CN106191600A - 一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料及其制备方法 - Google Patents

一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，包括聚晶金刚石芯和硬质合金环，所述聚晶金刚石芯由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉94～98%和纳米金属结合剂2～6%，所述纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 99～99.5%、Ti粉0.2～0.30%、W粉0.15～0.25%、Zr粉0.1～0.25%、Li粉0.05～0.15%。其磨耗比有效达到35～40万；抗冲击韧性达到65～75焦耳，热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比35～38万，抗冲击韧性65～70焦耳，热稳定性极佳，有效实现其承受高强度及高速拉拔的目的。

Description

一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料及其制备方法
技术领域
本发明属于金刚石与硬质合金复合材料技术领域，具体涉及一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料及其制备方法。
背景技术
带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料是由金刚石微粉和纳米金属结合剂装入硬质合金支撑环内，在高温高压下烧结而成的，由于硬质合金环对其围绕的聚晶金刚石产生了箍紧的内压应力，可以有效抵消拉拔线材时聚晶金刚石受到的外张应力，因此能够承受较高强度及高速拉拔，更适合用来制造尺寸规格较大的拉丝模，广泛应用于拉制有色金属（铜、铝、镍等）、不锈钢及各种合金线材。
目前，由于国产聚晶金刚石拉丝模坯料制备技术和制造工艺技术与国外相比存在较大差距，特别是细粒度聚晶金刚石拉丝模坯料在烧结、应用方面，与国外先进水平相比无论在质量上、规格上还是品种上都有一定的差距，达不到电线电缆成品模低粗糙度产品要求，不能适应拉丝机大压缩比（18-25%）、高速度（20-30mm/s）的工作要求。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种同时能够承受高强度及高速拉拔的带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，同时，提供一种该聚晶金刚石拉丝模坯料的制备方法。
本发明的技术方案
一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，包括聚晶金刚石芯和硬质合金环，其特征在于：所述聚晶金刚石芯由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉94～98%和纳米金属结合剂2～6%，所述纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 99～99.5%、Ti粉0.2～0.30%、W粉0.15～0.25% 、Zr粉0.1～0.25%、Li粉0.05～0.15%。
所述纳米金属结合剂的各原料以使用分析纯为佳。
所述纳米金属结合剂中Co粉和W粉的粒径为20～30nm，Zr粉和Li粉的粒径为30～40nm，该粒度范围内的纳米金属结合剂原料，有利于更进一步增强聚晶金刚石拉丝模坯料的冲击韧性和耐磨性能。
所述金刚石微粉粒度为0.5～2.5µm。
所述硬质合金环由下述重量百分含量的原料组成： WC粉70～80%、Co粉19～28% 、TiC粉0.5～1%和NbC粉0.5～1%。
所述硬质合金环中的WC粉的粒径为1.2～1.6µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm，该配方的硬质合金环利于更进一步增加聚晶金刚石拉丝模坯料的耐磨性能，延长使用寿命。
本发明的硬质合金环采用本领域的常规方法预先制备即可。
一种上述带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将金刚石微粉用混酸溶液煮沸8～10h，用去离子水洗涤至中性，再用王水煮沸8～10h，并用去离子水洗涤至中性，然后再用碱溶液煮沸7～9h，最后用去离子水煮沸漂洗10～12h，烘干后备用，650～750℃下，氢气还原炉中还原处理纳米金属结合剂4～6h，备用；
步骤2，按所述配比称取步骤1中处理过的金刚石微粉和纳米金属结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2.5～3；料和无水乙醇的体积比为1∶1.2～1.5；速转30～40 r/min，球磨时间：35～40小时；
