CN106521408B - 一种制备抗氧化钼制品的方法 - Google Patents

一种制备抗氧化钼制品的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备抗氧化钼制品的方法，包括制得一序钼制品的步骤以及在一序钼制品表面进行喷涂制得抗氧化共掺杂钼制品的步骤；其中，利用硅粉、铪粉、碳化硼和纳米二氧化铈对钼进行扩散处理，制得一序钼制品，经过扩散处理，内部含有高温相和合金元素，在氧化过程中形成热稳定的氧化物颗粒，氧化过程中在制品表面形成氧化物膜，阻止了氧对钼制品的继续侵蚀；在一序钼制品表面再喷涂一层抗氧化层，抗氧化层和扩散层结合紧密，大大延缓了氧向钼制品内部扩散的路径。

Description

一种制备抗氧化钼制品的方法
技术领域
本发明涉及钼材料技术领域，具体涉及一种制备抗氧化钼制品的方法。
背景技术
钼及钼合金具有高温强度和高温硬度高，导热、导电性能好、热膨胀系数低等优越的机械性能和物理性能，被广泛用于冶金、机械、能源、化工、国防和电子等领域。在玻璃熔炼时是以钼电极为发热体，钼棒、条块、钼精轧板及其它钼制品，是玻璃熔炼电极及各种炉体中隔热屏和发热体，在高温作用下，与空气接触时极易发生氧化，如在600~700℃使氧化生成MoO3，造成合金性能下降，钼制品寿命降低；同时，还可能影响其它产品的质量，如：氧化的钼制品在熔化玻璃时，会造成玻璃颜色的改变。目前，国内外研究较多的是Mo-Si-B合金，该合金基体的Mo5SiB2相在氧化过程中形成抑制氧化的氧化皮，从而使钼制品具有抗氧化性，但是，Mo-Si-B合金脆性大，制约了钼制品的应用。如何协调提高钼制品的抗氧化性与力学性能，进而提高其使用寿命，是难溶界要解决的问题。
发明内容
本发明为了克服现有钼制品抗氧化性不足的问题，提供一种制备抗氧化钼制品的方法。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：一种制备抗氧化钼制品的方法，包括以下步骤：
步骤一、将钼制品置于由体积比为3：1的硫酸和硝酸组成的混合酸中，在40℃条件下水浴加热50~70min，过滤并将滤出物用去离子水洗涤至中性，真空干燥后，将滤出物以及与其重量相同的硅烷偶联剂混合，超声波震荡处理20~30min，抽滤后将滤出物真空干燥得改性钼制品，备用；
步骤二、按照1：1.2：1.8~2.0的体积比，依次取浓度为0.4mol/L的醋酸铈溶液、浓度为3.0mol/L的氢氧化钾溶液和浓度为1.0mol/L的过氧化氢溶液，将氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液分批加入到醋酸铈溶液中，然后转入高压反应釜内，加压，压力范围0.05~0.50Mpa，在70~80℃下保温20~55min，然后自然冷却2.5h，抽滤，淋洗，于105~110℃下烘干得纳米氢氧化铈晶体；按照1g：2~10mL的比例，取纳米氢氧化铈晶体和去离子水混合后，超声分散10~40min，静置4~8h，抽滤，于105~130℃下烘干，粉磨，过12500目筛后，于130~282℃下焙烧，保温时间为0.5~4h，制得纳米二氧化铈，备用；
步骤三、按照重量百分比，取63~82%硅粉、5~10%铪粉、4~7%碳化硼粉、1~3%氧化钇、2~5%助剂以及6~12%步骤二制备的纳米二氧化铈进行混合，得到混合料，然后将步骤一得到的改性钼制品埋设在混合料中，并置于扩散炉中进行扩散，然后随炉冷却至室温，制得一序钼制品，备用；
步骤四、按照1：3的重量比，称取纳米铂粉和无水乙醇，混合后在43~55KHz的频率下超声分散30~45min，得到悬浮液；将重量百分比为80~90%的悬浮液、1.5~2.5%的单体苯乙烯、1.5~3.0%的偶氮二异丁腈、1.0~2.5%的聚乙烯吡咯烷酮以及6~12%的水进行混合，在氮气气氛、温度为70℃的条件下反应24h，然后离心沉降，在真空度为0.098MPa的真空条件下进行抽滤，当不再有乙醇液滴滴落时停止抽滤，取出滤出物，并用乙醇洗涤，30~50℃下真空干燥，制得铂微胶囊粉，备用；
