CN106904947A - 添加h‑BN@Ni核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及添加h‑BN@Ni核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。所述的自润滑陶瓷刀具材料的各组分质量百分含量为：α‑Al2O3 25‑45％，(W,Ti)C 50‑70％，镍包覆六方氮化硼复合粉体按h‑BN的质量计2‑10％，MgO 0.4‑1.5％。所述制备方法为：h‑BN粉体的敏化、活化以及化学镀制备h‑BN@Ni复合粉体，分别配制α‑Al2O3、(W,Ti)C、h‑BN@Ni悬浮液，经球磨后真空干燥，将得到的混合粉料装入模具，经冷压成型后进行热压烧结。本发明可大幅提高自润滑陶瓷刀具材料的断裂韧性，降低陶瓷刀具材料的烧结温度，节约能源、利于环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种添加镍包覆六方氮化硼(h-BN@Ni)核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法，属于陶瓷刀具材料技术领域。
背景技术
在现代机械加工技术中，随着各种难加工材料的出现和效率、精度和环保要求的提高，刀具技术越来越成为影响机械制造产业发展的关键因素之一。陶瓷刀具材料与高速钢和硬质合金等传统刀具材料相比，具有高硬度、耐磨损、耐高温和化学稳定性好等优点。然而由于陶瓷材料固有的低韧性和低抗热震性，在高速切削加工过程中对陶瓷刀具不能采用切削液进行冷却润滑，导致切削温度很高，刀具热磨损严重，致使刀具寿命偏低。研制自润滑陶瓷刀具材料是解决这一问题的有效途径。
用于制备自润滑陶瓷刀具材料的固体润滑剂应满足两个基本要求：其一，在刀具材料的烧结温度(一般为1500-1800℃)下，固体润滑剂不发生分解也不与陶瓷基体发生明显的化学反应；其二，在刀具的切削温度(一般为500-1000℃)下，固体润滑剂不与空气和工件材料发生明显的化学反应而失去润滑作用。在常用的固体润滑剂石墨、二硫化钼、六方氮化硼、聚四氟乙烯中，二硫化钼和聚四氟乙烯的分解温度分别为1370℃和415℃，均低于陶瓷刀具材料烧结温度。石墨和六方氮化硼在刀具材料的烧结温度下不发生分解或升华，但石墨在空气中从450℃开始氧化，且随着温度的升高而加剧；六方氮化硼在空气中开始氧化的温度为1000-1100℃。可见，六方氮化硼是用于制备自润滑陶瓷刀具材料比较理想的固体润滑剂。但是，直接添加六方氮化硼对陶瓷刀具材料的力学性能会有不利影响。
传统的自润滑陶瓷刀具材料的制备工艺是将陶瓷粉体和固体润滑剂粉体直接混合，再通过一定的成型和烧结工艺制成块状材料。直接添加六方氮化硼会对陶瓷刀具材料产生两方面的影响：一方面，在切削过程中，刀具材料中的六方氮化硼可在刀具表面形成自润滑膜，从而减小刀具与切屑之间的摩擦系数；另一方面，六方氮化硼的强度和硬度低，在刀具材料中的弥散导致其力学性能下降，进而降低刀具的抗磨损性能。此外，六方氮化硼是一种共价键化合物，在高温下的固相扩散系数低，是一种难以烧结的材料。有文献指出片状的六方氮化硼交叉堆砌形成的卡片房式结构是妨碍含六方氮化硼的复合陶瓷致密化的主要因素，采用适当工艺消除卡片房式结构才能使其获得高致密度，进而使其具有较高的力学性能。在相关工艺中，添加能在烧结过程中产生液相的组分可以促进含六方氮化硼的复合陶瓷的颗粒重排和物质的扩散迁移,有利于消除六方氮化硼的卡片房式结构，故能促进复合陶瓷的致密化。参见硅酸盐学报，1998，26(2)：265-269。
为了克服直接添加六方氮化硼的陶瓷刀具材料的力学性能较低的缺陷，近年来对于添加包覆型六方氮化硼的陶瓷刀具材料的研究陆续有披露。中国专利文件CN104892005A公开了一种添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料；CN104844178A提供了一种添加二氧化硅包覆六方氮化硼复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料；CN104844225A公开了一种添加碳化硅包覆六方氮化硼复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料。通过上述专利文件公开的技术制备的添加包覆型六方氮化硼的陶瓷刀具材料的力学性能比添加未包覆六方氮化硼粉体制备的陶瓷刀具材料有所提高。然而，上述技术仍有不足之处：其一，包覆六方氮化硼粉体的氧化铝、二氧化硅和碳化硅都是陶瓷材料，在烧结过程中不能或很少产生液相，对六方氮化硼的卡片房式结构的消除作用甚微，进而对所制备的陶瓷刀具材料致密化的促进作用较小。其二，较低的断裂韧性已成为制约陶瓷刀具材料广泛应用的瓶颈，所以应着重开发相应技术来提升陶瓷刀具材料的断裂韧性。由于陶瓷材料固有的低断裂韧性的特性，添加陶瓷材料作为包覆层的包覆型六方氮化硼主要提高了自润滑陶瓷刀具材料的硬度和抗弯强度，对其断裂韧性的改善作用较小。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明提供一种添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。在提高自润滑陶瓷刀具材料的硬度和抗弯强度的同时，对其断裂韧性也有显著改善。
术语说明：
h-BN：六方氮化硼；
