CN107362750B - 一种聚晶金刚石复合片及其合成块 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚晶金刚石复合片及其合成块，该合成块包括用于挤压烧结聚晶金刚石坯料的合成腔，所述合成腔外依次封装有隔离层、发热层、保温层和挤压外壳，所述发热层包括沿轴向套装于隔离层外部且呈筒状的发热元件，所述发热元件的中部与合成腔的中部相对应，且发热元件中部的发热量小于发热元件两端的发热量；发热元件中部的材质优选为钼、铌、锆、钛或钽，发热元件两端的材质优选为石墨。该合成块在轴向上刚性传压，压力损失明显降低，而且对发热元件进行了结构改进，基本避免了温度梯度的产生，合成块内部的温度均匀，压力稳定一致，所制备的复合片性能优异。
Description
技术领域
本发明属于PDC刀片制备技术领域，具体涉及一种聚晶金刚石复合片及其合成块。
背景技术
聚晶金刚石复合片（PDC）是以金刚石微粉为原料，硬质合金为基体，通过特定的组装方式在高温高压条件下烧结而成的一种超硬复合材料。由于高耐磨和高抗冲击韧性，PDC作为钻头切削元件广泛应用于油气开采、矿床勘探等领域。
目前，传统的合成块在合成聚晶金刚石复合片时，合成块内部的腔体应当处于高温高压的稳定环境，但是由于传压元件导致的压力损失以及加热时温度梯度的存在，造成聚晶金刚石复合片强度降低，在使用时，复合片中的金刚石层容易磨损、崩落、碎裂或从基体上脱落，造成切削元件的使用寿命降低或失效。
专利CN201120132105.4公开了一种内增压金刚石合成块，包括石墨柱、石墨柱两端的导电钢圈和石墨柱与导电钢圈外围的叶蜡石块，导电钢圈内填充有复合填料，石墨柱外围设有加热元件，所述石墨柱由端面对接的两个石墨柱半块构成，石墨柱半块对接端面之间设有叶蜡石片；石墨柱半块与叶蜡石片中部轴向设置有空腔，空腔内穿设有叶蜡石棒。该专利通过在合成块中心区域增设叶蜡石棒，叶蜡石棒可以起到从中间向四面八方传压的作用，以弥补合成块内部压力不足。但是叶蜡石由于其材料本身的局限性，无法实现刚性传压，传压过程中压力损失大，导致施加到合成块中心区域的压力与外部施压相比，受到了极大地削弱。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种聚晶金刚石复合片及其合成块，该合成块在轴向上刚性传压，压力损失明显降低，而且对发热元件进行了结构改进，基本避免了温度梯度的产生，合成块内部的温度均匀，压力稳定一致，所制备的复合片性能优异。
本发明采用如下技术方案：
一种用于聚晶金刚石复合片的合成块，包括用于挤压烧结聚晶金刚石坯料的合成腔，所述合成腔外依次封装有隔离层、发热层、保温层和挤压外壳，所述发热层包括沿轴向套装于隔离层外部且呈筒状的发热元件，所述发热元件的中部与合成腔的中部相对应，且发热元件中部的发热量小于发热元件两端的发热量；发热元件中部的材质优选为钼、铌、锆、钛或钽，发热元件两端的材质优选为石墨。
优选地，所述挤压外壳包括沿轴向套装于保温层外部的筒状壳体，所述筒状壳体的两端口由第一传压元件封装，筒状壳体和所述第一传压元件共同构成挤压腔，筒状壳体应具有耐热绝缘性能，此处选由叶蜡石制成，第一传压元件不仅要高硬度，以实现刚性传压，而且还有具有导电性，以导通电流，此处第一传压元件的材质优选为硬质合金或HRC50以上的淬硬钢，所述淬硬钢包括合金钢、轴承钢、模具钢或碳钢。
优选地，所述发热元件的两端口由第一导电组件封装，发热元件和第一导电组件共同构成发热层，所述第一导电组件由内层的第一导电元件和外层的具有导电性的第二传压元件叠放而成，所述第一导电元件的材质优选为锆、钽或钛；因为第二传压元件靠近高温的合成腔，所以第二传压元件的材质需要具有优良的耐高温性能，此处第二传压元件的材质优选为HRC35以上的镍基、钴基、铁基或铁-镍基高温合金，高温合金既能够承受复杂应力，而且能够在相当苛刻的环境下进行高温服役。
