CN112091220A - 一种具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请属于金刚石与硬质合金复合材料技术领域，具体涉及一种具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法。所述聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体和设于硬质合金基体上的聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层包括以下重量百分比的原料：石墨烯包覆金刚石微粉75～85%、金刚石微粉10～15.5%、碳纳米管0.2～0.3%、石墨烯0.1～0.2%和结合剂4.7～9%。本发明采用具有金刚石和石墨烯双重特性的石墨烯包覆金刚石微粉，改善了金刚石颗粒与结合剂的润湿性，有效增加了金刚石与结合剂的接触面积，极大的改善了金刚石与结合剂界面处的导热性能，制备的聚晶金刚石复合片兼具优异的力学和热学性能。

Description

一种具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法
技术领域
本发明属于金刚石与硬质合金复合材料技术领域，具体涉及一种具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
聚晶金刚石复合片是由金刚石粉与硬质合金基体在高温高压环境下烧结而成的复合材料，它是由聚晶金刚石层和硬质合金基体构成，由于聚晶金刚石层硬度高、耐磨性好，加上硬质合金基体的良好韧性和可焊性，使其在地质与矿产钻探、非金属材料加工及有色金属切削中得到广泛应用。
现有技术中，采用钴、镍、铁作为结合剂制作的聚晶金刚石复合片，由于钴的催化作用，金刚石颗粒之间相互直接烧结一起形成金刚石-金刚石结合结构，该结构的聚晶金刚石是由具有相连骨架结构的金刚石相和分布金刚石颗粒之间的孔隙空间中金属相组成，制作的聚晶金刚石复合片具有较高的耐磨性能。但是由于金刚石与金属相的润湿性极差，两相结合不紧密会造成很多结构缺陷和空隙，致使聚晶金刚石界面处形成了很大的热阻，导致其热导率远远未能达到预期。对金刚石颗粒表面进行表面处理，如：表面镀覆是解决该问题的主要研究思路，由于金刚石表面镀覆层的导热率太低（如W、Ti分别为178 W/m.K和21.9W/m.K），导致其界面热阻太大，因此对聚晶金刚石复合片的热导率提升效果有限。
发明内容
为了克服现有技术中的问题，本发明提供了一种具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法，可以解决目前聚晶金刚石复合片导热率不高的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体和设于硬质合金基体上的聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层包括以下重量百分比的原料：石墨烯包覆金刚石微粉80～90%、金刚石微粉5～10.5%、碳纳米管0.2～0.3%、石墨烯0.1～0.2%和结合剂4.7～9%。
优选的，所述石墨烯包覆金刚石微粉是由2～4µm、5～10µm、8～12µm、20～25µm四种粒径分布的微粉组成，其中，四种粒径在石墨烯包覆金刚石微粉中的重量百分含量分别为5～15%、15～17%、25～28%、45～50%。
优选的，所述金刚石微粉为亚微米金刚石微粉，其粒径为0.5～1.0μm。
优选的，所述石墨烯可以选用厚度6～8nm、宽为5μm的石墨烯纳米片；所述碳纳米管为多壁碳纳米管，多壁碳纳米管的外径为5～10nm、长度为5～20μm。本发明的石墨烯和碳纳米管可直接购买普通市售产品，如购自北京德科岛金科技有限公司。
优选的，所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：Co粉95～98%、Ni粉1.5～4%、W粉0.2～0.4%、Ta粉0.15～0.3%、Mo粉0.1～0.2%和稀土元素0.05～0.1%。本发明中涉及的各原料粉均为能直接购买到的普通市售产品。
进一步优选的，所述稀土元素为Nd、Pr或Pm；所述Co粉、Ni粉、W粉、Ta粉、Mo粉的粒径为20～40nm，稀土元素的粒径为30～40nm。
本发明所述石墨烯包覆金刚石微粉是在金刚石表面设有的催化层上化学气相沉积石墨烯；所述石墨烯为单层结构或多层结构。石墨烯包覆金刚石微粉可采用现有技术制备获得，如可参考中国专利CN201610161233.9（公开号105803420A，石墨烯和/或碳纳米管包覆金刚石复合材料及其制备方法及应用）制备，具体可以是：利用磁控溅射技术，在金刚石表面上溅射一层镍催化层，镍膜的厚度为80～100nm；再利用化学气相沉积技术，在含催化层的金刚石上沉积石墨烯，沉积过程中在金刚石表面施加等离子辅助生长，并通过在金刚石底部添加磁场把等离子体约束在金刚石表面，强化等离子对金刚石表面的轰击，使石墨烯垂直于金刚石表面生长，即得到石墨烯包覆金刚石微粉。沉积参数：含碳的气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.5～80%，温度为400～1200℃，气压为5～105Pa，等离子电流密度为0～30mA/cm2，沉积区域中磁场强度为100高斯～30特斯拉；
上述具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片的制备方法，包括如下步骤：
1）混料：按比例称取金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管，分别加入丙酮溶液中，超声波震荡分散0.5～1h，得到金刚石微粉分散液、石墨烯分散液、碳纳米管分散液；然后对石墨烯分散液进行搅拌，并将碳纳米管分散液加入到石墨烯分散液中，加入完毕搅拌20～30min，得到碳纳米管分散液和石墨烯分散液的混合分散液，再将金刚石微粉分散液加入到碳纳米管分散液和石墨烯分散液的混合分散液中，加入完毕搅拌20～30min后，进行真空干燥，得到金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管的混合粉末，最后再按比例称取石墨烯包覆金刚石微粉以及结合剂，将石墨烯包覆金刚石微粉、结合剂与金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管的混合粉末混合均匀得到聚晶金刚石层粉末；
