KR100380510B1 - 개선된물성을갖는지지된다결정성콤팩트및그의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 개선된 전단강도, 내충격성, 및 파괴인성을 갖는 지지된 다결정성 콤팩트(compact), 및 고온/고압(HT/HP) 조건하에서 이를 제조하는 방법에 관한 것이다. 이러한 방법은 예정된 축방향 및 반경방향 크기를 갖고 압력전달 매질을 함유하는 전체적인 실린더형 반응셀 어셈블리, 및 축방향 및 반경방향 표면을 갖고 금속 탄화물 지지체층에 인접한 결정성 입자의 매스를 포함하는 하나이상의 서브-어셈블리로 형성된 충진 어셈블리로 구성된 HT/HP 장치를 포함한다. 이러한 충진 어셈블리는 반응셀 어셈블리의 챔버중에 위치하고, 압력전달 매질은 충진 어셈블리의 축방향 및 반경방향 표면과, 축방향 압력전달 매질의 두께 Lh및 반경방향 압력전달 매질의 두께 Lr(이때, Lh/Lr비는 1 미만으로 선택된다)를 한정하는 반응셀 챔버의 크기사이에 삽입된다. 이어서, 충진 어셈블리를 함유하는 반응셀 어셈블리를 결정성 입자를 다결정성 콤팩트층으로 소결시키고 이러한 다결정성 콤팩트층을 계면에서 금속 탄화물 지지체층고 결합시킴으로써 금속 탄화물로 지지된 다결정성 콤팩트를 형성시킬 수 있도록 선택된 HT/HP 조건하에서 처리한다. 지지된 콤팩트는 계면으로부터 측정된 지지체층의 예정된 두게 W가 점진적으로 감소됨에 따라 콤팩트층의 표면상에 반드시 일정하거나 증가하는 잔류 압축응력을 가짐을 특징으로한다.

Description

개선된 물성을 갖는 지지된 다결정성 콤팩트 및 그의 제조방법{SUPPORTED POLYCRYSTALLINE COMPACTS HAVING IMPROVED PHYSICAL PROPERTIES AND METHOD FOR MAKING SAME}
본 발명은 고온/고압(HT/HP) 공정조건하에서 제조된 다결정성 다이아몬드 및 입방형 질화 붕소(CBN)에 관한 것이고, 더욱 구체적으로는 개선된 파괴인성, 내마모성 및 전단강도 특성을 갖는, 다결정성 다이아몬드 또는 CBN 층이 금속 탄화물 기재상에 적층 배열형태로 지지된, 지지된 HT/HP 다결정성 콤팩트에 관한 것이다.
콤팩트는 일반적으로 다이아몬드 또는 CBN과 같은, 마모성 입자의 소결된 다결정성 매스(mass)로 형성된 완전-결합된 구조를 가짐을 특징으로 한다. 그러나, 다수의 용도에 있어서, 이러한 콤팩트는 기재에 결합됨으로써 지지되어 적층 배열또는 지지된 콤팩트 배열을 형성하는 것이 바람직하다. 전형적으로, 이러한 기재는 약 6 내지 약 25중량%의 결합재, 예를 들어 코발트, 니켈 또는 철과 같은 금속, 또는 이들의 혼합물 또는 합금에 의해서 서로 결합되는 예를들면, 탄화 텅스텐, 탄화 티탄, 탄화 탄탈 입자 또는 이들의 혼합물을 포함하는 초경 금속 탄화물로서 제공된다. 예를 들어, 미합중국 특허 제 3,381,428 호, 제 3,852,078 호 및 제 3,876,751 호에 나타낸 바와 같이, 콤팩트 및 지지된 콤팩트는 드릴 비트(drill bits) 또는 마모부 또는 마모표면으로서 절삭 및 드레싱(dressing) 공구에 사용되는 부품 또는 블랭크(blank)와 같은 다양한 용도에서 사용되고 있다.
본원에 기술된 형태의 다결정성 콤팩트 및 지지된 콤팩트를 제조하는 기본적인 방법은 본원에 참고로 인용된 미합중국 특허 제 2,947,611 호, 제 2,941,241 호, 제 2,941,248 호, 제 3,609,818 호, 제 3,767,371 호, 제 4,289,503 호, 제 4,673,414 호 및 제 4,954,139 호에 더욱 상세하게 기술된 형태의 HT/HP 장치의 반응셀중에 배치된 보호적으로 차폐된 금속 봉입물중에 다이아몬드 또는 CBN, 또는 이들의 혼합물과 같은 연마용 결정성 입자의 소결되지 않은 매스를 배치시킴을 포함한다. 다이아몬드 입자의 소결이 요구될 경우 추가적으로 연마용 입자와 함께 봉입물중에 금속 촉매를 배치시킬 뿐만아니라, 연마용 입자를 지지하기 위해서 초경 금속 탄화물의 예비형성된 매스를 배치시킴으로써 지지된 콤팩트를 형성한다. 이어서, 셀중의 내용물을 연마용 입자중 인접한 그레인사이에 상호결정성 결합을 형성시키고, 선택적으로 초경 금속 탄화물 지지체에 소결된 입자를 결합시키기에 충분하도록 선택된 조건으로 처리한다. 이러한 공정조건은 일반적으로 1300℃이상의 온도 및 20kbar 이상의 압력에서 약 3 내지 120 분동안 진행한다.
다결정성 다이아몬드 콤팩트 또는 지지된 콤팩트의 소결에 있어서, 결정입자에 인접하게 배치된 선행압밀된 형태의 금속 촉매가 제공될 수도 있다. 예를들면, 이러한 금속 촉매는 연마용 결정성 입자의 실린더가 수용되는 환형태를 갖거나, 또는 결정성 매스의 위아래에 배치된 디스크형태를 가질 수 있다. 경우에 따라서, 금속 촉매 또는 공지된 용매는 분말형태로 제공되고 연마용 결정성 입자와 혼합될 수 있거나, 또는 저온 압축에 의해 성형되고 시멘트제가 다이아몬드 재결정화 또는 성장에 사용되는 촉매 또는 용매로서 제공되는 초경 금속 탄화물 또는 탄화물 성형 분말로서 제공될 수도 있다. 전형적으로, 금속 촉매 또는 용매는 코발트, 철, 니켈, 또는 이들의 합금 또는 혼합물로부터 선택되지만, 다른 금속, 예를 들어 루테늄, 로듐, 팔라듐, 크롬, 망간, 탄탈, 및 이들의 합금 및 혼합물이 사용될 수도 있다.
특정 HT/HP 조건하에서, 금속 촉매는 어떠한 형태로 제공되든지에 상관없이 확산 또는 모세관 작용에 의해서 연마층으로 침투하거나 또는 "스위핑(sweeping)"됨으로써 재결정화 또는 결정 성장을 위한 촉매 또는 용매로서 유용하게 된다. 다이아몬드와 흑연상사이의 평형이상의 다이아몬드상이 안정한 열역학적 영역중에 작동되는 HT/HP 조건은 각각의 결정성 격자가 인접한 결정성 입자사이에 공유되는 상호결정성 다이아몬드-대-다이아몬드 결합을 특징으로하는, 연마용 결정성 입자의 밀집화를 발생시킨다. 바람직하게는, 콤팩트 또는 지지된 콤팩트의 연마용 테이블중의 다이아몬드의 농도는 약 70 부피%이상이다. 다이아몬드 콤팩트와 지지된 콤팩트를 제조하는 방법은 본원에 참고로 인용된 미합중국 특허 제 3,141,746 호, 제 3,745,623 호 제 3,609,818 호, 제 3,850,591 호, 제 4,394,170 호, 제 4,403,015 호, 4,797,326 호 및 제 4,954,139 호에 보다 상세하게 기술되어 있다.