优选地，所述保温层包括沿轴向套装于发热层外部且呈筒状的第一保温元件，所述第一保温元件的两端口由相嵌装的第二保温组件和第二导电元件共同封装，所述第一保温元件、第二保温组件和第二导电元件共同构成保温层，且工作时，所述第一传压元件、第二导电元件、第一导电元件和发热元件之间依次导通电流，其中，第二保温组件和第二导电元件的嵌装方式为：所述第二导电元件由片状导电部和设于所述片状导电部内侧面的筒状导电部组成，所述筒状导电部的轴向中心线与片状导电部所在平面相垂直，所述第二保温组件包括环设于所述筒状导电部外部的保温筒部和插接于筒状导电部内部的保温芯部，第一保温元件、保温筒部和保温芯部的材质优选为白云石；所述第二导电元件的材质优选为钼、铌、锆、钛或钽。
优选地，所述合成腔的外廓与所述隔离层的内廓相适配，隔离层的外廓与所述发热层的内廓相适配，发热层的外廓与所述保温层的内廓相适配，保温层的外廓与所述挤压腔相适配。
优选地，所述隔离层包括沿轴向套装于合成腔外部且呈筒状的第一隔离元件，所述第一隔离元件的两端口由第二隔离元件封装，所述第一隔离元件和第二隔离元件共同构成隔离层，且第一隔离元件和第二隔离元件均由NaCl制成。
一种利用所述合成块制备得到的聚晶金刚石复合片，聚晶金刚石复合片的具体制备过程包括以下步骤：
1）组装合成块，同时将聚晶金刚石复合片坯料加入到由隔离层构建的合成腔内，形成预压合成块；所述聚晶金刚石坯料包括金刚石混合粉、硬质合金基体等，所述金刚石混合粉由金刚石微粉和金属结合剂（主要Co粉等）组成；
2）将所述预压合成块置于六面顶压机中，施压至2～5GPa，保压2～5min后卸压，即得预压的聚晶金刚石复合片坯料，并真空储存所得预压的聚晶金刚石复合片坯料；
3）再次组装合成块，同时将所得预压的聚晶金刚石复合片坯料加入到由隔离层构建的合成腔内，形成烧结合成块；
4）将步骤3）所得烧结合成块置于六面顶压机中进行预压，施压至6～8GPa，施压的同时加热至1500～1700℃并保持10～20min，然后以15～20℃/min的降温速率恢复至室温，同时以0.06～0.095GPa/min的降压速率将恢复至常压，即完成。
上述的聚晶金刚石复合片，步骤1）之前，将构成所述挤压外壳的筒状壳体进行烧结处理，具体过程为：首先升温至180～230℃并保温1～2 h，然后升温至250～270℃并保温4～6h，再升温至280～300℃并保温2～3h，最后降至室温，即完成。
上述的聚晶金刚石复合片，步骤1）之前，将所述聚晶金刚石复合片坯料进行净化处理，具体过程为：将聚晶金刚石复合片坯料置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至450～500℃并保温0.5～1h，然后充入氢气至炉内气压为0.03MPa并保持1～2h，再次抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至700～800℃并保温1～2h，最后降至室温并真空储存，上述净化处理后的聚晶金刚石复合片坯料的氧含量小于等于80ppm。
本发明中，上述筒状泛指轴向设有贯穿通孔的圆柱或正棱柱，通孔可为圆形，例如圆筒状或外方内圆的四棱柱状，通孔也可为方形，例如轴向设有方孔的四棱柱状。
本发明的有益效果如下：
（1）发热元件的独特结构设计：本领域技术人员公知，工作时，合成块中合成腔的中心温度明显高于其余部位的温度，存在温度梯度，即合成腔内的温度场分布不均，针对这一缺陷，本发明设计的发热元件，其中部的发热量小于发热元件两端的发热量，（具体可参见具体实施方式：发热元件的中部采用金属材料制成，两端采用石墨材料制成，由于金属材料的电阻要比石墨材料的电阻低，当通入相同电流时，电阻低的金属材质的中部比电阻高的石墨材质的两端的发热量要小），根据这一原理，实现了合成腔两端的温度补偿，保证了合成腔内温度场分布均匀，避免轴向或径向温度梯度的产生，减少了PDC边缘和中心的温度差，使得PDC中金刚石层和硬质合金基体层的复合界面均匀一致，避免了缺陷点的产生。
