CN111957977B - 一种聚晶金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents

一种聚晶金刚石复合片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法。所述聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡涂层和聚晶金刚石层；所述过渡涂层依次为Si3N4涂层和Si涂层；所述聚晶金刚石层包括以下重量百分比的原料：镀覆金刚石微粉69.5～79.7%、镀覆立方氮化硼微粉15～20%、碳纳米管0.2～0.3%、石墨烯0.1～0.2%和结合剂5～10%。本发明采用镀覆的金刚石微粉和立方氮化硼微粉，在聚晶金刚石层内添加碳纳米管和石墨烯材料，突破了聚晶金刚石复合片高韧性、高耐热和高耐磨的技术瓶颈，所制备的聚晶金刚石复合片与现有技术得到的金刚石复合片相比同时具有优异的耐热性和耐磨性。

Description

一种聚晶金刚石复合片及其制备方法
技术领域
本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
聚晶金刚石复合片是以硬质合金为基体，在上面辅上一层混有不同结合剂的金刚石微粉经高温高压烧结而成，由于它具有金刚石硬度高和耐磨性好的特点，同时又兼具有硬质合金抗冲击性能强和可焊性好的特点，因而被广泛应用于有色金属和难加工非金属材料的切削加工领域。
在现有技术中，常见的聚晶金刚石复合片，由金刚石-钴系烧结而成，在聚晶金刚石复合片的高压高温烧结过程中，钴会起到一种催化剂的作用，促进金刚石在高温高压条件下直接合成D-D结合型具有很高耐磨性的金刚石复合片，但残留在聚晶金刚石层内的钴在常压下也会促进金刚石向石墨转变，降低聚晶金刚石的强度。另一方面，金刚石的热膨胀系数只是钴的十分之一，当温度很高时，容易产生破坏D-D结合结构，使聚晶金刚石层出现裂纹，造成应力损害，具有耐热性低的弱点。
发明内容
为了克服现有技术中的问题，本发明提供一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法，解决了聚晶金刚石复合片不能兼具高耐磨性和耐热性的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡涂层和聚晶金刚石层；
所述过渡涂层依次为Si3N4涂层和Si涂层（即Si涂层与聚晶金刚石层相接触）；
所述聚晶金刚石层包括以下重量百分比的原料：镀覆金刚石微粉69.5～79.7%、镀覆立方氮化硼微粉15～20%、碳纳米管0.2～0.3%、石墨烯0.1～0.2%和结合剂5～10%。
优选的，所述镀覆金刚石微粉的镀层为Si、W、Ni、TiC、TiN或SiC，镀覆金刚石微粉的镀层厚度为80～120nm；金刚石微粉为含硼金刚石微粉，其中硼元素的含量为0.0002～1%；所述镀覆立方氮化硼微粉的镀层为Ti、W或Mo，镀覆立方氮化硼微粉的镀层厚度为80～120nm。
优选的，所述结合剂包括以下重量百分比的原料：Ni95～97.5%、W 0.6～1.2%、Cr0.5～1%、Ti 0.5～1%、Mo 0.3～0.6%、TiC0.7N0.3 0.3～0.5%、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须0.2～0.4%、稀土氧化物0.1～0.3%。本发明的镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须为普通市售产品，购自合肥开尔纳米能源材料科技股份有限公司。
进一步优选的，所述稀土氧化物为Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3或Ho2O3；结合剂中Ni、W、Cr、Ti、Mo、Al、TiC0.7N0.3、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须的粒径为30～40nm，稀土氧化物的粒径为35～45nm。
优选的，Si3N4涂层的厚度为6～10μm，Si涂层的厚度为10～15μm。
优选的，镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉的粒径均有三种，分别为4～6µm、10～20µm和30～40µm，其中粒径为4～6µm的占5～15%，粒径为10～20µm的占35～40%，粒径为30～40µm的占50～55%。即镀覆金刚石微粉三种尺寸为4～6µm、10～20µm和30～40µm，镀覆立方氮化硼微粉的三种尺寸为4～6µm、10～20µm和30～40µm。本发明的镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉为普通市售产品，购自河南省惠丰金刚石有限公司。
优选的，所述石墨烯为厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；碳纳米管为单壁碳纳米管，单壁碳纳米管的外径为3～5nm、长度为5～30μm。本发明的碳纳米管、石墨烯均为可直接购买的普通市售产品，均购买自北京德科岛金科技有限公司。
上述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1）沉积过渡涂层：将硬质合金基体置于磁控溅射装置中，以硅为靶材、氮气为反应气体，控制氮气的流量20～100sccm，射频功率30～60W，沉积气压0.3～2Pa，在洁净的硬质合金基体表面上沉积Si3N4涂层，再在Si3N4涂层上以硅为靶材沉积Si涂层，得到含有过渡涂层的硬质合金基体；