다결정성 CBN 콤팩트와 지지된 콤팩트에 있어서, 이러한 콤팩트와 지지된 콤팩트는 일반적으로 다이아몬드 콤팩트에 적합한 방법에 따라서 제조한다. 그러나, 상기 기술된 "스위프-트로우(sweep through)" 방법에 의한 CBN 콤팩트의 형성에 있어서, 결정성 매스를 통해 스위핑된 금속이 본질적으로 CBN 재결정화에 사용되는 촉매 또는 용매일 필요는 없다. 따라서, CBN의 다결정성 매스는 기재로부터 코발트의 스위프 트로우에 의해서 코발트-초경 탄화 텅스텐 탄화물 기재에 결합되어 코발트가 CBN의 재결정화에 사용되는 촉매 또는 용매가 아님에도 불구하고 결정성 매스의 간극중으로 결합될 수 있다. 오히려, 이러한 간극이 있는 코발트는 다결정성 CBN 콤팩트와 초경 탄화 텅스텐 탄화물 기재사이의 결합재로서 작용한다.
다이아몬드에서와 같이, CBN에 사용되는 HT/HP 소결공정은 CBN이 열역학적으로 안정한 상을 갖는 조건하에서 진행된다. 이러한 조건하에서 인접한 결정성 그레인사이의 상호결정성 결합도 또한 형성되는 것으로 생각된다. 콤팩트 또는 지지된 콤팩트의 연마용 테이블중에서 CBN 농도는 바람직하게는 약 50 부피%이상이다. CBN 콤팩트 및 지지된 콤팩트를 제조하는 방법은 본원에 참고로 인용된 미합중국 특허 제 2,947,617 호, 제 3,136,615 호, 제 3,233,988 호, 제 3,743,489 호, 제 3,745,623 호 제 3,767,371 호, 제 3,831,428 호, 제 3,918,219 호, 제 4,188,194 호, 제 4,289,503 호, 제 4,334,928 호, 제 4,673,414 호, 제 4,797,326 호 및 제4,954,139 호에 보다 상세하게 기술되어 있다.
미합중국 특허 제 4,334,928 호중에 기술된 바와 같이, 본질적으로 직접 또는 상호결정성 결합을 형성할 필요가 없는 다결정성 콤팩트의 또다른 형태는 금속 또는 합금의 제 2 상, 세라믹, 또는 이들의 혼합물을 갖는 다이아몬드 또는 CBN 입자의 다결정성 매스를 포함한다. 제 2 물질상은 연마용 결정입자의 결합재로서 작용하는 것으로 보인다. 제 2 상의 초경 탄화물을 함유하는 다결정성 다이아몬드 및 다결정성 CBN 콤팩트의 예는 이른바 "콘조인트(conjoint)" 또는 "복합체성" 다결정성 연마용 콤팩트이다.
지지된 콤팩트에 있어서, 미합중국 특허 제 4,797,326 호중에 기술된 바와 같이, 다결정성 연마용 매스에 대한 지지체의 결합은 각각의 층을 형성하는 물질이 상호작용성일 경우, 결합선에서 전개되는 화학적 요소외에 물리적 요소를 포함한다. 결합의 물리적 요소는 초경 금속 지지체층과 비교하여 비교적 낮은 다결정성 연마층의 열팽창계수(CTE)로부터 전개되는 것으로 보인다. 즉, 지지된 콤팩트 블랭크를 HT/HP 공정조건으로부터 주위 조건으로 냉각시킴에 따라, 지지체층이 잔류하는 인장응력을 보유하여 그 위에 지지된 다결정성 콤팩트상에 반경방향 압축하중을 발생시키는 것이 관찰되었다. 이러한 하중은 다결정성 콤팩트를 압축된 상태로 유지함으로써 적층물의 파괴인성, 내충격성 및 전단강도 특성을 개선시킨다.
그러나, 지지된 콤팩트의 시판용 제품중에서, HT/HP 장치의 반응셀로부터 회수된 제품 또는 블랭크는 일반적으로 전극 방출 머시닝(electrode discharge machining) 또는 레이저를 사용한 절삭, 밀링, 및 특히 콤팩트의 외부표면으로부터임의의 접착성 차폐금속을 제거하기 위한 연삭(grinding)과 같은 다양한 후처리 공정을 거친다. 이러한 후처리 공정은 또한 콤팩트를, 다이아몬드 또는 CBN 연마용 테이블의 두께 및/또는 탄화물 지지체의 두께에 관한 제품의 구체적인 사항들을 만족시키는 실린더형으로 가공하는데 사용한다. 특히, 다이아몬드 및 CBN 지지된 콤팩트에 있어서, 블랭크상의 연마용 테이블은 종종 사용자에 의해 다소 정밀한 형태, 예를들면, 톱날형 가장자리를 갖는 최종 제품으로 가공되기 때문에 특정한 용도에 적합하게 제작된 실질적으로 균일한 연마층 두께를 갖는 것이 바람직하다. 그러나, 이러한 후처리 공정동안에, HT/HP 긍정 및 실온으로의 냉각동안에 열처리 사이클에 이미 노출된 블랭크의 온도는 연삭 또는 절삭공정에서 열의 영향으로 상승할 수 있다. 또한, 후처리된 블랭크 또는 제품은 브레이즈(braze) 기술을 사용하여 다양한 절삭 또는 드릴링 공구상으로 탑재되고, 이러한 콤팩트 및 지지체는 다시 열 구배 및 응력을 받는다. 지지된 블랭크의 각각의 열처리 사이클동안에, 이러한 탄화물 지지체는 그의 비교적 높은 열팽창 계수(CTE)로 인하여 그위에 지지된 연마용 콤팩트보다 더욱 크게 팽창할 것이다. 가열 및 냉각후, 생성된 응력은 주로 응력 균열을 발생시킬 수 있는 연마용 물질의 변형을 통해서 감소된다.
지금까지 관련기술분야에 공지된 지지된 콤팩트는 절삭 및 드레싱 공구, 드릴 비트 등에 광범위하게 사용되기 때문에, 이러한 물질의 강도와 가공성의 개선책은 관련산업분야에서 잘 받아들여질 것으로 생각된다. 이들의 가공성, 성능 및 마모성을 개선시킴으로써 이러한 물질의 용도를 넓힐 수도 있는, 개선된 파괴인성, 내충격성 및 전단강도를 갖는 다이아몬드 및 CBN 지지된 콤팩트가 특히 바람직할것이다. 따라서, 개선된 물성을 갖는 다이아몬드 및 CBN 지지된 콤팩트에 대한 필요성이 여전히 존재한다.
