CN104959616A - 夹芯式金刚石聚晶复合片及其制备方法和所用结合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种夹芯式金刚石聚晶复合片及其制备方法和所使用的结合剂，结合剂采用Co粉、Ni粉、TaC粉和B粉按一定比例配比而成，该复合片包括两层硬质合金基体和其中间的金刚石聚晶层，金刚石聚晶层采用上述结合剂与金刚石粉进行一定配比，再与基体经过高温高压烧结相互复合形成一种三层材料的超硬复合材料。硬质合金层起保护层作用，大大改善了复合片金刚石聚晶层钻进时的受力状况，避免崩刃。纳米金属结合剂在高温高压下有助于烧结而提高金刚石之间（D-D键）的成键密度，具有较好的烧结促进作用，有利于形成强韧的烧结体，增加了夹心式金刚石聚晶复合片的抗冲击韧性、耐磨性能和耐热性，突破了金刚石复合片高耐磨性和高抗冲击韧性的技术瓶颈。
Description
技术领域
本发明属于金刚石与硬质合金复合刀具材料领域，具体涉及一种夹芯式金刚石聚晶复合片及其制备方法和所使用的结合剂，其可用于有色金属和难加工非金属材料的切削加工领域。
背景技术
金刚石聚晶复合片是一种金刚石和硬质合金组成的复合材料，由于它具有金刚石硬度高和耐磨性好的特点，同时又兼具硬质合金抗冲击性能强和可焊性好的特点，因而被广泛应用于石油钻井、地质勘探、煤田钻采的钻头和机械加工工具等行业。传统的金刚石聚晶复合片，一般由两层结构组成，一层是硬质合金基体，另一层是附着于硬质合金基体上的金刚石聚晶层。在实际应用过程中，用这类复合片制成钻头钻进时，由于受各种冲击力的作用，金刚石聚晶层往往容易崩刃，大大降低了复合片应有的使用寿命，甚至造成金刚石聚晶层严重受损，以致报废。因此，如何提高复合片金刚石聚晶层的抗冲击韧性，最大限度地降低甚至避免使用时崩刃情况的发生，是提高复合片钻进性能的关键问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种具有较高抗冲击韧性和良好耐磨性特点的夹芯式金刚石聚晶复合片，同时提供一种该复合片的制备方法和一种生产该复合片所使用的纳米金属结合剂。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种夹芯式金刚石聚晶复合片，包括上、下层的硬质合金基体和中间层的金刚石聚晶层，三者经过高温高压烧结而相互复合形成一种三层材料的超硬复合材料。
一种使上述夹芯式金刚石聚晶复合片具有较高抗冲击韧性和良好耐磨性特点的纳米金属结合剂，由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 97～99%、Ni粉0.78～1.8%、TaC粉0.2～0.7%、B粉0.02～0. 5%。
该结合剂的各原料以使用分析纯为佳，TaC粉和B粉粒径在20～30nm、Ni粉和Co粉粒径在30～40nm时效果较好，更利于增强夹心式金刚石聚晶复合片的冲击韧性、耐磨性能和耐热性。
上述夹芯式金刚石聚晶复合片的金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉92～96%和上述纳米金属结合剂4～8%，
所述金刚石粉的粒径为2～10μm。
上述夹芯式金刚石聚晶复合片的硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：WC粉89.5～91%、NbC粉0.5～1%和Co粉8.5～9.5%。
上述原料配方的金刚石聚晶层和硬质合金基体有利于增加夹芯式金刚石聚晶复合片的耐磨性能，延长使用寿命。其中，WC粉的粒径在2～2.5μm，NbC粉和Co粉的粒径在1.0～1.2μm之间时效果较好。本申请的硬质合金基体采用本领域的常规方法预先制备即可。
上述夹芯式金刚石聚晶复合片的制备方法，包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用20～30%的氢氧化钠水溶液煮沸30～40min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为1：1的混酸溶液煮沸20～30min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1混合溶液煮沸20～30min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于800～850℃温度下还原处理1.5～3h，备用；
2）混料：按比例称取处理过的金刚石粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为：100±10 r/min，三维混料时间：15±5小时；然后将三维混好的料，再用行星式球磨机进行湿混，料与硬质合金球重量比1∶4～5；从球磨罐端部接口处加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1∶1～1.5；行星式球磨机参数：公转：50±5 r/min，自转：110±5 r/min，球磨时间：10±5小时；
3）复合体组装与真空处理：先将下层硬质合金基体放入圆柱形钽杯内，倒入混合好的金刚石粉和纳米金属结合剂并刮平，然后放入上层硬质合金基体并扣上钽杯盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1～1.5升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于850～900℃保温2.5～3.5小时；