（2）PDC合成后的复合强度与合成过程中受到的轴向压力密不可分，然而现有的合成块，轴向的刚性传压能力差，六面顶压机施加的压力有相当一部分在轴向传压过程中损失掉，既增加了无谓的能量消耗，又难以保证PDC的质量；为解决上述缺陷，本发明加设了第一传压元件和第二传压元件，两者均由较高硬度的金属材料制成，实现刚性传压，有效地减少了传压过程中的压力损失，实现了合成腔的压力补偿，较好地解决了六面顶压机合成PDC时的传压性问题
（3）本发明的挤压外壳采用叶腊石制成的筒状壳体，筒状壳体一方面作为传压介质将六面顶压机的高压传递到合成腔内，另一方面还起到保温绝缘作用，本发明预先将所述筒状壳体进行烧结处理，并通过烧结工艺的合理选择，烧结后的叶蜡石的抗压强度不低于60000N，密度不低于2.65g/cm3，使叶蜡石的含水量、抗压强度、剪切强度及软硬程度发生改变，从而调整叶蜡石的自身性能以满足合成PDC的要求。
（4）在PDC的超高压高温合成中，聚晶金刚石复合片坯料中，金属结合剂的纯度及金刚石原料的颗粒表面状态将直接影响PDC性能，本发明预先对聚晶金刚石复合片坯料进行净化处理，经氢气还原气氛后再进行真空烧结，使金属结合剂、金刚石原料表面的吸附杂质得到清除，使之具有高纯度，增加其向外结合的反应能力。
（5）由于PDC的耐磨性极大地依赖于自身密度的大小，其耐磨性同理具有理论最高值，在高温高压合成前，通过对聚晶金刚石复合片坯料在六面顶压机上进行“超等静压”的预压处理，增大了聚晶金刚石复合片坯料的密度，使合成的PDC更耐磨、性能更优异。
（6）由于PDC中，金刚石层与硬质合金基体的膨胀系数、弹性模量相差较大，高温高压烧结后冷却时，容易在两者的结合界面出现较大的残余应力，造成PDC的强度降低，合理的高温高压烧结工艺，对降低PDC的热残余应力，提高PDC的使用寿命至关重要；本发明为了改善两者界面的结合情况和提高界面的结合强度，采用了降温和降压同时进行的退火工艺，降温的同时仍开启加热程序以维持设定的降温速率，能够有效减少PDC合成后冷却及卸压时的残余应力，提高了PDC的力学性能。
附图说明
图1是本发明所述合成块的结构示意图；
图2为图1中发热元件的结构示意图；
图3为图1中第二导电元件的结构示意图；
图1中：1、压柱；2、第二导电元件；3、白云石芯；4、白云石环；5、压垫；6、金属片；7、金属管部；8、盐管；9、合成腔；10、盐片；11、石墨管部；12、白云石外衬；13、叶腊石块。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明。
实施例1
如图1至3所示，一种用于聚晶金刚石复合片的合成块，包括用于挤压烧结聚晶金刚石坯料的合成腔9，所述合成腔9内用于放置聚晶金刚石坯料，合成腔9外依次封装有隔离层、发热层、保温层和挤压外壳：
所述隔离层包括沿轴向套装于合成腔9外部且呈圆筒状的盐管8，所述盐管8的两端口由盐片10封装，且盐片10的外廓尺寸与盐管8的外廓尺寸相同，盐管8和盐片10共同构成隔离层，隔离层内的空间即为合成腔9，本发明中，盐管8和盐片10均由NaCl制成，选择NaCl的原因在于：高温高压烧结过程中，NaCl呈熔融状态并围合在聚晶金刚石坯料的外周，由此隔绝了保温层与坯料的接触，熔融状态使得传热均匀，从而保证了烧结过程中温度场的均匀稳定，因此得益于NaCl高温膨胀和流动性，保证了聚晶金刚石坯料所处的温度压力场的均匀稳定，此外NaCl洁净度极高，不会与坯料反应，更不会污染坯料。
所述发热层包括沿轴向套装于隔离层外部且呈圆筒状的发热元件，所述发热元件的中部由金属制成，记为金属管部7，所述金属管部7的材质优选为钼、铌、锆、钛或钽，且金属管部7与合成腔9的中部相对应，发热元件的两端由石墨制成，记为石墨管部11，石墨管部11的材质优选为石墨。由于石墨的电阻大于金属的电阻，使得金属管部7的发热量小于石墨管部11的发热量，即发热元件中部的发热量小于发热元件两端的发热量；