2）复合体组装：将步骤1）中的聚晶金刚石层粉末倒入金属器皿中刮平，再将硬质合金基体放入金属器皿中，然后置于预压模内，压制成型制得复合体组件；
3）复合体净化：将步骤2）中的复合体组件置于真空加热炉内进行抽真空和加热，得到净化后的复合体组件；
4）高温高压烧结：将步骤3）净化复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结；
5）时效处理：将步骤4）烧结后得到的聚晶金刚石复合片置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至380～430℃并保温0.5～1h，再次抽真空至炉内气压为3×10-5Pa，在3×10-5Pa的条件下，升温至480～530℃并保温1～1.5h，最后降至室温并真空储存。
步骤1）中将石墨烯包覆金刚石微粉、结合剂与金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管混合粉末加入到镍合金球磨罐中，并加入镍合金研磨球和丙酮，其中，球料质量比为（6～10）:1，球磨转速为100～200r/min，球磨时间为20～30h，真空干燥后得到聚晶金刚石层粉末；
步骤2）中压制成型时使用液压机在10～14MPa压力下预压3～5min成型；
步骤3）中石墨烯包覆金刚石微粉、结合剂与金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管在真空烧
结炉内烧结时，先粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa 以下，加热至200～300℃保温20～30min，继续抽真空同时加热至750～850℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，然后停止抽真空；在750～850℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为30～40Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理1～1.5h，然后继续抽真空至炉内气压3×10-4Pa以下，温度升至1100～1200℃保温2～3min后，停止抽真空，对真空加热炉进行间歇式的充入氢气，充气结束后等待7～9min启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，抽真空结束后再次启动充入氢气程序和抽真空程序，如此循环7～9次，每次氢气的充气量相同且氢气充入量为炉内气压35～45Mbar为限，得到净化复合体组件；
步骤4）在进行高温高压烧结时，先以速率为0.1～1GPa/min升至烧结压力6～8GPa，再以20～25℃/min的升温速率升温至1400～1430℃进行烧结，烧结50～100s，然后再以10～15℃/min的升温速率升温至1450～1480℃进行烧结，烧结150～200s，再以5～10℃/min的升温速率升温至1500～1530℃进行烧结，待烧结350～400s后以10～25℃/min降温速率降至常温，以0.1～0.5GPa/min的降压速率从高压降至常压。
和现有技术相比，本发明的有益效果是：
1. 由于普通金刚石与结合剂润湿性差，其界面不同程度的结构缺陷和空隙，致使聚晶金刚石界面处形成了很大的热阻，导致热导率远远未能达到预期，为了解决这一问题，本发明采用石墨烯包覆金刚石微粉，它具有金刚石和石墨稀的双重特性，具有较好的润滑作用，可改善金刚石颗粒与结合剂的润湿性，有效增加金刚石与结合剂的接触面积，有利于形成结合更加紧密的界面，降低界面热阻，改善金刚石与结合剂界面处的导热性能；
2. 本发明在聚晶金刚石层内添加碳纳米管和石墨烯材料，由于碳纳米管为纤维纳米材料，可存在于金刚石间隙处，并在空间内呈立体网状分布，可起到增强增韧和导热作用；又由于石墨烯被认为是世界上强度最高的材料，它具有由单层碳原子组成的平面六边形结构，有优良的导电性、导热性、高杨氏模量和拉伸强度、高硬度和低密度等特性，导热系数可达5300W/m.K，甚至有研究表明其导热系数高达6600W/m.k，因而碳纳米管和石墨烯材料配合使用，不但可以实现两类材料的优势互补，也有利于减少两类纳米材料在聚晶金刚石中的团聚，更有利于增加聚晶金刚石层导热性和抗冲击韧性，本发明制备的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片兼具优异的力学和热学性能；
3. 在碳纳米管、石墨烯和金刚石混合料中，由于碳纳米管为纤维状，金刚石为颗粒状材料，石墨烯为片状颗粒，它们的形状差异大，极易出现粉末料富集或偏析现象发生，为使混料更加均匀，本发明采用了超声波震荡、磁力搅拌和球磨相结合的混料方法，保证了聚晶金刚石层粉末料的均匀性，使金属结合剂、碳纳米管、石墨烯、亚微米金刚石微粉和石墨烯包覆金刚石微粉能充分混合与分散，避免粉末料混料的富集或偏析现象发生；
4. 本发明采用三阶段渐近式高温高压处理方法，解决聚晶金刚石复合片界面结合剂喷发式渗透形成的局部团聚的问题，从而大幅度提高聚晶金刚石复合片的热稳定性、抗冲击性和导热性，进而提高聚晶金刚石复合片在使用过程中的抗崩、抗脱层效果，延长了使用寿命；
5. 本发明所制得的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片，导热系数在380 W/（m.k）以上，磨耗比在38 万以上，冲击次数在58次以上；
6. 将本发明所制得的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片，做成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.3mm；把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061）材料，切削参数：V=740m/min，ap=0.12mm，f=0.12mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）达100h以上，具有良好的切削性能和较长的使用寿命。
附图说明
图1为实施例1制备的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片的实物图；
图2-4分别为实施例1-3所制备复合片的界面超声波探伤图；
