CN110625123A - 一种高性能聚晶金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents

一种高性能聚晶金刚石复合片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开一种高性能聚晶金刚石复合片及其制备方法，属于金刚石与硬质合金复合材料技术领域，包括硬质合金衬底，以及在硬质合金衬底表面上的碳化硅‑金刚石过渡层和聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉为90~95%、结合剂为5~10%；所述碳化硅‑金刚石过渡层的厚度为20~30μm；所述金刚石微粉为氮离子注入的金刚石微粉，金刚石微粉粒度为5~35µm；所述的结合剂由下述重量百分含量的原料组成：金属元素90~95%、非金属元素3~6%、无机非金属晶须1.5~3%、稀土元素0.5~1%。

Description

一种高性能聚晶金刚石复合片及其制备方法
技术领域
本发明属于金刚石与硬质合金复合材料技术领域，具体涉及一种高性能聚晶金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
聚晶金刚石复合片由金刚石与硬质合金衬底在高压高温条件下烧结而成的，这种材料具有金刚石的硬度与耐磨性，同时又兼具有硬质合金抗冲击性能强和可焊性好的特点，是一种优良的复合材料，它广泛地应用于机械加工刀具、石油/地质钻探用钻齿、拉丝模等方面。
聚晶金刚石复合片的耐磨性、抗冲击性和耐热性是最重要的技术指标，直接决定了其使用效果及使用寿命。聚晶金刚石复合片的破坏形式主要为聚晶金刚石层脱落和破损，由于聚晶金刚石层和硬质合金层以及聚晶金刚石层内部金刚石与粘结剂之间物理化学性能的差异，导致其热稳定性不高，因而聚晶金刚石复合片加工和工作过程中的温度变化，在复合片的内部就会有残余应力的产生，一旦受力，导致失效。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高性能聚晶金刚石复合片及其制备方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种高性能聚晶金刚石复合片，包括硬质合金衬底，以及在硬质合金衬底表面上的碳化硅-金刚石过渡层和聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉为90~95%、结合剂为5~10%。
具体的，所述碳化硅-金刚石过渡层的厚度为20~30μm。
具体的，所述金刚石微粉为氮离子注入的金刚石微粉，金刚石微粉粒度为5~35µm。
具体的，所述的结合剂由下述重量百分含量的原料组成：金属元素90~95%、非金属元素3~6%、无机非金属晶须1.5~3%、稀土元素0.5~1%。
所述的金属元素由下述重量百分含量的原料组成：Co粉84~90%、Ni粉5~7%、Cr粉2~3%、Ti粉1~2%、Zr粉1~2%、W粉0.5~1%、Mo粉0.5~1%。
所述的非金属元素为Si或B的一种或两者的混合物，当为Si和B 两种的混合物时，混合物中B所占重量百分含量为5~10%。
所述的无机非金属晶须为氧化锆晶须或硼纤维晶须的一种或两者的混合物，当为两种晶须的混合物时，所述混合物中硼纤维晶须所占重量百分含量为20~40%，晶须长度在100纳米至20微米范围，直径不大于100纳米。
所述的稀土元素为Dy或Tm的一种或两者的混合物，当为Dy和Tm两种的混合物时，所述混合物中Tm所占重量百分含量为45~55%。
一种上述高性能聚晶金刚石复合片的制备方法，包括如下步骤：
1）衬底预处理：先将硬质合金衬底清洗干净，用粒度为0.8~1μm的金刚石微粉、粒度为0.8~1μm碳化硅微粉和丙酮的质量比为1:（40~50）:（800~900）的比例混合而成的晶种悬浮液超声波处理30~35min，并用去离子清洗后，吹干待用，得到混合种晶后的硬质合金衬底；
2）沉积过渡层：采用化学气相沉积设备，以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，所述甲烷占总气体体积的0.4~3%，四甲基硅烷占总气体体积的0.01~0.25%，真空室气压为3~10kPa，灯丝温度为1500~2600℃，基体温度为700~900℃；在所述种晶后的硬质合金衬底表面沉积形成碳化硅-金刚石过渡层，反应过程中逐渐增加甲烷流量，同时逐渐降低所述四甲基硅烷流量，使所述碳化硅-金刚石过渡层中，碳化硅含量沿厚度增长方向逐渐减少而金刚石含量逐渐增加；
3）氮离子注入金刚石：将普通金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，并加速离子，以5×1015~5×1018离子/cm2的离子密度和50~100keV的能量注入到金刚石的表面，得到含氮离子金刚石微粉；
4）混料：按配比称量所述含氮离子金刚石微粉和结合剂，倒入聚四氟乙烯球磨罐内，加入球磨介质、球磨体和成型剂，然后置于球磨机上，在顺时针运转时转速为50~60 r/min，逆时针交替运转时转速为30~40 r/min顺时针和逆时针交替时间为5min的条件下，混制8~24h，得到金刚石混合料；
5）复合体组装：先将金刚石混合料倒入钽金属器皿中刮平，再将硬质合金衬底上的过渡层朝下放入钽金属器皿中，然后经由模具进行预压成型，制得复合体组件；