所述发热元件的两端口由第一导电组件封装，发热元件和第一导电组件共同构成发热层，所述第一导电组件由内层的金属片6和外层的兼备耐热及导电性能的压垫5叠放而成，所述金属片6的材质优选为锆、钽或钛；因为压垫5靠近高温的合成腔，所以压垫5的材质需要具有优良的耐高温性能，此处压垫5的材质优选为HRC35以上的镍基、钴基、铁基或铁-镍基高温合金，高温合金既能够承受复杂应力，而且能够在相当苛刻的环境下进行高温服役。
所述保温层包括沿轴向套装于发热层外部且呈圆筒状的白云石外衬12，所述白云石外衬12的两端口由相嵌装的第二保温组件和第二导电元件2共同封装，所述白云石外衬12、第二保温组件和第二导电元件2共同构成保温层，且工作时，所述压柱1、第二导电元件2、压垫5、金属片6和发热元件之间依次导通电流，其中，第二保温组件和第二导电元件2的嵌装方式为：所述第二导电元件2由片状导电部200和设于所述片状导电部200内侧面的圆筒状导电部201组成，所述圆筒状导电部201的轴向中心线与片状导电部200所在平面相垂直，所述第二保温组件包括环设于所述圆筒状导电部201外部的白云石环4和插接于圆筒状导电部201内部的白云石芯3，白云石环4的外廓尺寸与片状导电部200的外廓尺寸相同，白云石外衬12、白云石环4和白云石芯3的材质优选为白云石；所述第二导电元件2的材质优选为钼、铌、锆、钛或钽。
所述挤压外壳包括沿轴向套装于保温层外部的叶蜡石块13，所述叶蜡石块13的两端口由压柱1封装，叶蜡石块13和所述压柱1共同构成挤压腔，叶蜡石块13应具有耐热绝缘性能，此处选由叶蜡石制成，压柱1不仅要高硬度，以实现刚性传压，而且还有具有导电性，以导通电流，此处压柱1的材质优选为硬质合金或HRC50以上的淬硬钢，所述淬硬钢包括合金钢、轴承钢、模具钢或碳钢。
所述合成腔的外廓与所述隔离层的内廓相适配，隔离层的外廓与所述发热层的内廓相适配，发热层的外廓与所述保温层的内廓相适配，保温层的外廓与所述挤压腔相适配，由此实现合成块中各部件层层叠装且紧密配合，从而将聚晶金刚石坯料封装于合成块内的合成腔9内。
实施例2
一种利用实施例1所述合成块制备得到的聚晶金刚石复合片，聚晶金刚石复合片的具体制备过程包括以下步骤：
1）将所述叶蜡石块13进行烧结处理，具体过程为：首先升温至180～230℃并保温1～2 h，然后升温至250～270℃并保温4～6h，再升温至280～300℃并保温2～3h，最后降至室温，即完成。
2）将所述聚晶金刚石复合片坯料进行净化处理，具体过程为：将聚晶金刚石复合片坯料置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至450～500℃并保温0.5～1h，然后充入氢气至炉内气压为0.03MPa并保持1～2h，再次抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至700～800℃并保温1～2h，最后降至室温并真空储存，上述净化处理后的聚晶金刚石复合片坯料的氧含量小于等于80ppm，此处的氧含量采用氧氮自动分析仪测定。
3）将合成块的各部件由内而外层层叠装，组装为合成块，同时将聚晶金刚石复合片坯料加入到由隔离层构建的合成腔9内，形成预压合成块；
所述聚晶金刚石坯料包括金刚石混合粉、硬质合金基体等，所述金刚石混合粉由金刚石微粉和金属结合剂（主要Co粉等）组成；
4）预压：将所述预压合成块置于六面顶压机中，施压至2～5GPa，保压2～5min后卸压，即得预压的聚晶金刚石复合片坯料，并真空储存所得预压的聚晶金刚石复合片坯料；
5）再次将合成块的各部件由内而外层层叠装，组装为合成块，同时将所得预压的聚晶金刚石复合片坯料加入到由隔离层构建的合成腔9内，形成烧结合成块；
6）高温高压烧结：将步骤5）所得烧结合成块置于六面顶压机中，施压至6～8GPa，施压的同时加热至1500～1700℃并保持10～20min，然后以15～20℃/min的降温速率恢复至室温，同时以0.06～0.095GPa/min的降压速率将恢复至常压，即完成。