图5-8分别为对比例1-4所制备复合片的界面超声波探伤图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但其并不是对本发明的限制。为了测定并对比实施例和对比例制备的复合片性能，以下实施例和对比例的复合片的直径均为φ45mm，厚度均为3.5mm；聚晶金刚石层的厚度均为0.5mm。下述实施例和对比例提到的球料比均为球料的质量比。
实施例1
本实施例的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体和设于硬质合金基体上的聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：石墨烯包覆金刚石微粉80%、亚微米金刚石微粉10.5%、碳纳米管0.3%、石墨烯0.2%和结合剂9%；所述石墨烯包覆金刚石微粉由粒径为2～4µm、5～10µm、8～12µm、20～25µm四种粒径分布的微粉组成，其中粒径为4～6µm的占石墨烯包覆金刚石微粉总量的5%，粒径为5～10µm占石墨烯包覆金刚石微粉总量的17%，粒径为8～12µm的占石墨烯包覆金刚石微粉总量的28%，粒径为20～25µm的占石墨烯包覆金刚石微粉总量的50%；所述亚微米金刚石微粉粒径为0.5～1.0μm；聚晶金刚石层原料中的石墨烯选用厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；所述碳纳米管为多壁碳纳米管，多壁碳纳米管的外径为5～10nm、长度为5～20μm；所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：Co粉95%、Ni粉4%、W粉0.4%、Ta粉0.3%、Mo粉0.2%和稀土Nd粉0.1%；所述Co粉、Ni粉、W粉、Ta粉、Mo粉的粒径为20～40nm，Nd粉的粒径为30～40nm。
上述具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1）沉积石墨烯：利用磁控溅射技术，在金刚石表面上溅射一层镍催化层，镍膜的厚度为80nm；再利用化学气相沉积技术，在含催化层金刚石上沉积石墨烯，沉积过程中在金刚石表面施加等离子辅助生长，并通过在金刚石底部添加磁场把等离子体约束在金刚石表面，强化等离子对金刚石表面的轰击，使石墨烯垂直于金刚石表面生长，即得到石墨烯包覆金刚石微粉，沉积参数为：含碳的气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.5%，生长温度为400℃，生长气压5Pa，等离子电流密度0.1mA/cm2，沉积区域中磁场强度为100高斯；
2）混料：按比例称取亚微米金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管，分别加入丙酮溶液中，超声波震荡分散0.5h，得到亚微米金刚石微粉分散液、石墨烯分散液、碳纳米管分散液；之后对石墨烯分散液进行磁力搅拌，并将碳纳米管分散液逐滴缓慢加入到石墨烯分散液中，加入完毕后搅拌20min，再将亚微米金刚石微粉分散液逐滴缓慢加入到上述混合分散液，加入完毕后搅拌20min，进行真空干燥，得到亚微米金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管混合粉末，然后再按比例称取石墨烯包覆金刚石微粉和结合剂，最后将石墨烯包覆金刚石微粉和结合剂与亚微米金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管混合粉末加入镍合金球磨罐中，并加入镍合金研磨球和丙酮，球料比为6:1，球磨转速100r/min，球磨时间20h，真空干燥后得到聚晶金刚石层粉末；
3）复合体组装：将聚晶金刚石层粉末倒入铌杯中刮平，再将硬质合金基体放入金属器皿中，然后置于预压模内，使用液压机在12MPa压力下预压3min成型，制得复合体组件；
4）复合体净化：将复合体组件置于真空加热炉内，先粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa以下，加热至200℃保温20min，继续抽真空同时加热至750℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，然后停止抽真空在750℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为30Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理1h，然后继续抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，温度升至1100℃保温2min后，停止抽真空，对真空加热炉进行间歇式的充入氢气，每次充气量相同且氢气充入量为炉内气压为35Mbar为限，每次充气结束后等待8min启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，抽真空时间提前进行设定，抽真空结束后再次启动充入氢气程序和抽真空程序进行循环8次，得到净化复合体组件；
5）高温高压烧结：将复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，
烧结时，先以速率为0.1GPa/min升至烧结压力7GPa，再以20℃/min的升温速率升温至1400℃进行烧结，烧结50s，然后再以10℃/min的升温速率升温至1450℃进行烧结，烧结150s，再以5℃/min的升温速率升温至1500℃进行烧结，待烧结350s后以10℃/min降温速率降至常温，以0.1GPa/min的降压速率从高压降至常压；
6）时效处理：将烧结后得到的聚晶金刚石复合片置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至380℃并保温0.5h，再次抽真空至炉内气压为3×10-5Pa，在3×10-5Pa的条件下，升温至480℃并保温1h，最后降至室温并真空储存。
本实施例制得的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片按照标准ASTM E1461-2007进行导热性测试；先将复合片试样放置在管式加热炉内，在690℃温度下加热1min，再采用落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为30cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：导热系数为390 W/（m.k），磨耗比为39万、冲击次数为60次，具有优异的导热性、耐磨性和抗冲击韧性。