6）复合体净化处理：将所述复合体组件置于真空加热炉内，进行抽真空和加热，得到净化后的复合体组件；
7）高温高压烧结：将复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，即得高性能聚晶金刚石复合片。
优选的，步骤1）中的清洗是指将硬质合金衬底置于 (KOH):(K3[Fe(CN)6]):(H2O)以质量比1:( 0.8~1.2):( 8~12)配制的混合溶液中超声波清洗25~30 min，然后再置于(H2SO4) :(H2O)以1:8~12的体积配成的混合溶液浸泡3~5 min，再置于无水乙醇中超声波清洗20~30 min。
优选的，步骤4）中，所述球磨体加入量为料重的3~4倍；所述球磨介质加入量为料重的15~20%；所述成型剂加入量为料重的0.5~2%。所述球磨体为氧化锆球和硬质合金球的任意一种，所述球磨介质为无水乙醇、丙酮和石油醚的任意一种，所述成型剂为PEG-200、PEG-400和PEG-600的任意一种。
优选的，在步骤6）中，所述抽真空和加热的具体操作为：将炉内真空粗抽真空至炉内气压达10×10-2Pa 以下，加热至150~200℃保温1~1.5h，然后继续抽真空同时加热至550~650℃，至炉内压气稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在550~650℃条件下向真空加热炉内充入使炉内气压为40~50Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理1.5~2.5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至950~1000℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，对复合体组件真空净化处理1.5~2.5h。
优选的，在步骤7）中，所述高温高压烧结的具体操作为：烧结时，先以速率0.1~1.2GPa/min升至烧结压力5.5~6.5GPa，再以10~20℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1480~1580℃进行烧结，待烧结5~15min后以10~20℃/min降温速率降至常温，以0.1~0.3GPa/min的降压速率从高压降至常压。
更优选的，所制得的高性能聚晶金刚石复合片制成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.4mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=640m/min，ap=0.1mm，f=0.1mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）达90h以上，具有良好的切削性能和较长的使用寿命。
本发明中，采用离子束注入方法在金刚石表面注入氮离子，弥补了普通金刚石颗粒表面存在结构缺陷，提高了聚晶金刚石复合片热稳定性。原因是与金刚石相近的晶格的常数使氮原子能够进入其晶格，起到取代、补充空位的作用，使其结构更加光整，因而提高了金刚石的热稳定性。
本发明中，采用化学气相沉积方法在硬质合金衬底表面上沉积碳化硅-金刚石梯度过渡层，可以有效抑制所述硬质合金衬底的钴元素向所述聚晶金刚石层的扩散，在保证性能优异的同时，大大地增强了两者之间的结合强度，大幅度延长了聚晶金刚石层的使用寿命。此外，所述碳化硅的热膨胀系数（1.8×10-3/K)介于所述硬质合金（4.8×10-3/K)和聚晶金刚石（1.5×10-3/K)之间，从而可以有效缓解了聚晶金刚石层与硬质合金衬底之间应力，提高硬质合金衬底与聚晶金刚石的结合强度。
附图说明
图1为本发明制得的高性能聚晶金刚石复合片的实物图；
图2为图1的剖视图；
图3为实施3的聚晶金刚石层EDS面总谱图。
具体实施方式
以下通过优选实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。下述实施例中的水均为去离子水。
实施例1
一种高性能聚晶金刚石复合片，如图1和图2所示，包括硬质合金衬底(牌号为YG10、厚度为4mm)，以及在硬质合金衬底表面上的碳化硅-金刚石过渡层和聚晶金刚石层(厚度为0.5mm)，所述聚晶金刚石层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉为90%、结合剂为10%，所述过渡层的厚度为20μm，所述金刚石微粉为氮离子注入的金刚石微粉，金刚石微粉粒度为5~35µm，所述的结合剂由下述重量百分含量的原料组成：金属元素90%、非金属元素6%、无机非金属晶须3%、稀土元素1%，所述的金属元素由下述重量百分含量的原料组成：Co粉84%、Ni粉7%、Cr粉3%、Ti粉2%、Zr粉2%、W粉1%、Mo粉1%，所述的非金属元素为Si，所述的无机非金属晶须为氧化锆晶须，晶须长度在100纳米至20微米范围，直径不大于100纳米，所述的稀土元素为Dy。
上述一种高性能聚晶金刚石复合片的制备方法，包括如下步骤：
1）衬底预处理：先将硬质合金衬底置于KOH:K3[Fe(CN)6]:去离子水以质量比1:0.8:8的比例混合溶液中超声波清洗25min，然后再置于98wt%H2SO4 和去离子水以1:8的体积配成的混合溶液浸泡3 min，再置于无水乙醇中超声波清洗20 min。最后用粒度为0.8~1μm的金刚石微粉和粒度为0.8~1μm碳化硅微粉和丙酮的质量比为1:40:800的比例混合而成的晶种悬浮液超声波处理30min，并用去离子清洗后，吹干待用，得到混合种晶后的硬质合金衬底；