2）混料：按比例称取碳纳米管和石墨烯，分别加入石油醚溶液中，超声波震荡分散1～2h，得到碳纳米管分散液和石墨烯分散液；然后将石墨稀分散液进行搅拌，并将碳纳米管分散液加入到石墨稀分散液中，滴加完毕后再搅拌30～40min，接着进行真空干燥，得到碳纳米管和石墨烯混合粉末；最后再按比例称取镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂，将镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂与碳纳米管和石墨烯混合粉末混合均匀得聚晶金刚层石粉末；
3）复合体组装：将步骤2）中的聚晶金刚层石粉末倒入金属杯中刮平，再将含有过渡涂层的硬质合金基体以过渡涂层朝下放入金属杯中，然后将金属杯置于预压模内，预压成型，得到金刚石复合体组件；
4）净化处理：将步骤3）中的金刚石复合体组件置于真空烧结炉内烧结，得到净化复合体组件；
5）高温高压烧结：将步骤4）中的净化复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结；
6）时效处理：将步骤5）烧结后得到的聚晶金刚石复合片置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至330～380℃并保温0.5～1h，再次抽真空至炉内气压为3×10-5Pa，在3×10-5Pa的条件下，升温至420～470℃并保温1～1.5h，最后降至室温并真空储存。
优选的，步骤2）中将镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂与碳纳米管和石墨烯加入镍合金球磨罐中，并加入镍合金研磨球和石油醚进行混匀，球料质量比为4～6:1，球磨转速150～200 r/min，球磨时间为30～35h，真空干燥后得到聚晶金刚层石粉末；
步骤3）将金属杯置于预压模内，使用液压机在10～16MPa压力下预压3～6 min成型；
步骤4）在真空烧结炉内烧结时，先粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa 以下，加热至250～300℃保温30～40min，继续抽真空同时加热至700～750℃，至炉内气压稳定在3×10- 4Pa以下，然后停止抽真空在700～750℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为20～30Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理0.5～1h，然后继续抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，温度升至1100～1200℃保温2～3min后，停止抽真空，对真空加热炉进行间歇式的充入氨气，充气结束后等待8～10min启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，当抽真空结束后再次进行充入氨气和抽真空步骤，循环8～10次，得到净化复合体组件；
步骤5）在进行高温高压烧结时，先以速率为0.1～1GPa/min升至烧结压力6～8GPa，再以20～30℃/min的升温速率升温至1380～1420℃进行烧结，烧结80～120s，然后再以10～15℃/min的升温速率升温至1440～1480℃进行烧结，烧结130～180s，再以5～10℃/min的升温速率升温至1500～1540℃进行烧结，待烧结350～500s后以10～30℃/min降温速率降至常温，以0.1～0.5GPa/min的降压速率从高压降至常压。
进一步优选的，步骤4）中每次氨气的充气量相同且氨气充入量为炉内气压40～50Mbar为限。
和现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明利用镀覆技术对金刚石和立方氮化硼表面进行镀覆处理，使金刚石和立方氮化硼内部的缺陷“微裂纹”微小空洞得到弥补，进而提高磨料颗粒强度，还可以起到隔氧保护，减轻热损伤程度等作用；本发明利用立方氮硼硬度高、耐磨性好、热稳定性好和化学稳定性高等特点，将立方氮硼做为聚晶金刚石层胎体材料，使得聚晶金刚石材料结构更加致密，提高了聚晶金刚石层的硬度和耐热性；
2、本发明在聚晶金刚石层内添加碳纳米管和石墨烯材料，由于碳纳米管为纤维纳米材料，使存在于长大了金刚石间隙处，在空间成立体网状分布，与结合剂结合，形成高强骨架，起到增韧增强作用，同时改善了金刚石间隙中结合剂热传导性能，并减少内部的残余应力；又由于石墨烯被认为是世界上强度最高的材料，有优良的的导电性、导热性、高杨氏模量和拉伸强度、高硬度和低密度等特性，因而碳纳米管和石墨烯材料配合使用，不但可以实现两类材料的优势互补，也有利于减少两类纳米材料在聚晶金刚石中的团聚，更利于残余应力的降低，在改善热传导性能的同时，增加了耐热性能，本发明制备的具有良好导热性能的聚晶金刚石复合片兼具优异的力学和热学性能；
3、本发明通过磁控溅射设备在硬质合金基体表面上依次沉积Si3N4和Si涂层，可有效抑制所述硬质合金基体的钴元素向所述金刚石层的扩散，在保证聚晶金刚石层性能优异的同时，大大地增强了两者之间的结合强度，较大幅度地降低了金刚石层在严苛的使用条件下破损的概率，大幅度地延长了聚晶金刚石层的使用寿命，其次，所述N3Si4、Si的热膨胀系数介于所述硬质合金和聚晶金刚石之间，从而可以有效改善因热膨胀系数差异较大导致的残余应力过大的问题，此外，在所述Si3N4、Si涂层上面制备得到的聚晶金刚石层质量较好，保持较高的摩擦磨损性能；