步骤五、对步骤三制得的一序钼制品进行预处理，然后采用等离子喷涂工艺，将步骤四制得的铂微胶囊粉喷涂到一序钼制品外表面，进行精细加工，制得抗氧化钼制品。
进一步地，步骤一中，硫酸和硝酸组成的混合酸体积与钼制品重量的比例为1000mL：1g。
进一步地，步骤三的扩散炉设定的参数为1000~1400℃，扩散时间为24~36h。
进一步地，步骤五的预处理工艺为：将步骤三制得的一序钼制品用水磨床进行表面打磨，使表面的粗糙度Ra≤7~8微米，并用丙酮清洗打磨后的表面，用高压气体除去一序钼制品表面杂质。
进一步地，步骤五的等离子喷涂工艺为：将一序钼制品固定在转台上，采用0.75856MPa氮气和0.3448MPa氢气作为混合工作气体，在600~650A、35~37V条件下进行喷涂，喷涂时铂微胶囊粉的送粉速度为2.5~2.8g/min。
本发明利用纳米氢氧化铈焙烧制得纳米粒度的氧化铈，烧结后形成的氧化铈处于单个纳米颗粒分散状态，表现出纳米级颗粒的性质，在加入后可以认为是仍处于单相体系，在扩散过程中弥散性好，纳米结合相可在其它晶粒上运动，使扩散层具有较高的韧性，避免Mo-Si-B合金脆性大的缺陷。
本发明利用硅粉、铪粉、碳化硼和纳米二氧化铈对钼进行扩散处理，其中的硼元素固溶在MoSi2渗层中，提高氧化物如SiO2的流动性，有助于在扩散处理的钼制品表面形成紧密结合的抗氧化层，扩散层不仅存在Mo5SiB2相，还有Ce+4的渗入到Mo2C内部，提高钼制品的高温稳定性能。同时，钼制品中含有(Mo,Hf)xOy颗粒，提高了钼制品的强度和致密度，而且，铪与碳反应生成细小、弥散的高熔点碳化物质点，在高温下起到弥散强化作用，提高合金强度和塑性。
有益效果：1、一序钼制品经过扩散处理，内部含有高温相和合金元素，在氧化过程中形成热稳定的氧化物颗粒，氧化过程中在制品表面形成氧化物膜，阻止了氧对钼制品的继续侵蚀。而且，对氧具有很大亲和力的稀土元素通过氧化物晶界向氧化活性较高的表面迁移的趋势，在迁移运动的过程中，较大的稀土活性离子会聚集偏析在氧化物晶界处，封堵了氧向钼深处扩散氧化的通道，改变了钼氧化机制，使钼向外扩散氧化能力减弱，提高钼的抗氧化能力，使用寿命可提高30%以上。
2、在一序钼制品表面再喷涂一层抗氧化层，抗氧化层和扩散层结合紧密，大大延缓了氧向钼制品内部扩散的路径，提高钼制品的抗烧蚀和抗氧化性能。钼制品在使用过程中如发生冲击，喷涂层的微胶囊粉破裂，作为其芯材的铂粉与钼制品紧密结合，避免涂层脱落。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征以及达成的目的便于理解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明，但本发明所要求保护的范围并不局限于具体实施方式中所描述的范围。本发明提供的是一种包埋渗入稀土及其他有益元素制备抗氧化钼制品的方法，本发明的有益元素指能够改善钼制品性能的元素，本发明特指硅、铪、硼、钇、铂、铈等元素。
实施例1
一种制备抗氧化钼制品的方法，包括以下步骤：步骤一、将钼制品置于由体积比为3：1的硫酸和硝酸组成的混合酸中，在40℃的水中水浴加热65min，然后过滤，并将滤出物用去离子水洗涤，至去离子水达到中性时停止洗涤，真空干燥滤出物，然后将钼制品以及与其重量相同的硅烷偶联剂混合后，超声波震荡处理30min，抽滤后，将滤出物在100~110℃真空干燥箱中干燥1~2h，制得改性钼制品，备用；其中，硫酸和硝酸组成的混合酸体积与钼制品重量的比例为1000mL：1g。
