CN110340350A - 一种镍基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于3D打印用材料技术领域，具体涉及一种镍基复合材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种镍基复合材料，由包括以下质量百分比含量的原料制备得到：稀土0.25～0.85％、陶瓷9.5～15.5％和余量的镍粉；从化学组成上，所述稀土包括La、Nd或Y。本发明通过陶瓷在成形过程中产生原位反应，改善界面结构，提高材料的强韧性，并且有效提高粉末对电子束的吸收率，提高粉末的加工性能；通过添加稀土，保证了在应用于电子束加工过程中时陶瓷与基体之间有良好的润湿性能，并且避免因熔点、热膨胀系数和表面张力差异过大而导致在镍基复合材料凝固过程中的开裂情况。

Description

一种镍基复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于3D打印用材料技术领域，具体涉及一种镍基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
3D打印技术，是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，采用分层加工、叠加成形的方式逐层增加材料来生成三维实体的技术，为“增材制造”(AM，Additive Manufacturing)技术。3D打印技术在制造过程中不需要复杂的成型工艺，不需要原胚和模具，亦不需要众多的人力，从而简化了产品的制造程序，缩短了产品的研制周期，提高了生产效率并降低了成本，使得产品制造更加智能化、精准化和高效化。
直接制造金属零件以及部件，甚至是组装好的功能性金属制件产品，无疑是3D打印体系中最为前沿、最具有应用潜力的技术。目前金属材料的3D打印体系主要有选区激光熔化和电子束选区熔化。随着对高性能的合金材料的需求越来越强烈，特别是在航空航天、汽车、医疗等领域，对于金属基复合材料的设计与制备正得到越来越多研究者的关注，传统的镍基合金虽然有耐高温、强度较高、耐磨损性能良好以及热膨胀系数小等特点，但仍无法满足于日益提高的需求。
目前，针对3D打印用材料，通过加入稀土或陶瓷可显著提高传统的镍基复合材料的力学性能，这其中常用的包括Al2O3、TiC、TaC或WC等。用于电子束增材制造的金属材料包括了不锈钢、工具钢、钛合金、Co-Cr-Mo合金或铝合金等，但目前针对3D打印用镍基硬质合金仍存在镍合合金在电子束增材过程中工艺性能与力学性能不匹配、稀土相或陶瓷相与基材相之间润湿性较差的问题，同时它们之间的热膨胀系数差异也往往较大，导致在成形过程中形成的液相不能均匀铺展，同时在随后的凝固过程中产生较大的收缩应力而出现裂纹，合金材料界面结合性和力学性能无法得到提高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种3D打印用镍基复合材料，提高了镍基复合材料在应用过程中的工艺性能与力学性能匹配程度，引入稀土相和陶瓷相，增强了稀土相和陶瓷相与基材相之间润湿性，进而提高了材料界面结合性和力学性能；本发明还提供了一种3D打印用镍基复合材料的制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种镍基复合材料，由包括以下质量百分比含量的原料制备得到：
稀土0.25～0.85％、陶瓷9.5～15.5％和余量的镍粉；
从化学组成上，所述稀土包括La、Nd或Y。
优选的，从化学组成上，所述陶瓷包括WC、TiC和TaC中的一种或多种。
优选的，所述镍基复合材料为球形粉；所述球形粉的费氏粒度为45～100μm。
本发明还提供了上述技术方案所述镍基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将稀土、陶瓷和镍粉混合，依次进行球磨和等离子球化处理，得到镍基复合材料。
优选的，所述稀土、陶瓷和镍粉的粒径独立地为1～10μm。
优选的，所述球磨的球磨介质为无水乙醇；所述球磨中稀土、陶瓷和镍粉的质量之和与无水乙醇的质量比为(2～5)：1；所述球磨的时间为32～36h。
优选的，所述感应等离子球化处理的离子气气源为Ar和H2。
本发明还提供了上述技术方案所述镍基复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的镍基复合材料在3D打印中的应用。
优选的，所述应用具体为：以所述镍基复合材料作为3D打印材料进行打印，得到初级打印制件；将所述初级打印制件进行退火处理，得到打印制件。
优选的，所述退火处理的温度为700～900℃，时间为7～10h。