4、在碳纳米管、石墨烯与金刚石和立方氮化硼混合料中，由于碳纳米管为纤维状，金刚石和立方氮化硼为颗粒状材料，石墨烯为片状颗粒，它们的形状差异大，极易出现粉末料富集或偏析现象发生，为使混料更加均匀，本发明采用了超声波震荡、磁力搅拌和球磨相结合的混料方法，保证了聚晶金刚石层粉末料的均匀性，避免粉末料混料的富集或偏析现象发生；
5、本发明采用分阶段渐近式高温高压处理方法，解决聚晶金刚石复合片界面结合剂喷发式渗透形成的局部团聚的问题，从而大幅度提高聚晶金刚石复合片的热稳定性、抗冲击性等，进而提高聚晶金刚石复合片在使用过程中的抗崩、抗脱层效果，延长了使用寿命；
6、本发明所制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，磨耗比在35万以上，冲击次数在55次以上；
7、本发明所制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）大于6000米，没有出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象，说明了采用本发明的复合片制备的刀具不仅具有良好的切削性能，而且具有较长切削寿命。
附图说明
图1为实施例1制备的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片的实物图；
图2-6分别为实施例1-5所制备复合片的界面超声波探伤图；
图7-12分别为对比例1-6所制备复合片的界面超声波探伤图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但其并不是对本发明的限制。为了测定并对比实施例和对比例制备的复合片性能，以下实施例和对比例的复合片的直径均为φ45mm，厚度均为3.0mm；聚晶金刚石层的厚度均为0.5mm。下述实施例和对比例提到的球料比均为球料的质量比。
实施例1
本实施例具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡涂层和聚晶金刚石层；所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：镀覆金刚石微粉69.5%、镀覆立方氮化硼微粉20%、碳纳米管0.3%、石墨烯0.2%和结合剂10%；所述过渡涂层依次为Si3N4涂层和Si涂层，所述Si3N4涂层的厚度为10μm，Si涂层的厚度为15μm；所述镀覆金刚石微粉的镀层为Si，镀层厚度为80nm，所述镀覆金刚石微粉为含硼金刚石微粉，含硼金刚石微粉中硼元素含量为0.0002～1%；所述镀覆立方氮化硼微粉的镀层为W，镀层厚度为80nm；镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉的粒径均有三种分布，一种是4～6µm范围，第二种是10～20µm范围，第三种是30～40µm范围，其中三种微粉各自在镀覆金刚石微粉或镀覆立方氮化硼微粉中重量百分含量是 4～6µm范围的占5%，10～20µm范围的占40%，30～40µm范围的占55%；所述石墨烯选用厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；所述碳纳米管为单壁碳纳米管，单壁碳纳米管的外径为3～5nm、长度为5～30μm；所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：Ni95%、W 1.2%、Cr 1%、Ti 1%、Mo 0.6%、Ti（C0.7N0.3）0.5%、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须0.4%、Eu2O3 0.3%；所述Ni、W、Cr、Ti、Mo、Ti（C0.7N0.3）和镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须的粒径均为30～40nm；所述Eu2O3的粒径为35～45nm。
上述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1）沉积过渡涂层：将硬质合金基体置于磁控溅射装置中，以硅为靶材、氮气为反应气体，控制氮气的流量为20 sccm，射频功率30W，沉积气压0.3Pa，在洁净的硬质合金基体表面上沉积Si3N4涂层，再在Si3N4涂层上以硅为靶材沉积Si涂层，得到含有过渡涂层的硬质合金基体；
2）混料：按比例称取碳纳米管和石墨烯，分别加入石油醚溶液中，超声波震荡分散1h，得到碳纳米管分散液和石墨烯分散液；之后对石墨稀分散液进行磁力搅拌，并将碳纳米管分散液逐滴缓慢加入到石墨稀分散液中，加入完毕后继续搅拌30min，然后进行真空干燥，得到碳纳米管和石墨烯混合粉末，最后再按比例称取镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂，再将镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂与碳纳米管和石墨烯混合粉末加入到镍合金球磨罐中，并加入镍合金研磨球和石油醚，球料比为4:1，球磨转速150r/min，球磨时间30h，真空干燥后得到聚晶金刚层石粉末；