2）沉积过渡层：采用化学气相沉积设备，以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，真空室气压为3kPa，灯丝温度为1500℃，基体温度为700℃。在所述晶种后的硬质合金衬底表面沉积形成碳化硅-金刚石过渡层，反应过程中逐渐增加甲烷流量使得甲烷占总气体体积的比例逐渐从0.4%增加至3%，与此同时控制四甲基硅烷占总气体体积的比例逐渐从0.25%降低至0.01%，使所述碳化硅-金刚石过渡层中，碳化硅含量沿厚度增长方向逐渐减少而金刚石含量逐渐增加；
3）氮离子注入金刚石：将普通金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，并加速离子，以5×1015离子/cm2的离子密度和50keV的能量注入到金刚石的表面，得到含氮离子金刚石微粉；
4）混料：按配比称量所述含氮离子金刚石微粉和结合剂，倒入聚四氟乙烯球磨罐内，加入球磨介质、球磨体和成型剂，然后置于球磨机上，在顺时针运转时转速为50 r/min，逆时针交替运转时转速为30 r/min顺时针和逆时针交替时间为5min的条件下，混制8 h，所述球磨体加入量为料重的3倍；所述球磨介质加入量为料重的15%；所述成型剂加入量为料重的0.5%。所述球磨体为氧化锆球，球体直径为φ10mm，所述球磨介质为无水乙醇，所述成型剂为PEG-200。
5）复合体组装：先将金刚石混合料倒入钽金属器皿中刮平，再将硬质合金衬底上的过渡层朝下放入钽金属器皿中，然后经由模具进行预压成型，制得复合体组件；
6）复合体净化处理：将炉内真空粗抽真空至炉内气压达10×10-2Pa 以下，加热至150℃保温1h，然后继续抽真空同时加热至550℃，至炉内压气稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在550℃条件下向真空加热炉内充入使炉内气压为40Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理1.5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至950℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，对复合体组件真空净化处理1.5h；
7）高温高压烧结：将复合体组件置于合成组装块内，再置于在六面顶压机上，烧结时，先以速率0.1GPa/min升至烧结压力5.5GPa，再以10℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1480℃进行烧结，待烧结5min后以10℃/min降温速率降至常温，以0.1GPa/min的降压速率从高压降至常压。
所制得的高性能聚晶金刚石复合片制成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.4mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=640m/min，ap=0.1mm，f=0.1mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）95h。说明所制得的高性能聚晶金刚石复合片切削刀片在车削铝合金时，不仅具有良好的切削性能，而且较长的使用寿命。
实施例2
一种高性能聚晶金刚石复合片，如图1和图2所示，包括硬质合金衬底(牌号为YG10、厚度为4mm)，以及在硬质合金衬底表面上的碳化硅-金刚石过渡层和聚晶金刚石层(厚度为0.5mm)，所述聚晶金刚石层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉为95%、结合剂为5%，所述过渡层的厚度为30μm，所述金刚石微粉为氮离子注入的金刚石微粉，金刚石微粉粒度为5~35µm，所述的结合剂由下述重量百分含量的原料组成：金属元素95%、非金属元素3%、无机非金属晶须1.5%、稀土元素0.5%，所述的金属元素由下述重量百分含量的原料组成：Co粉90%、Ni粉5%、Cr粉2%、Ti粉1%、Zr粉1%、W粉0.5%、Mo粉0.5%，所述的非金属元素为B，所述的无机非金属晶须为硼纤维晶须，晶须长度在100纳米至20微米范围，直径不大于100纳米，所述的稀土元素为Tm。
上述一种高性能聚晶金刚石复合片的制备方法，包括如下步骤：
1）衬底预处理：先将硬质合金衬底置于KOH:K3[Fe(CN)6]:去离子水以质量比1:1.2:12的比例混合溶液中超声波清洗30min，然后再置于98wt%H2SO4 和去离子水以1:12的体积配成的混合溶液浸泡5 min，再置于无水乙醇中超声波清洗30 min。最后用粒度为0.8~1μm的金刚石微粉和粒度为0.8~1μm碳化硅微粉和丙酮的质量比为1:50:900的比例混合而成的晶种悬浮液超声波处理35min，并用去离子清洗后，吹干待用，得到混合种晶后的硬质合金衬底；