h-BN@Ni：镍包覆六方氮化硼。
本发明的技术方案如下：
一种添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，是以α相氧化铝(α-Al2O3)作为基体，以碳化钨钛((W,Ti)C)作为增强相，以镍包覆六方氮化硼(h-BN@Ni)复合粉体作为固体润滑剂，以氧化镁(MgO)作为烧结助剂，经球磨混料、热压烧结制成；各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 25-45％，(W,Ti)C 50-70％，镍包覆六方氮化硼复合粉体按h-BN的质量计2-10％，MgO 0.4-1.5％；其中，
所述镍包覆六方氮化硼(h-BN@Ni)复合粉体具有核壳结构，其中，h-BN为核，Ni为壳。该复合粉体是按以下方法制备的：
取h-BN粉体加入敏化液中敏化后，再加入活化液中活化处理，得到活化的h-BN粉体；所述敏化液的组分为：二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O)20-30g/L、余量为无水乙醇；所述活化液的组分为：氯化钯(PdCl2)0.5-1g/L、质量分数35-37％的浓盐酸10-20mL/L、余量为蒸馏水；
将活化的h-BN粉体加入化学镀液中，在70-85℃、超声震荡条件下施镀，施镀过程中滴加pH值调节剂使化学镀液pH值保持为11-12，施镀后进行分离、清洗、干燥，制得h-BN@Ni复合粉体；
所述化学镀液的组分为：六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)20-30g/L、二水柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)50-70g/L、硼酸(H3BO3)30-40g/L、质量分数50-80％的水合肼(N2H4·H2O)50-100mL/L，适量pH值调节剂使化学镀液pH值为11-12，余量为蒸馏水。
根据本发明优选的，所述pH值调节剂为60-80g/L的NaOH溶液。
根据本发明优选的，上述各组分的原料粉体均为市售产品，h-BN粉体、α-Al2O3粉体、(W,Ti)C粉体和MgO粉体的平均粒径分别为1-3μm、0.2-0.5μm、1-1.5μm和1-2μm，纯度均大于99％。
根据本发明优选的，上述添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 31-41％，(W,Ti)C 52-66％，h-BN@Ni按复合粉体中h-BN的质量计2-6％，MgO 0.5-1％；各组分之和为100％。
进一步优选的，所述添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 36-38％，(W,Ti)C 58-59％，h-BN@Ni按复合粉体中h-BN的质量计3.5-4.5％，MgO 0.5％；各组分之和为100％。
根据本发明，一种添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)h-BN粉体的敏化、活化
按比例称取h-BN粉体加入所述的敏化液中，超声震荡，离心分离后清洗；将敏化后的h-BN粉体加入所述的活化液中，超声震荡，离心分离并清洗、干燥，备用；
(2)化学镀制备h-BN@Ni复合粉体
将步骤(1)活化后的h-BN粉体加入所述的化学镀液中，在70-85℃的恒温水浴中施镀；在施镀过程中保持超声震荡并随时滴加pH值调节剂使化学镀液的pH值保持为11-12；施镀完毕后，分离出固态颗粒并用蒸馏水清洗至中性，再用无水乙醇清洗2-3次，然后在真空干燥箱中40-60℃下干燥7-10h，得到h-BN@Ni复合粉体；
(3)悬浮液的配制
按比例称取α-Al2O3粉体，加入到适量聚乙二醇-无水乙醇溶液中，超声分散并搅拌，配成α-Al2O3悬浮液；
按比例称取(W,Ti)C粉体，加入适量无水乙醇中，超声分散并搅拌，配成(W,Ti)C悬浮液；
按比例称取步骤(2)得到的h-BN@Ni复合粉体，加入适量无水乙醇中，超声分散并搅拌，配成h-BN@Ni悬浮液；
(4)复相悬浮液的配制、球磨
将步骤(3)得到的α-Al2O3悬浮液和(W,Ti)C悬浮液混合，然后按比例添加MgO粉体，超声分散并搅拌20-30min，将得到的复相悬浮液倒入球磨罐球磨40-50h；然后加入步骤(3)得到的h-BN@Ni悬浮液，继续球磨，得球磨液；
(5)将步骤(4)得到的球磨液真空干燥，过筛，得到混合粉料，密封备用；
(6)将步骤(5)得到的混合粉料装入石墨模具，经冷压成型后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述h-BN敏化时，按每升敏化液计，h-BN粉体的加入量为10-20g/L。步骤(1)中所述h-BN敏化时超声震荡2-5min；离心分离后先用无水乙醇清洗1次，然后用蒸馏水清洗1次。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述h-BN活化时，按每升活化液计，h-BN粉体的加入量为10-20g/L。步骤(1)中活化时超声震荡5-10min，离心分离后用无水乙醇清洗3-5次，在真空干燥箱中40-60℃下干燥7-10h。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述的活化液的配制为：按每升活化液计，称取0.5-1g的PdCl2，加入质量分数35-37％的浓盐酸10-20mL中，搅拌溶解后加蒸馏水至活化液总体积。