步骤二、按照1：1.2：1.85的体积比，依次取浓度为0.4mol/L的醋酸铈溶液、浓度为3.0mol/L的氢氧化钾溶液和浓度为1.0mol/L的过氧化氢溶液，将氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液分批加入到醋酸铈溶液中，然后转入高压反应釜内，加压至0.5Mpa，在77℃下保温20min，然后自然冷却2.5h，抽滤后，硝酸铵和蒸馏水淋洗滤出物，除去K+、Ac-等杂质，于108℃下烘干滤出物即得纳米氢氧化铈晶体；按照1g：7mL的比例，对应取纳米氢氧化铈晶体和去离子水混合后，超声分散40min，静置8h，抽滤，于120℃下烘干滤出物，将滤出物进行粉磨并过12500目筛后，于130℃下焙烧4h，制得纳米二氧化铈，备用；
步骤三、按照重量百分比，取82%硅粉、5%铪粉、4%碳化硼粉、1%氧化钇、2%助剂以及6%步骤二制备的纳米二氧化铈进行混合，得到混合料，然后将步骤一得到的改性钼制品埋设在混合料中，并置于扩散炉中进行扩散，然后随炉冷却至室温，制得一序钼制品，备用；其中，助剂为氯化镧-甲醇溶液，氯化镧浓度为0.1mol/L。
步骤四、按照1：3的重量比，对应称取纳米铂粉和无水乙醇，混合后在55KHz的频率下超声分散30min，得到悬浮液；将重量百分比为90%的悬浮液、1.5%的单体苯乙烯、1.5%的偶氮二异丁腈、1.0%的聚乙烯吡咯烷酮以及6%的水，在氮气气氛、温度为70℃的条件下反应24h，然后离心沉降，在真空度为0.098MPa的真空条件下进行抽滤，当不再有乙醇液滴滴落时停止抽滤，取出滤出物，并依次用乙醇洗涤3~5次、30℃下真空干燥0.5~1.5h，制得铂微胶囊粉，备用；
步骤五、对步骤三制得的一序钼制品进行预处理，采用等离子喷涂工艺，将步骤四制得的铂微胶囊粉喷涂到一序钼制品外表面，冷却1h后，在钼制品表面涂覆微晶石蜡进行封孔处理；冷却至室温后，进行精细加工，制得抗氧化钼制品。其中，预处理工艺为：将步骤三制得的一序钼制品用水磨床进行表面打磨，使表面的粗糙度Ra≤7~8微米，并用丙酮清洗打磨后的表面，用高压气体除去一序钼制品表面杂质；等离子喷涂工艺为：将一序钼制品固定在转台上，采用0.75856MPa氮气和0.3448MPa氢气作为混合工作气体，在650A、37V条件下进行喷涂，喷涂时铂微胶囊粉的送粉速度为2.8g/min。
对钼具有亲和力的稀土元素具有通过氧化物晶界向氧化活性较高表面迁移的趋势，在迁移运动过程中，较大的稀土活性离子会聚集偏析在氧化物晶界处，封堵氧化向钼深处扩散的途径，改变钼的氧化机制，使钼向外扩散氧化能力减弱，提高钼的抗氧化能力。优选的扩散炉在氢气保护下，加热温度在1000~1300℃。通过扩散在钼表面形成氧化钇层，提高使用寿命30%以上。
实施例2
一种制备抗氧化钼制品的方法，包括以下步骤：步骤一、将钼制品置于由体积比为3：1的硫酸和硝酸组成的混合酸中，在40℃的水中水浴加热50min，然后过滤，并将滤出物用去离子水洗涤至水溶液的pH为中性，真空干燥滤出物，然后将滤出物以及与其重量相同的硅烷偶联剂混合后，超声波震荡处理24min，抽滤后真空干燥得改性钼制品，备用；其中，硫酸和硝酸组成的混合酸体积与钼制品重量的比例为1000mL：1g。
步骤二、按照1：1.2：2.0的体积比，依次取浓度为0.4mol/L的醋酸铈溶液、浓度为3.0mol/L的氢氧化钾溶液和浓度为1.0mol/L的过氧化氢溶液，将氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液分批加入到醋酸铈溶液中，然后转入高压反应釜内，加压至0.08Mpa，在70℃下保温50min，然后自然冷却2.5h，抽滤，硝酸铵和蒸馏水淋洗滤出物，除去K+、Ac-等杂质，于105℃下烘干滤出物即得纳米氢氧化铈晶体；按照1g：10mL的比例，取纳米氢氧化铈晶体和去离子水混合后，超声分散35min，静置6.5h，抽滤，于105℃下烘干滤出物，粉磨滤出物，过12500目筛后，于200℃下焙烧3h，制得纳米二氧化铈，备用；
步骤三、按照重量百分比，取63%硅粉、10%铪粉、7%碳化硼粉、3%氧化钇、5%助剂以及12%步骤二制备的纳米二氧化铈进行混合，得到混合料，然后将步骤一得到的改性钼制品埋设在混合料中，并置于扩散炉中进行扩散，然后随炉冷却至室温，制得一序钼制品，备用；其中，助剂为氯化镧-甲醇溶液，氯化镧浓度为0.1mol/L。