2）沉积过渡层：采用化学气相沉积设备，以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，所述甲烷占总气体体积的3%，四甲基硅烷占总气体体积的0.25%，真空室气压为10kPa，灯丝温度为2600℃，基体温度为900℃。在所述晶种后的硬质合金衬底表面沉积形成碳化硅-金刚石过渡复合涂层，反应过程中逐渐增加甲烷流量，同时逐渐降低所述四甲基硅烷流量，使所述碳化硅-金刚石过渡层中，碳化硅含量沿厚度增长方向逐渐减少而金刚石含量逐渐增加；
3）氮离子注入金刚石：将普通金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，并加速离子，以5×1018离子/cm2的离子密度和100keV的能量注入到金刚石的表面，得到含氮离子金刚石微粉；
4）混料：按配比称量所述含氮离子金刚石微粉和结合剂，倒入聚四氟乙烯球磨罐内，
加入球磨介质 、球磨体和成型剂，然后置于球磨机上，在顺时针运转时转速为60 r/min，逆时针交替运转时转速为40 r/min顺时针和逆时针交替时间为5min的条件下，混制24h，所述球磨体加入量为料重的4倍；所述球磨介质加入量为料重的20%；所述成型剂加入量为料重的2%。所述球磨体为硬质合金球，球体直径为φ10mm，所述球磨介质为丙酮，所述成型剂为PEG-400。
5）复合体组装：先将金刚石混合料倒入钽金属器皿中刮平，再将硬质合金衬底上的过渡层朝下放入钽金属器皿中，然后经由模具进行预压成型，制得复合体组件；
6）复合体净化处理：将炉内真空粗抽真空至炉内气压达10×10-2Pa 以下，加热至200℃保温1.5h，然后继续抽真空同时加热至650℃，至炉内压气稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在650℃条件下向真空加热炉内充入使炉内气压为50Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理2.5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至1000℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，对复合体组件真空净化处理2.5h；
7）高温高压烧结：将复合体组件置于合成组装块内，再置于在六面顶压机上，烧结时，先以速率1.2GPa/min升至烧结压力6.5GPa，再以20℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1580℃进行烧结，待烧结15min后以20℃/min降温速率降至常温，以0.3GPa/min的降压速率从高压降至常压。
所制得的高性能聚晶金刚石复合片制成标准切削刀具，刀尖圆弧R0.4mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=640m/min，ap=0.1mm，f=0.1mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（寿命）93h。说明所制得的高性能聚晶金刚石复合片切削刀片在车削铝合金时，不仅具有良好的切削性能，而且较长的使用寿命。
实施例3
一种高性能聚晶金刚石复合片，如图1和图2所示，包括硬质合金衬底(牌号为YG10、厚度为4mm)，以及在硬质合金衬底表面上的碳化硅-金刚石过渡层和聚晶金刚石层(厚度为0.5mm)，所述聚晶金刚石层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉为92.5%、结合剂为7.5%，所述梯度过渡层的厚度为25μm，所述金刚石微粉为氮离子注入的金刚石微粉，金刚石微粉粒度为5~35µm，所述的结合剂由下述重量百分含量的原料组成：金属元素92.5%、非金属元素4.5%、无机非金属晶须2.25%、稀土元素0.75%，所述的金属元素由下述重量百分含量的原料组成：Co粉87%、Ni粉6%、Cr粉2.5%、Ti粉1.5%、Zr粉1.5%、W粉0.75%、Mo粉0.75%，所述的非金属元素为Si和B两者的混合物，所述的混合物中B所占重量百分含量为7%，所述的无机非金属晶须为氧化锆晶须和硼纤维晶须的混合物，所述的混合物中硼纤维晶须所占重量百分含量为30%，晶须长度在100纳米至20微米范围，直径不大于100纳米，所述的稀土元素为Dy和Tm的混合物，所述的混合物中Tm所占重量百分含量为50%。
上述一种高性能聚晶金刚石复合片的制备方法，包括如下步骤：
1）衬底预处理：先将硬质合金衬底置于KOH:K3[Fe(CN)6]:去离子水以质量比1:1:10的比例混合溶液中超声波清洗28min，然后再置于98wt%H2SO4 和去离子水以1:10的体积配成的混合溶液浸泡4 min，再置于无水乙醇中超声波清洗25 min。最后用粒度为0.8~1μm的金刚石微粉和粒度为0.8~1μm碳化硅微粉和丙酮的质量比为1:45:850的比例混合而成的晶种悬浮液超声波处理32min，并用去离子清洗后，吹干待用，得到混合种晶后的硬质合金衬底；
2）沉积过渡层：采用化学气相沉积设备，以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，真空室气压为7.5kPa，灯丝温度为2050℃，基体温度为800℃。在所述晶种后的硬质合金衬底表面沉积形成碳化硅-金刚石过渡层，反应过程中逐渐增加甲烷流量使得甲烷占总气体体积的比例逐渐从0.4%增加至3%，与此同时控制四甲基硅烷占总气体体积的比例逐渐从0.25%降低至0.01%，使所述碳化硅-金刚石过渡层中，碳化硅含量沿厚度增长方向逐渐减少而金刚石含量逐渐增加；