根据本发明，优选的，步骤(2)化学镀时按每升化学镀液计，h-BN粉体的加入量为2-5g/L。步骤(2)中所述的pH值调节剂为60-80g/L的NaOH溶液。
根据本发明，优选的，步骤(3)中，所述聚乙二醇的质量为所述α-Al2O3粉体质量的2-4％。聚乙二醇-无水乙醇溶液的配制方法是：先将聚乙二醇加入无水乙醇中，在30-40℃水浴中搅拌溶解。无水乙醇的用量不必严格控制，以能制成悬浮液为宜。
根据本发明，优选的，步骤(3)中，所述的超声分散并搅拌的时间均为15-20min。
步骤(4)中，所述的球磨条件如下：按球料重量比为10:1加入硬质合金研磨球，以氮气或氩气为保护气氛进行球磨。
步骤(4)中，所述的继续球磨时间为2-4h；仍以氮气或氩气为保护气氛为佳。
步骤(5)中的优选条件为：真空干燥箱中90-110℃下干燥20-25h，然后过100-200目筛。
根据本发明优选的，步骤(6)所述热压烧结的烧结工艺参数为：升温速率10-20℃/min，保温温度1450-1550℃，保温时间10-25min，热压压力25-30MPa。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述的化学镀液的配制步骤如下：
1)按比例称取NaOH，加入适量蒸馏水中，搅拌溶解并加蒸馏水至所需体积，配成60-80g/L的NaOH溶液。
2)按比例称取六水硫酸镍、二水柠檬酸钠、硼酸，分别加入适量蒸馏水中，在30-40℃的水浴中搅拌使之溶解，分别得到澄清的六水硫酸镍溶液、二水柠檬酸钠溶液、硼酸溶液。
3)将六水硫酸镍溶液缓慢加入二水柠檬酸钠溶液中，边加边搅拌，然后再缓慢加入硼酸溶液，边加边搅拌，得到混合溶液；向混合溶液中滴加入步骤1)制得的NaOH溶液，边加边搅拌，使混合溶液的pH值达到11-12。
4)按比例量取质量分数50-80％的水合肼，滴加到步骤3)的混合溶液中，边加边搅拌，然后加入蒸馏水至化学镀液总体积并搅拌均匀，得到化学镀液。
本发明所用的二水氯化亚锡、无水乙醇等化学试剂均为市售产品，优选分析纯，其中浓盐酸的浓度为质量分数35-37％，水合肼的浓度为质量分数50-80％，聚乙二醇的平均分子量为4000-6000。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过添加具有核壳结构的h-BN@Ni复合粉体代替h-BN粉体作为固体润滑剂制备自润陶瓷刀具材料，一方面，片状的h-BN粉体易团聚而不易分散，直接添加时会在陶瓷基体中形成交叉堆砌的卡片房式结构，导致陶瓷刀具材料的烧结致密度较低和微观结构的不均匀。对h-BN粉体进行化学镀镍可以提高其分散性，也能在烧结过程中产生液相，所以添加h-BN@Ni复合粉体可以避免在陶瓷基体中形成卡片房式结构，提高陶瓷刀具材料的烧结致密度及其微观结构的均匀性。另一方面，h-BN@Ni复合粉体的包覆层金属镍可以对自润滑陶瓷刀具材料增韧补强。两方面协同作用，利用核-壳自润滑与增强复合效应来提高自润滑陶瓷刀具材料的力学性能和耐磨性能。
2、与现有的添加陶瓷材料包覆六方氮化硼复合粉体制备自润滑陶瓷刀具材料的技术相比，本发明在较低的烧结温度下即可产生液相，能有效消除六方氮化硼的卡片房式结构进而提高陶瓷刀具材料的致密度，同时降低了陶瓷刀具材料的烧结温度，节约了能源、有利于环保。此外，本发明采用金属镍作为六方氮化硼粉体的包覆层材料，可以利用金属镍的高韧性来大幅提高自润滑陶瓷刀具材料的断裂韧性，进而扩大陶瓷刀具的应用范围。
附图说明
图1是本发明实施例使用的h-BN原料粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是本发明实施例1制备的h-BN@Ni复合粉体的SEM照片。
图3是本发明实施例1中的h-BN@Ni复合粉体和h-BN原料粉体的X射线衍射图谱。
图4是本发明实施例1制备的添加h-BN@Ni复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的断面SEM照片。
图5是对比例1制备的添加h-BN粉体的自润滑陶瓷刀具材料的断面SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案做进一步说明。
实施例中使用的原料粉体均为市售产品，α-Al2O3粉体、(W,Ti)C粉体、h-BN粉体和MgO粉体的平均粒径分别为0.2μm、1.5μm、2μm和2μm，纯度均大于99％。实施例中使用的化学试剂均为市售产品、分析纯，其中浓盐酸的浓度为质量分数37％，水合肼的浓度为质量分数80％，聚乙二醇的平均分子量为4000。
实施例1：添加h-BN@Ni核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 32.5％，(W,Ti)C 65％，h-BN@Ni按复合粉体中的h-BN的质量计2％，MgO 0.5％。
制备方法如下：
(1)h-BN粉体的敏化、活化
称取2.5g SnCl2·2H2O，加入100mL无水乙醇中并搅拌溶解，得到敏化液；将0.05gPdCl2加入1mL浓盐酸中，搅拌溶解后加蒸馏水至100mL，得到活化液。称取2g h-BN原料粉体加入上述敏化液中，超声震荡2min，离心分离并用无水乙醇清洗1次，然后用蒸馏水清洗1次。将敏化后的h-BN粉体加入活化液中，超声震荡5min，离心分离并用无水乙醇清洗3次，在真空干燥箱中40℃下干燥10h，备用。