步骤四、按照1：3的重量比，称取纳米铂粉和无水乙醇，混合后在48KHz的频率下超声分散37min，得到悬浮液；将重量百分比为80%的悬浮液、2.5%的单体苯乙烯、3.0%的偶氮二异丁腈、2.5%的聚乙烯吡咯烷酮以及12%的水，在氮气气氛、温度为70℃的条件下反应24h，然后离心沉降，在真空度为0.098MPa的真空条件下进行抽滤，当不再有乙醇液滴滴落时停止抽滤，取出滤出物，并用乙醇洗涤，50℃下真空干燥1h，制得铂微胶囊粉，备用；
步骤五、对步骤三制得的一序钼制品进行预处理，然后采用等离子喷涂工艺，将步骤四制得的铂微胶囊粉喷涂到一序钼制品外表面，冷却1h后，在钼制品表面涂覆微晶石蜡进行封孔处理；冷却至室温后，进行精细加工，制得抗氧化钼制品。其中，预处理工艺为：将步骤三制得的一序钼制品用水磨床进行表面打磨，使表面的粗糙度Ra≤7~8微米，并用丙酮清洗打磨后的表面，用高压气体除去一序钼制品表面杂质；等离子喷涂工艺为：将一序钼制品固定在转台上，采用0.75856MPa氮气和0.3448MPa氢气作为混合工作气体，在600A、35V条件下进行喷涂，喷涂时铂微胶囊粉的送粉速度为2.5g/min。
实施例3
一种制备抗氧化钼制品的方法，包括以下步骤：步骤一、将钼制品置于由体积比为3：1的硫酸和硝酸组成的混合酸中，在40℃的水中水浴加热70min后，过滤并将滤出物用去离子水洗涤至水溶液为中性，真空干燥，然后将滤出物以及与其重量相同的硅烷偶联剂混合后，超声波震荡处理20min，抽滤后真空干燥得改性钼制品，备用；其中，硫酸和硝酸组成的混合酸体积与钼制品重量的比例为1000mL：1g。
步骤二、按照1：1.2：1.8的体积比，依次取浓度为0.4mol/L的醋酸铈溶液、浓度为3.0mol/L的氢氧化钾溶液和浓度为1.0mol/L的过氧化氢溶液，将氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液分批加入到醋酸铈溶液中，然后转入高压反应釜内，加压至0.05Mpa，在80℃下保温40min，然后自然冷却2.5h，抽滤，硝酸铵和蒸馏水淋洗滤出物，于110℃下烘干滤出物即得纳米氢氧化铈晶体；按照1g：2mL的比例，取纳米氢氧化铈晶体和去离子水混合后，超声分散10min，静置6h，抽滤，于130℃下烘干滤出物，粉磨后过12500目筛，于282℃下焙烧0.5h，制得纳米二氧化铈，备用；
步骤三、按照重量百分比，取71.5%硅粉、7.5%铪粉、5.5%碳化硼粉、1.5%氧化钇、4%助剂以及10%步骤二制备的纳米二氧化铈进行混合，得到混合料，然后将步骤一得到的改性钼制品埋设在混合料中，并置于扩散炉中进行扩散，然后随炉冷却至室温，制得一序钼制品，备用；其中，助剂为氯化镧-甲醇溶液，氯化镧浓度为0.1mol/L。
步骤四、按照1：3的重量比，称取纳米铂粉和无水乙醇，混合后在43KHz的频率下超声分散45min，得到悬浮液；将重量百分比为85%的悬浮液、2.0%的单体苯乙烯、2.25%的偶氮二异丁腈、1.75%的聚乙烯吡咯烷酮以及9.0%的水，在氮气气氛、温度为70℃的条件下反应24h，然后离心沉降，在真空度为0.098MPa的真空条件下进行抽滤，当不再有乙醇液滴滴落时停止抽滤，取出滤出物，并用乙醇洗涤，50℃下真空干燥，制得铂微胶囊粉，备用；
步骤五、对步骤三制得的一序钼制品进行预处理，然后采用等离子喷涂工艺，将步骤四制得的铂微胶囊粉喷涂到步骤三制得的一序钼制品外表面，冷却1h后，在钼制品表面涂覆微晶石蜡进行封孔处理；冷却至室温后，进行精细加工，制得抗氧化钼制品。其中，预处理工艺为：将步骤三制得的一序钼制品用水磨床进行表面打磨，使表面的粗糙度Ra≤7~8微米，并用丙酮清洗打磨后的表面，用高压气体除去一序钼制品表面杂质；等离子喷涂工艺为：将一序钼制品固定在转台上，采用0.75856MPa氮气和0.3448MPa氢气作为混合工作气体，在630A、36V条件下进行喷涂，喷涂时铂微胶囊粉的送粉速度为2.7g/min。