3）氮离子注入金刚石：将普通金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，并加速离子，以5×1017离子/cm2的离子密度和75keV的能量注入到金刚石的表面，得到含氮离子金刚石微粉；
4）混料：按配比称量所述含氮离子金刚石微粉和结合剂，倒入聚四氟乙烯球磨罐内，加入球磨介质、球磨体和成型剂，然后置于球磨机上，在顺时针运转时转速为55 r/min，逆时针交替运转时转速为35 r/min顺时针和逆时针交替时间为5min的条件下，混制16h，所述球磨体加入量为料重的3.5倍；所述球磨介质加入量为料重的17%；所述成型剂加入量为料重的1.2%。所述球磨体为氧化锆球，球体直径为φ10mm，所述球磨介质为石油醚，所述成型剂为PEG-600。
5）复合体组装：先将金刚石混合料倒入钽金属器皿中刮平，再将硬质合金衬底上的过渡层朝下放入钽金属器皿中，然后经由模具进行预压成型，制得复合体组件；
6）复合体净化处理：将炉内真空粗抽真空至炉内气压达10×10-2Pa 以下，加热至175℃保温1.2h，然后继续抽真空同时加热至600℃，至炉内压气稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在600℃条件下向真空加热炉内充入使炉内气压为45Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理2h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至975℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，对复合体组件真空净化处理2h；
7）高温高压烧结：将复合体组件置于合成组装块内，再置于在六面顶压机上，烧结时，先以速率0.65GPa/min升至烧结压力6.0GPa，再以15℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1530℃进行烧结，待烧结10min后以15℃/min降温速率降至常温，以0.2GPa/min的降压速率从高压降至常压，即得。
所制得的高性能聚晶金刚石复合片制成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.4mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=640m/min，ap=0.1mm，f=0.1mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）91h。说明所制得的高性能聚晶金刚石复合片切削刀片在车削铝合金时，不仅具有良好的切削性能，而且较长的使用寿命。
图3为实施例3所得高性能聚晶金刚石复合片的面总能谱图，由图3可知，原料中的各元素均有所体现，说明最终确实得到了目标产品。
以下通过试验例对本发明所采用的配方和制备方法作进一步说明：
试验例1
该试验例的高性能聚晶金刚石复合片，采用如下配方制得：一种高性能聚晶金刚石复合片，包括硬质合金衬底(牌号为YG10、厚度为4mm)，以及在硬质合金衬底表面上的过渡层和聚晶金刚石层(厚度为0.5mm)，所述聚晶金刚石层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉为89.5%、结合剂为10.5%，所述过渡层的厚度为15μm，所述金刚石微粉为氮离子注入的金刚石微粉，金刚石微粉粒度为5~35µm，所述的结合剂由下述重量百分含量的原料组成：金属元素89.1%、非金属元素6.4%、无机非金属晶须3.4%、稀土元素1.1%，所述的金属元素由下述重量百分含量的原料组成：Co粉82.8%、Ni粉7.2%、Cr粉3.1%、Ti粉2.3%、Zr粉2.1%、W粉1.2%、Mo粉1.3%，所述的非金属元素为Si所述的无机非金属晶须为氧化锆晶须，所述的稀土元素为Dy。
其制备方法同实施例1，所制得的高性能聚晶金刚石复合片制成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.4mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=640m/min，ap=0.1mm，f=0.1mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）70h。说明所制得的高性能聚晶金刚石复合片切削刀片在车削铝合金时，切削性能差，使用寿命短。
试验例2
该试验例的高性能聚晶金刚石复合片，采用如下配方制得：一种高性能聚晶金刚石复合片，包括硬质合金衬底(牌号为YG10、厚度为4mm)，以及在硬质合金衬底表面上的过渡层和聚晶金刚石层(厚度为0.5mm)，所述聚晶金刚石层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉为95.5%、结合剂为4.5%，所述梯度过渡层的厚度为35μm，所述金刚石微粉为氮离子注入的金刚石微粉，金刚石微粉粒度为5~35µm，所述的结合剂由下述重量百分含量的原料组成：金属元素96%、非金属元素2.6%、无机非金属晶须1.2%、稀土元素0.2%，所述的金属元素由下述重量百分含量的原料组成：Co粉91.2%、Ni粉4.9%、Cr粉1.7%、Ti粉0.9%、Zr粉0.7%、W粉0.3%、Mo粉0.3%，所述的非金属元素为B，所述的无机非金属晶须为硼纤维晶须，所述的稀土元素为Tm。
