃，铝合金极限工作温度为660℃，钛合金的极限工作温度为520℃)
表1
根据上述实验方法，分别检测实施例1-6、对比例1-3的极限工作温度、降温梯度、氧化增重率等性能，结果如下表2所示：
表2
| 极限工作温度 | 降温梯度 | 氧化增重率 | |
| 实施例1 | 520℃ | 170℃ | 3.3％ |
| 实施例2 | 1106℃ | 586℃ | 1.5％ |
| 实施例3 | 1270℃ | 610℃ | 1.0％ |
| 实施例4 | 982℃ | 322℃ | 1.6％ |
| 实施例5 | 967℃ | 447℃ | 5.6％ |
| 实施例6 | 698℃ | 348℃ | 6.9％ |
| 对比例1 | 410℃ | 60℃ | -10.9％ |
| 对比例2 | 435℃ | 85℃ | -6.5％ |
| 对比例3 | 517℃ | 167℃ | -3.2％ |
实验结果及分析：
由表2可以看到，实施例1-6中，轻质材料基体表面在制备了完整的涂层体系后，轻质材料的极限工作温度得到了大幅度提升，其隔热降温效果优势，而且，通过调节各涂层的厚度能够实现对隔热降温梯度的有效调控，使得上述轻质材料能在更高温度下长期服役，并且能够有效提高材料的抗高温氧化烧蚀性能。而将实施例1与对比例1-3对比中可以看到：相较于对比例1-3，实施例1的材料极限工作温度更高，且隔热降温效果更好，抗氧化能力更强；对比例1的材料质量减少非常明显，这是由于碳纤维氧化升华后导致质量减少导致的；对比例2的材料性能优于对比例1、对比例3的材料性能优于对比例2，说明阻氧传播层和反射隔热层的设置能进一步提高材料的耐高温性能、隔热降温能力和抗氧化能力。
实施例7
一种无人机，其机身由碳纤维编织体制成，并采用实施例1中的方法在机身表面制备涂层。
实施例8
一种无人机，其机身由TC4钛合金制成，并采用实施例2中的方法在机身表面制备涂层。
实施例9
一种无人机，其机身由碳纤维编织体制成，并采用实施例1中的方法在机身表面制备涂层；无人机内部零件和碳纤维编织体机身之间通过乙丙橡胶进行结合，具体制作工艺为：将乙丙橡胶覆盖在无人机表面，随后将无人机机身轻质材料外壳扣在其表面即可。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层的制备方法，其特征在于，所述无人机机身由轻质材料制成，所述轻质材料表面制作有涂层，所述涂层的制备方法为：按先后顺序，在轻质材料表面依次制备形成粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和反射隔热层，步骤如下：
(1)选择与轻质材料具有相近热膨胀系数的材料，在轻质材料表面制备形成粘结层；
(2)对粘结层进行加热氧化，使其表面生成致密氧化膜，形成抗氧化层；
(3)用陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层，所用陶瓷材料为钽酸盐陶瓷材料，所述钽酸盐陶瓷材料为ATaO4球形粉体，A为Al、Fe或者稀土元素；
(4)用陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成反射隔热层，所用陶瓷材料为稀土铌酸盐陶瓷材料，所述稀土铌酸盐陶瓷材料为RE3NbO7球形粉体，RE为稀土元素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述轻质材料选自碳纤维编织体、钛合金和铝合金中的至少一种；
和/或，所述无人机与轻质材料之间通过乙丙橡胶进行结合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述粘结层的原材料为与轻质材料具有相近热膨胀系数的材料，选自铝、铁、镁、钙、硅、钽、钒、钇、锆和铪中的至少一种；
和/或，所述步骤(1)中，通过电子束物理气相沉积在轻质材料表面制备形成粘结层；
和/或，所述步骤(1)中，所述粘结层的厚度为20～100微米；
和/或，所述步骤(2)中，将粘结层放置在空气中进行加热氧化，形成抗氧化层；
和/或，所述步骤(2)中，加热温度为30～300℃；
和/或，所述步骤(2)中，所述抗氧化层的厚度不超过20微米。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述粘结层的制备方法为：通过电子束物理气相沉积在轻质材料表面制备形成粘结层，沉积过程中基板温度为300～500℃，靶基距离为200～400mm，入射角度为30°～50°，电子的加速电压为20～30kV，真空度低于5×10-3Pa，沉积速率为50～150nm/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，通过大气等离子喷涂技术在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；
和/或，所述步骤(3)中，所述阻氧传播层的厚度为20～100微米。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为30～50kW，喷枪距离为80～160mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～50g/min，喷枪速度为80～300mm/s，喷涂时间为1～10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，通过大气等离子喷涂技术在阻氧传播层表面制备形成反射隔热层；
和/或，所述步骤(4)中，所述反射隔热层的厚度为80～600微米。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为30～50kW，喷枪距离为80～160mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～50g/min，喷枪速度为80～300mm/s，喷涂时间为1～20min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的火灾低空飞行救援无人机机身轻质材料表面涂层。
10.一种无人机，其特征在于：所述无人机机身由轻质材料制成，所述轻质材料表面制作有涂层，所述涂层根据权利要求1-8任一项所述的方法而成。
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