본 발명은 다결정성 다이아몬드 및 입방형 질화 붕소(CBN)지지된 콤팩트 및 고온/고압(HT/HP) 공정조건하에서 이를 제조하는 방법에 관한 것이고, 보다 구체적으로는 다결정성 다이아몬드 또는 CBN 층이 금속 탄화물 기재상에서 적층 배열로 지지된, 개선된 전단강도, 내충격성 및 파괴인성을 갖는 HT/HP 다결정성 지지된 콤팩트에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 소정의 축방향 및 반경방향 크기의 내부 챔버를 갖고 압력전달 매질을 함유하는 축대칭형 반응셀 어셈블리, 및 축방향 및 반경방향 표면을 갖고 금속 탄화물 지지체층에 인접한 결정성 입자의 매스를 포함하는 하나이상의 서브-어셈블리로 형성된 충진 어셈블리로 구성된 HT/HP 장치를 포함한다. 충진 어셈블리는 반응셀 어셈블리의 챔버내에 배치하고, 압력전달 매질은 충진 어셈블리의 축방향 및 반경방향 표면, 및 축방향 압력전달 매질의 두께 Lh, 및 반경방향 압력전달 매질의 두께 Lr을 한정하는 반응셀 챔버의 크기사이에 제공된다. 본 발명에 따라서, Lh/Lr비는 1 미만으로 선택된다. 이어서, 결정성 입자를 다결정성 콤팩트층으로 소결시키고 다결정성 콤팩트층을 계면에서 금속 탄화물 지지체층과 결합시켜 본 발명의 금속 탄화물 지지된 다결정성 콤팩트를 형성시키기에 효과적이도록 선택된 HT/HP 조건을 충진 어셈블리를 함유하는 반응셀 어셈블리에 가한다. 이러한 지지된 콤팩트는 계면으로부터 측정된 지지체층의 소정의 두께 W 부분이 점증적으로 이동함에 따라 콤팩트층의 표면상의 주 잔류 압축응력이 본질적으로일정하거나 증가하는 특성을 갖는다.
유리하게는, 본 발명의 지지된 콤팩트는 콤팩트층상에 잔류하는 표면응력이 인장응력이거나, 또는 지지체층의 소정의 두께 W 부분이 점증적으로 이동함에 따라 감소하는 압축응력인 지지된 콤팩트와 비교하여, 개선된 파괴인성, 내마모성 및 전단강도와 같은 성능을 나타낸다. 본 발명의 또다른 이점은 통상적인 HT/HP 공정장치중에서 제조할 수 있지만, 더욱 높은 가동온도를 갖고, 압축응력 상태로부터 인장응력 상태로 변하는 연마용 테이블에 기인하는 응력균열 등을 발생하지 않고 제품의 구체적인 사항에 적합하도록 가공하거나 후처리할 수 있는 다이아몬드 또는 CBN 지지된 콤팩트 블랭크를 포함한다. 본 발명의 이러한 이점 및 그밖의 이점들은 본원에 기술된 설명을 참조로 하여 관련분야의 숙련인에게 쉽게 이해될 것이다.
본 발명의 본질 및 목적을 충분히 이해하기 위해, 첨부된 도면과 함께 하기의 상세한 설명을 참조한다.
도면은 하기의 상세한 설명과 함께 더욱 상세하게 기술될 것이다.
하기에서, 예를들면, 미합중국 특허 제 2,947,611 호, 제 2,941,241 호, 제 2,941,248 호, 제 3,609,818 호, 제 3,767,371 호, 제 4,289,503 호, 제 4,673,414 호 및 제 4,954,139 호중에 기술된 벨트형 또는 다이형일 수 있는 통상적인 HT/HP 장치와 관련해서 본 발명의 개념을 설명한다. 그러나, 본 발명의 방법이 요구되는 HT/HP 조건을 제공할 수 있는 일반적인 형태의 임의의 HT/HP 장치에 적합하다는 것을 이해할 것이다. 따라서, 이러한 다른 HT/HP 장치도 본원에 기술된 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 한다.
제 1 도에서, 본 발명에 유용한 HT/HP 장치 (10)는 한쌍의 펀치 (14a) 및 (14b)사이에 삽입되고, 환상 벨트 또는 다이부재 (16)으로 둘러싸인 전체적으로 실린더형인 반응셀 어셈블리 (12)를 포함한다. 바람직하게는, 펀치 (14)와 벨트부재 (16)은 둘다 초경 텅스텐 탄화물과 같은 비교적 경질인 물질로 형성된다. 펀치 (14)와 벨트부재 (16)사이에 한쌍의 절연 어셈블리 (18a)및 (18b)가 배치하고, 이들 각각은 한쌍의 열적 및 전기적 절연부재 (20a-b) 및 (22a-b)로 형성되는데, 이들 각각은 엽랍석 등으로 형성되고 그사이에 배치된 중간 금속성 가스켓(24a) 및 (24b)를 갖는다.
도면에서 나타낸 바와 같이, 반응셀 어셈블리 (12)는, HT/HP 공정동안에 상전환 또는 압축에 의해서 더욱 강하고 더욱 높은 경도를 갖는 상태로 전환되는 염과 같은 물질, 또는 경우에 따라서 이렇게 전환되지 않는 활석과 같은 물질로 형성될 수 있는 중공 실린더 (26)을 포함한다. 각각의 경우에, 실린더 (12)의 물질은 예를들면, 엽랍석 또는 알루미나 물질을 사용할 경우 발생할 수도 있는, HT/HP 공정하에서 불연속적인 부피를 실질적으로 갖지 않도록 선택된다. 이러한 기준을 충족하는 물질은 미합중국 특허 제 3,030,662 호중에 기술되어 있다.
흑연 전기저항 히터 튜브로서 제공되는 인접한 실린더 (28)은 염 실린더 (26)내에 동심을 갖도록 배치한다. 히터 튜브 (28)에 대해서 축방향으로 배치된 한쌍의 인접한 전도성-금속 말단 디스크 (30a) 및 (30b)를 통해서 히터 튜브 (28)과 전기접속시킨다. 인접한 각각의 디스크 (30)에는 각각 (32a) 및 (32b)로 나타낸 말단 캡 어셈블리가 제공되는데, 이들은 각각 전기 전도성 환 (36a)및 (36b)로 둘러싸인 절연 플러그(34a) 및 (34b)를 포함한다.
말단 디스크 (30)을 따라, 히터 (28)의 내부, 염 실린더 (26), 및 말단 캡 어셈블리 (32)는 한정된 축방향 및 반경방향 크기(h 및 r)을 각각 갖고, 압력전달 매질 (40)을 함유하는 일반적으로 실린더형 내부 챔버 (38)을 한정함을 알 수 있을 것이다. 압력전달 매질 (40)은 HT/HP 조건에서 반고체를 형성하기 위해서 비교적 낮은 내부 마찰계수를 갖도록 선택되고, 반경방향 압력전달 매질층 (43a)와 (43b)를 한정하는 실린더형 염 라이너 (42)로서 제공될 수 있고, 한쌍의 축방향 염 플러그 (44a) 및 (44b)에 고정될 수 있는데, 이들 각각은 축방향 압력전달 매질층을 한정한다. 바람직하게는, 염 라이너 (42)와 플러그 (44)는 나트륨 염화물로 형성되지만, 임의의 나트륨, 칼륨 또는 칼슘의 염화물, 요오드화물, 또는 브롬화물, 또는 이들의 혼합물로 형성될 수도 있다. 경우에 따라서, 압력전달 매질 (40)은 분말 또는 입상 형태로 제공될 수도 있다. 이러한 경우에 있어서, 매질 (40)은 충진 어셈블리 (50)을 수용하도록 배치된 공간 (46)을 한정하고, 이는 제 2 도에서 다소 보다 상세하게 예시되어 있다.