其制备方法同实施例1，所制得的高性能聚晶金刚石复合片制成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.4mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=640m/min，ap=0.1mm，f=0.1mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）65h。说明所制得的高性能聚晶金刚石复合片切削刀片在车削铝合金时，切削性能差，使用寿命短。
试验例3
该试验例的高性能聚晶金刚石复合片，采用如实施例3的配方，其制备方法，包括如下步骤：
1）衬底预处理：先将硬质合金衬底置于无水乙醇中超声波清洗20 min，然后置于KOH:K3[Fe(CN)6]:去离子水以质量比1:0.8:7的比例混合溶液中超声波清洗25min，再置于98wt%H2SO4 :去离子水以1:7的体积配成的混合溶液浸泡3min，最后用粒度为0.8~1μm的金刚石微粉、粒度为0.8~1μm碳化硅微粉和丙酮的质量比为1:39:790的比例混合而成的晶种悬浮液超声波处理30min，并用去离子清洗后，吹干待用，得到混合种晶后的硬质合金衬底；
2）沉积过渡层：采用化学气相沉积设备，以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，真空室气压为2.5kPa，灯丝温度为1495℃，基体温度为690℃。在所述晶种后的硬质合金衬底表面沉积形成碳化硅-金刚石过渡层，反应过程中逐渐增加甲烷流量使得甲烷占总气体体积的比例逐渐从0.4%增加至3%，与此同时控制四甲基硅烷占总气体体积的比例逐渐从0.25%降低至0.01%，使所述碳化硅-金刚石过渡层中，碳化硅含量沿厚度增长方向逐渐减少而金刚石含量逐渐增加；
3）氮离子注入金刚石：将普通金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，并加速离子，以5×1014离子/cm2的离子密度和48keV的能量注入到金刚石的表面，得到含氮离子金刚石微粉；
4）混料：按配比称量所述含氮离子金刚石微粉和结合剂，倒入聚四氟乙烯球磨罐内，加入球磨介质、球磨体和成型剂，然后置于球磨机上，在顺时针运转时转速为45 r/min，逆时针交替运转时转速为25r/min顺时针和逆时针交替时间为5min的条件下，混制7 h，所述球磨体加入量为料重的2.5倍；所述球磨介质加入量为料重的14%；所述成型剂加入量为料重的0.4%。所述球磨体为氧化锆球，球体直径为φ10mm，所述球磨介质为无水乙醇，所述成型剂为PEG-200。
5）复合体组装：先将金刚石混合料倒入钽金属器皿中刮平，再将硬质合金衬底上的过渡层朝下放入钽金属器皿中，然后经由模具进行预压成型，制得复合体组件；
6）复合体净化处理：将炉内真空粗抽真空至炉内气压达10×10-2Pa 以下，加热至145℃保温0.8h，然后继续抽真空同时加热至550℃，至炉内压气稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在540℃条件下向真空加热炉内充入使炉内气压为38Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理1.2h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至940℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，对复合体组件真空净化处理1.2h；
7）高温高压烧结：将复合体组件置于合成组装块内，再置于在六面顶压机上，烧结时，先以速率0.08GPa/min升至烧结压力5.2GPa，再以9℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1470℃进行烧结，待烧结4min后以10℃/min降温速率降至常温，以0.09GPa/min的降压速率从高压降至常压，即得。
所制得的高性能聚晶金刚石复合片制成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.4mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=640m/min，ap=0.1mm，f=0.1mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）65h。说明所制得的高性能聚晶金刚石复合片切削刀片在车削铝合金时，切削性能差，使用寿命短。
试验例4
该试验例的高性能聚晶金刚石复合片，采用如实施例3的配方，其制备方法，包括如下步骤：
1）衬底预处理：先将硬质合金衬底置于无水乙醇中超声波清洗30 min，然后置于KOH:K3[Fe(CN)6]:去离子水以质量比1:1.3:13的比例混合溶液中超声波清洗30min，再置于98wt%H2SO4):H2O以1:13的体积配成的混合溶液浸泡5 min，最后用粒度为0.8~1μm的金刚石微粉和粒度为0.8~1μm碳化硅微粉和丙酮的质量比为1:51:910的比例混合而成的晶种悬浮液超声波处理38min，并用去离子清洗后，吹干待用，得到混合种晶后的硬质合金衬底；