3）复合体组装：将步骤2）的聚晶金刚层石粉末倒入钽杯中刮平，再将含有过渡涂层硬质合金基体以过渡涂层朝下放入耐高温金属杯中，然后置于预压模内，使用液压机在13MPa压力下预压3min成型，得到金刚石复合体组件；
4）净化处理：将步骤3）的金刚石复合体组件置于真空烧结炉内，先粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa 以下，加热至250℃保温30min，继续抽真空同时加热至700℃，至炉内气压稳定在3×10-4Pa以下，然后停止抽真空在700℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为20Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理0.5h，然后继续抽真空至炉内气压在3×10- 4Pa以下，温度升至1100℃保温2min后，停止抽真空，对真空加热炉进行间歇式的充入氨气，每次充气量相同且氨气充入量为炉内气压为40Mbar为限，每次充气结束后等待9min启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，抽真空时间提前进行设定，抽真空结束后再次启动充入氨气程序和抽真空程序进行循环9次，得到净化复合体组件；
5）高温高压烧结：将步骤4）净化复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高
温高压烧结，烧结时，先以速率为0.1GPa/min升至烧结压力7GPa，再以20℃/min的升温速率升温至1380℃进行烧结，烧结80s，然后再以10℃/min的升温速率升温至1440℃进行烧结，烧结130s，再以5℃/min的升温速率升温至1500℃进行烧结，待烧结350s后以10℃/min降温速率降至常温，以0.1GPa/min的降压速率从高压降至常压；
6）时效处理：将步骤5）烧结后得到的聚晶金刚石复合片置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至330℃并保温0.5h，再次抽真空至炉内气压为3×10-5Pa，在3×10-5Pa的条件下，升温至420℃并保温1h，最后降至室温并真空储存。
本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片放置在管式加热炉内，在720℃温度下加热1min，依据落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为35cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：磨耗比为36万，冲击次数为57次，具有较好的耐热性能、耐磨性能和抗冲击韧性。
将本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）为6500米，没有出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象，说明了采用本发明的复合片制备的刀具不仅具有良好的切削性能，而且具有较长切削寿命。
本实施例制备的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片的实物图见图1。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图2。从图2可以看出，本实施例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面结合较好，没有裂纹、分层、气孔和夹杂等缺陷。
实施例2
本实施例的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡涂层和聚晶金刚石层；所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：镀覆金刚石微粉79.7%、镀覆立方氮化硼微粉15%、碳纳米管0.2%、石墨烯0.1%和结合剂5%；所述过渡涂层依次为Si3N4涂层和Si涂层，Si3N4涂层的厚度为6μm，Si涂层的厚度为10μm；所述镀覆金刚石微粉的镀层为W，镀层厚度为120nm；所述镀覆金刚石微粉为含硼金刚石微粉，含硼金刚石微粉的硼元素含量为0.0002～1%；所述镀覆立方氮化硼微粉的镀层为 Ti，镀层厚度为120nm；镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉的粒径有三种分布，一种是4～6µm范围，第二种是10～20µm范围，第三种是30～40µm范围，其中三种微粉各自在镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉中重量百分含量是 4～6µm范围的占15%，10～20µm范围的占35%，30～40µm范围的占50%；所述石墨烯为厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；所述碳纳米管为单壁碳纳米管，单壁碳纳米管的外径为3～5nm、长度为5～30μm；所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：Ni97.5%、W 0.6%、Cr 0.5%、Ti 0.5%、Mo 0.3%、Ti（C0.7N0.3）0.3%、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须0.2%、Gd 2O3 0.1%；所述Ni、W、Cr、Ti、Mo、Ti（C0.7N0.3）和镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须的粒径为30～40nm，所述Gd 2O3的粒径为35～45nm。