제 2 도에서, (제 1 도의) 반응셀 (12)의 공간 (46)중에 수용되도록 배치된 대표적인 충진 어셈블리 (50)은 다수의 디스크형 또는 실린더형의 지지된 콤팩트를 제조하기 위해서 축방향으로 적층된 배열로 제공된, 다수의 서브-어셈블리 (51a-c)를 함유한다. 각각의 서브-어셈블리 (51)은 결정성 다이아몬드 또는 CBN 입자의 매스 (52a-c)를 포함하는데, 이러한 입자는 1 μ미만에서 100 μ보다 큰 범위의 직경을 가질 수 있고, 초경 금속 탄화물 (54a-c)의 예비소결된 층상에 지지된다. 탄화물 층 (54)는 예를들면, 탄화 텅스텐, 탄화 티탄, 탄화 탄탈, 탄화 몰리브덴 입자, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있고, 코발트, 니켈, 철 또는 이들의 혼합물 또는 합금과 같은 금속 결합재를 포함할 수도 있다. 예비소결된 금속 탄화물층 (54)이 설치상의 편리함에 있어서 바람직하지만, 금속 결합재 분말과 혼합된 소결가능한 탄화물 입자의 층으로 대체될 수도 있다. 다이아몬드 입자의 매스 (52a-c)에 있어서, 초경 금속 탄화물 지지체층 (54a-c)의 금속 결합재는, HT/HP 조건하에서 조밀한 결정성 매스 (52)를 통한 확산 또는 모세관 작용에 의해 전진하거나 "스위핑"되도록 제조되는 코발트, 철, 니켈, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 플라티늄, 크롬, 망간, 탄탈, 오스뮴, 이리듐, 또는 이들의 혼합물 또는 합금과 같은 다이아몬드 촉매 또는 용매로서 선택된다. 이러한 방법에서, 금속은 다이아몬드의 재결정화 또는 결정의 상호성장에 유용한 촉매 또는 용매로서 제조된다. 경우에 따라서, 다이아몬드 촉매 또는 용매는 결정성 다이아몬드 입자의 매스 (52)와 혼합되거나, 매스 (52)에 인접하게 배치한 각각의 층에 제공되거나, 매스 (52)와 탄화물 지지체층 (54)사이에 삽입될 수 있다.
충진 어셈블리 (50)의 각각의 서브-어셈블리 (51)은 바람직하게는, 지르코늄, 티탄, 탄탈, 텅스텐 또는 몰리브덴과 같은 내화성 금속, 또는 경우에 따라서, 마이카, 알루미나, 염, 또는 이들의 혼합물과 같은 또다른 내화성 물질로 형성되는, 차폐된 실린더형 슬리브 (56a-c)중에 포함된다. 차폐된 슬리브 (56)중에 포함된 각각의 서브-어셈블리사이에 플러그 또는 추가적인 압력전달 매질 (40)의 층 (62a-b)가 삽입되는데, 이들 각각은 추가의 축방향 압력전달 매질층을 한정한다.충진 어셈블리 (50)은 의도된 기계적 불안정성을 갖도록 설계되기 때문에, 압력 전달층 (62)는 공정중에 각각의 서브-어셈블리 (51)의 부피를 감소시키기 위해서 HT/HP 조건하에 반고체가 되도록 선택된다.
충진 어셈블리 (50)을 반응셀 (21)의 공간 (46)으로 배치시킨 후, 본질적으로 공극을 갖지 않는, 완전한 연마용 본체 또는 다결정성 콤팩트로 입자 매스 (52)를 소결시키거나 상호결정성 결합시키고, 이러한 콤팩트를 그아래의 초경 금속 탄화물 지지체 (54)와 직접 결합시키기에 충분한 시간동안 히터 튜브 (28)로부터의 열과 펀치 (36)으로부터의 전체적으로 축방향인 압력을 반응셀 (12)의 내용물에 가한다. 유리하게는, 콤팩트와 그들의 지지체사이의 직접적인 결합 관계는 콤팩트를 지지체에 브레이징시키거나 납땜시킴으로써 형성되는 결합층을 이들사이에 삽입시킬 필요성을 제거한다. 광범위하게는, 장치 (10)을 작동시키는 HT/HP 조건은 다이아몬드 또는 CBN이 안정한 상을 갖고, 예를들면, 결정성 다이아몬드 또는 CBN 입자의 흡연화와 같은 커다란 전환이 발생하지 않는 열역학적 영역내에서 선택된다. 이러한 관점에서, 다이아몬드에 있어서, 장치 (10)은 약 1000℃ 이상, 바람직하게는 약 1000 내지 약 2000℃의 온도, 및 약 20 kbar 이상, 바람직하게는 약 40 내지 약 80 kbar의 압력에서 작동시킨다. 동일한 HT/HP 조건은 일반적으로 CBN 처리공정에도 유지되지만, 본원에 기술된 바람직한 온도 및 압력은 다이아몬드 또는 CBN 처리공정에 필요한 고온 및 고압을 정확하고 정밀하게 측정하는데 수반되는 어려움에 기인한 추정치임을 이해하여야 한다. 또한, 기술된 온도 및 압력은 공정중에 일정하게 유지될 필요는 없지만, 소정의 가열, 냉각, 및/또는 가압과정에 따라 변할 수도 있다. 이러한 변화는 제품의 물성에 궁극적으로 영향을 줄 수도 있음이 공지되어 있다.
제 3 도 및 제 4 도에서, 제 1 도 및 제 2 도와 동일한 요소는 상응하는 번호로 표시하고, 제 1 도 및 제 2 도의 반응셀 (10)은 제 3 도 및 제 4 도의 반응셀 (100) 및 (200)과 각각 연관시켜 나타낸다. 반응셀 (10), (100) 및 (200)은 각각 축방향 및 반경방향 크기(h 및 r)를 한정하는 내부 챔버 (38)을 갖는다. 셀 (100) 및 (200)의 챔버 (38)내에 (예시를 목적으로 나타낸) 초경 금속 탄화물층 (54a-d)상에 지지된, 결정성 매스(52a-d)를 각각 포함하는 다수의 서브-어셈블리 (51a-d)를 포함하는 충진 어셈블리 (50')가 배치된다. 각각의 충전 어셈블리 (50')는 축방향 표면 A 및 반경방향 표면 R을 갖도록 한정되지만, 이러한 규정은 충진 어셈블리 (50')를 일반적으로 실린더형으로 제한하는 것으로 해석되어서는 안되며, 왜냐하면 다각형과 같은 다른 축대칭형 형태가 본원에 기술된 본 발명의 범위 안에 포함되는 것으로 간주되기 때문이다.
제 1 도 및 제 2 도에서는, 축방향 압력전달 매질의 두께 Lh가 축방향 압력전달 매질층 (44a)와 (44b)의 두께 Lh1및 Lh4와 각각의 서브-어셈블리 (51)사이에 삽입된 축방향 압력전달 매질층 (62a) 및 (62b)의 두께 Lh2및 Lh3의 합으로서 정의될 수 있는 통상적인 배열을 설명한다. 유사하게, 반경방향 압력전달 매질 두께 Lr은 충진 어셈블리(50)의 반경방향 표면 R사이의 반경방향 압력전달 매질층 (43a)및 (43b)의 두께 Lr1및 Lr2와 챔버 (38)의 상응하는 반경방향 크기 r의 합으로 정의할 수 있다. 주어진 두께 Lh및 Lr에 있어서, Lh/Lr비는 가압하에 다이아몬드 또는 CBN-상이 안정한 영역에서 고온에서부터 저온 또는 주위온도로 냉각하는 동안에 형성되는 충진 어셈블리 (50)상의 압력분포와 관련해서 유도할 수 있다. 각각의 Lh1, Lh2, Lh3및 Lh4가 도시된 바와 같이 각각의 Lr1대 Lr2와 거의 동일하면, 일반적으로 어셈블리 (50)상에 전체적으로 등압 분포가 이루어진다.