本发明提供了一种镍基复合材料，由包括以下质量百分比含量的原料制备得到：稀土0.25～0.85％、陶瓷9.5～15.5％和余量的镍粉；从化学组成上，所述稀土的元素包括La、Nd或Y。本发明以镍粉为镍基复合材料的基料，提供主要的合金元素Ni；通过陶瓷在成形过程中产生原位反应，改善界面结构，提高材料的强韧性，此外陶瓷的添加还可以有效提高粉末对电子束的吸收率，提高粉末的加工性能；通过添加熔点、热膨胀系数和表面张力处于基本相和陶瓷相之间的稀土La、Nd或Y，保证了在应用于电子束加工过程中陶瓷与基体之间有良好的润湿性能，并且避免因熔点、热膨胀系数和表面张力差异过大而导致在镍基复合材料凝固过程中的开裂情况。
实验结果表明，本发明提供的镍基复合材料在高温(300～600℃)下摩擦系数仅0.25～0.45，磨损率仅(2.9～4.0)×103mm3/N·mm，具有优异的摩擦学特性；抗拉强度达1260MPa，屈服强度达700MPa，延伸率小于1％，具有良好的机械性能；在99wt.％的醋酸中年平均腐蚀速度仅0.025mm·a-1，在88wt.％的甲酸溶液中年平均腐蚀速度仅0.05mm·a-1，在20wt.％的硫酸溶液中年平均腐蚀速度仅1.35mm·a-1，在水性介质中表现出色的抗腐蚀性。
具体实施方式
本发明提供了一种镍基复合材料，由包括以下质量百分比含量的原料制备得到：
稀土0.25～0.85％、陶瓷9.5～15.5％和余量的镍粉；
从化学组成上，所述稀土包括La、Nd或Y。
在本发明中，若无特殊说明，所有的组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，所述镍基复合材料的制备原料包括0.25～0.85wt.％的稀土，优选为0.28～0.82wt.％，更优选为0.3～0.8wt.％。在本发明中，所述稀土的元素优选包括La、Nd或Y。在本发明中，所述稀土的粒径优选为1～10μm，更优选为2～8μm，再优选为4～6μm。本发明通过添加熔点、热膨胀系数和表面张力处于基本相和陶瓷相之间的稀土La、Nd或Y，保证了在应用于电子束加工过程中时陶瓷与基体之间有良好的润湿性能，并且避免因熔点、热膨胀系数和表面张力差异过大而导致在镍基复合材料凝固过程中的开裂情况。
在本发明中，所述镍基复合材料包括9.5～15.5wt.％的陶瓷，优选为9.8～15.2wt.％，更优选为10～15wt.％。在本发明中，所述陶瓷优选包括WC、TiC和TaC中的一种或多种。在本发明中，所述陶瓷的粒径优选为1～10μm，更优选为2～8μm，再优选为4～6μm。本发明通过通过添加陶瓷，在成形过程中产生原位反应，改善界面结构，提高材料的强韧性，此外陶瓷WC、TiC和TaC的添加还可以有效提高粉末对电子束的吸收率，提高粉末的加工性能。
在本发明中，所述镍基复合材料还包括余量的镍粉。在本发明中，所述镍粉的粒径优选为1～10μm，更优选为2～8μm，再优选为4～6μm。本发明以镍粉为镍基复合材料的基料，提供主要的合金元素Ni。
在本发明中，所述镍基复合材料优选为球形粉；所述球形粉的费氏粒度优选为45～100μm，更优选为55～90μm，再优选为60～80μm。
本发明还提供了上述技术方案所述镍基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将稀土、陶瓷和镍粉混合，依次进行球磨和等离子球化处理，得到镍基复合材料。
在本发明中，所述制备方法中各组分的用量与前述镍基复合材料的技术方案中组分的用量一致，在此不再赘述。
本发明将稀土、陶瓷和镍粉混合，进行球磨，得到球磨料。在本发明中，所述球磨优选为湿法球磨。在本发明中，所述球磨的球磨介质优选为无水乙醇；所述球磨中稀土、陶瓷和镍粉的质量之和与无水乙醇的质量比优选为(2～5)：1，更优选为(2～4)：1，再优选为(2～3)：1；所述球磨的时间优选为32～36h，更优选为33～35h。在本发明中，所述球磨料的粒径优选为0.8～3μm，更优选为1～2.5μm，再优选为1.5～2μm。
得到球磨料后，本发明将所述球磨料进行等离子球化处理，得到镍基复合材料。
在本发明中，所述等离子球化处理优选为感应等离子球化处理。在本发明中，所述等离子球化处理的离子气气源优选为Ar和/或H2；当所述等离子球化处理的离子气气源为Ar和H2的混合气时，所述混合气中Ar和H2的体积比优选为1：2。在本发明中，所述等离子球化处理的淬冷气体优选为Ar，功率优选为45～60kW，更优选为48～57kW，再优选为50～55kW；送粉率优选为5～10kg/h，更优选为6～9kg/h，再优选为7～8kg/h。在本发明中，所述淬冷气体优选以循环的的方式提供。