上述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1）沉积过渡涂层：将硬质合金基体置于磁控溅射装置中，以硅为靶材、氮气为反应气体，控制氮气的流量为100 sccm，射频功率60W，沉积气压2Pa，在洁净的硬质合金基体表面上沉积Si3N4涂层，再在Si3N4涂层上以硅为靶材沉积Si涂层，得到含有过渡涂层的硬质合金基体；
2）混料：按比例称取碳纳米管和石墨烯，分别加入石油醚溶液中，超声波震荡分散1.5h，得到碳纳米管分散液和石墨烯分散液；之后对石墨稀分散液进行磁力搅拌，并将碳纳米管分散液逐滴缓慢加入到石墨稀分散液中，加入完毕后继续搅拌40min，然后进行真空干燥，得到碳纳米管和石墨烯混合粉末，然后再按比例称取镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂，再将镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂与碳纳米管和石墨烯混合粉末加入镍合金球磨罐中并加入镍合金研磨球和石油醚，球料比为6:1，球磨转速200r/min，球磨时间35h，真空干燥后得到聚晶金刚层石粉末；
3）复合体组装：将步骤2）的聚晶金刚层石粉末倒入钽杯中刮平，再将含有过渡涂层硬质合金基体以过渡涂层朝下放入耐高温金属杯中，然后置于预压模内，使用液压机在10MPa压力下预压6 min成型，得到金刚石复合体组件；
4）净化处理：将步骤3）的金刚石复合体组件置于真空烧结炉内，先粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa 以下，加热至300℃保温40min，继续抽真空同时加热至750℃，至炉内气压稳定在3×10-4Pa以下，然后停止抽真空在750℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为30Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理1h，然后继续抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，温度升至1200℃保温3min后，停止抽真空，对真空加热炉进行间歇式的充入氨气，每次充气量相同且氨气充入量为炉内气压为50Mbar为限，每次充气结束后等待8min启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，抽真空时间提前进行设定，抽真空结束后再次启动充入氨气程序和抽真空程序进行循环8次，得到净化复合体组件；
5）高温高压烧结：将步骤4）净化复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高
温高压烧结，烧结时，先以速率为1GPa/min升至烧结压力8GPa，再以30℃/min的升温速率升温至1420℃进行烧结，烧结120s，然后再以15℃/min的升温速率升温至1480℃进行烧结，烧结180s，再以10℃/min的升温速率升温至1540℃进行烧结，待烧结500s后以30℃/min降温速率降至常温，以0.5GPa/min的降压速率从高压降至常压；
6）时效处理：将步骤5）烧结后得到的聚晶金刚石复合片置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至380℃并保温1h，再次抽真空至炉内气压为3×10-5Pa，在3×10-5Pa的条件下，升温至470℃并保温1.5h，最后降至室温并真空储存；
将本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片放置在管式加热炉内，在720℃温度下加热1min，依据落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为35cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：磨耗比为38万，冲击次数为57次，具有较好的耐热性能、耐磨性能和抗冲击韧性。
将本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）为6800米，没有出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象，说明了采用本发明的复合片制备的刀具不仅具有良好的切削性能，而且具有较长切削寿命。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图3。从图3可以看出，本实施例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面结合较好，没有裂纹、分层、气孔和夹杂等缺陷。
实施例3