将本实施例制得的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片做成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.3mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=740m/min，ap=0.12mm，f=0.12mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）为120h，具有良好的切削性能和较长的使用寿命。
本实施例制备的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片的实物图见图1。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图2。从图2可以看出，本实施例制备的复合片聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面结合较好，没有裂纹、分层、气孔和结合剂局部团聚等缺陷。
实施例2
本实施例的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体和设于硬质合金基体上的聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：石墨烯包覆金刚石微粉90%、亚微米金刚石微粉5%、碳纳米管0.2%、石墨烯0.1%和结合剂4.7%；所述石墨烯包覆金刚石微粉包括粒径为2～4µm、5～10µm、8～12µm、20～25µm四种粒径分布的微粉组成，四种粒径的微粉在石墨烯包覆金刚石微粉中重量百分比分别是15%、15%、25%、45%；所述亚微米金刚石微粉粒度为0.5～1.0μm；所述聚晶金刚石层原料中的石墨烯为厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；所述碳纳米管为多壁碳纳米管，多壁碳纳米管的外径为5～10nm、长度为5～20μm；所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：Co粉98%、Ni粉1.5%、W粉0.2%、Ta粉0.15%、Mo粉0.1%和稀土元素Pr粉0.05%；所述Co粉、Ni粉、W粉、Ta粉、Mo粉的粒径为20～40nm，Pr粉的粒径为30～40nm。
上具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1）沉积石墨烯：利用磁控溅射技术，在金刚石表面上溅射一层镍催化层，镍膜的厚度为100nm；再利用化学气相沉积技术，在含催化层金刚石上沉积石墨烯，沉积过程中在金刚石表面施加等离子辅助生长，并通过在金刚石底部添加磁场把等离子体约束在金刚石表面，强化等离子对金刚石表面的轰击，使石墨烯垂直于金刚石表面生长，即得到石墨烯包覆金刚石微粉，沉积参数为：含碳的气体占炉内全部气体质量流量百分比为80%，生长温度为1200℃，生长气压105Pa，等离子电流密度30mA/cm2，沉积区域中磁场强度为30特斯拉；
2）混料：按比例称取亚微米金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管，分别加入丙酮溶液中，超声波震荡分散1h，得到亚微米金刚石微粉分散液、石墨烯分散液、碳纳米管分散液；之后对石墨烯分散液进行磁力搅拌，并将碳纳米管分散液逐滴缓慢加入到石墨烯分散液中，加入完毕后搅拌30min，再将亚微米金刚石微粉分散液逐滴缓慢加入到上述混合分散液，加入完毕后搅拌30min，进行真空干燥，得到亚微米金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管混合粉末，然后再按比例称取石墨烯包覆金刚石微粉和结合剂，最后将石墨烯包覆金刚石微粉和结合剂与亚微米金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管混合粉末加入镍合金球磨罐中，并加入镍合金研磨球和丙酮，球料比为10:1，球磨转速200r/min，球磨时间30h，真空干燥后得到聚晶金刚石层粉末；
3）复合体组装：将聚晶金刚石层粉末倒入铌杯中刮平，再将硬质合金基体放入金属器皿中，然后置于预压模内，使用液压机在10MPa压力下预压5min成型，制得复合体组件；
4）复合体净化：将复合体组件置于真空加热炉内，先粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa以下，加热至300℃保温30min，继续抽真空同时加热至850℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，然后停止抽真空在850℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为40Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理1.5h，然后继续抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，温度升至1200℃保温3min后，停止抽真空，对真空加热炉进行间歇式的充入氢气，每次充气量相同且氢气充入量为炉内气压为45Mbar为限，每次充气结束后等待7min启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，抽真空时间提前进行设定，抽真空结束后再次启动充入氢气程序和抽真空程序进行循环7次，得到净化复合体组件；
5）高温高压烧结：将复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，
烧结时，先以速率为1GPa/min升至烧结压力6GPa，再以25℃/min的升温速率升温至1430℃进行烧结，烧结100s，然后再以15℃/min的升温速率升温至1480℃进行烧结，烧结200s，再以10℃/min的升温速率升温至1530℃进行烧结，待烧结400s后以25℃/min降温速率降至常温，以0.5GPa/min的降压速率从高压降至常压；