4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1420±50℃、压力为6～7GPa的条件下合成40～50min，即得本申请的夹芯式金刚石聚晶复合片。
本方法中使用六面顶压机合成设备通过上下顶锤加热实现复合片高温高压烧结。
本发明的夹芯式金刚石聚晶复合片，是由三层材料组成的复合超硬材料，其金刚石聚晶层两面均设置一层硬质合金材料，起到了保护层作用，大大改善了复合片金刚石聚晶层钻进时的受力状况，使其不易崩刃。
在金刚石聚晶层配方设计中，采用了上述纳米金属结合剂，突破了金刚石复合片高耐磨性和高抗冲击韧性的技术瓶颈，与现有的聚晶金刚石复合片相比：磨耗比由20～25万提高到26～30万，抗冲击韧性由40～50焦耳提高到60～65；热稳定性：在750℃焙烧2分钟以后，磨耗比由15～20万提高到24～28万，抗冲击韧性由40～50焦耳提高到58～64，产品的磨耗比焙烧前后变化不大。本申请的纳米金属结合剂在高温高压下有助于烧结而提高金刚石之间（D-D键）的成键密度，具有较好的烧结促进作用，有利于形成强韧的烧结体，增加了夹心式金刚石聚晶复合片的抗冲击韧性、耐磨性能和耐热性。
本发明的制备方法中，采用特定的碱洗溶液和酸洗溶液，对金刚石粉进行碱洗和酸洗，并结合1:1体积比的盐酸与硝酸溶液，使金刚石粉得到充分地净化，通过采用三维混料与球磨湿式混料相结合的方法，依据金刚石聚晶层原料组成和粒度分布，通过对混料机参数调整，确定最佳工艺范围，同时，添加了液体石蜡材料，减少了粘结相和金刚石颗粒的富集或偏析现象的发生，进一步提高混料效果，使纳米金属结合剂与金刚石粉充分混合，使复合片产品的均匀一致性得到进一步改善和提高。依据金刚石粉的粒度分布特点，采用高温长时间的真空处理工艺，通过确定最佳工艺范围，并在真空状态下通入了一定量的氢气，利用氢气的还原作用使结合剂表面活性增加，使金刚石颗粒表面得到了充分“净化、活化”，大量吸附的氧等杂质被解吸而泵出金刚石料层外，通过提高其化学作用活性而提高金刚石间的结合强度，从而提高该金刚石聚晶复合片的强度、韧性、耐磨性和耐热性等整体性能。
具体实施方式
以下通过优选实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种夹芯式金刚石聚晶复合片，依次包括上层硬质合金基体、中间层的金刚石聚晶层和下层硬质合金基体，三者经过高温高压烧结相互复合而成。
一种使该夹芯式金刚石聚晶复合片具有较高抗冲击韧性和良好耐磨性特点的纳米金属结合剂，由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 97%、Ni粉1.8%、TaC粉0.7%、B粉0. 5%。该结合剂的各原料以使用分析纯为佳，TaC粉和B粉粒径为20～30nm，Ni粉和Co粉粒径为30～40nm，利于增强夹心式金刚石聚晶复合片的冲击韧性、耐磨性能和耐热性。
该夹芯式金刚石聚晶复合片的金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：粒径为2～10μm的金刚石粉92%和上述的纳米金属结合剂8%。
该夹芯式金刚石聚晶复合片的硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：WC粉89.5%、NbC粉1%和Co粉9.5%。其中，WC粉的粒径为2～2.5μm，NbC粉和Co粉的粒径为1.0～1.2μm，硬质合金基体采用本领域的常规方法预先制备。
上述夹芯式金刚石聚晶复合片的制备方法，包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用20%的氢氧化钠水溶液煮沸30min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为1：1的混酸溶液煮沸20min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1混合溶液煮沸20min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于800℃温度下还原处理1.5h，备用；
2）混料：按比例称取处理过的金刚石粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为：90 r/min，三维混料时间：10小时；然后将三维混好的料，再用行星式球磨机进行湿混，料与硬质合金球重量比1∶4；从球磨罐端部接口处加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1∶1；行星式球磨机参数：公转：45 r/min，自转：105 r/min，球磨时间：5小时；
3）复合体组装与真空处理：先将下层硬质合金基体放入圆柱形钽杯内，倒入混合好的金刚石粉和纳米金属结合剂并刮平，然后放入上层硬质合金基体并扣上钽杯盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于850℃保温2.5小时；
4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1370℃、压力为6GPa的条件下合成40min，即得。
所制得的夹芯式金刚石聚晶复合片在使用状态满足以下性能指标：磨耗比为26万，抗冲击韧性为62焦耳，热稳定性：在750℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为25万，抗冲击韧性为62焦耳。抗冲击韧性明显增强，并且耐热性良好，焙烧后性能基本保持稳定.
