CN110467463A - 一种铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料及制备方法，利用干丝瓜作为模板，采用牺牲模板法制备三维网络铌酸锶钡/氮化硼填料，以铌酸锶钡/氮化硼纳米粉体、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺为原料，配制触变性能良好的浆料，采用NaOH溶液处理干丝瓜，调控其孔径以及连通方式，之后将处理后的干丝瓜浸渍于上述浆料中，随后挤压排除多余的浆料并对其进行干燥。重复上述挂浆、干燥步骤数次，经热处理得到三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼填料。三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼填料一方面可以在较低体积分数填充下建立填料间的有效链接，增强填料间的相互作用，提高材料的介电性能。

Description

一种铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料及制备方法。
背景技术
高储能密度介质电容器具有放电功率大、利用效率高、充放电速度快、性能稳定等优点，在电力系统、电子器件、脉冲功率电源方面扮演着重要的角色，广泛应用于混合动力汽车、脉冲功率系统、电磁炮、太阳能等新能源发电系统及电磁发射平台等现代化工业及国防领域。随着电子器件向小型化和高性能化方向的发展，高功率密度和高集成已成为电气设备和电子器件的发展方向，单位体积内所产生的热量越来越高，良好的散热能力就成为保证其长时间稳定运行的关键因素，开发出具有更高的工作场强、更好散热能力和更长的工作寿命的储能材料，无疑对提高大型电力设备的性能、减小大型电力设备的体积、保证特高压电力系统的安全可靠运行是十分必要和紧迫的任务。
最近研究者发现以聚合物电介质材料为主体的薄膜电容器热稳定性差，无法长期稳定的工作。尤其在高电场作用下，温度升高会导致聚合物电介质内部泄漏电流呈指数上升趋势，造成充放电效率及储能密度急剧下降，无法满足应用需求。填料的形貌、取向排列也是影响复合材料介电性能、热导性能的重要因素。目前，科学家们采用在聚合物中加入具有高介电常数陶瓷颗粒的方法来得到高介电常数的复合材料，但持续增加填料在聚合物基体中的体积分数（>60%），室温介电常数的增加并不明显（～100），而复合介质薄膜的耐击穿场强大大降低，并且其可加工性变差。
将三维网络结构的陶瓷填料与聚合物基体进行复合，形成陶瓷相和聚合物相的连续分布、相互交叉，可以有效改善复合材料的介电性能、热导性能。陶瓷填料的三维连续分布，使得这种复合材料可以容纳更高体积分数的陶瓷相，在较低体积分数填充下建立填料间的有效链接，增强填料间的相互作用，充分发挥高介电填料的特性，使得复合材料的介电性能大大提高；同时三维填料在聚合物内部构建的热导通道，有利于热量的分散和传递，提升其热导率。
发明内容
本发明提出了一种铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料及制备方法，利用干丝瓜作为模板，采用牺牲模板法制备三维网络铌酸锶钡/氮化硼填料，以铌酸锶钡/氮化硼纳米粉体、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺为原料，配制触变性能良好的浆料，采用NaOH溶液处理干丝瓜，调控其孔径以及连通方式，之后将处理后的干丝瓜浸渍于上述浆料中，随后挤压排除多余的浆料并对其进行干燥。重复上述挂浆、干燥步骤数次，经热处理得到三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼填料。三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼填料一方面可以在较低体积分数填充下建立填料间的有效链接，增强填料间的相互作用，提高材料的介电性能，另一方面三维填料容易构建的热导通道，有利于热量的分散和传递，提升其热导率，提高复合材料的散热情况，同时氮化硼材料具有良好的耐击穿性能，可以使复合材料在较高的电场下工作。该方法具有简单易行、成本低、方便快速、可规模化生产等优点。
实现本发明的技术方案是：
一种铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的制备方法，步骤如下：
（1）浆料的配置：以铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼纳米粉体、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺为原料，配制触变性能良好的浆料；
（2）干丝瓜模板孔径的调控：配置NaOH溶液，之后将干丝瓜置于NaOH溶液中20min-100min，清洗3-5次，随后在50-120℃条件下干燥2-5h；
（3）铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的制备：将处理后的干丝瓜浸渍于步骤（1）浆料中挂浆，随后挤压排除多余的浆料，并在50-120℃条件下干燥2-20h；重复上述挂浆、干燥步骤，热处理得到三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼材料。
所述步骤（1）中铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼纳米粉体、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺的质量比为1：（0.2-1）：（1-2）：（1-3）：（2-3）。
所述步骤（2）中NaOH溶液的浓度为8mol/L-11mol/L。
所述步骤（3）中重复挂浆、干燥步骤2-10次，之后400-600℃热处理2-5h得到三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼填料。
材料具有三维网络结构形貌，三维网络的直径为50-2000 nm，铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的尺寸1-3cm。
以铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料为原料，利用水热法制备具有一维核壳结构的钛酸钡/氮化硼复合材料。
本发明的有益效果是：本发明三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼填料一方面可以在较低体积分数填充下建立填料间的有效链接，增强填料间的相互作用，提高材料的介电性能，另一方面三维填料容易构建的热导通道，有利于热量的分散和传递，提升热导率，提高复合材料的散热情况，同时氮化硼材料具有良好的耐击穿性能，可以使复合材料在较高的电场下工作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1复合材料的电子扫描显微镜（SEM）图谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种一维核壳结构的钛酸钡/氮化硼复合材料的制备方法：
（1）浆料的配置：以铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼纳米粉体、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺等为原料，其中中铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺的质量比为1：0.2：1：1：2配制触变性能良好的浆料；