步骤3，将步骤2混合好的金刚石微粉装入硬质合金环孔内，在100吨液压机上用不低于15MPa压力进行预压，然后扣上钼杯、钼盖，形成复合体组件；
步骤4，将步骤3制备的复合体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为750～800℃，时间大于等于300min,，真空保持3×10-4Pa～3×10-3Pa。
步骤5，将步骤4热处理过的复合体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，所述高温高压烧结具体采用一次升压一次升温最后慢降温慢降压退火工艺，烧结温度1500～1550℃，烧结压力为6～7GPa，烧结时间20～30min，烧结完成后，在真空度不大于3×10-4Pa，温度550～650℃进行退火处理25～35min，再空冷至常温，即得。
优选的，步骤1中所述的混酸由体积比例按0.8：1～1.2的硫酸和硝酸制得，金刚石微粉与混酸以1:7体积比混合。
优选的，步骤1中所述的王水由体积比例按1：1～3的盐酸和硝酸制得，金刚石微粉与王水以1:7体积比混合。
优选的，步骤1中所述的碱溶液由体积比例按0.4～0.7：1.5的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，金刚石微粉与碱溶液以1:8体积混合。
优选的，步骤1中所述经去离子水煮沸漂洗后，其去离子水的导电率数值不大于2.7µS/cm。
本发明的积极有益效果
本发明中使用上述原料配比的纳米金属结合剂，其微观结构上，金刚石颗粒排列紧密，难以分辨出原始晶粒形貌，金刚石晶粒互相交错生长在一起，并形成D-D结合致密组织结构，纳米金属结合剂分布均匀，纳米材料纳米金属结合剂有助于烧结并且提高金刚石之间（D-D键）的成键密度，使纳米金属结合剂与金刚石之间具有良好的结合性能。同时，使用纳米金属结合剂材料，有效地提高烧结体的耐磨性能、耐热性能和抗冲击韧性能，利用纳米技术进行合理安排与配方选择，突破了金刚石烧结体高耐磨性、高耐热性和高抗冲击韧性的技术瓶颈，满足了拉丝机大压缩比、高速度的工作要求。
本发明的制备方法中，采用特定的碱洗溶液和酸洗溶液，对金刚石粉进行碱洗和酸洗，使金刚石粉得到充分地净化，通过采用料球磨湿式混料方法，依据金刚石聚晶层原料组成和粒度较细的特点，通过对球磨混料机参数调整，确定最佳工艺范围，减少了的粘结相和金刚石颗粒的富集或偏析现象的发生，进一步提高混料效果，使纳米金属结合剂与金刚石微粉充分混合，使拉丝模产品的均匀一致性得到进一步改善和提高。依据金刚石微粉的粒度较细特点，选定最佳工艺范围，经过高温真空处理，金刚石表面和粘结剂表面吸附的异性原子被泵出，净化活化了其表面，很容易使它们发生化学作用，提高该带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料的强度、硬度、抗冲击韧性、耐磨性和热稳定性等整体性能。
采用上述原料配方和工艺方法制备的带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料的磨耗比有效达到35～40万；抗冲击韧性达到65～75焦耳，热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比35～38万，抗冲击韧性65～70焦耳，热稳定性极佳，有效实现其承受高强度及高速拉拔的目的。
具体实施方式
以下通过优选实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，包括聚晶金刚石芯和硬质合金环，所述聚晶金刚石芯由下述重量百分含量的原料组成：粒度为0.5～2.5µm的金刚石微粉94%和纳米金属结合剂6%；所述纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 99%、Ti粉0.30%、W粉0.25% 、Zr粉0.25%、Li粉0.2%，其中纳米金属结合剂中Co粉和W粉的粒径为20～30nm， Zr粉和Li粉的粒径为30～40nm； 所述硬质合金环由下述重量百分含量的原料组成：WC粉70%、Co粉28% 、TiC粉1%和NbC粉1%，其中硬质合金环中的WC粉的粒径为1.2～1.6µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm。
其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将金刚石微粉用混酸溶液煮沸8h，用去离子水洗涤至中性，再用的王水煮沸8h，并用去离子水洗涤至中性，然后再用碱溶液煮沸7h，最后用去离子水煮沸漂洗10h，烘干后备用，650℃下，氢气还原炉中还原处理纳米结合剂4h，备用。其中，混酸由体积比例按0.8：1的硫酸和硝酸制得，金刚石微粉与混酸以1:7体积比混合；王水由体积比例按1：1的盐酸和硝酸制得，金刚石微粉与王水以1:7体积比混合；碱溶液由体积比例按0.4：1.5的氢氧化钾和去离子水制得，金刚石微粉与碱溶液以1:8体积比混合；所经去离子水煮沸漂洗后，其去离子水的导电率数值2.63µS/cm。