(2)化学镀制备h-BN@Ni复合粉体
称取8g NaOH，加入70mL蒸馏水中，搅拌溶解并加蒸馏水至100mL，配成80g/L的NaOH溶液；称取12.5g NiSO4·6H2O、25g Na3C6H5O7·2H2O和15g H3BO3，分别加入70-100mL蒸馏水中，在35℃的水浴中搅拌使之溶解，分别得到澄清溶液；将NiSO4·6H2O溶液缓慢加入Na3C6H5O7·2H2O溶液中，边加边搅拌，然后再缓慢加入H3BO3溶液，边加边搅拌，得到混合溶液；向混合溶液中滴加入NaOH溶液，边加边搅拌，使混合溶液的pH值达到11。量取35mL水合肼，滴加到混合溶液中，边加边搅拌，然后加入蒸馏水至500mL并搅拌均匀，得到化学镀液。将步骤(1)活化后的h-BN粉体加入上述化学镀液中，在80℃的恒温水浴中进行化学镀。在施镀过程中保持超声震荡并随时滴加NaOH溶液使化学镀液的pH值保持为11。施镀完毕后将固态颗粒离心分离并用蒸馏水清洗至中性，再用无水乙醇清洗2次，然后在真空干燥箱中40℃下干燥10h，得到h-BN@Ni复合粉体。
(3)悬浮液的配制
称取32.5gα-Al2O3粉体和0.65g聚乙二醇，先将聚乙二醇加入120mL无水乙醇中，在35℃水浴中搅拌溶解，再加入α-Al2O3粉体，超声分散并搅拌15min，配成α-Al2O3悬浮液。称取65g(W,Ti)C粉体，加入100mL无水乙醇中，超声分散并搅拌15min，配成(W,Ti)C悬浮液。将步骤(2)得到的h-BN@Ni复合粉体加入40mL无水乙醇中，超声分散并搅拌15min，配成h-BN@Ni悬浮液。
(4)复相悬浮液的配制、球磨
将步骤(3)得到的α-Al2O3悬浮液和(W,Ti)C悬浮液混合，然后添加0.5g MgO粉体，超声分散并搅拌20min，将得到的复相悬浮液倒入球磨罐，加入1kg硬质合金研磨球，以氮气为保护气氛进行球磨48h；然后加入步骤(3)得到的h-BN@Ni悬浮液，以氮气为保护气氛继续球磨4h，得球磨液。
(5)将步骤(4)得到的球磨液在真空干燥箱中100℃下干燥24h，然后过120目筛，得到混合粉料，密封备用。
(6)将步骤(5)得到的混合粉料装入石墨模具，经冷压成型后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。烧结工艺参数为：升温速率15℃/min，保温温度1500℃，保温时间15min，热压压力25MPa。
对比例1：添加h-BN粉体的自润滑陶瓷刀具材料，各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 32.5％，(W,Ti)C 65％，h-BN 2％，MgO 0.5％。制备方法如下：
(1)悬浮液的配制
称取32.5gα-Al2O3粉体和0.65g聚乙二醇，先将聚乙二醇加入120mL无水乙醇中，在35℃水浴中搅拌溶解，再加入α-Al2O3粉体，超声分散并搅拌15min，配成α-Al2O3悬浮液。称取65g(W,Ti)C粉体，加入100mL无水乙醇中，超声分散并搅拌15min，配成(W,Ti)C悬浮液。称取2g h-BN原料粉体，加入40mL无水乙醇中，超声分散并搅拌15min，配成h-BN悬浮液。
(2)复相悬浮液的配制、球磨
将步骤(1)得到的α-Al2O3悬浮液和(W,Ti)C悬浮液混合，然后添加0.5g MgO粉体，超声分散并搅拌20min，将得到的复相悬浮液倒入球磨罐，加入1kg硬质合金研磨球，以氮气为保护气氛进行球磨48h；然后加入步骤(1)得到的h-BN悬浮液，以氮气为保护气氛继续球磨4h，得球磨液。
(3)将步骤(2)得到的球磨液在真空干燥箱中100℃下干燥24h，然后过120目筛，得到混合粉料，密封备用。
(4)将步骤(3)得到的混合粉料装入石墨模具，经冷压成型后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。烧结工艺参数为：升温速率15℃/min，保温温度1500℃，保温时间15min，热压压力25MPa。
由图1可见h-BN原料粉体为片状结构，表面平整。由图2可见h-BN@Ni复合粉体仍然是片状结构，表面因紧密包覆着细小粒子而比较粗糙。图3中h-BN@Ni复合粉体的X射线衍射图谱有h-BN的衍射峰和Ni的衍射峰，没有杂质峰出现，表明包覆层为晶态金属Ni。结合图2、图3可见根据本发明的方法可以制备出镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体。由图4可见添加h-BN@Ni复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的h-BN晶粒分布比较均匀、与陶瓷基体结合紧密，陶瓷基体晶粒大小均匀、排列致密。由图5可见添加h-BN粉体的自润滑陶瓷刀具材料的h-BN晶粒有明显的团聚现象，形成了卡片房式结构，陶瓷基体晶粒大小不均、有异常长大现象，排列不致密、气孔较多。图4和图5表明添加镍包覆六方氮化硼代替六方氮化硼作为固体润滑剂可以改善自润滑陶瓷刀具材料的显微结构和烧结致密度。
