CN106756177A - 一种碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的制备方法，该方法如下：对TiC陶瓷颗粒表面进行化学镀铜；然后将镀铜后的TiC陶瓷颗粒与铜粉放入球磨机中混合均匀，其中TiC陶瓷颗粒的质量分数为0.5wt.％‑3.0wt.％，且平均直径为1.5μm的球形；最后将混合均匀的粉料压制成型并放入带有液压装置的氩气气氛保护的燃烧反应炉中加热至900℃‑1000℃，施加45Mpa以上压力，保压后随炉冷却至室温，得到碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料。采用本发明制备出的碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料，陶瓷颗粒与铜基体的界面结合强度高，在导电性微小下降的同时硬度和强度有了明显的提高。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷颗粒增强金属基复合材料应用领域，涉及一种通过对TiC陶瓷颗粒表面镀铜处理，增加陶瓷颗粒与金属基体的界面结合强度，提高复合材料力学性能的碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的制备方法。
背景技术
陶瓷颗粒增强铜基复合材料能够将铜基体良好的导热、导电性与陶瓷的高强度结合起来，因而得到了广泛关注，被应用于高速列车、电子、电力、航空、航天等领域。TiC陶瓷由于好的导电导热性、高硬度以及高的化学稳定性而作为常用的增强相加入到铜或铜合金中制备铜基复合材料。目前陶瓷颗粒的加入方式主要为外加法和原位内生法。原位内生法制备的陶瓷颗粒增强铜基复合材料中增强颗粒与基体的界面干净，润湿性好，结合强度高，能够获得高的力学性能。但由于原位内生法只能用于高质量分数陶瓷颗粒增强铜基复合材料，使其制备出来的铜基复合材料的导电性大大下降，严重限制了铜基复合材料的应用。外加法可以灵活的调整陶瓷颗粒在铜基体中的含量，制备出低质量分数的TiC陶瓷颗粒增强铜基复合材料，然而TiC陶瓷颗粒与铜基体的润湿性差(在1200℃真空状态下，TiC对Cu的润湿角为109°)，界面结合强度低，严重影响了铜基复合材料的使用性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够在导电性微小下降的同时提高铜基复合材料力学性能的碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的制备方法如下：对TiC陶瓷颗粒表面进行粗化处理、敏化处理、活化处理及化学镀铜；然后将镀铜后的TiC陶瓷颗粒与铜粉放入球磨机中混合均匀，其中TiC陶瓷颗粒的质量分数为0.5wt.％-3.0wt.％，且TiC陶瓷颗粒为平均直径1.5μm的球形；最后将混合均匀的粉料压制成型并放入带有液压装置的氩气气氛保护的燃烧反应炉中加热至900℃-1000℃，施加45Mpa以上压力，保压后随炉冷却至室温，得到碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料。
进一步，TiC陶瓷颗粒的质量分数优选为1wt.％。
实验表明，当TiC陶瓷颗粒的质量分数小于1wt.％时，TiC陶瓷颗粒的质量分数越大，制备的碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的强度越高，而当TiC陶瓷颗粒的质量分数大于1wt.％时，随着TiC陶瓷颗粒的质量分数的增大，制备的碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的强度增大不明显，且导电率下降幅度增加。因此本发明优选TiC陶瓷颗粒的质量分数优选为1wt.％。在900℃左右、45Mpa以上压力条件下热压烧结，能够保证TiC陶瓷颗粒表面的镀铜层在陶瓷颗粒的加入过程不被破坏，并且制得的复合材料密度较大，内部无气孔。
所述TiC陶瓷颗粒采用下述方法制备：将铝粉、钛粉和CNTS按照铝粉的体积分数为50％、碳钛比为1的比例混合、球磨，通过热爆合成反应制备出含有TiC陶瓷颗粒的碳化钛-铝中间合金，然后使用盐酸将TiC陶瓷颗粒从中间合金中萃取出来，洗净并烘干。
