CN108946797A - 一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料及制备方法 - Google Patents

一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料及制备方法，采用微波水热法进行材料制备，制备的产物具有良好的核壳结构一维形貌，壳层为氮化硼，芯层为钛酸钡，芯层直径为50‑150 nm，壳层厚度为20‑200nm，复合材料的长度2‑6μm，壳层厚度可控。本发明一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料可以在较小填充量下形成导热网络，同时芯层高介电性能的钛酸钡可以为复合材料提供较高的介电常数，而壳层的氮化硼材料具有良好的热导率一方面可以提高复合材料的散热情况，同时氮化硼材料具有良好的耐击穿性能，可以使复合材料在较高的电场下工作。

Description

一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其是涉及一种一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料及制备方法。
背景技术
随着脉冲功率技术的发展，拥有高储能密度、高转换效率的储能电容器在脉冲功率系统中越来越备受关注，目前研究最多的高储能电容器材料包括高介电铁电陶瓷材料、玻璃陶瓷、聚合物材料等，BaTiO3基铁电陶瓷具有较高的介电常数，但耐击穿场强低，而聚偏氟乙烯(PVDF)材料具有良好的柔韧性、击穿场强高、质量轻等优点，但介电常数较低（通常小于10），因此两者的储能能力都受到了限制。因而研究者提出了制备有机无机复合材料来改善材料的储能特性，一般采用将陶瓷相高介电常数填料添加到聚合物基体中，尽管复合材料的储能性能有一定的提高，但并且陶瓷相在聚合物中分布的不均匀，又造成了材料的不稳定性，同时复合材料内部产生大量的热量，难以扩散，导致复合材料难以长时间稳定运行，因而制备高导热、高储能密度复合材料收到人们的广泛关注。
填料的种类严重影响聚合物纳米复合材料的热导率，其中氮化硼材料不仅具有高导热性能、高强度、低吸湿率、高电击穿强度、良好的抗氧化性能，而且其介电常数和介电损耗也非常低，与聚合物基体较为接近，在现阶段是制备良好的绝缘性能、导热性能和力学性能材料的较理想填料。同时当导热填料的添充量达到一定量时，填料与填料之间或填料聚集区与另一聚集区之间会相互接触，在复合材料体系中形成局部的导热链或导热网络，而在低添加量下实现导热网络的形成。
发明内容
本发明提供了一种一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料及制备方法，采用微波水热法进行材料制备，制备的产物具有良好的核壳结构一维形貌，壳层为氮化硼，芯层为钛酸钡，芯层直径为50-150 nm，壳层厚度为20-200nm，复合材料的尺寸2-6μm，壳层厚度可控，该方法具有简单易行、成本低、方便快速、可规模化生产等优点。
实现本发明的技术方案是：一种一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料，钛酸钡@氮化硼复合材料采用微波水热法制备，制备的产物具有一维核壳结构形貌，壳层为氮化硼，芯层为钛酸钡，芯层直径为50-150 nm，壳层厚度为20-200nm，钛酸钡@氮化硼复合材料的尺寸2-6μm。
采用微波水热法法制备出一维钛酸钡材料，之后再利用水热法制备具有一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料。
一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）一维钛酸钡纳米材料：将氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠、一维二氧化钛材料加入到到酒精与水的混合溶剂中，将混合液加入到聚四氟乙烯内衬中，之后进行微波水热反应，反应结束后取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗2-3次，在70-100℃条件下干燥6-9h；
（2）将三聚氰胺和硼酸溶解到水中，将步骤（1）的一维钛酸钡纳米材料加入到三聚氰胺和硼酸的水溶液中，进行微波水热反应，反应结束后取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗2-3次，在50-70℃条件下干燥5-8h，得到一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料。
所述步骤（1）中氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠和一维二氧化钛材料的质量比为1：（1-1.5）：（1-1.5）：（1-2）：（2-3）。
所述步骤（1）中酒精与水的体积比为1：（2-3），水热反应的温度为100-150℃，反应时间为40-100min。
所述步骤（2）中三聚氰胺和硼酸的物质的量比为1:（2-2.5），三聚氰胺和硼酸的总质量、水、一维钛酸钡纳米材料的质量比为1：（2-3）：（0.5-2）。
所述步骤（2）中水热反应温度为200-250℃，反应时间为80-180min。
本发明的有益效果是：本发明一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料可以在较小填充量下形成导热网络，同时芯层高介电性能的钛酸钡可以为复合材料提供较高的介电常数，而壳层的氮化硼材料具有良好的热导率一方面可以提高复合材料的散热情况，同时氮化硼材料具有良好的耐击穿性能，可以使复合材料在较高的电场下工作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1复合材料的电子扫描显微镜（SEM）图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料及制备方法：
（1）采用水热法制备一维钛酸钡纳米材料，将氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠、一维二氧化钛材料等材料加入到到酒精与水的混合液中，其中氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠、一维二氧化钛材料的质量比为1:1: 1:1:2，酒精与水的比例为1：2，之后加入将以上混合液加入到聚四氟乙烯内衬中，之后进行微波水热反应，反应温度为100℃，反应时间为40min，反应结束后，取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗2次，在70℃条件下干燥9h；
（2）三聚氰胺和硼酸按照物质的量比为1:2进行称重，之后将其溶解到水中，之后制备好的一维钛酸钡纳米材料加入到三聚氰胺和硼酸的水溶液中，三聚氰胺和硼酸总质量、水、一维钛酸钡纳米材料的比例为1：2：0.5，之后进行微波水热反应，反应温度为200℃，反应时间为180min，反应结束后，取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗2次，在50℃条件下干燥8h，得到一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料。
图1为实施例1复合材料的电子扫描显微镜（SEM）图谱。可以看到复合材料具有良好的一维形貌结构。
实施例2
