CN115283681A - 低内应力的金刚石复合片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低内应力的金刚石复合片的制备方法，将净化处理过的硬质合金基座和金刚石微粉装入金属杯内，扣上盖杯，装入合成块，将合成块放入六面顶压机内进行高温高压烧结；高压通过叶腊石传递，电流通过上下导电钢圈传入碳片与碳管，使其发热，将盐管和高熔点金属杯加热至1400～1500℃，高熔点金属杯所包裹的金刚石微粉和硬质合金基座处于温度1400～1500℃、压力6～7GPa高温高压环境中进行烧结；继而降温，再进行至少一次的高压升温，再降压降温到常压室温。通过热处理工艺均匀细化复合片上部金刚石层内催化触媒，复合片下部硬质合金层靠近界面附近的WC晶粒分布均匀，抑制WC晶粒异常长大，降低复合片的内应力。
Description
技术领域
本发明涉及高温高压合成金刚石硬质合金复合片的方法，尤其涉及一种低内应力的金刚石复合片的制备方法。
背景技术
金刚石硬质合金复合片由金刚石微粉和硬质合金基座在高温高压条件下烧结而成，上部为金刚石层，下部为硬质合金基座，具有金刚石的高硬度、高耐磨性和硬质合金的抗冲击性能，用于制造金刚石钻头，应用于石油、天然气、页岩气的勘探和开采。
目前，采用高温高压烧结得到金刚石硬质合金复合片。由于金刚石复合片是在高温超高压条件下借助金属钴等作为烧结剂烧结而成。完成烧结后的金刚石复合片内部存在巨大的内应力，其来源于两个方面，其一，金刚石复合片属于两种材料的上下结构，下部是硬质合金基座，硬质合金是由碳化钨晶粒和金属钴烧结而成，上部由金刚石晶粒和金属钴烧结而成，上下两种不同材料会产生应力；其二，上层中金刚石和结合剂金属钴的热膨胀系数相差较大，微观上也存在内应力。内应力通常并不会在宏观上造成金刚石复合片的破坏，但在实际使用中，金刚石复合片在高载荷下高频次撞击地层，此时金刚石复合片在外力和内应力的双重作用下会产生疲劳破坏，使得金刚石复合片失效。常规的工艺有多种消除或减小内应力的方法，如将工件放置在大自然中经历春夏秋冬日晒雨淋，或一次或多次反复对工件进行加热-冷却处理，或对工件进行零下200度左右的深冷处理，或对工件进行高频振动敲击处理，或对工件进行超声波处理等等，但其效果差强人意。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种低内应力的金刚石复合片的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
低内应力的金刚石复合片的制备方法，特点是：对金刚石微粉进行酸、碱净化处理，硬质合金基座表面喷砂去除杂质，将净化处理过的硬质合金基座和金刚石微粉装入金属杯内，将已装入硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯放入真空炉内进行高温净化处理，将净化处理后的金属杯扣上盖杯，装入合成块，将合成块放入六面顶压机内进行高温高压烧结；高压通过叶腊石传递，电流通过上下导电钢圈传入碳片与碳管，使其发热，将盐管和高熔点金属杯加热至1400～1500℃，使得其内高熔点金属杯所包裹的金刚石微粉和硬质合金基座处于温度1400～1500℃、压力6～7GPa高温高压环境中进行烧结；
继而降温，再进行至少一次的高压升温，再降压降温到常压室温。
进一步地，上述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其中，烧结后高压降温，再进行1次高压升温。
进一步地，上述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其中，1400～1500℃、6～7GPa烧结，于压力6～7GPa高压状态下降温到室温，于压力6～7GPa高压状态下升温到1000～1100℃，再降压到常压降温到室温。
进一步地，上述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其中，烧结后降压降温，再进行1次高压升温。
进一步地，上述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其中，1400～1500℃、6～7GPa烧结，于压力6～7GPa高压状态下降温到室温，降压至5～6GPa状态下升温到1000～1100℃，再降压到常压降温到室温。
进一步地，上述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其中，烧结后至常压常温，再进行2次高压升温。
进一步地，上述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其中，1400～1500℃、6～7GPa烧结，降压到常压降温到室温，升压至5～6GPa、升温到1000～1100℃，降压到4.5～5.5GPa、降温到室温，维持压力4.5～5.5GPa升温到900℃，维持80s，最后降压到常压降温到室温。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