제 3 도에서, 반응셀 (100)은 본 발명의 개념에 따라 변형되었다. 여기서, 압력전달 매질 (40)은 충진 어셈블리 (50')의 반경방향 표면 R, 및 반경방향 압력전달 매질의 두께 Lr을 한정하는 챔버 (38)의 상응하는 반경방향 두께 r사이에 제공되는데, Lr은 또한 반경방향 압력전달 매질층 (43a)및 (43b)의 두께 Lr1및 Lr2의 합으로서 유도된다. 충진 어셈블리 (50')의 축방향 표면 A와 챔버 (38)의 축방향 콤팩트층사이에 축방향 층 (44a) 및 (44b)(제 1도)가 제공되지 않고(즉, Lh1및 Lh5는 0이다), 각각의 서브-어셈블리 (51)사이에 축방향 층 (62)(제 2 도)가 삽입되지 않기 때문에(즉, Lh2, Lh3및 Lh4는 0이다), 두께 Lh1, Lh2, Lh3, Lh4및 Lh5의 합으로서 유도된 축방향 압력전달 매질의 두께 Lh는 0이다. 따라서, Lh/Lr비는 일반적으로 1 미만으로 주어지고, 특정한 배열에 있어서는 0이다. 그러나, Lh/Lr비가 1 미만으로 유지될 경우, 구체적으로 예시된 것과 상이한 압력전달 매질층의 배열을 사용할 수도 있음을 주목해야 한다. 따라서, 축방향 압력전달 매질층 (44)(제 1 도) 및 (62)(제 2 도)는 이들의 두께의 합 Lh가 반경방향 압력전달 매질의 두께 Lr미만인한 포함될 수도 있다.
상기 정의된 Lh/Lr비가 1 미만일 경우, 일반적으로 비등압 분포가 이루어진 것이 관찰되었고, 여기서, 충진 어셈블리 (50')의 축방향 응력은 냉각중에 우선적으로 감소되어 적층물의 콤팩트층에 주로 반경 방향 압축하중을 형성하는 것으로 생각된다. 하기 실시예에서 상세하게 설명되는 바와 같이, 본 발명의 비등압 분포가 바람직한 표면 잔류 응력 분포 패턴을 갖는 지지된 콤팩트에 생성되는 것으로 관찰되었다. 이러한 바람직한 잔류 응력 분포 패턴은 또한 전단강도, 내충격강도 및 파괴인성의 관점에서 지지된 컴팩트의 물성에 유리한 영향을 미치는 것으로 관찰되었다.
Lh/Lr비가 1 미만으로 조정된 본 발명의 방법을 다양한 크기의 챔버를 갖는 다양한 형태의 충진 또는 다양한 통상적인 HT/HP 장치(10)에 적용하기 위해서, 제 3 도에서 (70)으로 나타낸 압력을 전달하지 않는 매질 또는 충전 매질을 셀 어셈블리 (50')의 축방향 표면 A 및 챔버 (38)의 상응하는 축방향 콤팩트층사이에 배치할 수도 있다. 압력을 전달하지 않는 매질 (70)은 통상적으로 추가의 압력전달 매질 (40)을 함유할 수도 있는 챔버 (38)의 일부를 충전시키기 위해서 제공된다. 본원에 사용된 바와 같이, 압력전달 매질 (40)과 비교하여 압력을 전달하지 않는 매질 (70)은 반유체가 되기보다는 반강성을 갖도록 고려된 HT/HP 조건에서 비교적 높은내부 마찰계수를 갖도록 선택된다. 이와 관련해서, 매질 (70)은 흑연 분말, 또는 경우에 따라서, 알루미나, 산화 마그네슘 또는 산화 칼슘과 같은 세라믹 분말 물질, 또는 텅스텐, 몰리브덴 또는 코발트와 같은 금속 분말로서 제공될 수도 있다.
제 4 도에서, Lh/Lr비가 0 이상이지만 1 미만인 반응셀 (200)과 관련하여 본 발명의 개념을 추가로 설명한다. 이러한 구조에서, 압력전달 매질 (40)은 다시 충진 어셈블리 (50')의 반경방향 표면 R과, 반경방향 압력전달 매질의 두께 Lr을 한정하는 챔버 (38)의 상응하는 반경방향 크기 r사이에 제공되고 여기서, Lr은 반경방향 압력전달 매질층(43a) 및 (43b)의 두께 Lr1및 Lr2의 합으로서 유도된다. 압력전달 매질(40)은 또한 충진 어셈블리 (50')의 축방향 표면 A와, 축방향 압력전달 매질의 두께 Lh을 한정하는 챔버 (38)의 상응하는 축방향 콤팩트층 사이에 제공되고, 여기서, Lh은 축방향 압력전달 매질층 (44a) 및 (44b)의 두께 Lh1및 Lh5와 축방향 압력전달 매질층 (62a) 및 (62b)(제 2 도)의 두께 Lh2, Lh3및 Lh4의 합(예를들면, 0으로 나타냄)으로서 유도된다. 챔버 (38)의 나머지 부분을 충전시키기 위해서, 압력을 전달하지 않는 매질 (70)을 축방향 압력전달 매질층 (44a) 및 (44b)와 챔버 (38)의 축방향 콤팩트층사이에 포함시킨다. 이러한 삽입은 Lh/Lr비를 0 내지 1 미만으로 유지하기 위해서, Lh의 상대치를 제 3 도에 나타낸 바와 같이 0 에서부터 제 4 도에 나타낸 바와 같이 Lr미만으로 변화시키는 것을 용이하게 한다.
하기 실시예에 나타낸 바와 같이, 제 4 도에 예시된 방법에 의해서 형성된 지지된 콤팩트는 제 2 도와 제 3 도에 예시된 바와 같이 형성된 지지된 콤팩트와 비교하여 중간정도의 표면 잔류응력 분포 패턴 및 물성을 갖는다. 따라서, 본 발명의 또다른 목적은 냉각중에 지지된 콤팩트상에 비등압 분포를 이루게 함으로써 지지된 콤팩트의 물성을 조절할 수 있는 능력을 제공하는 것이다.
하기 실시예에서, 모든 부 및 퍼센트는 별도의 언급이 없는한, 중량기준이고, 이는 본 발명을 예시하는 것이지 이를 한정하는 것이 아니 라는 것을 이해하여야 한다.
실시예
실시예 1
2μ의 평균 입경 분포를 갖는 결정성 CBN 공급원료(feedstock), 및 약 10 내지 16 중량%의 코발트를 포함하는 탄화 텅스텐-코발트 지지체를 사용하여 직경 50 mm의 지지된 콤팩트 샘플을 제조하였다. 지지된 공급원료의 샘플을 통상적인 HT/HP 장치의 반응셀중에 충전시키고, 이러한 셀을 셀의 축방향 및 반경방향 크기와 샘플의 축방향 및 반경방향 표면사이에 배치한 NaCl 염 분말의 압력전달 매질을 함유하도록 상기 한정된 바와 같은 다양한 Lh/Lr비로 제공하였다. 경우에 따라서, 흑연 충전 매질 분말을 압력전달 매질 및/또는 충진 어셈블리의 표면, 및 셀의 축방향 크기사이에 삽입시켰다.