经测试，实施例1制备的添加h-BN@Ni核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的力学性能为：抗弯强度621MPa、硬度16.3GPa、断裂韧性5.5MPa·m1/2；对比例1制备的添加h-BN粉体的自润滑陶瓷刀具材料的力学性能为：抗弯强度578MPa、硬度15.1GPa、断裂韧性4.8MPa·m1/2。可见前者的抗弯强度、硬度和断裂韧性分别比后者提高了7.4％、7.9％和14.6％。
实施例2：添加h-BN@Ni核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 37％，(W,Ti)C 58.5％，h-BN@Ni按复合粉体中的h-BN的质量计4％，MgO 0.5％。制备方法如下：
(1)h-BN粉体的敏化、活化
称取5g SnCl2·2H2O，加入200mL无水乙醇中并搅拌溶解，得到敏化液。将0.1gPdCl2加入2mL浓盐酸中，搅拌溶解后加蒸馏水至200mL，得到活化液。称取4g h-BN原料粉体加入敏化液中，超声震荡3min，离心分离并用无水乙醇清洗1次，然后用蒸馏水清洗1次。将敏化后的h-BN粉体加入活化液中，超声震荡7min，离心分离并用无水乙醇清洗4次，在真空干燥箱中50℃下干燥8h，备用。
(2)化学镀制备h-BN@Ni复合粉体
称取14g NaOH，加入150mL蒸馏水中，搅拌溶解并加蒸馏水至200mL，配成70g/L的NaOH溶液；称取20g NiSO4·6H2O、55g Na3C6H5O7·2H2O和35g H3BO3，分别加入150-200mL蒸馏水中，在35℃的水浴中搅拌使之溶解，分别得到澄清溶液；将NiSO4·6H2O溶液缓慢加入Na3C6H5O7·2H2O溶液中，边加边搅拌，然后再缓慢加入H3BO3溶液，边加边搅拌，得到混合溶液；向混合溶液中滴加入NaOH溶液，边加边搅拌，使混合溶液的pH值达到12。量取70mL水合肼，滴加到混合溶液中，边加边搅拌，然后加入蒸馏水至1000mL并搅拌均匀，得到化学镀液。将步骤(1)活化后的h-BN粉体加入上述化学镀液中，在75℃的恒温水浴中进行化学镀。在施镀过程中保持超声震荡并随时滴加NaOH溶液使化学镀液的pH值保持为12。施镀完毕后将固态颗粒离心分离并用蒸馏水清洗至中性，再用无水乙醇清洗3次，然后在真空干燥箱中50℃下干燥8h，得到h-BN@Ni复合粉体。
(3)悬浮液的配制
称取37gα-Al2O3粉体和0.74g聚乙二醇，先将聚乙二醇加入120mL无水乙醇中，在40℃水浴中搅拌溶解，再加入α-Al2O3粉体，超声分散并搅拌20min，配成α-Al2O3悬浮液。称取58.5g(W,Ti)C粉体，加入90mL无水乙醇中，超声分散并搅拌20min，配成(W,Ti)C悬浮液。将步骤(2)得到的h-BN@Ni复合粉体加入60mL无水乙醇中，超声分散并搅拌20min，配成h-BN@Ni悬浮液。
(4)复相悬浮液的配制、球磨
将步骤(3)得到的α-Al2O3悬浮液和(W,Ti)C悬浮液混合，然后添加0.5g MgO粉体，超声分散并搅拌20min，将得到的复相悬浮液倒入球磨罐，加入1kg硬质合金研磨球，以氮气为保护气氛进行球磨45h；然后加入步骤(3)得到的h-BN@Ni悬浮液，以氮气为保护气氛继续球磨3h，得球磨液。
(5)将步骤(4)得到的球磨液在真空干燥箱中110℃下干燥20h，然后过100目筛，得到混合粉料，密封备用。
(6)将步骤(5)得到的混合粉料装入石墨模具，经冷压成型后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。烧结工艺参数为：升温速率10℃/min，保温温度1550℃，保温时间10min，热压压力30MPa。
对比例2：添加h-BN粉体的自润滑陶瓷刀具材料，各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 37％，(W,Ti)C 58.5％，h-BN 4％，MgO 0.5％。制备方法如下：
(1)悬浮液的配制
称取37gα-Al2O3粉体和0.74g聚乙二醇，先将聚乙二醇加入120mL无水乙醇中，在40℃水浴中搅拌溶解，再加入α-Al2O3粉体，超声分散并搅拌20min，配成α-Al2O3悬浮液。称取58.5g(W,Ti)C粉体，加入90mL无水乙醇中，超声分散并搅拌20min，配成(W,Ti)C悬浮液。称取4g h-BN原料粉体，加入60mL无水乙醇中，超声分散并搅拌20min，配成h-BN悬浮液。
(2)复相悬浮液的配制、球磨
将步骤(1)得到的α-Al2O3悬浮液和(W,Ti)C悬浮液混合，然后添加0.5g MgO粉体，超声分散并搅拌20min，将得到的复相悬浮液倒入球磨罐，加入1kg硬质合金研磨球，以氮气为保护气氛进行球磨45h；然后加入步骤(1)得到的h-BN悬浮液，以氮气为保护气氛继续球磨3h，得球磨液。
(3)将步骤(2)得到的球磨液在真空干燥箱中110℃下干燥20h，然后过100目筛，得到混合粉料，密封备用。
(4)将步骤(3)得到的混合粉料装入石墨模具，经冷压成型后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。烧结工艺参数为：升温速率10℃/min，保温温度1550℃，保温时间10min，热压压力30MPa。
经测试，实施例2制备的添加h-BN@Ni核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的力学性能为：抗弯强度610MPa、硬度15.3GPa、断裂韧性5.1MPa·m1/2；对比例2制备的添加h-BN粉体的自润滑陶瓷刀具材料的力学性能为：抗弯强度536MPa、硬度14.1GPa、断裂韧性4.2MPa·m1/2。可见前者的抗弯强度、硬度和断裂韧性分别比后者提高了13.8％、8.5％和21.4％。