2）沉积过渡层：采用化学气相沉积设备，以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，真空室气压为11kPa，灯丝温度为2610℃，基体温度为910℃。在所述晶种后的硬质合金衬底表面沉积形成碳化硅-金刚石过渡层，反应过程中逐渐增加甲烷流量使得甲烷占总气体体积的比例逐渐从0.4%增加至3%，与此同时控制四甲基硅烷占总气体体积的比例逐渐从0.25%降低至0.01%，使所述碳化硅-金刚石过渡层中，碳化硅含量沿厚度增长方向逐渐减少而金刚石含量逐渐增加；
3）氮离子注入金刚石：将普通金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，并加速离子，以5×1019离子/cm2的离子密度和101keV的能量注入到金刚石的表面，得到含氮离子金刚石微粉；
4）混料：按配比称量所述含氮离子金刚石微粉和结合剂，倒入聚四氟乙烯球磨罐内，加入球磨介质、球磨体和成型剂，然后置于球磨机上，在顺时针运转时转速为65 r/min，逆时针交替运转时转速为45 r/min顺时针和逆时针交替时间为5min的条件下，混制24 h，所述球磨体加入量为料重的4.5倍；所述球磨介质加入量为料重的22%；所述成型剂加入量为料重的2.1%。所述球磨体为硬质合金球，球体直径为φ10mm，所述球磨介质为丙酮，所述成型剂为PEG-400。
5）复合体组装：先将金刚石混合料倒入钽金属器皿中刮平，再将硬质合金衬底上的过渡层朝下放入钽金属器皿中，然后经由模具进行预压成型，制得复合体组件；
6）复合体净化处理：将炉内真空粗抽真空至炉内气压达10×10-2Pa 以下，加热至210℃保温1.5h，然后继续抽真空同时加热至660℃，至炉内压气稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在660℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为52Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理2.5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至1020℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，对复合体组件真空净化处理2.6h；
7）高温高压烧结：将复合体组件置于合成组装块内，再置于在六面顶压机上，烧结时，先以速率1.2GPa/min升至烧结压力6.5GPa，再以20℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1600℃进行烧结，待烧结15min后以25℃/min降温速率降至常温，以0.35GPa/min的降压速率从高压降至常压，即得。
所制得的高性能聚晶金刚石复合片制成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.4mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=640m/min，ap=0.1mm，f=0.1mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）60h。说明所制得的高性能聚晶金刚石复合片切削刀片在车削铝合金时，切削性能差，使用寿命短。
通过上述试验例与实施例的产品性能对比分析，可明显得出，本发明所请求保护的技术方案范围之内的配方和制备方法所生产出的高性能聚晶金刚石复合片，制成标准切削刀片在车削铝合金时，不仅具有良好的切削性能，而且较长的使用寿命。

Claims (10)

1.一种高性能聚晶金刚石复合片，包括硬质合金衬底，以及在硬质合金衬底表面上的碳化硅-金刚石过渡层和聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石微粉为90~95%、结合剂为5~10%；所述碳化硅-金刚石过渡层的厚度为20~30μm；所述金刚石微粉为氮离子注入的金刚石微粉，金刚石微粉粒度为5~35µm；所述的结合剂由下述重量百分含量的原料组成：金属元素90~95%、非金属元素3~6%、无机非金属晶须1.5~3%、稀土元素0.5~1%。
2.根据权利要求1所述的高性能聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述的金属元素由下述重量百分含量的原料组成：Co粉84~90%、Ni粉5~7%、Cr粉2~3%、Ti粉1~2%、Zr粉1~2%、W粉0.5~1%、Mo粉0.5~1%。
3.根据权利要求1所述的高性能聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述的非金属元素为Si或B的一种或两者的混合物，当为Si和B 两种的混合物时，混合物中B所占重量百分含量为5~10%。
4.根据权利要求1所述的高性能聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述的无机非金属晶须为氧化锆晶须或硼纤维晶须的一种或两者的混合物，当为两种晶须的混合物时，所述混合物中硼纤维晶须所占重量百分含量为20~40%，晶须长度在100纳米至20微米范围，直径不大于100纳米。