步骤2，按所述配比称取步骤1中处理过的金刚石微粉和纳米金属结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2.5；料和无水乙醇的体积比为1∶1.2；速转30 r/min，球磨时间：35小时。
步骤3，将步骤2混合好的金刚石微粉装入硬质合金环孔内，在100吨液压机上用不低于15MPa压力进行预压，然后扣上钼杯、钼盖，形成复合体组件。
步骤4，将复合体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为750℃，时间310min,，真空保持3×10-4Pa。
步骤5，将步骤4热处理过的复合体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，所述高温高压烧结具体采用了一次升压一次升温最后慢降温慢降压退火工艺，烧结温度1500℃，烧结压力为6GPa，烧结时间20min。把所得到的拉丝模坯料放入真空烧结炉内，在真空度等于2.5×10-4Pa，温度550℃进行退火处理25min，空冷至常温，即得。
所制得的带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料的主要性能指标：磨耗比36万；抗冲击韧性68焦耳，热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比35万，抗冲击韧性66焦耳。该拉丝模坯料不仅具有优异的耐热性，而且其磨耗比、抗冲击韧性、热稳定性也得到有效改善和提高。
实施例2
一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，包括聚晶金刚石芯和硬质合金环，所述聚晶金刚石芯由下述重量百分含量的原料组成：粒度为0.5～2.5µm的金刚石微粉98%和纳米金属结合剂2%；所述纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 99.5%、Ti粉0.2%、W粉0.15% 、Zr粉0.1%、Li粉0.05%，纳米金属结合剂中Co粉和W粉的粒径为20～30nm，Zr粉和Li粉的粒径为30～40nm； 所述硬质合金环由下述重量百分含量的原料组成： WC粉80%、Co粉19% 、TiC粉0.5%和NbC粉0.5%，其中硬质合金环中的WC粉的粒径为1.2～1.6µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm。
其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将金刚石微粉用混酸溶液煮沸10h，用去离子水洗涤至中性，再用的王水煮沸10h，并用去离子水洗涤至中性，然后再用碱溶液煮沸9h，最后用去离子水煮沸漂洗12h，烘干后备用，750℃下，氢气还原炉中还原处理纳米结合剂6h，备用。其中，混酸由体积比例按0.8：1.2的硫酸和硝酸制得，金刚石微粉与混酸以1:7体积比混合；王水由体积比例按1：3的盐酸和硝酸制得，金刚石微粉与王水以1:7体积比混合；碱溶液由体积比例按0.7：1.5的氢氧化钠和去离子水制得，金刚石微粉与碱溶液以1:8体积混合；所经去离子水煮沸漂洗后，其去离子水的导电率数值2.7µS/cm。
步骤2，按所述配比称取步骤1中处理过的金刚石微粉和纳米金属结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶3；料和无水乙醇的体积比为1∶1.5；速转40 r/min，球磨时间：40小时。
步骤3，将步骤2混合好的金刚石微粉装入硬质合金环孔内，在100吨液压机上用不低于15MPa压力进行预压，然后扣上钼杯、钼盖，形成复合体组件。
步骤4，将步骤3制备的复合体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为800℃，时间305min,，真空保持3×10-3Pa。
步骤5，将步骤4热处理过的复合体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，所述高温高压烧结具体采用一次升压一次升温最后慢降温慢降压退火工艺，烧结温1550℃，烧结压力为7GPa，烧结时间30min。把所得到的拉丝模坯料放入真空烧结炉内，在真空度为2.8×10-4Pa，温度600℃环境下退火处理35min，空冷至常温，即得。
所制得的带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料主要性能指标：磨耗比37万；抗冲击韧性72焦耳，热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比36万，抗冲击韧性70焦耳，其耐热性优异，而且其磨耗比、抗冲击韧性、热稳定性也得到有效改善和提高。
实施例3