实施例3：添加h-BN@Ni核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 40％，(W,Ti)C 53％，h-BN@Ni按复合粉体中的h-BN的质量计6％，MgO1％。制备方法如下：
(1)h-BN粉体的敏化、活化
称取10.5g SnCl2·2H2O，加入350mL无水乙醇中并搅拌溶解，得到敏化液。将0.3gPdCl2加入4mL浓盐酸中，搅拌溶解后加蒸馏水至350mL，得到活化液。称取6g h-BN原料粉体加入敏化液中，超声震荡5min，离心分离并用无水乙醇清洗1次，然后用蒸馏水清洗1次。将敏化后的h-BN粉体加入活化液中，超声震荡7min，离心分离并用无水乙醇清洗4次，在真空干燥箱中60℃下干燥7h，备用。
(2)化学镀制备h-BN@Ni复合粉体
称取24g NaOH，加入250mL蒸馏水中，搅拌溶解并加蒸馏水至300mL，配成80g/L的NaOH溶液；称取30g NiSO4·6H2O、70g Na3C6H5O7·2H2O和40g H3BO3，分别加入200-250mL蒸馏水中，在40℃的水浴中搅拌使之溶解，分别得到澄清溶液；将NiSO4·6H2O溶液缓慢加入Na3C6H5O7·2H2O溶液中，边加边搅拌，然后再缓慢加入H3BO3溶液，边加边搅拌，得到混合溶液；向混合溶液中滴加入NaOH溶液，边加边搅拌，使混合溶液的pH值达到12。量取100mL水合肼，滴加到混合溶液中，边加边搅拌，然后加入蒸馏水至1200mL并搅拌均匀，得到化学镀液。将步骤(1)活化后的h-BN粉体加入化学镀液中，在85℃的恒温水浴中进行化学镀。在施镀过程中保持超声震荡并随时滴加NaOH溶液使化学镀液的pH值保持为12。施镀完毕后将固态颗粒离心分离并用蒸馏水清洗至中性，再用无水乙醇清洗3次，然后在真空干燥箱中50℃下干燥9h，得到h-BN@Ni复合粉体。
(3)悬浮液的配制
称取40gα-Al2O3粉体和1.2g聚乙二醇，先将聚乙二醇加入125mL无水乙醇中，在30℃水浴中搅拌溶解，再加入α-Al2O3粉体，超声分散并搅拌20min，配成α-Al2O3悬浮液。称取53g(W,Ti)C粉体，加入85mL无水乙醇中，超声分散并搅拌20min，配成(W,Ti)C悬浮液。将步骤(2)得到的h-BN@Ni复合粉体加入80mL无水乙醇中，超声分散并搅拌20min，配成h-BN@Ni悬浮液。
(4)复相悬浮液的配制、球磨
将步骤(3)得到的α-Al2O3悬浮液和(W,Ti)C悬浮液混合，然后添加1g MgO粉体，超声分散并搅拌30min，将得到的复相悬浮液倒入球磨罐，加入1kg硬质合金研磨球，以氮气为保护气氛进行球磨40h；然后加入步骤(3)得到的h-BN@Ni悬浮液，以氮气为保护气氛继续球磨2h，得球磨液。
(5)将步骤(4)得到的球磨液在真空干燥箱中90℃下干燥25h，然后过100目筛，得到混合粉料，密封备用。
(6)将步骤(5)得到的混合粉料装入石墨模具，经冷压成型后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。烧结工艺参数为：升温速率20℃/min，保温温度1500℃，保温时间25min，热压压力30MPa。
对比例3：添加h-BN粉体的自润滑陶瓷刀具材料，各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 40％，(W,Ti)C 53％，h-BN 6％，MgO 1％。制备方法如下：
(1)悬浮液的配制
称取40gα-Al2O3粉体和1.2g聚乙二醇，先将聚乙二醇加入125mL无水乙醇中，在30℃水浴中搅拌溶解，再加入α-Al2O3粉体，超声分散并搅拌20min，配成α-Al2O3悬浮液。称取53g(W,Ti)C粉体，加入85mL无水乙醇中，超声分散并搅拌20min，配成(W,Ti)C悬浮液。称取6g h-BN原料粉体，加入80mL无水乙醇中，超声分散并搅拌20min，配成h-BN悬浮液。
(2)复相悬浮液的配制、球磨
将步骤(1)得到的α-Al2O3悬浮液和(W,Ti)C悬浮液混合，然后添加1g MgO粉体，超声分散并搅拌30min，将得到的复相悬浮液倒入球磨罐，加入1kg硬质合金研磨球，以氮气为保护气氛进行球磨40h；然后加入步骤(1)得到的h-BN悬浮液，以氮气为保护气氛继续球磨2h，得球磨液。
(3)将步骤(2)得到的球磨液在真空干燥箱中90℃下干燥25h，然后过100目筛，得到混合粉料，密封备用。
(4)将步骤(3)得到的混合粉料装入石墨模具，经冷压成型后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。烧结工艺参数为：升温速率20℃/min，保温温度1500℃，保温时间25min，热压压力30MPa。
经测试，实施例3制备的添加h-BN@Ni核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的力学性能为：抗弯强度550MPa、硬度13.1GPa、断裂韧性4.1MPa·m1/2；对比例3制备的添加h-BN粉体的自润滑陶瓷刀具材料的力学性能为：抗弯强度497MPa、硬度12.3GPa、断裂韧性3.5MPa·m1/2。可见前者的抗弯强度、硬度和断裂韧性分别比后者提高了10.7％、6.5％和17.1％。