本实施例的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡涂层和聚晶金刚石层；所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：镀覆金刚石微粉74.6%、镀覆立方氮化硼微粉17.5%、碳纳米管0.25%、石墨烯0.15%和结合剂7.5%；所述过渡涂层依次为Si3N4涂层和Si涂层，Si3N4涂层的厚度为8μm，Si涂层的厚度为12.5μm；所述镀覆金刚石微粉的镀层为Ni，镀层厚度为100nm；所述镀覆金刚石微粉为含硼金刚石微粉，含硼金刚石微粉的硼元素含量为0.0002～1%；所述镀覆立方氮化硼微粉的镀层为Mo，镀层厚度为100nm；镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉的粒径有三种分布，一种是4～6µm范围，第二种是10～20µm范围，第三种是30～40µm范围，其中三种微粉各自在镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉中重量百分含量是 4～6µm范围的占10%，10～20µm范围的占37.5%，30～40µm范围的占52.5%；所述石墨烯为厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；所述碳纳米管为单壁碳纳米管，单壁碳纳米管的外径为3～5nm、长度为5～30μm；所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：Ni96.25%、W 0.9%、Cr 0.75%、Ti0.75%、Mo 0.45%、Ti（C0.7N0.3）0.4%、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须0.3%、Tb 2O3 0.2%；所述Ni、W、Cr、Ti、Mo、Ti（C0.7N0.3）和镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须的粒径为30～40nm，所述Tb 2O3的粒径为35～45nm。
上述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1）沉积过渡涂层：将硬质合金基体置于磁控溅射装置中，以硅为靶材、氮气为反应气体，控制氮气的流量为60 sccm，射频功率45W，沉积气压1Pa，在洁净的硬质合金基体表面上沉积Si3N4涂层，再在Si3N4涂层上以硅为靶材沉积Si涂层，得到含有过渡涂层的硬质合金基体；
2）混料：按比例称取碳纳米管和石墨烯，分别加入石油醚溶液中，超声波震荡分散2h，得到碳纳米管分散液和石墨烯分散液；之后对石墨稀分散液进行磁力搅拌，并将碳纳米管分散液逐滴缓慢加入到石墨稀分散液中，加入完毕后继续搅拌35min后，进行真空干燥，得到碳纳米管和石墨烯混合粉末，然后再按比例称取镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂，再将镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂与碳纳米管和石墨烯混合粉末加入镍合金球磨罐中并加入镍合金研磨球和石油醚，球料比为5:1，球磨转速170r/min，球磨时间32h，真空干燥后得到聚晶金刚层石粉末；
3）复合体组装：将步骤2）的聚晶金刚层石粉末倒入钽杯中刮平，再将含有过渡涂层硬质合金基体以过渡涂层朝下放入耐高温金属杯中，然后置于预压模内，使用液压机在16MPa压力下预压5min成型，得到金刚石复合体组件；
4）净化处理：将步骤3）的金刚石复合体组件置于真空烧结炉内，先粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa 以下，加热至280℃保温35min，继续抽真空同时加热至720℃，至炉内气压稳定在3×10-4Pa以下，然后停止抽真空在720℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为25Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理0.75h，然后继续抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，温度升至1150℃保温2.5min后，停止抽真空，对真空加热炉进行间歇式的充入氨气，每次充气量相同且氨气充入量为炉内气压为45Mbar为限，每次充气结束后等待10min启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，抽真空时间提前进行设定，抽真空结束后再次启动充入氨气程序和抽真空程序进行循环10次，得到净化复合体组件；
5）高温高压烧结：将步骤4）净化复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高
温高压烧结，烧结时，先以速率为0.6GPa/min升至烧结压力6GPa，再以22℃/min的升温速率升温至1400℃进行烧结，烧结100s，然后再以13℃/min的升温速率升温至1460℃进行烧结，烧结150s，再以8℃/min的升温速率升温至1520℃进行烧结，待烧结400s后以20℃/min降温速率降至常温，以0.3GPa/min的降压速率从高压降至常压；
6）时效处理：将步骤5）烧结后得到的聚晶金刚石复合片置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至355℃并保温0.8h，再次抽真空至炉内气压为3×10-5Pa，在3×10-5Pa的条件下，升温至445℃并保温1.2h，最后降至室温并真空储存。