一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，包括聚晶金刚石芯和硬质合金环，所述聚晶金刚石芯由下述重量百分含量的原料组成：粒度为0.5～2.5µm的金刚石微粉95%和纳米金属结合剂5%；所述纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 99.25%、Ti粉0.25%、W粉0.225% 、Zr粉0.15%、Li粉0.125%，纳米金属结合剂中Co粉和W粉的粒径为20～30nm，Zr粉和Li粉的粒径为30～40nm； 所述硬质合金环由下述重量百分含量的原料组成：WC粉75%、Co粉23.5% 、TiC粉0.75%和NbC粉0.75%，其中硬质合金环中的WC粉的粒径为1.2～1.6µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm。
其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将金刚石微粉用混酸溶液煮沸9h，用去离子水洗涤至中性，再用的王水煮沸9h，并用去离子水洗涤至中性，然后再用碱溶液煮沸8h，最后用去离子水煮沸漂洗11h，烘干后备用，700℃下，氢气还原炉中还原处理纳米结合剂5h，备用。其中，混酸由体积比例按0.8：1.1的硫酸和硝酸制得，金刚石微粉与混酸以1:7体积比混合；王水由体积比例按1：1.5的盐酸和硝酸制得，金刚石微粉与王水以1:7体积比混合；碱溶液由体积比例按0.55：1.5的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，金刚石微粉与碱溶液以1:8体积混合；所经去离子水煮沸漂洗后，其去离子水的导电率数值2.66µS/cm。
步骤2，按所述配比称取步骤1中处理过的金刚石微粉和纳米金属结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2.7；料和无水乙醇的体积比为1∶1.4；速转35 r/min，球磨时间：33小时。
步骤3，将步骤2混合好的金刚石微粉装入硬质合金环孔内，在100吨液压机上用不低于15MPa压力进行预压，然后扣上钼杯、钼盖，形成复合体组件。
步骤4，将步骤3制备的复合体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为780℃，时间为302min,，真空保持3.5×10-4Pa。
步骤5，将步骤4热处理过的复合体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，所述高温高压烧结具体采用一次升压一次升温最后慢降温慢降压退火工艺，烧结温度1530℃，烧结压力为6.5GPa，烧结时间25min。把所得到的拉丝模坯料放入真空烧结炉内，在真空度等于2×10-3Pa，温度575℃进行退火处理30min，空冷至常温，即得。
所制得的带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料主要性能指标：磨耗比37万；抗冲击韧性70焦耳，热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比36万，抗冲击韧性69焦耳，其不仅同时具有优异的耐热性，而且其磨耗比、抗冲击韧性、热稳定性也得到有效改善和提高。
以下通过试验例对本发明所采用的结构、配方和制备方法作进一步说明：
试验例1
该试验例采用如下配方制得：其聚晶金刚石芯由下述重量百分含量的原料组成：粒度为0.5～2.5µm的金刚石微粉93%和纳米金属结合剂7%；所述纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 98%、Ti粉0.55%、W粉0.5% 、Zr粉0.5%、Li粉0.45%，纳米金属结合剂中Co粉和W粉的粒径为20～30nm，Zr粉和Li粉的粒径为30～40nm； 所述硬质合金环由下述重量百分含量的原料组成： WC粉69.1%、Co粉28.3% 、TiC粉1.3%和NbC粉1.3%，其中硬质合金环中的WC粉的粒径为1.2～1.6µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm。
其制备方法同实施例1，所制得的拉丝模坯料主要性能指标：磨耗比32万；抗冲击韧性63焦耳，热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比30万，抗冲击韧性58焦耳。其耐磨性、抗冲击韧性和热稳定性较差。
试验例2
该试验例采用如下配方制得：其聚晶金刚石芯由下述重量百分含量的原料组成：粒度为0.5～2.5µm的金刚石微粉99%和纳米金属结合剂1%；所述纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 99.7%、Ti粉0.15%、W粉0.15% 、Zr粉0.025%、Li粉0.025%，纳米金属结合剂中Co粉和W粉的粒径为20～30nm，Zr粉和Li粉的粒径为30～40nm； 所述硬质合金环由下述重量百分含量的原料组成： WC粉81.9%、Co粉17.7% 、TiC粉0.2%和NbC粉0.2%，其中硬质合金环中的WC粉的粒径为1.2～1.6µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm。