Claims (10)
1.一种添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，是以α相氧化铝(α-Al2O3)作为基体，以碳化钨钛((W,Ti)C)作为增强相，以镍包覆六方氮化硼(h-BN@Ni)复合粉体作为固体润滑剂，以氧化镁(MgO)作为烧结助剂，经球磨混料、热压烧结制成；各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 25-45％，(W,Ti)C 50-70％，镍包覆六方氮化硼复合粉体按h-BN的质量计2-10％，MgO 0.4-1.5％；其中，
所述镍包覆六方氮化硼(h-BN@Ni)复合粉体具有核壳结构，其中，h-BN为核，Ni为壳；该复合粉体是按以下方法制备的：
取h-BN粉体加入敏化液中敏化后，再加入活化液中活化处理，得到活化的h-BN粉体；所述敏化液的组分为：二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O)20-30g/L、余量为无水乙醇；所述活化液的组分为：氯化钯(PdCl2)0.5-1g/L、质量分数35-37％的浓盐酸10-20mL/L、余量为蒸馏水；
将活化的h-BN粉体加入化学镀液中，在70-85℃、超声震荡条件下施镀，施镀过程中滴加pH值调节剂使化学镀液pH值保持为11-12，施镀后进行分离、清洗、干燥，制得h-BN@Ni复合粉体；
所述化学镀液的组分为：六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)20-30g/L、二水柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)50-70g/L、硼酸(H3BO3)30-40g/L、质量分数50-80％的水合肼(N2H4·H2O)50-100mL/L，适量pH值调节剂使化学镀液pH值为11-12，余量为蒸馏水。
2.如权利要求1所述的添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料其特征在于，各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 31-41％，(W,Ti)C 52-66％，h-BN@Ni按复合粉体中h-BN的质量计2-6％，MgO 0.5-1％；优选的，各组分的质量百分含量为：α-Al2O336-38％，(W,Ti)C 58-59％，h-BN@Ni按复合粉体中h-BN的质量计3.5-4.5％，MgO 0.5％；所述各组分之和为100％。
3.如权利要求1或2所述的添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料其特征在于，所述pH值调节剂为60-80g/L的NaOH溶液。
4.如权利要求1-3任一项所述的添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)h-BN粉体的敏化、活化
按比例称取h-BN粉体加入所述的敏化液中，超声震荡，离心分离后清洗；将敏化后的h-BN粉体加入所述的活化液中，超声震荡，离心分离并清洗、干燥，备用；
(2)化学镀制备h-BN@Ni复合粉体
将步骤(1)活化后的h-BN粉体加入所述的化学镀液中，在70-85℃的恒温水浴中施镀；在施镀过程中保持超声震荡并随时滴加pH值调节剂使化学镀液的pH值保持为11-12；施镀完毕后，分离出固态颗粒并用蒸馏水清洗至中性，再用无水乙醇清洗2-3次，然后在真空干燥箱中40-60℃下干燥7-10h，得到h-BN@Ni复合粉体；
(3)悬浮液的配制
按比例称取α-Al2O3粉体，加入到适量聚乙二醇-无水乙醇溶液中，超声分散并搅拌，配成α-Al2O3悬浮液；
按比例称取(W,Ti)C粉体，加入适量无水乙醇中，超声分散并搅拌，配成(W,Ti)C悬浮液；
按比例称取步骤(2)得到的h-BN@Ni复合粉体，加入适量无水乙醇中，超声分散并搅拌，配成h-BN@Ni悬浮液；
(4)复相悬浮液的配制、球磨
将步骤(3)得到的α-Al2O3悬浮液和(W,Ti)C悬浮液混合，然后按比例添加MgO粉体，超声分散并搅拌20-30min，将得到的复相悬浮液倒入球磨罐球磨40-50h；然后加入步骤(3)得到的h-BN@Ni悬浮液，继续球磨，得球磨液；
(5)将步骤(4)得到的球磨液真空干燥，过筛，得到混合粉料，密封备用；
(6)将步骤(5)得到的混合粉料装入石墨模具，经冷压成型后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。
5.如权利要求4所述的添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述h-BN敏化时，按每升敏化液计，h-BN粉体的加入量为10-20g/L；优选h-BN敏化时超声震荡2-5min；离心分离后先用无水乙醇清洗1次，然后用蒸馏水清洗1次。
6.如权利要求4所述的添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述h-BN活化时，按每升活化液计，h-BN粉体的加入量为10-20g/L；优选活化时超声震荡5-10min，离心分离后用无水乙醇清洗3-5次，在真空干燥箱中40-60℃下干燥7-10h。