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：所述纳米金属结合剂，由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 99%、Ni粉0.78%、TaC粉0.2%、B粉0.02%。
所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：粒径为2～10μm的金刚石粉96%和上述的纳米金属结合剂4%。
所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：WC粉91%、NbC粉0.5%和Co粉8.5%。
其制备方法，包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用30%的氢氧化钠水溶液煮沸40min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为1：1的混酸溶液煮沸30min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1混合溶液煮沸30min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于850℃温度下还原处理3h，备用；
2）混料：按比例称取处理过的金刚石粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为：110 r/min，三维混料时间：20小时；然后将三维混好的料，再用行星式球磨机进行湿混，料与硬质合金球重量比1∶5；从球磨罐端部接口处加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1∶1.5；行星式球磨机参数：公转：55 r/min，自转：115 r/min，球磨时间：15小时；
3）复合体组装与真空处理：先将下层硬质合金基体放入圆柱形钽杯内，倒入混合好的金刚石粉和纳米金属结合剂并刮平，然后放入上层硬质合金基体并扣上钽杯盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1.5升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于900℃保温3.5小时；
4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1470℃、压力为7GPa的条件下合成50min，即得。
所制得的夹芯式金刚石聚晶复合片在使用状态满足以下性能指标：磨耗比为30万，抗冲击韧性为65焦耳，热稳定性：在750℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为28万，抗冲击韧性为64焦耳。产品表现出良好的耐磨性、耐热性和搞冲击性。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：所述纳米金属结合剂，由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 98%、Ni粉1%、TaC粉0.6%、B粉0.4%。
所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉95%和上述的纳米金属结合剂5%。
所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：WC粉90%、NbC粉1%和Co粉9%。
其制备方法，包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用25%的氢氧化钠水溶液煮沸35min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为1：1的混酸溶液煮沸25min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1混合溶液煮沸25min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于820℃温度下还原处理2h，备用；
2）混料：按比例称取处理过的金刚石粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为：100 r/min，三维混料时间：15小时；然后将三维混好的料，再用行星式球磨机进行湿混，料与硬质合金球重量比1∶4.5；从球磨罐端部接口处加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1∶1.2；行星式球磨机参数：公转：50 r/min，自转：110 r/min，球磨时间：10小时；
3）复合体组装与真空处理：先将下层硬质合金基体放入圆柱形钽杯内，倒入混合好的金刚石粉和纳米金属结合剂并刮平，然后放入上层硬质合金基体并扣上钽杯盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1.3升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于880℃保温3小时；
4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1430℃、压力为6.5GPa的条件下合成42min，即得。
所制得的夹芯式金刚石聚晶复合片在使用状态满足以下性能指标：磨耗比为28万，抗冲击韧性为63焦耳，热稳定性：在750℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为26万，抗冲击韧性为61焦耳。
以下通过试验例对本发明所采用的配方和制备方法作进一步说明：
试验例1
该试验例的夹心式金刚石聚晶复合片，采用如下配方制得：纳米金属结合剂中Co粉 96%、Ni粉2.3%、TaC粉0.9%、B粉0.8%。金刚石聚晶层中粒径为2～10μm的金刚石粉91%和上述的纳米金属结合剂9%。硬质合金基体中：WC粉89%、NbC粉1.5%和Co粉9.5%。
其制备方法同实施例1，所制得的夹芯式金刚石聚晶复合片性能指标：磨耗比为23万，抗冲击韧性为56焦耳，热稳定性：在750℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为20万，抗冲击韧性为53焦耳。其磨耗比和抗冲击韧性差。
试验例2
该试验例的夹心式金刚石聚晶复合片，采用如下配方制得：纳米金属结合剂中Co粉 99.5%、Ni粉0.39%、TaC粉0.1%、B粉0.01%。金刚石聚晶层中金刚石粉97%和上述的纳米金属结合剂3%。硬质合金基体中：WC粉92%、NbC粉0.3%和Co粉7.7%。
其制备方法同实施例2，所制得的夹芯式金刚石聚晶复合片性能指标：磨耗比为22万，抗冲击韧性为59焦耳，热稳定性：在750℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为16万，抗冲击韧性为55焦耳，虽然抗冲击韧性得到有效提高，但磨耗比低，并且热稳定性差。
试验例3