5.根据权利要求1所述的高性能聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述的稀土元素为Dy或Tm的一种或两者的混合物，当为Dy和Tm两种的混合物时，所述混合物中Tm所占重量百分含量为45~55%。
6.根据权利要求1~5任一所述的高性能聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）衬底预处理：先将硬质合金衬底清洗干净，用粒度为0.8~1μm的金刚石微粉、粒度为0.8~1μm碳化硅微粉和丙酮的质量比为1:（40~50）:（800~900）的比例混合而成的晶种悬浮液超声波处理30~35min，并用去离子清洗后，吹干待用，得到混合种晶后的硬质合金衬底；
2）沉积过渡层：采用化学气相沉积设备，以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，所述甲烷占总气体体积的0.4~3%，四甲基硅烷占总气体体积的0.01~0.25%，真空室气压为3~10kPa，灯丝温度为1500~2600℃，基体温度为700~900℃；在所述种晶后的硬质合金衬底表面沉积形成碳化硅-金刚石过渡层，反应过程中逐渐增加甲烷流量，同时逐渐降低所述四甲基硅烷流量，使所述碳化硅-金刚石过渡层中，碳化硅含量沿厚度增长方向逐渐减少而金刚石含量逐渐增加；
3）氮离子注入金刚石：将普通金刚石微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，并加速离子，以5×1015~5×1018离子/cm2的离子密度和50~100keV的能量注入到金刚石的表面，得到含氮离子金刚石微粉；
4）混料：按配比称量所述含氮离子金刚石微粉和结合剂，倒入聚四氟乙烯球磨罐内，加入球磨介质、球磨体和成型剂，然后置于球磨机上，在顺时针运转时转速为50~60 r/min，逆时针交替运转时转速为30~40 r/min顺时针和逆时针交替时间为5min的条件下，混制8~24h，得到金刚石混合料；
5）复合体组装：先将金刚石混合料倒入金属器皿中刮平，再将硬质合金衬底上的过渡层朝下放入金属器皿中，然后经由模具进行预压成型，制得复合体组件；
6）复合体净化处理：将所述复合体组件置于真空加热炉内，进行抽真空和加热，得到净化后的复合体组件；
7）高温高压烧结：将复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，即得高性能聚晶金刚石复合片。
7.根据权利要求6所述高性能聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述球磨体加入量为料重的3~4倍；所述球磨介质加入量为料重的15~20%；所述成型剂加入量为料重的0.5~2%；所述球磨体为氧化锆球和硬质合金球的任意一种，所述球磨介质为无水乙醇、丙酮和石油醚的任意一种，所述成型剂为PEG-200、PEG-400和PEG-600的任意一种。
8.根据权利要求6所述高性能聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，步骤1）中的清洗是指将硬质合金衬底置于 (KOH):(K3[Fe(CN)6]):(H2O)以质量比1:( 0.8~1.2):( 8~12)配制的混合溶液中超声波清洗25~30 min，然后再置于(H2SO4) :(H2O)以1:8~12的体积配成的混合溶液浸泡3~5 min，再置于无水乙醇中超声波清洗20~30 min。
9.根据权利要求6所述高性能聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，在步骤6）中，所述抽真空和加热的具体操作为：将炉内真空粗抽真空至炉内气压达10×10-2Pa 以下，加热至150~200℃保温1~1.5h，然后继续抽真空同时加热至550~650℃，至炉内压气稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在550~650℃条件下向真空加热炉内充入使炉内气压为40~50Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理1.5~2.5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至950~1000℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，对复合体组件真空净化处理1.5~2.5h。
10.根据权利要求6所述高性能聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，在步骤7）中，所述高温高压烧结的具体操作为：烧结时，先以速率0.1~1.2GPa/min升至烧结压力5.5~6.5GPa，再以10~20℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1480~1580℃进行烧结，待烧结5~15min后以10~20℃/min降温速率降至常温，以0.1~0.3GPa/min的降压速率从高压降至常压。
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