7.如权利要求4所述的添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于步骤(2)化学镀时按每升化学镀液计，h-BN粉体的加入量为2-5g/L。
8.如权利要求4所述的添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述聚乙二醇的质量为所述α-Al2O3粉体质量的2-4％；优选的，步骤(3)中所述的超声分散并搅拌的时间均为15-20min。
9.如权利要求4所述的添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于步骤(5)中的条件为：真空干燥箱中90-110℃下干燥20-25h，然后过100-200目筛；优选步骤(6)所述热压烧结的烧结工艺参数为：升温速率10-20℃/min，保温温度1450-1550℃，保温时间10-25min，热压压力25-30MPa。
10.如权利要求4所述的添加镍包覆六方氮化硼核壳结构复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于：
各组分的质量百分含量为：α-Al2O3 37％，(W,Ti)C 58.5％，h-BN@Ni按复合粉体中的h-BN的质量计4％，MgO 0.5％，步骤如下：
(1)h-BN粉体的敏化、活化
称取5g SnCl2·2H2O，加入200mL无水乙醇中并搅拌溶解，得到敏化液；将0.1g PdCl2加入2mL浓盐酸中，搅拌溶解后加蒸馏水至200mL，得到活化液；称取4g h-BN原料粉体加入敏化液中，超声震荡3min，离心分离并用无水乙醇清洗1次，然后用蒸馏水清洗1次；将敏化后的h-BN粉体加入活化液中，超声震荡7min，离心分离并用无水乙醇清洗4次，在真空干燥箱中50℃下干燥8h，备用；
(2)化学镀制备h-BN@Ni复合粉体
称取14g NaOH，加入150mL蒸馏水中，搅拌溶解并加蒸馏水至200mL，配成70g/L的NaOH溶液；称取20g NiSO4·6H2O、55g Na3C6H5O7·2H2O和35g H3BO3，分别加入150-200mL蒸馏水中，在35℃的水浴中搅拌使之溶解，分别得到澄清溶液；将NiSO4·6H2O溶液缓慢加入Na3C6H5O7·2H2O溶液中，边加边搅拌，然后再缓慢加入H3BO3溶液，边加边搅拌，得到混合溶液；向混合溶液中滴加入NaOH溶液，边加边搅拌，使混合溶液的pH值达到12；量取70mL水合肼，滴加到混合溶液中，边加边搅拌，然后加入蒸馏水至1000mL并搅拌均匀，得到化学镀液；将步骤(1)活化后的h-BN粉体加入化学镀液中，在75℃的恒温水浴中进行化学镀；在施镀过程中保持超声震荡并随时滴加NaOH溶液使化学镀液的pH值保持为12；施镀完毕后将固态颗粒离心分离并用蒸馏水清洗至中性，再用无水乙醇清洗3次，然后在真空干燥箱中50℃下干燥8h，得到h-BN@Ni复合粉体；
(3)悬浮液的配制
称取37gα-Al2O3粉体和0.74g聚乙二醇，先将聚乙二醇加入120mL无水乙醇中，在40℃水浴中搅拌溶解，再加入α-Al2O3粉体，超声分散并搅拌20min，配成α-Al2O3悬浮液；称取58.5g(W,Ti)C粉体，加入90mL无水乙醇中，超声分散并搅拌20min，配成(W,Ti)C悬浮液；将步骤(2)得到的h-BN@Ni复合粉体加入60mL无水乙醇中，超声分散并搅拌20min，配成h-BN@Ni悬浮液；
(4)复相悬浮液的配制、球磨
将步骤(3)得到的α-Al2O3悬浮液和(W,Ti)C悬浮液混合，然后添加0.5g MgO粉体，超声分散并搅拌20min，将得到的复相悬浮液倒入球磨罐，加入1kg硬质合金研磨球，以氮气为保护气氛进行球磨45h；然后加入步骤(3)得到的h-BN@Ni悬浮液，以氮气为保护气氛继续球磨3h，得球磨液；
(5)将步骤(4)得到的球磨液在真空干燥箱中110℃下干燥20h，然后过100目筛，得到混合粉料，密封备用；
(6)将步骤(5)得到的混合粉料装入石墨模具，经冷压成型后放入真空热压烧结炉中进行热压烧结；烧结工艺参数为：升温速率10℃/min，保温温度1550℃，保温时间10min，热压压力30MPa。
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Application publication date: 20170630 Assignee: JINAN XINLIXIN MACHINERY MANUFACTURING CO.,LTD. Assignor: Qilu University of Technology Contract record no.: X2022370000017 Denomination of invention: Self-lubricating ceramic tool material adding h-BN@Ni core-shell structure composite powder and preparation method thereof Granted publication date: 20190528 License type: Common License Record date: 20220831 |
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