采用现有技术中其他方法制备的TiC陶瓷颗粒呈非球形。而采用本发明上述方法制备的TiC陶瓷颗粒为平均直径约1.5μm的球形。与其他形状的TiC陶瓷颗粒相比，球形的TiC陶瓷颗粒加入铜基体中后，对复合材料割裂作用小，有助于提高复合材料的硬度和强度。
进一步，对TiC陶瓷颗粒表面化学镀铜的方法如下：
将硫酸铜、EDTA-二钠、酒石酸钾钠20g/L、甲醛加入蒸馏水中按照硫酸铜16g/L、EDTA-二钠25g/L、酒石酸钾钠20g/L、甲醛14ml/L的比例配置镀液,PH值为10-12；按照TiC陶瓷颗粒与镀液质量体积比为0.0125g/ml将TiC陶瓷颗粒加入到镀液中，常温下搅拌；反应完成后，用蒸馏水清洗镀铜TiC陶瓷颗粒并放置于鼓风风箱中进行干燥处理。
实验表明，按照TiC陶瓷颗粒与镀液质量体积比为0.0125g/ml将TiC陶瓷颗粒加入到镀液中，常温下搅拌，TiC陶瓷颗粒表面恰好能够完全被镀层覆盖，并且镀层厚度均匀。而当TiC陶瓷颗粒与镀液质量体积比小于0.0125g/ml时，镀铜后TiC陶瓷颗粒会有部分表面不能被镀层覆盖，影响TiC陶瓷颗粒与铜基体的界面结合；当搅拌温度高于30℃时，TiC陶瓷颗粒表面的镀层会出现凹凸不平的现象，最终导致制备的含有TiC陶瓷颗粒的铜基复合材料强度降低。
本发明采用在TiC陶瓷颗粒表面进行化学镀铜处理，使TiC陶瓷颗粒表面金属化的方法，克服了TiC陶瓷颗粒与铜基体润湿性差的问题，增加了陶瓷颗粒与铜基体的界面结合强度；采用粉末冶金法将TiC陶瓷颗粒与铜粉均匀混合，压制成块，热压烧结，最终制备出含有TiC陶瓷颗粒的铜基复合材料，能够保证TiC陶瓷颗粒表面的镀铜层在陶瓷颗粒的加入过程不被破坏。采用本发明制备出的铜基复合材料，在导电性微小下降的同时硬度和强度有了明显的提高。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为实施例2的Al-Ti-C体系原位合成的TiC陶瓷颗粒的场发射照片。
图2为实施例2的1.0wt.％未镀铜TiC陶瓷颗粒增强铜基复合材料金相组织照片。
图3为实施例3的化学镀铜后的TiC陶瓷颗粒的场发射扫描电子显微镜照片。
图4为实施例3的化学镀铜后的TiC陶瓷颗粒表面能谱分析图。
图5为实施例3的1.0wt.％镀铜TiC陶瓷颗粒增强铜基复合材料金相组织照片。
具体实施方式
对比例1
纯铜样品的制备：称取铜粉，压制成直径30mm，高度为35mm的预制块，将该纯铜预制块放入带有液压装置的氩气气氛保护的燃烧反应炉中加热至900℃，对预制块施加45Mpa压力，保压15s后随炉冷却至室温，制备出纯铜样品。该纯铜样品的压缩屈服强度为235MPa，压缩断裂强度为445MPa，延伸率为47.8％，导电率为82.5％IACS。
对比例2
含有1.0wt.％未镀铜TiC陶瓷颗粒铜基复合材料的制备：将铝粉、钛粉和CNTS混合、球磨，通过热爆合成反应制备出含有TiC陶瓷颗粒的碳化钛-铝中间合金，其中铝粉的体积分数为50％、碳钛比为1。使用盐酸将TiC陶瓷颗粒从中间合金中萃取出来，洗净并烘干。场发射结果表明该TiC陶瓷颗粒表面干净，呈近球形，平均直径为1.5μm。按照TiC陶瓷颗粒质量分数1％的比例称取TiC陶瓷颗粒和Cu粉并在球磨机上混合均匀。将混合均匀的粉料压制成直径为30mm，高度为35mm的预制块，将该预制块放入带有液压装置的氩气气氛保护的燃烧反应炉中加热至900℃，对预制块施加45Mpa的压力，保压15s后随炉冷却至室温，制备出含有1.0wt.％未镀铜TiC陶瓷颗粒铜基复合材料。图3为该复合材料的金相组织，TiC陶瓷颗粒均匀分布在铜基体中。对该复合材料进行压缩实验，压缩屈服强度为261Mpa，压缩断裂强度为496Mpa，延伸率为33.5％，导电率为74.7％IACS。与纯铜样品相比，压缩屈服强度和压缩断裂强度分别提高了11.1％和11.5％，延伸率和导电率分别降低了29.9％和9.4％。
实施例1
含有1.0wt.％镀铜TiC陶瓷颗粒增强铜基复合材料的制备：按照实施例1的方法制备出TiC陶瓷颗粒。
对该TiC陶瓷颗粒表面粗化处理、敏化处理、活化处理、化学镀铜。化学镀铜方法如下：
(1)配置镀液：镀液组成为：硫酸铜16g/L,EDTA-二钠25g/L,酒石酸钾钠20g/L,甲醛14ml/L,加入氢氧化钠，调节镀液PH值在10-12之间。
(2)化学镀铜：量取配置好的镀液80ml，温度恒定为30℃，用电子天平称取1gTiC陶瓷颗粒加入到镀液中，同时进行机械搅拌。待反应完成后，用蒸馏水清洗镀铜TiC陶瓷颗粒并放置于鼓风风箱中，在80℃下干燥4h。