本试验例的夹心式金刚石聚晶复合片，采用如实施例3的配方，其制备方法，包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用10%的氢氧化钠水溶液煮沸20min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为1：1的混酸溶液煮沸10min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1混合溶液煮沸10min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于780℃温度下还原处理1h，备用；
2）混料：按比例称取处理过的金刚石粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为：80 r/min，三维混料时间：8小时；然后将三维混好的料，再用行星式球磨机进行湿混，料与硬质合金球重量比1∶3；从球磨罐端部接口处加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为2∶1；行星式球磨机参数：公转：40 r/min，自转：90 r/min，球磨时间：5小时；
3）复合体组装与真空处理：先将下层硬质合金基体放入圆柱形钽杯内，倒入混合好的金刚石粉和纳米金属结合剂并刮平，然后放入上层硬质合金基体并扣上钽杯盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1.8升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于800℃保温2小时；
4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1350℃、压力为5GPa的条件下合成40min。
所制得的夹芯式金刚石聚晶复合片在使用状态满足以下性能指标：磨耗比为24万，抗冲击韧性为55焦耳，热稳定性：在750℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为20万，抗冲击韧性为50焦耳，其磨耗比、抗冲击韧性和热稳定性都较实施例3的产品性能有明显下降。
试验例4
本试验例的夹心式金刚石聚晶复合片，采用如实施例3的配方，其制备方法，包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用40%的氢氧化钠水溶液煮沸50min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为1：1的混酸溶液煮沸40min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1混合溶液煮沸40min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于900℃温度下还原处理4h，备用；
2）混料：按比例称取处理过的金刚石粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为：120 r/min，三维混料时间：20小时；然后将三维混好的料，再用行星式球磨机进行湿混，料与硬质合金球重量比1∶6；从球磨罐端部接口处加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1∶2；行星式球磨机参数：公转：60 r/min，自转：120 r/min，球磨时间：10小时；
3）复合体组装与真空处理：先将下层硬质合金基体放入圆柱形钽杯内，倒入混合好的金刚石粉和纳米金属结合剂并刮平，然后放入上层硬质合金基体并扣上钽杯盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件0.8升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于950℃保温4小时；
4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1500℃、压力为8GPa的条件下合成60min。
所制得的夹芯式金刚石聚晶复合片在使用状态满足以下性能指标：磨耗比为26万，抗冲击韧性为55焦耳，热稳定性：在750℃焙烧2分钟以后，其磨耗比为22万，抗冲击韧性为47焦耳，该制备方法，不仅耗时长、效率低，而且制备的复合片虽然磨耗比、抗冲击韧性得到提高，但热稳定性非常差，并且抗冲击韧性也并不理想。
通过上述试验例与实施例的产品性能对比分析，可明显得出，本发明所请求保护的技术方案范围之内的配方和工艺方法所生产出的金刚石聚晶复合片，不仅同时具有良好的导电性和优异的耐热性，而且复合片的磨耗比、抗冲击韧性、热稳定性也得到有效改善和提高。
本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。
Claims (6)
1.一种金刚石聚晶复合片用纳米金属结合剂，其特征在于：它由下述重量百分含量的原料组成：Co粉 97～99%、Ni粉0.78～1.8%、TaC粉0.2～0.7%、B粉0.02～0. 5%。
2.如权利要求1所述的纳米金属结合剂，其特征在于：所述原料中TaC粉和B粉粒径为20～30nm，Ni粉和Co粉粒径为30～40nm。
3.一种夹芯式金刚石聚晶复合片，其特征在于：依次包括上层硬质合金基体、中间层的金刚石聚晶层和下层硬质合金基体，三者经过高温高压烧结相互复合而成，所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉92～96%和如权利要求1或2所述的纳米金属结合剂4～8%，
如权利要求3所述的夹芯式金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述金刚石粉的粒径为2～10μm。
4.如权利要求3所述的夹芯式金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：WC粉89.5～91%、NbC粉0.5～1%和Co粉8.5～9.5%。
5.如权利要求4所述的夹芯式金刚石聚晶复合片，其特征在于：所述WC粉的粒径为2～2.5μm，NbC粉和Co粉的粒径为1.0～1.2μm。
6.一种上述夹芯式金刚石聚晶复合片的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用20～30%的氢氧化钠水溶液煮沸30～40min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为1：1的混酸溶液煮沸20～30min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比例为1:1混合溶液煮沸20～30min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于800～850℃温度下还原处理1.5～3h，备用；