实施例3
一种聚晶金刚石复合片的制备方法，其利用实施例1所述合成块完成，具体制备过程包括以下步骤：
1）将所述叶蜡石块13进行烧结处理，具体过程为：首先升温至180～230℃并保温1～2 h，然后升温至250～270℃并保温4～6h，再升温至280～300℃并保温2～3h，最后降至室温，即完成。
2）将所述聚晶金刚石复合片坯料进行净化处理，具体过程为：将聚晶金刚石复合片坯料置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至450～500℃并保温0.5～1h，然后充入氢气至炉内气压为0.03MPa并保持1～2h，再次抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至700～800℃并保温1～2h，最后降至室温并真空储存，上述净化处理后的聚晶金刚石复合片坯料的氧含量小于等于80ppm，此处的氧含量采用氧氮自动分析仪测定。
3）将合成块的各部件由内而外层层叠装，组装为合成块，同时将聚晶金刚石复合片坯料加入到由隔离层构建的合成腔9内，形成预压合成块；
所述聚晶金刚石坯料包括金刚石混合粉、硬质合金基体等，所述金刚石混合粉由金刚石微粉和金属结合剂（主要Co粉等）组成；
4）预压：将所述预压合成块置于六面顶压机中，施压至2～5GPa，保压2～5min后卸压，即得预压的聚晶金刚石复合片坯料，并真空储存所得预压的聚晶金刚石复合片坯料；
5）再次将合成块的各部件由内而外层层叠装，组装为合成块，同时将所得预压的聚晶金刚石复合片坯料加入到由隔离层构建的合成腔9内，形成烧结合成块；
6）高温高压烧结：将步骤5）所得烧结合成块置于六面顶压机中，施压至6～8GPa，施压的同时加热至1500～1700℃并保持10～20min，然后以15～20℃/min的降温速率恢复至室温，同时以0.06～0.095GPa/min的降压速率将恢复至常压，即完成。
对比试验
对比例1
对比例1采用与实施例2相同的制备方法，区别之处在于合成块结构不同，不同之处仅为：对比例1的合成块去掉实施例1中的压垫5和压柱1，并相应更改相关部件的轴向长度，使得合成块保持层层叠装的紧密结构。
对比例2
对比例2采用与实施例2相同的制备方法，区别之处在于合成块结构不同，不同之处仅为：对比例2的合成块中，发热元件全部由金属制成。
对比例3
对比例3采用与实施例2相同的制备方法，区别之处在于合成块结构不同，不同之处仅为：对比例3的合成块中，发热元件全部由石墨材制成。
对比例4
对比例4采用与实施例2相同的合成块结构，区别之处在于制备方法不同，不同之处仅为：对比例4中，无预压过程。
对比例5
对比例5采用与实施例2相同的合成块结构，区别之处在于制备方法不同，不同之处仅为：对比例5中，高压高温烧结完成后即停止加热，并以0.3GPa/min的降压速率将恢复至常压，即完成。
将实施例2和对比例1至5所制备得到的聚晶金刚石复合片在同等测试条件下进行耐磨性、抗冲击韧性、热稳定性测试，采用JB/T3235-2013《人造金刚石烧结体磨耗比测定方法》进行耐磨性测试，采用落锤冲击的方法进行抗冲击韧性测试（即：2kg的冲锤在10cm高度自由落下，利用该能量冲击试样的棱边进行测试，以试样表面出现微观裂纹时，得到抗冲击韧性值，统计结果如下表：
由上表统计结果可以看出：与对比例1至5相比，实施例2所制备得到的聚晶金刚石复合片的磨耗比和抗冲击韧性数值最高，在750℃条件下烧结2小时后其磨耗比和抗冲击韧性数值变化最小，说明具有较好的热稳定性能。
最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。
Claims (6)
1.一种用于聚晶金刚石复合片的合成块，包括用于挤压烧结聚晶金刚石坯料的合成腔，所述合成腔外依次封装有隔离层、发热层、保温层和挤压外壳，其特征在于：所述发热层包括沿轴向套装于隔离层外部且呈筒状的发热元件，所述发热元件的中部与合成腔的中部相对应，且发热元件中部的发热量小于发热元件两端的发热量；