TiC陶瓷颗粒表面的能谱分析表明只有Cu、Ti、C三种元素存在，且C、Ti的原子百分数分别为47.38％和46.49％，说明TiC陶瓷颗粒表面已经镀上了铜，且无其他杂质生成。场发射结果表明，被铜包裹后的TiC陶瓷颗粒表面粗糙，涂覆均匀，且形状仍为近球形。经理论计算可得铜层厚度约300nm。
按照TiC陶瓷颗粒质量分数1％的比例称取TiC和Cu粉并在球磨机上混合12h，转速50r/min。为保护TiC陶瓷颗粒表面的镀层，混合过程中不加入研磨球。将混合均匀的粉料按照实施例1的方法制备出含有1wt.％的镀铜TiC陶瓷颗粒增强铜基复合材料。图5为该复合材料的金相组织图片，TiC陶瓷颗粒分布均匀，与实施例1制备的复合材料中的TiC陶瓷颗粒分布情况相同。该复合材料的压缩屈服强度为281Mpa，压缩断裂强度为540Mpa，延伸率为39.7％，导电率为78.1％IACS。与纯铜样品相比，压缩屈服强度和压缩断裂强度分别提高了19.6％和21.3％，延伸率和导电率分别降低了16.9％和5.3％。
实施例2
按照实施例3的方法制备TiC陶瓷颗粒质量分数为0.5wt％的TiC陶瓷颗粒铜基复合材料。对该复合材料进行压缩实验，压缩屈服强度为269Mpa，压缩断裂强度为518Mpa，延伸率为42.1％，导电率为79.8％IACS。与纯铜样品相比，压缩屈服强度和压缩断裂强度分别提高了14.5％和16.4％，延伸率和导电率分别降低了11.9％和3.3％。
实施例3
按照实施例3的方法制备TiC陶瓷颗粒质量分数为3.0％的TiC陶瓷颗粒铜基复合材料。对该复合材料进行压缩实验，压缩屈服强度为289Mpa，压缩断裂强度为556Mpa，延伸率为36.9％，导电率为74.7％IACS。与纯铜样品相比，压缩屈服强度和压缩断裂强度分别提高了22.3％和24.9％，延伸率和导电率分别降低了22.8％和9.5％。
本发明中，对该TiC陶瓷颗粒表面粗化处理、敏化处理、活化处理均采用本领域常规的技术手段，对该TiC陶瓷颗粒表面镀铜也可以采用本领域的其他现有技术手段。发明人也曾在_700℃、800℃、1100℃下对TiC陶瓷颗粒和Cu粉的混合粉料进行热压烧结，在相同的压力条件下，在900℃-1000℃内，温度对制备的复合材料力学性能影响较小。当压力小于45MPa时制备的复合材料不够致密，内部出现气孔；当压力达到45MPa时，制备的复合材料密度较高，内部无气孔。
Claims (4)
1.一种碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于该方法如下：对TiC陶瓷颗粒表面进行粗化处理、敏化处理、活化处理及化学镀铜；然后将镀铜后的TiC陶瓷颗粒与铜粉放入球磨机中混合均匀，其中TiC陶瓷颗粒的质量分数为0.5wt.％-3.0wt.％，且TiC陶瓷颗粒为平均直径1.5μm的球形；最后将混合均匀的粉料压制成型并放入带有液压装置的氩气气氛保护的燃烧反应炉中加热至900℃-1000℃，施加45Mpa以上压力，保压后随炉冷却至室温，得到碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于所述TiC陶瓷颗粒的质量分数为1wt.％。
3.根据权利要求1所述的碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于所述TiC陶瓷颗粒采用下述方法制备：将铝粉、钛粉和CNTS按照铝粉的体积分数为50％、碳钛比为1的比例混合、球磨，通过热爆合成反应制备出含有TiC陶瓷颗粒的碳化钛-铝中间合金，然后使用盐酸将TiC陶瓷颗粒从中间合金中萃取出来，洗净并烘干。
4.根据权利要求1所述的碳化钛陶瓷颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于对TiC陶瓷颗粒表面化学镀铜的方法如下：
将硫酸铜、EDTA-二钠、酒石酸钾钠20g/L、甲醛加入蒸馏水中按照硫酸铜16g/L、EDTA-二钠25g/L、酒石酸钾钠20g/L、甲醛14ml/L的比例配置镀液,PH值为10-12；按照TiC陶瓷颗粒与镀液质量体积比为0.0125g/ml将TiC陶瓷颗粒加入到镀液中，常温下搅拌；反应完成后，用蒸馏水清洗镀铜TiC陶瓷颗粒并放置于鼓风风箱中进行干燥处理。
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