2）混料：按比例称取处理过的金刚石粉和纳米金属结合剂，放入三维混料机内进行预混，三维混料机转速为：100±10 r/min，三维混料时间：15±5小时；然后将三维混好的料，再用行星式球磨机进行湿混，料与硬质合金球重量比1∶4～5；从球磨罐端部接口处加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1∶1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1∶1～1.5；行星式球磨机参数：公转：50±5 r/min，自转：110±5 r/min，球磨时间：10±5小时；
3）复合体组装与真空处理：先将下层硬质合金基体放入圆柱形钽杯内，倒入混合好的金刚石粉和纳米金属结合剂并刮平，然后放入上层硬质合金基体并扣上钽杯盖得复合体组件；将复合体组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个复合体组件1～1.5升氢气的比例通入一定量的氢气，在不大于3×10-4Pa的真空条件下于850～900℃保温2.5～3.5小时；
4）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1420±50℃、压力为6～7GPa的条件下合成40～50min。
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106191600A (zh) * | 2016-08-18 | 2016-12-07 | 中南钻石有限公司 | 一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料及其制备方法 |
| CN106244845A (zh) * | 2016-08-18 | 2016-12-21 | 中南钻石有限公司 | 一种可激光焊接的金刚石复合片及其制备方法 |
| CN106319518A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-11 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 金刚石/金属碳化物复合涂层及其制备方法和应用 |
| CN106670472A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-05-17 | 北京科技大学 | 一种金刚石夹心式硬质合金复合球齿的制备方法 |
| CN106735246A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-05-31 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 一种多层聚晶金刚石复合片及其制备方法 |
| CN108941583A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-07 | 中南钻石有限公司 | 一种亚微米金刚石复合片及其制备工艺 |
| CN109482861A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-19 | 苏州思珀利尔工业技术有限公司 | 高韧性聚晶金刚石截齿的制备方法 |
| CN110029943A (zh) * | 2019-05-05 | 2019-07-19 | 广东钜鑫新材料科技股份有限公司 | 多层复合人造金刚石硬质合金耐磨件及其制造方法 |
| CN110125388A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-08-16 | 河南四方达超硬材料股份有限公司 | 一种聚晶金刚石拉丝模坯的制备方法 |
| CN110565049A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-12-13 | 中南钻石有限公司 | 一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法 |
| CN110625123A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-31 | 中南钻石有限公司 | 一种高性能聚晶金刚石复合片及其制备方法 |
| CN111057925A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-24 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 聚晶金刚石立方氮化硼复合片及其制备方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09300024A (ja) * | 1996-05-10 | 1997-11-25 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | 鋼と超硬合金の接合した複合工具材及びその製造方法 |
| US20030072669A1 (en) * | 1999-01-13 | 2003-04-17 | Butcher Trent N. | Method of forming polycrystalline diamond cutters having modified residual stresses |
| CN202401975U (zh) * | 2011-09-09 | 2012-08-29 | 丁军锋 | 一种新结构金刚石复合片 |
| CN102794448A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-11-28 | 中南钻石股份有限公司 | 一种纳米金属结合剂及使用该结合剂制成的聚晶cbn复合片 |
| CN103334040A (zh) * | 2013-07-17 | 2013-10-02 | 中南钻石股份有限公司 | 一种纳米结合剂及利用该结合剂制成的刀具用金刚石聚晶复合片 |
| CN103331442A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-10-02 | 中南钻石股份有限公司 | 一种纳米结合剂、由该结合剂制成的金刚石复合截齿以及复合截齿的制备方法 |
| CN103722174A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-16 | 中原工学院 | 一种自锐性聚晶金刚石复合片及其制备方法 |
| CN104084590A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-10-08 | 中南钻石有限公司 | 一种纳米金属结合剂及使用该结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片 |
-
2015
- 2015-06-23 CN CN201510347890.8A patent/CN104959616B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09300024A (ja) * | 1996-05-10 | 1997-11-25 | Sumitomo Coal Mining Co Ltd | 鋼と超硬合金の接合した複合工具材及びその製造方法 |