상기와 같이 제조된 샘플을 약 60 분동안 약 1300 내지 1600℃의 온도 및 약50 내지 60 kbar의 압력을 포함하는 통상적인 HT/HP 조건에서 처리하였다. 냉각 속도를 약 10 내지 20℃/초로 조절하고 압력을 약 10 kbar/분의 속도로 감소시키면서 냉각 사이클을 진행하였다. 회수된 전체적으로 실린더형인 지지된 블랭크는 약 50 mm의 직경을 갖고, 약 0.5 내지 0.8 mm의 CBN 층의 두께 및 약 2.4 내지 2.7 mm의 탄화물 지지체층의 두께의 총 약 3.2 mm의 두께를 가졌다.
상이한 Lh/Lr비에서 처리된 지지된 콤팩트의 전단강도를 측정하고, 표 1 에 대조를 위해서 요약하였다. 이러한 결과는 본원에 기술된 방법에 따라, 즉 Lh/Lr비를 1 미만으로 하여 처리한 지지된 콤팩트의 전단강도 범위가 증가하였고, 따라서 본 발명의 방법이 유효함을 보여준다.
표 1
실시예 2
실시예 1 의 대조용 및 실험용 샘플은 CBN 층의 표면상에 잔류하는 주응력을 갖는다는 점에서 특징을 갖는다. 이러한 점에서, 변형게이지("Measurements Group Inc."사제, 3중 직사각형 적층된 로젯, WA-03-03WR-120 게이지)를 선택된 샘플의 CBN 층의 상부 또는 외부 축방향 표면의 중앙에 배치시키고, 샘플의 탄화물 층을 CBN 층의 계면으로부터 측정할 경우 약 0.1 인치(2.54 mm)의 균일화된 두께 W를 갖도록 가공하였다. 탄화물 층의 증분이 0.051 mm(0.002 인치)의 최소두께로 이동함에 따라 직각방향의 주응력 판독치 Sp및 Sq를 얻어서 블랭크의 잔류하는 표면응력으로 하였다. 대표적인 대조용 및 실험용 샘플에 대한 결과를 탄화물 층의 두께에 대한 CBN 층에 잔류하는 표면 응력의 도면으로서 각각 제 5도 및 제 6 도에 나타내었다. 이러한 결과를 표 2에 요약하였다.
표 2
상기 결과는 Lh/Lr비가 1 미만인 실험 샘플이 탄화물 지지체층의 소정의 두께 W가 CBN 층과의 계면으로부터 측정될 경우 약 0.1인치(2.54 mm)로부터 약 0.02 인치(0.508 mm)로 점증적으로 짧아짐에 따라 CBN 콤팩트층의 표면상에 잔류하는 주응력이 증가함을 특징으로 하는 바람직한 표면 잔류 응력 분포를 나타냄을 보여준다. 이와 비교하여, 대조용 샘플은 탄화물 지지체층의 소정의 두께 W가 CBN 층과의 계면으로부터 측정될 경우 약 0.1 인치(2.54 mm)로부터 약 0.02 인치(0.508 mm)로 점증적으로 짧아짐에 따라 CBN 콤팩트층의 표면 잔류 인장 응력이 증가함을 특징으로 하는 잔류 응력 분포를 나타낸다.
상기 실시예 2와의 비교로부터, 본 발명의 바람직한 표면 잔류 응력 분포는탄화물 지지체층의 소정의 두께 W 부분이 점증적으로 이동함에 따라 콤팩트층의 표면상에 잔류하는 주압축응력이 증가하는 특징을 갖는 것으로 제시된다. 이러한 분포는 탄화물 지지체증의 점증적인 이동에 따른 통상적인 블랭크의 볼록한 프로필과 비교하여 본 발명의 블랭크가 오목한 프로필을 가짐을 나타내는 보우잉(bowing) 관찰 및 프로필로메터 측정과 일치한다. 예를들면, 미합중국 특허 제 4,797,326 호중에 기술된 바와 같이, 콤팩트층중의 압축 하중은 바람직하게는 콤팩트층을 지지체층에 물리적으로 부착시키는데 기여한다. 그러나, 본 발명의 콤팩트에서 유지되고 우세한 이러한 압축 하중은 추가로 실험적으로 관찰되었던 적층물의 물성을 개선시키는데 기여하는 것으로 생각된다. 따라서, 본원에 기술된 특징은 본 발명의 유용성을 증명하는데 사용될 수 있고 본원에 기술된 다른 방법에 의해 유용성을 평가하는 기준으로서 사용될 수도 있다.
예를들면, 실시예 1 에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 잔류 압축응력 분포 패턴은 적층물의 전단응력이 증가함으로써 나타난다. 그러나, 콤팩트층의 압축이 블랭크의 전체 물성을 개선시킨다고 알려져 있기 때문에, 본 발명의 지지된 콤팩트는 추가로 더욱 낮은 수준으로 미세파괴를 나타내고 이는 물질의 파괴인성 및 내마모성을 유리하게 개선시키는 것으로 여겨질 것이다. 따라서, 연마 용도등으로 사용될 경우, 본 발명의 블랭크는 통상적인 블랭크보다 작은 칩을 바람직하게 생성하는 것으로 관찰되었다.
본 발명의 잔류 응력분포를 나타내는 지지된 콤팩트 블랭크의 또다른 이점에 있어서, 콤팩트층에서 비교적 높은 잔류 압축 표면응력을 갖는, 이러한 블랭크는지금까지 가능하였던 것보다 얇은 지지체층을 갖도록 제조되거나 가공될 수 있는 것으로 여겨질 것이다. 제 5 도 및 제 6 도로부터 알 수 있는 바와 같이, 약 0.06 인치(1.5 mm) 내지 약 0.02 인치(0.5 mm) 정도로 얇은 지지체층을 이용하며, 콤팩트층을 여전히 유지 압축된 상태로 할 수도 있다. 따라서, 제조비용을 줄이기 위해서 더욱 얇은 블랭크를 제조할 수도 있다. 또다른 경우에 있어서, 현재 제품의 고려사항중 비교적 얇은 블랭크를 요구하는 경우, 본 발명의 블랭크를 대체하여 파괴인성, 내마모성 및 전단강도와 같은 성능을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 지지된 콤팩트의 콤팩트층에서 비교적 높은 표면 잔류 압축응력은 추가적으로 블랭크를 다수의 구성 성분 피스로 절삭하는 과정을 용이하게 한다. 즉, 몇개의 작은 블랭크를 제조하는 통상적인 수단은 하나의 큰, 예를들면 50 mm의 블랭크로부터 절단하는 것이다. 그러나, 실린더형 블랭크에 있어서, 그의 외부 둘레는 일반적으로 이용불가능하고 블랭크의 중앙보다 적게 압축되기 때문에 쓸모없는 것으로 간주하여야 한다. 본 발명의 블랭크가 비교적 높은 잔류 압축응력을 갖기 때문에, 그의 외부 둘레는 이러한 블랭크로부터 절단되는 추가의 피스들이 이러한 물질의 파편을 포함하지 않기 때문에 사용가능할 것으로 여겨질 것이다.