所述挤压外壳包括沿轴向套装于保温层外部的筒状壳体，所述筒状壳体的两端口由第一传压元件封装，筒状壳体和所述第一传压元件共同构成挤压腔，筒状壳体由叶蜡石制成；
所述第一传压元件的材质为硬质合金；
所述发热元件的两端口由第一导电组件封装，发热元件和第一导电组件共同构成发热层，所述第一导电组件由内层的第一导电元件和外层的第二传压元件叠放而成；
所述第二传压元件的材质为HRC35以上的镍基、钴基、铁基或铁-镍基高温合金；
所述保温层包括沿轴向套装于发热层外部且呈筒状的第一保温元件，所述第一保温元件的两端口由相嵌装的第二保温组件和第二导电元件共同封装，所述第一保温元件、第二保温组件和第二导电元件共同构成保温层，且工作时，所述第二导电元件、第一导电元件和发热元件之间依次导通电流，其中，第二保温组件和第二导电元件的嵌装方式为：所述第二导电元件由片状导电部和设于所述片状导电部内侧面的筒状导电部组成，所述筒状导电部的轴向中心线与片状导电部所在平面相垂直，所述第二保温组件包括环设于所述筒状导电部外部的保温筒部和插接于筒状导电部内部的保温芯部。
2.根据权利要求1所述的用于聚晶金刚石复合片的合成块，其特征在于：所述合成腔的外廓与所述隔离层的内廓相适配，隔离层的外廓与所述发热层的内廓相适配，发热层的外廓与所述保温层的内廓相适配，保温层的外廓与所述挤压腔相适配。
3.根据权利要求1所述的用于聚晶金刚石复合片的合成块，其特征在于：所述隔离层包括沿轴向套装于合成腔外部且呈筒状的第一隔离元件，所述第一隔离元件的两端口由第二隔离元件封装，所述第一隔离元件和第二隔离元件共同构成隔离层，且第一隔离元件和第二隔离元件均由NaCl制成。
4.一种利用权利要求1至3任一项所述合成块制备得到的聚晶金刚石复合片，其特征在于，聚晶金刚石复合片的具体制备过程包括以下步骤：
1）组装合成块，同时将聚晶金刚石复合片坯料加入到合成腔内，形成预压合成块；
2）将所述预压合成块置于六面顶压机中进行预压，施压至2～5GPa，保压2～5min后卸压，即得预压的聚晶金刚石复合片坯料，并真空储存所得预压的聚晶金刚石复合片坯料；
3）再次组装合成块，同时将所得预压的聚晶金刚石复合片坯料加入到合成腔内，形成烧结合成块；
4）将步骤3）所得烧结合成块置于六面顶压机中，施压至6～8GPa，施压的同时加热至1500～1700℃并保持10～20min，然后以15～20℃/min的降温速率恢复至室温，同时以0.06～0.095GPa/min的降压速率将恢复至常压，即完成。
5.根据权利要求4所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于，步骤1）之前，将构成所述挤压外壳的筒状壳体进行烧结处理，具体过程为：首先升温至180～230℃并保温1～2 h，然后升温至250～270℃并保温4～6h，再升温至280～300℃并保温2～3h，最后降至室温，即完成。
6.根据权利要求4所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于，步骤1）之前，将所述聚晶金刚石复合片坯料进行净化处理，具体过程为：将聚晶金刚石复合片坯料置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至450～500℃并保温0.5～1h，然后充入氢气至炉内气压为0.03MPa并保持1～2h，再次抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至700～800℃并保温1～2h，最后降至室温并真空储存，上述净化处理后的聚晶金刚石复合片坯料的氧含量小于等于80ppm。
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