一种一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料及制备方法：
（1）采用水热法制备一维钛酸钡纳米材料，将氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠、一维二氧化钛材料等材料加入到到酒精与水的混合液中，其中氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠、一维二氧化钛材料的质量比为1: 1.5: 1.5: 2:-3，酒精与水的比例为1：3，之后加入将以上混合液加入到聚四氟乙烯内衬中，之后进行微波水热反应，反应温度为150℃，反应时间为40min，反应结束后，取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗3次，在100℃条件下干燥6h；；
（2）三聚氰胺和硼酸按照物质的量比为1: 2.5进行称重，之后将其溶解到水中，之后制备好的一维钛酸钡纳米材料加入到三聚氰胺和硼酸的水溶液中，三聚氰胺和硼酸总质量、水、一维钛酸钡纳米材料的比例为1：3：2，之后进行微波水热反应，反应温度为250℃，反应时间为180min，反应结束后，取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗3次，在70℃条件下干燥5h，；得到一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料。
实施例3
一种一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料及制备方法：
（1）采用水热法制备一维钛酸钡纳米材料，将氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠、一维二氧化钛材料等材料加入到到酒精与水的混合液中，其中氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠、一维二氧化钛材料的质量比为1:1.2: 1.2:1.5:2.5，酒精与水的比例为1：2.5，之后加入将以上混合液加入到聚四氟乙烯内衬中，之后进行微波水热反应，反应温度为120℃，反应时间为80minh，反应结束后，取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗3次，在80℃条件下干燥8h；；
（2）三聚氰胺和硼酸按照物质的量比为1:2.2进行称重，之后将其溶解到水中，之后制备好的一维钛酸钡纳米材料加入到三聚氰胺和硼酸的水溶液中，三聚氰胺和硼酸总质量、水、一维钛酸钡纳米材料的比例为1：2.3：1，之后进行微波水热反应，反应温度为220℃，反应时间为100min，反应结束后，取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗2次，在60℃条件下干燥7h，；得到一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料。
实施例4
一种一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料及制备方法：
（1）采用水热法制备一维钛酸钡纳米材料，将氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠、一维二氧化钛材料等材料加入到到酒精与水的混合液中，其中氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠、一维二氧化钛材料的质量比为1:1.4: 1.4:1.4:2.4，酒精与水的比例为1：2.8，之后加入将以上混合液加入到聚四氟乙烯内衬中，之后进行微波水热反应，反应温度为130℃，反应时间为90min，反应结束后，取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗2次，在90℃条件下干燥7h；；
（2）三聚氰胺和硼酸按照物质的量比为1:2.2进行称重，之后将其溶解到水中，之后制备好的一维钛酸钡纳米材料加入到三聚氰胺和硼酸的水溶液中，三聚氰胺和硼酸总质量、水、一维钛酸钡纳米材料的比例为1：2.8：1.5，之后进行微波水热反应，反应温度为240℃，反应时间为140min，反应结束后，取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗2次，在65℃条件下干燥6h；得到一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料，其特征在于：钛酸钡@氮化硼复合材料采用微波水热法制备，制备的产物具有一维核壳结构形貌，壳层为氮化硼，芯层为钛酸钡，芯层直径为50-150 nm，壳层厚度为20-200nm，钛酸钡@氮化硼复合材料的尺寸2-6μm。
2.权利要求1所述的一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：采用微波水热法法制备出一维钛酸钡材料，之后再利用水热法制备具有一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料。
3.根据权利要求2所述的一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）一维钛酸钡纳米材料：将氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠、一维二氧化钛材料加入到到酒精与水的混合溶剂中，将混合液加入到聚四氟乙烯内衬中，之后进行微波水热反应，反应结束后取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗2-3次，在70-100℃条件下干燥6-9h；
（2）将三聚氰胺和硼酸溶解到水中，将步骤（1）的一维钛酸钡纳米材料加入到三聚氰胺和硼酸的水溶液中，进行微波水热反应，反应结束后取出样品，随即将所得的样品采用去离子水和酒精清洗2-3次，在50-70℃条件下干燥5-8h，得到一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料。
4.根据权利要求3所述的一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氢氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、柠檬酸钠和一维二氧化钛材料的质量比为1：（1-1.5）：（1-1.5）：（1-2）：（2-3）。
5.根据权利要求3所述的一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中酒精与水的体积比为1：（2-3），水热反应的温度为100-150℃，反应时间为40-100min。
6.根据权利要求3所述的一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中三聚氰胺和硼酸的物质的量比为1:（2-2.5），三聚氰胺和硼酸的总质量、水、一维钛酸钡纳米材料的质量比为1：（2-3）：（0.5-2）。
7.根据权利要求3所述的一维核壳结构的钛酸钡@氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中水热反应温度为200-250℃，反应时间为80-180min。
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