其制备方法同实施例1，所制得的拉丝模坯料主要性能指标：磨耗比30万；抗冲击韧性58焦耳，热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比28万，抗冲击韧性50焦耳。其耐磨性、抗冲击韧性和热稳定性较差。
试验例3
该试验例采用如实施例3所述的配方，其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将金刚石微粉用混酸溶液煮沸6h，用去离子水洗涤至中性，再用的王水煮沸6h，并用去离子水洗涤至中性，然后再用碱溶液煮沸5h，最后用去离子水煮沸漂洗8h，烘干后备用，600℃下，氢气还原炉中还原处理纳米结合剂3h，备用。其中，混酸由体积比例按0.8：0.9的硫酸和硝酸制得，金刚石微粉与混酸以1:7体积比混合；王水由体积比例按1：0.8的盐酸和硝酸制得，金刚石微粉与王水以1:7体积比混合；碱溶液由体积比例按0.3：1.5的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，金刚石微粉与碱溶液以1:8体积混合；所经去离子水煮沸漂洗后，其去离子水的导电率数值4.7µS/cm。
步骤2，按实施例三配比称取步骤1中处理过的金刚石微粉和纳米金属结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2；料和无水乙醇的体积比为1∶1；速转28 r/min，球磨时间：33小时。
步骤3，将步骤2混合好的金刚石微粉装入硬质合金环孔内，在100吨液压机上用等于14MPa压力进行预压，然后扣上钼杯、钼盖，形成复合体组件。
步骤4，将步骤3制备的复合体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为700℃，时间等于250min,，真空保持等于3×10-2Pa。
步骤5，将步骤4热处理过的复合体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，所述高温高压烧结具体采用了一次升压一次升温最后慢降温慢降压退火工艺，烧结温度1450℃，烧结压力为5.5GPa，烧结时间18min。把所得到的拉丝模坯料放入真空烧结炉内，在真空度等于4×10-3Pa，温度530℃进行退火处理20min，空冷至常温。
所制得的拉丝模坯料性能指标：磨耗比28万；抗冲击韧性55焦耳，热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比21万，抗冲击韧性45焦耳。其耐磨性、抗冲击韧性和热稳定性较差。
试验例4
该试验例采用如实施例3的配方，其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将金刚石微粉用混酸溶液煮沸11h，用去离子水洗涤至中性，再用的王水煮沸12h，并用去离子水洗涤至中性，然后再用碱溶液煮沸10h，最后用去离子水煮沸漂洗14h，烘干后备用，800℃下，氢气还原炉中还原处理纳米结合剂7h，备用。其中，混酸由体积比例按0.8：1.3的硫酸和硝酸制得，金刚石微粉与混酸以1:7体积比混合；王水由体积比例按1：4的盐酸和硝酸制得，金刚石微粉与王水以1:7体积比混合；碱溶液由体积比例按1：1.5的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，金刚石微粉与碱溶液以1:8体积混合；所经去离子水煮沸漂洗后，其去离子水的导电率数值5.3µS/cm。
步骤2，按所述配比称取步骤1中处理过的金刚石微粉和纳米金属结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶3.5；料和无水乙醇的体积比为1∶1.8；速转42 r/min，球磨时间：420小时。
步骤3，将步骤2混合好的金刚石微粉装入硬质合金环孔内，在100吨液压机上用等于12MPa压力进行预压，然后扣上钼杯、钼盖，形成复合体组件。
步骤4，将步骤3制备的复合体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为810℃，时间等于240min,，真空保持2×10-2Pa。
步骤5，将步骤4热处理过的复合体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，所述高温高压烧结具体采用了一次升压一次升温最后慢降温慢降压退火工艺，烧结温度1600℃，烧结压力为7.2GPa，烧结时间35min。把所得到的拉丝模坯料放入真空烧结炉内，在真空度等于5×10-4Pa，温度620℃进行退火处理38min，空冷至常温。
所制得的拉丝模坯料性能指标：磨耗比26万；抗冲击韧性58焦耳，热稳定性：在750℃焙烧15分钟以后，产品磨耗比24万，抗冲击韧性51焦耳。其耐磨性、抗冲击韧性和热稳定性较差。