6）时效处理：将烧结后得到的聚晶金刚石复合片置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至430℃并保温1h，再次抽真空至炉内气压为3×10-5Pa，在3×10-5Pa的条件下，升温至530℃并保温1.5h，最后降至室温并真空储存。
本实施例制得的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片按照标准ASTM E1461-2007进行导热性测试；先将复合片试样放置在管式加热炉内，在690℃温度下加热1min，再采用落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为30cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：导热系数为415 W/（m.k），磨耗比为40万、冲击次数为62次，具有优异的导热性、耐磨性和抗冲击韧性。
将本实施例制得的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片做成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.3mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=740m/min，ap=0.12mm，f=0.12mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）为110h，具有良好的切削性能和较长的使用寿命。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图3。从图3可以看出，本实施例制备的复合片聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面结合较好，没有裂纹、分层、气孔和结合剂局部团聚等缺陷。
实施例3
本实施例的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体和设于硬质合金基体上的聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：石墨烯包覆金刚石微粉85%、亚微米金刚石微粉7.75%、碳纳米管0.25%、石墨烯0.15%和结合剂6.85%；所述石墨烯包覆金刚石微粉包括粒径为2～4µm、5～10µm、8～12µm、20～25µm四种粒径分布的微粉组成；四种粒径的微粉在石墨烯包覆金刚石微粉中重量百分比分别是10%、16%、26.5%、47.5%；所述亚微米金刚石微粉粒度为0.5～1.0μm；所述聚晶金刚石层原料中的石墨烯选用厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；所述碳纳米管为多壁碳纳米管，多壁碳纳米管的外径为5～10nm、长度为5～20μm；所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：Co粉96.5%、Ni粉2.75%、W粉0.3%、Ta粉0.225%、Mo粉0.15%和稀土元素Pm粉 0.075%，所述Co粉、Ni粉、W粉、Ta粉、Mo粉的粒径为20～40nm，Pm粉的粒径为30～40nm。
所述具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1）沉积石墨烯：利用磁控溅射技术，在金刚石表面上溅射一层镍催化层，镍膜的厚度为90nm；再利用化学气相沉积技术，在含催化层金刚石上沉积石墨烯，沉积过程中在金刚石表面施加等离子辅助生长，并通过在金刚石底部添加磁场把等离子体约束在金刚石表面，强化等离子对金刚石表面的轰击，使石墨烯垂直于金刚石表面生长，即得到石墨烯包覆金刚石微粉，沉积参数为：含碳的气体占炉内全部气体质量流量百分比为40%，生长温度为800℃，生长气压103Pa，等离子电流密度15mA/cm2，沉积区域中磁场强度为15特斯拉；
2）混料：按比例称取亚微米金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管，分别加入丙酮溶液中，超声波震荡分散0.75h，得到亚微米金刚石微粉分散液、石墨烯分散液、碳纳米管分散液；之后对石墨烯分散液进行磁力搅拌，并将碳纳米管分散液逐滴缓慢加入到石墨烯分散液中，加入完毕后搅拌25min，再将亚微米金刚石微粉分散液逐滴缓慢加入到上述混合分散液，加入完毕后搅拌25min，进行真空干燥，得到亚微米金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管混合粉末，然后再按比例称取石墨烯包覆金刚石微粉和结合剂，最后将石墨烯包覆金刚石微粉和结合剂与亚微米金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管混合粉末加入镍合金球磨罐中，并加入镍合金研磨球和丙酮，球料比为8:1，球磨转速150r/min，球磨时间25h，真空干燥后得到聚晶金刚石层粉末；
3）复合体组装：先将聚晶金刚石层粉末倒入铌杯中刮平，再将硬质合金基体放入金属器皿中，然后置于预压模内，使用液压机在14MPa压力下预压4min成型，制得复合体组件；
4）复合体净化：将复合体组件置于真空加热炉内，先粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa以下，加热至250℃保温25min，继续抽真空同时加热至800℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，然后停止抽真空在800℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为35Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理2.2h，然后继续抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，温度升至1150℃保温1.5min后，停止抽真空，对真空加热炉进行间歇式的充入氢气，每次充气量相同且氢气充入量为炉内气压为40Mbar为限，每次充气结束后等待9min启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，抽真空时间提前进行设定，抽真空结束后再次启动充入氢气程序和抽真空程序进行循环9次，得到净化复合体组件；