本发明将制备的改性钼制品包埋在步骤三制得的混合料中，利用稀土、铪、钇等有益元素渗入改性钼制品内部，改善钼制品的抗氧化性能。分别对实施例1~实施例3制得的抗氧化钼制品进行同等条件下的氧化试验，均表现出较好的氧化抵抗性能，增重均低于0.13mg/cm2（1600℃，48h）。

Claims (5)

1.一种制备抗氧化钼制品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钼制品置于由体积比为3：1的硫酸和硝酸组成的混合酸中，在40℃条件下水浴加热50~70min，过滤并将滤出物用去离子水洗涤至中性，真空干燥后，将滤出物以及与其重量相同的硅烷偶联剂混合，超声波震荡处理20~30min，抽滤后将滤出物真空干燥得改性钼制品，备用；
步骤二、按照1：1.2：1.8~2.0的体积比，依次取浓度为0.4mol/L的醋酸铈溶液、浓度为3.0mol/L的氢氧化钾溶液和浓度为1.0mol/L的过氧化氢溶液，将氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液分批加入到醋酸铈溶液中，然后转入高压反应釜内，加压，压力范围0.05~0.50Mpa，在70~80℃下保温20~55min后，自然冷却2.5h，抽滤，淋洗，于105~110℃下烘干得纳米氢氧化铈晶体；按照1g：2~10mL的比例，取纳米氢氧化铈晶体和去离子水混合后，超声分散10~40min，静置4~8h，抽滤，于105~130℃下烘干，粉磨，过12500目筛后，于130~282℃下焙烧，保温时间为0.5~4h，制得纳米二氧化铈，备用；
步骤三、按照重量百分比，取63~82%硅粉、5~10%铪粉、4~7%碳化硼粉、1~3%氧化钇、2~5%助剂以及6~12%步骤二制备的纳米二氧化铈进行混合，得到混合料，然后将步骤一得到的改性钼制品埋设在混合料中，并置于扩散炉中进行扩散，然后随炉冷却至室温，制得一序钼制品，备用；
步骤四、按照1：3的重量比，称取纳米铂粉和无水乙醇，混合后在43~55KHz的频率下超声分散30~45min，得到悬浮液；将重量百分比为80~90%的悬浮液、1.5~2.5%的单体苯乙烯、1.5~3.0%的偶氮二异丁腈、1.0~2.5%的聚乙烯吡咯烷酮以及6~12%的水进行混合，在氮气气氛、温度为70℃的条件下反应24h，然后离心沉降，在真空度为0.098MPa的真空条件下进行抽滤，当不再有乙醇液滴滴落时停止抽滤，取出滤出物，并用乙醇洗涤，30~50℃下真空干燥，制得铂微胶囊粉，备用；
步骤五、对步骤三制得的一序钼制品进行预处理，然后采用等离子喷涂工艺，将步骤四制得的铂微胶囊粉喷涂到一序钼制品外表面，进行精细加工，制得抗氧化钼制品。
2.根据权利要求1所述的一种制备抗氧化钼制品的方法，其特征在于：步骤一中，硫酸和硝酸组成的混合酸体积与钼制品重量的比例为1000mL：1g。
3.根据权利要求1所述的一种制备抗氧化钼制品的方法，其特征在于：步骤三的扩散炉设定的参数为1000~1400℃，扩散时间为24~36h。
4.根据权利要求1所述的一种制备抗氧化钼制品的方法，其特征在于：步骤五的预处理工艺为：将步骤三制得的一序钼制品用水磨床进行表面打磨，使表面的粗糙度Ra≤7~8微米，并用丙酮清洗打磨后的表面，用高压气体除去一序钼制品表面杂质。
5.根据权利要求1所述的一种制备抗氧化钼制品的方法，其特征在于：步骤五的等离子喷涂工艺为：将一序钼制品固定在转台上，采用0.75856MPa氮气和0.3448MPa 氢气作为混合工作气体，在600~650A、35~37V条件下进行喷涂，喷涂时铂微胶囊粉的送粉速度为2.5~2.8g/min。
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