本发明工艺通过至少一次的高压升温的热处理工艺，均匀细化复合片上部金刚石层内的催化触媒，同时使复合片下部硬质合金层靠近界面附近的WC晶粒分布均匀，抑制WC晶粒异常长大，从而显著降低金刚石硬质合金复合片的内应力，大大提升复合片的抗压强度和抗疲劳冲击性能，同时并不牺牲复合片的耐磨性，充分改善了复合片钻进地层过程中的抗冲击强度，进而提高金刚石钻头的使用寿命。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1：本发明工艺装置的结构示意图；
图2：金刚石-碳相平衡示意图；
图3：实施例1高温高压烧结工艺曲线图；
图4：实施例2热处理去应力工艺曲线图；
图5：实施例3热处理去应力工艺曲线图；
图6：实施例4热处理去应力工艺曲线图；
图7：金刚石硬质合金复合片的剖视示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，方位术语和次序术语等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
如图1所示，用于制备低内应力的金刚石复合片的装置，包含叶腊石1、盐管6和碳管5，叶腊石1具有用于配装碳管5和导电钢圈2的通孔，碳管5装于其内，碳管5内配装盐管6，装有硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯7放入盐管6内，上下端口封装有盐片4，叶腊石1的通孔上下端装入碳片3和导电钢圈2，碳片3与碳管5、盐管6以及盐片4相贴合。盐管6在1400～1500℃、6～7GPa高温高压条件下熔化，由固相变成液相将金属杯7包裹。
低内应力的金刚石复合片的制备工艺如下：
对金刚石微粉进行酸、碱净化处理，硬质合金基座表面喷砂去除杂质，将净化处理过的硬质合金基座和金刚石微粉装入金属杯7内，将已装入硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯放入真空炉内进行高温净化处理，将净化处理后的金属杯扣上盖杯，装入合成块，将合成块放入六面顶压机内进行高温高压烧结；
对金刚石微粉进行酸、碱净化处理，硬质合金基座表面喷砂去除杂质，将净化处理过的硬质合金基座和金刚石微粉装入金属杯7内，将已装入硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯7放入真空炉内进行高温净化处理，将净化处理后的金属杯扣上盖杯，装入合成块，将合成块放入六面顶压机内进行高温高压烧结；
六面顶压机通过将60～100MPa的高压油注入直径500～850mm的油缸，推动六只活塞向中心移动，当前部的钉锤接触到合成块(六面体)的六个面后挤压合成块，高压通过叶腊石传递，电流通过上下导电钢圈2传入碳片3与碳管5，使其发热，将盐管6和高熔点金属杯7加热至1400～1500℃，盐在此高温下熔化，由固相变成液相，构成一个等静压的传压环境，使得其内高熔点金属杯所包裹的金刚石微粉和硬质合金基座处于温度1400～1500℃，压力6～7GPa热等静压环境中进行烧结；
继而降温，再进行至少一次的高压升温，再降压降温到常压室温。
优选的，烧结后高压降温，再进行1次高压升温。1400～1500℃、6～7GPa烧结，于压力6～7GPa高压状态下降温到室温，于压力6～7GPa高压状态下升温到1000～1100℃，再降压到常压降温到室温。
优选的，烧结后降压降温，再进行1次高压升温。1400～1500℃、6～7GPa烧结，于压力6～7GPa高压状态下降温到室温，降压至5～6GPa状态下升温到1000～1100℃，再降压到常压降温到室温。
优选的，烧结后至常压常温，再进行2次高压升温。1400～1500℃、6～7GPa烧结，降压到常压降温到室温，升压至5～6GPa、升温到1000～1100℃，降压到4.5～5.5GPa、降温到室温，维持压力4.5～5.5GPa升温到900℃，维持80s，最后降压到常压降温到室温。
利用金刚石复合片在高压下可经受700～1100℃的高温处理而不会受损的特性，如图2，在合成压机完成金刚石复合片的烧结并降温后，并不从合成腔体中取出，而是继续施加高压，再一次或多次对金刚石复合片进行高温热处理，减少内应力，提高其抗压强度和抗疲劳冲击性能。由于高压的保护，即使热处理的温度高于700℃，复合片中的金刚石并不会石墨化，利用高温热处理有效降低复合片内应力。
含有硬质合金基座、金刚石微粉及催化剂的耐高温金属杯进行高温高压烧结，随后降压降温到常压室温或维持高压降温再升温，最终至常压常温，包括至少一个或一个以上高压升温，降压降温到常压室温，有效释放内应力，且每个步骤的压力顺次降低、温度顺次降低。
实施例1
采用高温高压烧结技术制备金刚石硬质合金复合片，对金刚石微粉、硬质合金基体进行处理装配，真空净化后，于1450℃、6.0GPa压力条件下烧结400s，最后待设备降压到常压，降温到室温，即得到金刚石硬质合金复合片(A)。
如图3，高温高压烧结技术所用高温高压烧结工艺曲线：高温高压正常烧结—降压到常压降温到室温——结束工艺取出复合片。
实施例2