본 발명의 잔류 응력분포를 나타내는 지지된 콤팩트 블랭크의 또다른 이점에 있어서, 이러한 블랭크는 더욱 양호한 내온성을 나타낼 것이므로, 통상적인 블랭크보다 높은 사용온도를 갖는 것으로 관찰되었다. 이러한 점에 있어서, 지지된 콤팩트는 이러한 콤팩트와 지지체층사이의 열팽창계수의 차의 결과로서 열에 의해서 유도되는 응력에 민감하하다. 삽입형 공구에 있어서, 이러한 열적 응력은 절삭, 연마, 및 다른 기계가공에서의 열을 발생시키는 효과에 의해서 전개된다. 충분히 높은 온도에 도달하면, 연마층의 압축하중은 이러한 층이 그의 지지체로부터 갈라지는 지점까지 감소할 수도 있다. 그러나, 지금까지 사용되는 블랭크보다 높은 압축하중을 갖기 때문에, 본 발명의 지지된 콤팩트는 이에 상응하는 높은 사용온도 및 넓은 적용범위를 갖는다.
실시예 3
지지된 콤팩트의 냉각중에 그상에 비등압 분포를 이루게 함으로써 지지된 콤팩트의 물성을 조절하는 본 발명의 유용성을 예시하기 위해서 추가의 실험을 수행하였다. 2 μ의 평균 입경 분포를 갖는 결정성 CBN 공급원료, 및 약 10 내지 16 중량%의 코발트를 포함하는 탄화 텅스텐-코발트 지지체를 사용하여 50 mm의 직경을 갖는 지지된 콤팩트 샘플을 다시 제조하였다. 지지된 공급원료의 샘플을 통상적인 HT/HP 장치의 반응셀내에 충진시키고, 이러한 셀을 셀의 축방향 및 반경방향 크기와 샘플의 축방향 및 반경 방향 표면사이에 배치된 NaCl 염분말의 압력전달 매질을 함유하도록 상기 정의된 바와 같은 다양한 Lh/Lr비로 제공하였다. 필요에 따라서, 흑연 충전물 분말을 충진 어셈블리의 압력전달 매질 및/또는 표면, 및 셀의 축방향 크기사이에 배치시켰다.
상기와 같이 제조된 샘플을 약 60 분동안 약 1300 내지 약 1600 ℃의 온도 및 약 50 내지 60 kbar의 압력을 포함하는 통상적인 HT/HP 조건에서 처리하였다. 냉각속도를 약 10 내지 20℃/초로 조절하고 압력을 약 10 kbar/분의 속도로 감소시키면서 냉각 사이클을 진행하였다. 회수된 전체적으로 실린더형인 지지된 블랭크는 약 50 mm의 직경을 갖고, 약 0.5 내지 0.8 mm의 CBN 층의 두께 및 약 2.4 내지 2.7 mm의 탄화물 지지체층의 두께의 총 약 3.2 mm의 두께를 가졌다. 제조된 샘플의 Lh/Lr비를 표 3 중에 요약하였다
표 3
표 3 중에 요약된 샘플은 CBN층의 표면상에 주잔류응력을 가짐을 특징으로 한다. 이러한 점에서, 변형 게이지("Measurements Group Inc."사제, 3중 직사각형 적층된 로젯, WA-03-03WR-120 게이지)를 선택된 샘플의 CBN 층의 상부 또는 외부 축방향 표면의 중앙에 배치시키고, 샘플의 탄화물 층을 CBN 층의 계면으로부터 측정할 경우 약 0.1 인치(2.54 mm)의 균일화된 두께 W를 갖도록 가공하였다. 탄화물 층의 증분을 0.051 mm(0.002 인치)의 최소두께로 감소시킴에 따라 직각방향의 주응력 판독치 Sp및 Sq를 얻어서 블랭크의 잔류하는 표면응력으로 하였다. 실험 2 에 대한 결과(제 6 도 및 제 7 도)를 탄화물 층의 두께에 대한 CBN 층의 잔류하는 표면 응력의 도면으로서 제 7 도에 그래프로 나타내었다.
제 5 도, 제 6 도 및 제 7 도에서, 상기 결과는 본 발명에 따라 제조된Lh/Lr비가 1 미만인 실험 샘플(제 6 도 및 제 7 도)이 탄화물 지지체충의 소정의 두께 W가 CBN 층과의 계면으로부터 측정될 경우 약 0.1 인치(2.54 mm)로부터 약 0.02 인치(0.51 mm)로 점증적으로 짧아짐에 따라 CBN 콤팩트층의 표면에 잔류하는 압축응력이 증가하거나 본질적으로 일정함을 특징으로 하는 바람직한 표면 잔류 응력 분포를 나타냄을 보여준다. 실시예 2 와 관련하여 상기 언급한 바와 같이, 통상적으로 제조된 대조용 샘플(제 5 도)(Lh/Lr≥1)은 반대로 탄화물 지지체층의 소정의 두께 W가 CBN 층과의 계면으로부터 측정될 경우 약 0.1인치(2.54 mm)로부터 약 0.02(0.508 mm)로 점증적으로 짧아짐에 따라 CBN 콤팩트층의 표면 잔류 인장 응력이 증가함을 특징으로 하는 잔류 응력 분포를 나타내었다.
그러나, 약 0.5 의 Lh/Lr비를 갖도록 제조된 실험 2 의 샘플(제 7 도)은 대조용 샘플 및 실험 1 샘플의 중간수준의 표면 잔류 응력 분포를 가짐을 특징으로 한다. 즉, 이러한 분포는 탄화물 지지체층의 소정의 두께 W가 CBN층과의 계면으로부터 측정될 경우 약 0.1 인치(2.54 mm)로부터 약 0.02 인치(0.508 mm)로 점증적으로 이동함에 따라 CBN 콤팩트층의 표면상에 본질적으로 일정한 잔류 압축응력을 가짐을 특징으로 한다. 이는 지지된 콤팩트의 냉각중에 지지된 콤팩트상에 비등압 분포를 이루게 함으로써 지지된 콤팩트의 물성을 조절하는 본 발명의 추가의 유용성을 제시한다.
실시예 4
다양한 성분의 연마층을 갖는 지지된 콤팩트에 대한 본 발명의 용도를 설명한다. 콤팩트층이 CBN 입자의 다결정성 매스 및 질화티탄 결합재의 제 2 상을 포함하는 복합체 또는 콘조인트 콤팩트로서 제공된 것을 제외하고, 실시예 1 및 2에 기술된 바와 같이 지지된 콤팩트 샘플을 제조하였다(대조용 샘플의 Lh/Lr비는 15/1이고, 실험용 샘플의 Lh/Lr비는 0/1이다). 제 8 도 및 제 9 도에서, 본 발명에 따라 제조된 실험용 샘플(제 9 도)(Lh/Lr<1)은 탄화물 지지체층의 소정의 두께 W 가 CBN 층과의 게면으로부터 측정될 경우 약 0.1 인치(2.54 mm)로부터 약 0.002 인치(0.051 mm)로 점증적으로 짧아짐에 따라 CBN 콤팩트층의 표면의 잔류 압축응력이 증가하거나 본질적으로 일정한 특징을 갖는 바람직한 표면 잔류 응력분포를 나타낸다. 통상적으로 제조된 대조용 샘플(제 8 도)(Lh/Lr≥1)은 반대로 탄화물 지지체층의 소정의 두께 W가 CBN 층과의 계면으로부터 측정될 경우 약 0.1 인치(2.54 mm)로부터 약 0.02(0.508 mm)로 점증적으로 짧아짐에 따라 CBN 콤팩트층의 표면 잔류 인장 응력이 증가하는 특징을 갖는 잔류 응력 분포를 나타낸다. 따라서, 본 발명은 콤팩트 또는 지지체층의 성분에 무관하게 유용한 것으로 생각된다.