进行所述等离子球化处理前，本发明优选还包括对所述球磨料进行干燥。在本发明中，所述干燥的方式优选为喷雾干燥。在本发明中，所述干燥的设备优选为喷雾干燥塔。在本发明中，所述喷雾干燥的压力优选为0.8～1.1MPa，更优选为0.9～1.0MPa。在本发明中，所述喷雾干燥的进料口温度优选为180～200℃，更优选为185～195℃，再优选为188～192℃；出料口温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，再优选为108～112℃。本发明通过干燥去除乙醇及水分。
本发明还提供了上述技术方案所述镍基复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的镍基复合材料在3D打印中的应用。
在本发明中，所述应用优选为：以所述镍基复合材料作为3D打印材料进行打印，得到初级打印制件；将所述初级打印制件进行退火处理，得到打印制件。
本发明优选使用所述镍基复合材料为3D打印材料进行打印，得到初级打印制件。本发明优选在真空条件下进行打印。在本发明中，所述3D打印的电流优选为7～10mA，更优选为7.5～9.5mA，再优选为8～9mA；扫描速率优选为200～400mm/s，更优选为230～370mm/s，再优选为250～350mm/s；扫描间距优选为30～70μm，更优选为40～60μm，再优选为45～55μm。在本发明中，所述打印的具体过程优选为：完成三维模型的每一分层截面打印后，工作平台沿Z向下降一个层厚，再进行下一分层截面的打印；所述分层截面的厚度优选为15～20μm，更优选为16～19μm，再优选为17～18μm。
得到初级打印制件后，本发明优选将所述初级打印制件进行退火处理，得到打印制件。在本发明中，所述退火处理的温度优选为700～900℃，更优选为750～850℃，在优选为780～820℃；时间优选为7～10h，更优选为8～9.5h，再优选为8～9h。本发明通过退火处理，提高初级打印制件组织致密程度，进而有利于得到组织致密、强度高、耐磨耐腐蚀性能好的打印制件。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的镍基复合材料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.025kg粒径为10μm的Y粉、0.95kg的TiC粉、9.025kg的Ni粉和2kg无水乙醇混合，球磨32h得到球磨料；然后将球磨料在压力为0.8MPa条件下进行喷雾干燥，得到3μm混合粉末，其中喷雾干燥的进料口温度为180℃，出料口温度为115℃；将得到的混合粉末进行等离子球化，等离子气球化气源为体积比为1：2的Ar和H2，淬冷气体为循环的Ar，功率为45kW，送粉率为5kg/h，得到费氏粒度为55μm的镍基复合材料。
应用例1
将实施例1制备得到的镍基复合材料在电子束金属3D打印机中进行高真空打印，参数设置为：3D打印的电子束流为7.5mA；扫描速率为220mm/s；扫描间距为35μm。打印的具体过程为：完成三维模型的每一分层截面打印后，工作平台沿Z向下降一个层厚，再进行下一分层截面的打印；所述分层截面的厚度为15μm，得到初级打印制件；
得到初级打印制件后，在800℃条件下对初级打印制件进行退火处理，退火时间为9h，得到打印制件。
实施例2
将0.25kg粒径为8μm的Y粉、5kg的TiC粉、44.75kg的Ni粉和10kg无水乙醇混合，球磨34h得到球磨料；然后将球磨料在压力为1.1MPa条件下进行喷雾干燥，得到2μm混合粉末，其中喷雾干燥的进料口温度为190℃，出料口温度为120℃；将得到的混合粉末进行等离子球化，等离子气球化气源为体积比为1：2的Ar和H2，淬冷气体为循环的Ar，功率为60kW，送粉率为10kg/h，得到费氏粒度为75μm的镍基复合材料。
应用例2
将实施例2制备得到的镍基复合材料在电子束金属3D打印机中进行高真空打印，参数设置为：3D打印的电子束流为9mA；扫描速率为320mm/s；扫描间距为50μm。打印的具体过程为：完成三维模型的每一分层截面打印后，工作平台沿Z向下降一个层厚，再进行下一分层截面的打印；所述分层截面的厚度为18μm，得到初级打印制件；
得到初级打印制件后，在800℃条件下对初级打印制件进行退火处理，退火时间为9h，得到打印制件。
实施例3
将0.8kg粒径为5μm的Y粉、15kg的TiC粉、84.2kg的Ni粉和20kg的无水乙醇混合，球磨36h得到球磨料；然后将球磨料在压力为1MPa条件下进行喷雾干燥，得到1μm混合粉末，其中喷雾干燥的进料口温度为200℃，出料口温度优选为110℃；将得到的混合粉末进行等离子球化，等离子气球化气源为体积比为1：2的Ar和H2，淬冷气体为循环的Ar，功率为50kW，送粉率为10kg/h，得到费氏粒度为60μm的镍基复合材料。
应用例3