高温高压(温度1480℃，压力6.2GPa)正常烧结430s，继而高压(压力6.2GPa)状态下降温到室温，再高压(压力6.2GPa)状态下升温到1100℃，维持100s，最后降压到常压降温到室温，结束取出复合片(B)，如图4。
实施例1制备的复合片(A)和实施例2制备的复合片(B)抗冲击强度测试对比，如表1。采用自动落锤实验装置，从同一高度落锤，直至样品表面开始出现裂纹为止。样品A取3片，冲击次数平均为6次，样品B取3片，冲击平均为8.3次，为样品A的1.38倍。
表1落锤冲击次数
实施例3
高温高压(温度1480℃，压力6.2GPa)正常烧结400s，继而高压(压力6.2GPa)状态下降温到室温，再降压到5.58GPa，再升温到1000℃，维持100s，降压到常压降温到室温，结束工艺取出复合片(C)，如图5。
实施例1制备的复合片(A)和实施例3制备的复合片(C)耐磨性测试对比，如表2。耐磨性测试采取同等参数条件下，计算其体积磨耗比来进行比较。样品A取3片，磨耗比平均值为1282(×104)，样品C取3片，磨耗比平均值1373(×104)。
表2磨耗比(×104)
实施例4
高温高压(温度1500℃，压力6.2GPa)正常烧结450s，继而降压到常压降温到室温，升压到5.58GPa升温到1100℃，维持100s，降压到4.96GPa降温到室温，维持压力4.96GPa升温到900℃，维持80s，最后降压到常压降温到室温，结束工艺取出复合片(D)，如图6。
实施例1制备的复合片(A)和实施例4制备的复合片(D)静压强度测试对比，如表3。样品A取3片，使复合片破坏的外力平均值为35.836KN；样品D取3片，外力平均值为40.587KN。
表3静压
制备获得充分释放内应力的金刚石复合片，如图7，即金刚石层101和硬质合基座102之间上下界面103附近残余应力得以较大程度消除，复合片上部金刚石层101内的结合剂钴104均匀分布，催化触媒自身应力得到释放。催化触媒包括但不限于金属钴、镍、铁等及其与金属钨或碳化钨的固溶体，催化触媒是制造金刚石硬质合金复合片中常见添加物。
综上所述，本发明工艺通过至少一次的高压升温的热处理工艺，均匀细化复合片上部金刚石层内的催化触媒，同时使复合片下部硬质合金层靠近界面附近的WC晶粒分布均匀，抑制WC晶粒异常长大，从而显著降低金刚石硬质合金复合片的内应力，大大提升复合片的抗压强度和抗疲劳冲击性能，同时并不牺牲复合片的耐磨性，充分改善了复合片钻进地层过程中的抗冲击强度，进而提高金刚石钻头的使用寿命。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
Claims (7)
1.低内应力的金刚石复合片的制备方法，其特征在于：对金刚石微粉进行酸、碱净化处理，硬质合金基座表面喷砂去除杂质，将净化处理过的硬质合金基座和金刚石微粉装入金属杯内，将已装入硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯放入真空炉内进行高温净化处理，将净化处理后的金属杯扣上盖杯，装入合成块，将合成块放入六面顶压机内进行高温高压烧结；高压通过叶腊石传递，电流通过上下导电钢圈传入碳片与碳管，使其发热，将盐管和高熔点金属杯加热至1400～1500℃，使得其内高熔点金属杯所包裹的金刚石微粉和硬质合金基座处于温度1400～1500℃、压力6～7GPa高温高压环境中进行烧结；
继而降温，再进行至少一次的高压升温，再降压降温到常压室温。
2.根据权利要求1所述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其特征在于：烧结后高压降温，再进行1次高压升温。
3.根据权利要求1或2所述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其特征在于：1400～1500℃、6～7GPa烧结，于压力6～7GPa高压状态下降温到室温，于压力6～7GPa高压状态下升温到1000～1100℃，再降压到常压降温到室温。
4.根据权利要求1所述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其特征在于：烧结后降压降温，再进行1次高压升温。
5.根据权利要求1或4所述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其特征在于：1400～1500℃、6～7GPa烧结，于压力6～7GPa高压状态下降温到室温，降压至5～6GPa状态下升温到1000～1100℃，再降压到常压降温到室温。
6.根据权利要求1所述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其特征在于：烧结后至常压常温，再进行2次高压升温。
7.根据权利要求1或6所述的低内应力的金刚石复合片的制备方法，其特征在于：1400～1500℃、6～7GPa烧结，降压到常压降温到室温，升压至5～6GPa、升温到1000～1100℃，降压到4.5～5.5GPa、降温到室温，维持压力4.5～5.5GPa升温到900℃，维持80s，最后降压到常压降温到室温。
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