5）高温高压烧结：将复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，
烧结时，先以速率为0.55GPa/min升至烧结压力8GPa，再以22.5℃/min的升温速率升温至1415℃进行烧结，烧结75s，然后再以12.5℃/min的升温速率升温至800℃进行烧结，烧结175s，再以7.5℃/min的升温速率升温至1515℃进行烧结，待烧结375s后以17.5℃/min降温速率降至常温，以0.3GPa/min的降压速率从高压降至常压；
6）时效处理：将烧结后得到的聚晶金刚石复合片置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至405℃并保温0.75h，再次抽真空至炉内气压为3×10-5Pa，在3×10-5Pa的条件下，升温至505℃并保温1.25h，最后降至室温并真空储存。
本实施例制得的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片按照标准ASTM E1461-2007进行导热性测试；先将复合片试样放置在管式加热炉内，在690℃温度下加热1min，再采用落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为30cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：导热系数为410W/（m.k），磨耗比为41万、冲击次数为59次，具有优异的导热性、耐磨性和抗冲击韧性。
将本实施例制得的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片做成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.3mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=740m/min，ap=0.12mm，f=0.12mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）为130h，具有良好的切削性能和较长的使用寿命。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图4。从图4可以看出，本实施例制备的复合片聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面结合较好，没有裂纹、分层、气孔和结合剂局部团聚等缺陷。
对比例1
该对比例的聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体和设于硬质合金基体上的聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：石墨烯包覆金刚石微粉69%、金刚石微粉16%、碳纳米管1%、石墨烯1%和结合剂13%；所述石墨烯包覆金刚石微粉包括粒径为2～4µm、5～10µm、8～12µm、20～25µm四种粒径分布的微粉组成，其中，四种粒径的微粉在石墨烯包覆金刚石微粉中重量百分比分别是3%、17.5%、18.5%、61%；所述亚微米金刚石微粉粒度为0.5～1.0μm；所述聚晶金刚石层原料中的石墨烯选用厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；所述碳纳米管为多壁碳纳米管，多壁碳纳米管的外径为5～10nm、长度为5～20μm；所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：Co粉74%、Ni粉14.5%、W粉4.5%、Ta粉4.5%、Mo粉1.3%和稀土元素Pr粉1.2%，所述Co粉、Ni粉、W粉、Ta粉、Mo粉的粒径为20～40nm，Pr粉的粒径为30～40nm。
上述聚晶金刚石复合片的制备方法同实施例1。
本对比例制得的聚晶金刚石复合片按照标准ASTM E1461-2007进行导热性测试；先将复合片试样放置在管式加热炉内，在690℃温度下加热1min，再采用落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为30cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：导热系数为348 W/（m.k），磨耗比为28万、冲击次数为54次，可以看出，本对比例复合片的导热系数、磨耗比和冲击次数与实施例1相比显著下降，说明实施例1的导热性、耐磨性和抗冲击韧性明显优于对比例1。
将本对比例制得的聚晶金刚石复合片做成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.3mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=740m/min，ap=0.12mm，f=0.12mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）为78h。与实施例1相比，本对比例的切削时间明显降低，说明本对比例复合片的切削性能较差、切削寿命较短。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图5。从图5可以看出，本对比例复合片的聚晶金刚石层表面出现了裂纹缺陷（裂纹区域为线条状部分）。
对比例2
本对比例是在实施例3的基础上作出的。
本对比例与实施例3的不同之处在于聚晶金刚石层不含碳纳米管和石墨烯，具体的，本对比例所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：石墨烯包覆金刚石微粉85%、亚微米金刚石微粉8.15%、碳纳米管0%、石墨烯0%和结合剂6.85%，结合剂的具体物料种类和用量参见实施例3。
本对比例复合片的制备方法也同实施例3。
本对比例制得的聚晶金刚石复合片按照标准ASTM E1461-2007进行导热性测试；先将复合片试样放置在管式加热炉内，在690℃温度下加热1min，再采用落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为30cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：导热系数为330 W/（m.k），磨耗比为32万、冲击次数为52次，可以看出，本对比例复合片的导热系数、磨耗比和冲击次数与实施例3相比显著下降，说明实施例3的导热性、耐磨性和抗冲击韧性明显优于对比例2。