将实施例3制备得到的镍基复合材料在电子束金属3D打印机中进行高真空打印，参数设置为：3D打印的电子束流为9.5mA；扫描速率为280mm/s；扫描间距为55μm。打印的具体过程为：完成三维模型的每一分层截面打印后，工作平台沿Z向下降一个层厚，再进行下一分层截面的打印；所述分层截面的厚度为20μm，得到初级打印制件；
得到初级打印制件后，在800℃条件下对初级打印制件进行退火处理，退火时间为9h，得到打印制件。
对应用例1～3得到的打印制件进行如下测试：
1、摩擦系数与磨损率测试：
使用栓盘式(栓直径为5mm，盘直径为45mm)高温试验机；测试条件为：速度为1.5m/s，负荷1.497N/mm2，时间为60min；测试结果见表1。
说明：摩擦系数是通过传感器由记录仪直接记录；磨损率是根据实验前后的重量差得到单位负荷下的磨损体积。
表1 应用例1～3摩擦系数与磨损率测试结果
由表1可见，由本发明提供的镍基复合材料得到的3D打印制件在600℃具有自润滑性能，工作中能显著的延长制件的使用寿命。
2、依据GB/T 230.2，测试应用例1～3所得打印制件的洛氏硬度；依据GB/T 1423-1996，测试应用例1～3所得打印制件的密度；依据金属熔点热物性测试，测试应用例1～3所得打印制件的熔点，测试结果见表2。
表2 应用例1～3洛氏硬度、密度和熔点测试结果
洛氏硬度/HRC 密度/(g/cm<sup>3</sup>) 熔点/℃
应用例1 32 8.13 1280
应用例2 38.5 7.91 1335
应用例3 42 7.59 1345
由表2可见，由本发明提供的镍基复合材料得到的3D打印制件洛氏硬度达32～42HRC，具有较高洛氏硬度；密度达到7.59～8.13g/cm3，密度较高；熔点达到1280～1345℃，具有较高熔点。
3、力学性能测试：
依据GB/T 228-2010，测试应用例1～3所得打印制件的抗拉强度和屈服强度；依据GB/T 16491，测试应用例1～3所得打印制件的延伸率，测试结果见表3。
表3 应用例1～3力学性能测试结果
由表3可见，由本发明提供的镍基复合材料制备得到的打印制件具有良好的力学性能。
4、耐腐蚀测试：
按照GB/T 19291-2003对应用例1～3所得打印制件的耐腐蚀性能进行测试，测试结果见表4。
表4 应用例1～3耐腐蚀性能测试结果
由表4可见，由本发明提供的镍基复合材料制备得到的打印制件具有良好的耐腐蚀能力。
由实施例及应用例可知，本发明提高了镍基复合材料在应用过程中的工艺性能与力学性能匹配程度，增强了稀土相或陶瓷相与基材相之间润湿性，进而提高了材料界面结合性和力学性能，得到了具有较高强韧性和良好加工性能的镍基复合材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镍基复合材料，由包括以下质量百分比含量的原料制备得到：
稀土0.25～0.85％、陶瓷9.5～15.5％和余量的镍粉；
从化学组成上，所述稀土包括La、Nd或Y。
2.根据权利要求1所述的镍基复合材料，其特征在于，从化学组成上，所述陶瓷包括WC、TiC和TaC中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的镍基复合材料，其特征在于，所述镍基复合材料为球形粉；所述球形粉的费氏粒度为45～100μm。
4.权利要求1～3任一项所述镍基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将稀土、陶瓷和镍粉混合，依次进行球磨和等离子球化处理，得到镍基复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述稀土、陶瓷和镍粉的粒径独立地为1～10μm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的球磨介质为无水乙醇；所述球磨中稀土、陶瓷和镍粉的质量之和与无水乙醇的质量比为(2～5)：1；所述球磨的时间为32～36h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述等离子球化处理的离子气气源为Ar和H2。
8.权利要求1～3任一项所述镍基复合材料或权利要求4～7任一项所述制备方法制备得到的镍基复合材料在3D打印中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用具体为：以所述镍基复合材料作为3D打印材料进行打印，得到初级打印制件；将所述初级打印制件进行退火处理，得到打印制件。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述退火处理的温度为700～900℃，时间为7～10h。
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