| US20030072669A1 (en) * | 1999-01-13 | 2003-04-17 | Butcher Trent N. | Method of forming polycrystalline diamond cutters having modified residual stresses |
| CN202401975U (zh) * | 2011-09-09 | 2012-08-29 | 丁军锋 | 一种新结构金刚石复合片 |
| CN102794448A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-11-28 | 中南钻石股份有限公司 | 一种纳米金属结合剂及使用该结合剂制成的聚晶cbn复合片 |
| CN103331442A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-10-02 | 中南钻石股份有限公司 | 一种纳米结合剂、由该结合剂制成的金刚石复合截齿以及复合截齿的制备方法 |
| CN103334040A (zh) * | 2013-07-17 | 2013-10-02 | 中南钻石股份有限公司 | 一种纳米结合剂及利用该结合剂制成的刀具用金刚石聚晶复合片 |
| CN103722174A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-16 | 中原工学院 | 一种自锐性聚晶金刚石复合片及其制备方法 |
| CN104084590A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-10-08 | 中南钻石有限公司 | 一种纳米金属结合剂及使用该结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 张捷，秦祥儒: "金属结合剂金刚石磨具", 《磨料磨具与磨削》 * |
| 汤东华，洪跃生: "钴基结合剂对金刚石把持力的研究", 《华侨大学学报》 * |
| 王双喜 等: "金属结合剂金刚石磨具的研究进展", 《金刚石与磨料磨具工程》 * |
| 邹文俊 等: "超硬磨具用金属结合剂国内外研究进展", 《金刚石与磨料磨具工程》 * |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106244845B (zh) * | 2016-08-18 | 2019-01-15 | 中南钻石有限公司 | 一种可激光焊接的金刚石复合片及其制备方法 |
| CN106244845A (zh) * | 2016-08-18 | 2016-12-21 | 中南钻石有限公司 | 一种可激光焊接的金刚石复合片及其制备方法 |
| CN106191600A (zh) * | 2016-08-18 | 2016-12-07 | 中南钻石有限公司 | 一种带硬质合金环的聚晶金刚石拉丝模坯料及其制备方法 |
| CN106319518A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-11 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 金刚石/金属碳化物复合涂层及其制备方法和应用 |
| CN106319518B (zh) * | 2016-08-19 | 2019-07-09 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 金刚石/金属碳化物复合涂层及其制备方法和应用 |
| CN106670472A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-05-17 | 北京科技大学 | 一种金刚石夹心式硬质合金复合球齿的制备方法 |
| CN106735246B (zh) * | 2016-11-18 | 2019-05-10 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 一种多层聚晶金刚石复合片及其制备方法 |
| CN106735246A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-05-31 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 一种多层聚晶金刚石复合片及其制备方法 |
| CN108941583A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-07 | 中南钻石有限公司 | 一种亚微米金刚石复合片及其制备工艺 |
| CN108941583B (zh) * | 2018-08-30 | 2021-08-20 | 中南钻石有限公司 | 一种亚微米金刚石复合片及其制备工艺 |
| CN109482861A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-19 | 苏州思珀利尔工业技术有限公司 | 高韧性聚晶金刚石截齿的制备方法 |
| CN110029943A (zh) * | 2019-05-05 | 2019-07-19 | 广东钜鑫新材料科技股份有限公司 | 多层复合人造金刚石硬质合金耐磨件及其制造方法 |
| CN110125388A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-08-16 | 河南四方达超硬材料股份有限公司 | 一种聚晶金刚石拉丝模坯的制备方法 |
| CN110625123A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-31 | 中南钻石有限公司 | 一种高性能聚晶金刚石复合片及其制备方法 |
| CN110625123B (zh) * | 2019-08-26 | 2021-09-03 | 中南钻石有限公司 | 一种高性能聚晶金刚石复合片及其制备方法 |
| CN110565049A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-12-13 | 中南钻石有限公司 | 一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法 |
| CN111057925A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-24 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 聚晶金刚石立方氮化硼复合片及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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