将本对比例制得的聚晶金刚石复合片做成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.3mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=740m/min，ap=0.12mm，f=0.12mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）为82h。与实施例3相比，本对比例的切削时间明显降低，说明本对比例复合片的切削性能较差、切削寿命较短。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图6。从图6可以看出，本对比例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面出现了分层开裂缺陷（分层开裂区域为边缘黑色部分）。
对比例3
本对比例是在实施例3的基础上作出的。
本对比例与实施例3的不同之处在于，在聚晶金刚石层中用“金刚石微粉”替换实施例3中的“石墨烯包覆金刚石微粉”，具体的，所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：金刚石微粉85%、亚微米金刚石微粉7.75%、碳纳米管0.25%、石墨烯0.15%和结合剂6.85%，结合剂的具体物料种类和用量参见实施例3。
本对比例复合片的制备方法也同实施例3。
本对比例制得的聚晶金刚石复合片按照标准ASTM E1461-2007进行导热性测试；先将复合片试样放置在管式加热炉内，在690℃温度下加热1min，再采用落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为30cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：导热系数为345 W/（m.k），磨耗比为34万、冲击次数为50次，可以看出，本对比例复合片的导热系数、磨耗比和冲击次数与实施例3相比显著下降，说明实施例3的导热性、耐磨性和抗冲击韧性明显优于对比例3。
将本对比例制得的聚晶金刚石复合片做成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.3mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=740m/min，ap=0.12mm，f=0.12mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）为82h。与实施例3相比，本对比例的切削时间明显降低，说明本对比例复合片的切削性能较差、切削寿命较短。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图7。从图7可以看出，本对比例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面出现了结合剂局部团聚缺陷（结合剂局部团聚区域为黑色麻点部分）。
对比例4
本对比例的聚晶金刚石复合片，物料及其配比同实施例3。
本对比例与实施例3的不同之处在于：制备方法中的第二步混料，具体过程如下：
2）混料：按比例称取亚微米金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管、石墨烯包覆金刚石微粉和结合剂，将其加入镍合金球磨罐中，并加入镍合金研磨球和丙酮，球料比为8:1，球磨机转速150r/min，球磨时间25h，真空干燥后得到聚晶金刚石层粉末。
本对比例制得的聚晶金刚石复合片按照标准ASTM E1461-2007进行导热性测试；先将复合片试样放置在管式加热炉内，在690℃温度下加热1min，再采用落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为30cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：导热系数为340 W/（m.k），磨耗比为33万、冲击次数为54次，可以看出，本对比例复合片的导热系数、磨耗比和冲击次数与实施例3相比显著下降，说明实施例3的导热性、耐磨性和抗冲击韧性明显优于对比例4。
将本对比例制得的聚晶金刚石复合片做成标准切削刀片，刀尖圆弧R0.3mm。把刀片装夹在MCLNL2525M16W刀杆上之后，在数控车床上切削硅铝合金（牌号6061），切削参数：V=740m/min，ap=0.12mm，f=0.12mm/r，当刀具达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.2mm）时，切削时间（切削寿命）为86h。与实施例3相比，本对比例的切削时间明显降低，说明本对比例复合片的切削性能较差、切削寿命较短。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图8。从图8可以看出，本对比例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面出现了结合剂局部团聚缺陷（结合剂局部团聚区域为黑色点状部分）。
通过上述实施例与对比例的技术性能指标和切削性能对比分析，可明显得出，本发明的技术方案所生产出的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片，具有较高的导热性、耐磨性、和抗冲击韧性的优点。制成标准切削刀片在切削硅铝合金（牌号6061），时，没有出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象的发生，说明了刀具不仅具有良好的导热性能和切削性能，而且还具有较长切削寿命。
通过实施例和对比例的界面超声波探伤图可以看出，本发明复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面结合较好，没有裂纹、分层、气孔和结合剂局部团聚等缺陷。
需要说明的是：本发明使用的物料，未提及厂家和型号的，均采用常规市售即可。实施例中的厂家以及复合片的直径、厚度、聚晶金刚石层的厚度等并不是对本发明的限制。
最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (8)