（2）干丝瓜模板孔径的调控：配置11mol/L的NaOH溶液，之后将干丝瓜置于NaOH溶液20min，清洗3次，随后在50℃条件下干燥2h；
（3）铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的制备：将处理后的干丝瓜浸渍于上述浆料中，随后挤压排除多余的浆料，并在50℃条件下干燥20h。重复上述挂浆、干燥步骤2次，经400℃热处理2h得到三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼填料，之后再利用水热法制备具有一维核壳结构的钛酸钡/氮化硼复合材料。
图1为实施例1复合材料的电子扫描显微镜（SEM）图谱。可以看到复合材料具有良好的三维网络形貌结构。
实施例2
一种一维核壳结构的钛酸钡/氮化硼复合材料的制备方法：
（1）浆料的配置：以铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼纳米粉体、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺等为原料，其中中铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺的质量比为1：1：2：3：3配制触变性能良好的浆料；
（2）干丝瓜模板孔径的调控：配置8mol/L的NaOH溶液，之后将干丝瓜置于NaOH溶液100min，清洗5次，随后在120℃条件下干燥2h；
（3）铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的制备：将处理后的干丝瓜浸渍于上述浆料中，随后挤压排除多余的浆料，并在120℃条件下干燥2h。重复上述挂浆、干燥步骤10次，经600℃热处理3h得到三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼填料，之后再利用水热法制备具有一维核壳结构的钛酸钡/氮化硼复合材料。
实施例3
一种一维核壳结构的钛酸钡/氮化硼复合材料的制备方法：
（1）浆料的配置：以铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼纳米粉体、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺等为原料，其中中铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺的质量比为1：0.5：1.5：1.5：2.5配制触变性能良好的浆料；
（2）干丝瓜模板孔径的调控：配置5mol/L的NaOH溶液，之后将干丝瓜置于NaOH溶液50min，清洗5次，随后在100℃条件下干燥4.5h；
（3）铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的制备：将处理后的干丝瓜浸渍于上述浆料中，随后挤压排除多余的浆料，并在100℃条件下干燥5h。重复上述挂浆、干燥步骤5次，经500℃热处理5h到三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼填料，之后再利用水热法制备具有一维核壳结构的钛酸钡/氮化硼复合材料。
实施例4
一种一维核壳结构的钛酸钡/氮化硼复合材料的制备方法：
（1）浆料的配置：以铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼纳米粉体、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺等为原料，其中中铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺的质量比为1：0.8：1.8：2.8：2.8配制触变性能良好的浆料；
（2）干丝瓜模板孔径的调控：配置6mol/L的NaOH溶液，之后将干丝瓜置于NaOH溶液80min，清洗4次，随后在80℃条件下干燥4h；
（3）铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的制备：将处理后的干丝瓜浸渍于上述浆料中，随后挤压排除多余的浆料，并在70℃条件下干燥15h。重复上述挂浆、干燥步骤8次，经550℃热处理4h得到三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼填料，之后再利用水热法制备具有一维核壳结构的钛酸钡/氮化硼复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）浆料的配置：以铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼纳米粉体、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺为原料，配制触变性能良好的浆料；
（2）干丝瓜模板孔径的调控：配置NaOH溶液，之后将干丝瓜置于NaOH溶液中20min-100min，清洗3-5次，随后在50-120℃条件下干燥2-5h；
（3）铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的制备：将处理后的干丝瓜浸渍于步骤（1）浆料中挂浆，随后挤压排除多余的浆料，并在50-120℃条件下干燥2-20h；重复上述挂浆、干燥步骤，热处理得到三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼材料。
2.根据权利要求1所述的铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铌酸锶钡纳米粉体、氮化硼纳米粉体、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺的质量比为1：（0.2-1）：（1-2）：（1-3）：（2-3）。
3.根据权利要求1所述的铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中NaOH溶液的浓度为8mol/L-11mol/L。
4.根据权利要求1所述的铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中重复挂浆、干燥步骤2-10次，之后400-600℃热处理2-5h得到三维网络结构铌酸锶钡/氮化硼填料。
5.权利要求1-4任一项制备的铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料，其特征在于：材料具有三维网络结构形貌，三维网络的直径为50-2000 nm，铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料的尺寸1-3cm。
6.根据权利要求5所述的铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料，其特征在于：以铌酸锶钡/氮化硼三维网络材料为原料，利用水热法制备具有一维核壳结构的钛酸钡/氮化硼复合材料。
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