본 발명의 범위를 벗어나지 않고 상기 기술된 방법 및 생성물을 어느정도 변화시킬 수 있을 것으로 생각된다. 이러한 관점에서 본원에 제공된 바람직한 표면 잔류 응력분포의 특징을 기초로 하여, 이러한 분포를 이루게 하는 다른 방법도 있을 수 있음을 이해하여야 한다. 이러한 방법은 예를들면, 블랭크를 가로질러 축방향 및/또는 반경방향 온도 구배를 부여하거나, 또는 공정의 HT/HP 조건으로부터 블랭크를 비등온 냉각시키는 것을 포함할 수도 있다. 다른 방법은 콤팩트와 지지체층사이에 중간층을 삽입시킴을 포함할 수도 있는데, 이때 이러한 중간층은 연마층 또는 탄화물층과 매우 상이한 열팽창계수를 갖거나, 또는 탄화물층 및/또는 연마층을 가로질러 열팽창계수를 변화시킬 수 있도록 선택된다. 따라서, 상기 본원에 기술되거나 첨부된 도면에 포함된 모든 사항들은 제한을 목적으로 하는 것이 아니라 예시를 목적으로 하는 것임을 이해하여야 한다.
제 1 도는 본 발명의 지지된 콤팩트를 제조하는데 사용할 수 있는 통상적인 HT/HP(고온/고압) 장치의 횡단면도이다.
제 2 도는 제 1 도의 HT/HP 장치의 반응셀중에 사용되는 선행기술에 따른 형태를 갖는 충진 어셈블리(charge assembly)의 횡단면도이다.
제 3 도 및 제 4 도는 축방향 압력전달 매질 두께(Lh) 대 반경방향 압력전달 매질 두께(Lr)의 비가 1 미만인 본 발명에 따라 개질된 대표적인 반응셀 어셈블리의 횡단면도이다.
제 5 도는 15/1의 Lh/Lr비에서 선행기술에 따라 처리된 대표적인 지지된 콤팩트 샘플에 있어서 CBN 층(입방형 질화 붕소)의 표면상에 잔류하는 주응력을 탄화물층 두께의 함수로서 나타내는 그래프이다.
제 6 도는 0/1의 Lh/Lr비에서 본 발명에 따라 처리된 대표적인 지지된 콤팩트 샘플에 있어서 CBN 층의 표면상에 잔류하는 주응력을 탄화물층 두께의 함수로서 나타내는 그래프이다.
제 7 도는 1/2의 Lh/Lr비에서 본 발명에 따라 처리된 대표적인 지지된 콤팩트 샘플에 있어서 CBN 층의 표면상에 잔류하는 주응력을 탄화물층 두께의 함수로서 나타내는 그래프이다.
제 8 도는 15/1의 Lh/Lr비에서 선행기술에 따라 처리된 대표적인 CBN-TiN 지지된 콤팩트 샘플에 있어서 CBN 층의 표면상에 잔류하는 주응력을 탄화물층 두께의 함수로서 나타내는 그래프이다.
제 9 도는 0/1의 Lh/Lr비에서 본 발명에 따라 처리된 대표적인 CBN-TiN 지지된 콤팩트 샘플에 있어서 CBN 층의 표면상에 잔류하는 주응력을 탄화물층 두께의 함수로서 나타내는 그래프이다.

Claims (10)

  1. 소정의 축방향 크기 및 반경방향 크기를 갖는 내부 챔버를 갖고 압력전달 매질층을 함유하는 전체적으로 실린더형인 반응셀 어셈블리, 및 축방향 표면 및 반경방향 표면을 갖고 금속 탄화물 지지체층에 인접한 결정정 입자의 매스(mass)를 포함하는 하나 이상의 서브-어셈블리(sub-assembly)로 형성된 충진 어셈블리를 포함하는 고온/고압(HT/HP) 장치에서, 금속 탄화물로 지지된 다결정성 콤팩트(compact)를 제조하는 HT/HP 방법으로서,
    (a) 상기 반응셀 어셈블리의 챔버내에 상기 충진 어셈블리를 배치시키는 단계;
    (b) 상기 충진 어셈블리의 축방향 표면과 상기 챔버의 각각의 축방향 크기사이에 축방향 압력전달 매질층을 제공하여 축방향 압력전달 매질의 두께 Lh를 한정하는 단계;
    (c) 상기 충진 어셈블리의 반경방향 표면과 상기 챔버의 반경방향 크기사이에 반경방향 압력전달 매질층을 제공하여 반경방향 압력전달 매질의 두께 Lr을 한정하되, Lr/Lh비를 1 미만으로 한정하는 단계; 및
    (d) 상기 결정성 입자를 다결정성 콤팩트층으로 소결시키고 상기 다결정성 콤팩트층을 상기 금속 탄화물 지지체층과 계면에서 결합시켜 상기 금속 탄화물로 지지된 다결정성 콤팩트를 형성시키기에 효과적인 HT/HP 조건을 상기 반응셀 어셈블리에 가하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 HT/HP 조건이 30 내지 80 kbar의 압력 및 1000 내지 2000℃의 온도를 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    Lr/Lh비가 0 내지 0.5인 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 압력전달 매질이 염으로 형성된 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 염이 나트륨, 칼륨 및 칼슘의 염화물, 요오드화물 및 브롬화물, 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 지지된 다결정성 콤팩트로부터 제거된 상기 지지체층의 소정의 두께 W부분이 0.02 인치(0.5 mm) 내지 0.1 인치(2.5 mm)인 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 챔버의 충진되지 않은 부분을 압력을 전달하지 않는 매질로 충진시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 압력을 전달하지 않는 매질이 세라믹, 금속 및 흑연으로 구성된 그룹으로부터 선택된 물질로 형성된 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응셀 어셈블리가 상기 챔버중에 축방향으로 배열된 2개이상의 서브-어셈블리를 포함하는 것이고,
    상기 (d) 단계전에 축방향 압력전달 매질층을 상기 서브-어셈블리사이에 삽입시키는 단계를 추가로 포함하며,
    상기 축방향 압력전달 매질의 두께 Lh는 상기 충진 어셈블리의 축방향 표면파 상기 챔버의 축방향 크기사이에 제공된 축방향 압력전달 매질층의 두께 및 상기 서브-어셈블리사이에 삽입된 축방향 압력전달 매질층의 두께의 합으로서 정의되는 방법.
  10. 금속 탄화물 지지체층에 계면에서 결합된 소결된 다결정성 콤팩트층을 포함하는 금속 탄화물로 지지된 콤팩트에 있어서, 상기 계면으로부터 측정된 상기 지지체층의 소정의 두께 W 부분이 상기 지지된 콤팩트로부터 점증적으로 이동함에 따라 상기 콤팩트층의 표면상의 주 잔류 압축응력이 본질적으로 일정하거나 증가하는 것을 특징으로하는 금속 탄화물로 지지된 콤팩트.
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