1.一种具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，包括硬质合金基体和设于硬质合金基体上的聚晶金刚石层，所述聚晶金刚石层包括以下重量百分比的原料：石墨烯包覆金刚石微粉80～90%、金刚石微粉5～10.5%、碳纳米管0.2～0.3%、石墨烯0.1～0.2%和结合剂4.7～9%。
2.根据权利要求1所述的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述石墨烯包覆金刚石微粉是由2～4µm、5～10µm、8～12µm、20～25µm四种粒径分布的微粉组成，其中，四种粒径在石墨烯包覆金刚石微粉中的重量百分含量分别为5～15%、15～17%、25～28%、45～50%。
3.根据权利要求1所述的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述金刚石微粉为亚微米金刚石微粉，其粒径为0.5～1.0μm。
4.根据权利要求1所述的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述石墨烯为厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；所述碳纳米管为多壁碳纳米管，多壁碳纳米管的外径为5～10nm、长度为5～20μm。
5.根据权利要求1所述的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：Co粉95～98%、Ni粉1.5～4%、W粉0.2～0.4%、Ta粉0.15～0.3%、Mo粉0.1～0.2%和稀土元素0.05～0.1%。
6.根据权利要求5所述的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述稀土元素为Nd、Pr或Pm；所述Co粉、Ni粉、W粉、Ta粉、Mo粉的粒径为20～40nm，稀土元素的粒径为30～40nm。
7.权利要求1～6任一所述具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）混料：按比例称取金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管，分别加入丙酮溶液中，超声波震荡分散0.5～1h，得到金刚石微粉分散液、石墨烯分散液、碳纳米管分散液；然后对石墨烯分散液进行搅拌，并将碳纳米管分散液加入到石墨烯分散液中，加入完毕搅拌20～30min，得到碳纳米管分散液和石墨烯分散液的混合分散液，再将金刚石微粉分散液加入到碳纳米管分散液和石墨烯分散液的混合分散液中，加入完毕搅拌20～30min后，进行真空干燥，得到金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管的混合粉末；最后再按比例称取石墨烯包覆金刚石微粉以及结合剂，将石墨烯包覆金刚石微粉、结合剂与金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管的混合粉末混合均匀得到聚晶金刚石层粉末；
2）复合体组装：将步骤1）中的聚晶金刚石层粉末倒入金属器皿中刮平，再将硬质合金基体放入金属器皿中，然后置于预压模内，压制成型制得复合体组件；
3）复合体净化：将步骤2）中的复合体组件置于真空加热炉内进行抽真空和加热，得到净化后的复合体组件；
4）高温高压烧结：将步骤3）净化复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结；
5）时效处理：将步骤4）烧结后得到的聚晶金刚石复合片置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至380～430℃并保温0.5～1h，再次抽真空至炉内气压为3×10-5Pa，在3×10-5Pa的条件下，升温至480～530℃并保温1～1.5h，最后降至室温并真空储存。
8.根据权利要求7所述具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，
步骤1）中将石墨烯包覆金刚石微粉、结合剂与金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管混合粉末加入到镍合金球磨罐中，并加入镍合金研磨球和丙酮，其中，球料比为（6～10）:1，球磨转速为100～200r/min，球磨时间为20～30h，真空干燥后得到聚晶金刚石层粉末；
步骤2）中压制成型时使用液压机在10～14MPa压力下预压3～5min成型；
步骤3）中石墨烯包覆金刚石微粉、结合剂与金刚石微粉、石墨烯和碳纳米管在真空烧
结炉内烧结时，先粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa 以下，加热至200～300℃保温20～30min，继续抽真空同时加热至750～850℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，然后停止抽真空；在750～850℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为30～40Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理1～1.5h，然后继续抽真空至炉内气压3×10-4Pa以下，温度升至1100～1200℃保温2～3min后，停止抽真空，对真空加热炉进行间歇式的充入氢气，充气结束后等待7～9min启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，抽真空结束后再次启动充入氢气程序和抽真空程序，如此循环7～9次，每次氢气的充气量相同且氢气充入量为炉内气压35～45Mbar为限，得到净化复合体组件；
步骤4）在进行高温高压烧结时，先以速率为0.1～1GPa/min升至烧结压力6～8GPa，再以20～25℃/min的升温速率升温至1400～1430℃进行烧结，烧结50～100s，然后再以10～15℃/min的升温速率升温至1450～1480℃进行烧结，烧结150～200s，再以5～10℃/min的升温速率升温至1500～1530℃进行烧结，待烧结350～400s后以10～25℃/min降温速率降至常温，以0.1～0.5GPa/min的降压速率从高压降至常压。
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