通过上述试验例与实施例的产品性能对比分析，可明显得出，本发明所请求保护的技术方案范围之内的配方和工艺方法所生产出的带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，不仅具有较高的磨耗比和抗冲击韧性，而且热稳定性也得到有效改善和提高。
本发明的技术方案并不限制于本发明所述的实施例的范围内。本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。

Claims (10)

1.一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，包括聚晶金刚石芯和硬质合金环，其特征在于：所述聚晶金刚石芯由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉94～98%和纳米金属结合剂2～6%，所述纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 99～99.5%、Ti粉0.2～0.30%、W粉0.15～0.25% 、Zr粉0.1～0.25%、Li粉0.05～0.15%。
2.如权利要求1所述的带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，其特征在于：所述纳米金属结合剂中Co粉和W粉的粒径为20～30nm，Zr粉和Li粉的粒径为30～40nm。
3.如权利要求1所述的带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，其特征在于：所述金刚石微粉粒度为0.5～2.5µm。
4.如权利要求1所述的带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，其特征在于：所述硬质合金环由下述重量百分含量的原料组成： WC粉70～80%、Co粉19～28% 、TiC粉0.5～1%和NbC粉0.5～1%。
5.如权利要求4所述的带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料，其特征在于：所述硬质合金环中的WC粉的粒径为1.2～1.6µm，Co粉、TiC粉和NbC粉的粒径为1.0～1.2µm。
6.一种如权利要求1-5任一权利要求所述的带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将金刚石微粉用混酸溶液煮沸8～10h，用去离子水洗涤至中性，再用王水煮沸8～10h，并用去离子水洗涤至中性，然后再用碱溶液煮沸7～9h，最后用去离子水煮沸漂洗10～12h，烘干后备用，650～750℃下，氢气还原炉中还原处理纳米金属结合剂4～6h，备用；
步骤2，按所述配比称取步骤1中处理过的金刚石微粉和纳米金属结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2.5～3；料和无水乙醇的体积比为1∶1.2～1.5；速转30～40 r/min，球磨时间：35～40小时；
步骤3，将步骤2混合好的金刚石微粉装入硬质合金环孔内，在100吨液压机上用不低于15MPa压力进行预压，然后扣上钼杯、钼盖，形成复合体组件；
步骤4，将步骤3制备的复合体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为750～800℃，时间大于等于300min,，真空保持3×10-4Pa～3×10-3Pa；
步骤5，将步骤4热处理过的复合体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，所述高温高压烧结具体采用一次升压一次升温最后慢降温慢降压退火工艺，烧结温度1500～1550℃，烧结压力为6～7GPa，烧结时间20～30min，烧结完成后，在真空度不大于3×10-4Pa，温度550～650℃进行退火处理25～35min，再空冷至常温，即得。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的混酸由体积比例按0.8：1～1.2的硫酸和硝酸制得，金刚石微粉与混酸以1:7体积比混合。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的王水由体积比例按1：1～3的盐酸和硝酸制得，金刚石微粉与王水以1:7体积比混合。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的碱溶液由体积比例按0.4～0.7：1.5的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，金刚石微粉与碱溶液以1:8体积混合。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中所述经去离子水煮沸漂洗后，其去离子水的导电率数值不大于2.7µS/cm。
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