本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片放置在管式加热炉内，在720℃温度下加热1min，依据落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为35cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：磨耗比为37万，冲击次数为57次，具有较好的耐热性能、耐磨性能和抗冲击韧性。
将本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）为6400米，没有出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象，说明了采用本发明的复合片制备的刀具不仅具有良好的切削性能，而且具有较长切削寿命。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图4。从图4可以看出，本实施例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面结合较好，没有裂纹、分层、气孔和夹杂等缺陷。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：镀覆金刚石微粉的镀层为TiC，镀覆立方氮化硼微粉，稀土氧化物为Ho2O3。
本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片放置在管式加热炉内，在720℃温度下加热1min，依据落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为35cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：磨耗比为36万，冲击次数为56次，具有较好的耐热性能、耐磨性能和抗冲击韧性。
将本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）为6200米，没有出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象，说明了采用本发明的复合片制备的刀具不仅具有良好的切削性能，而且具有较长切削寿命。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图5。从图5可以看出，本实施例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面结合较好，没有裂纹、分层、气孔和夹杂等缺陷。
实施例5
本实施例与实施例2的不同之处在于：镀覆金刚石微粉的镀层为SiC。
本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片放置在管式加热炉内，在720℃温度下加热1min，依据落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为35cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：磨耗比为35万，冲击次数为58次，具有较好的耐热性能、耐磨性能和抗冲击韧性。
将本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）为6100米，没有出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象，说明了采用本发明的复合片制备的刀具不仅具有良好的切削性能，而且具有较长切削寿命。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本实施例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图6。从图6可以看出，本实施例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面结合较好，没有裂纹、分层、气孔和夹杂等缺陷。
对比例1
该对比例的聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡涂层和聚晶金刚石层；所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：镀覆金刚石微粉60%、镀覆立方氮化硼微粉22.5%、碳纳米管1%、石墨烯1%和结合剂15.5%；所述过渡涂层依次为Si3N4涂层和Si涂层；所述Si3N4涂层的厚度为2μm，Si涂层的厚度为5μm；所述镀覆金刚石微粉的镀层为Si，镀层厚度为40nm；所述镀覆金刚石微粉为含硼金刚石微粉，含硼金刚石微粉的硼元素含量为0.0002～1%；所述镀覆立方氮化硼微粉的镀层为W，镀层厚度为40nm；镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉的粒径有三种分布，一种是4～6µm范围，第二种是10～20µm范围，第三种是30～40µm范围，其中三种微粉各自在镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉中重量百分含量是 4～6µm范围的占3%，10～20µm范围的占41%，30～40µm范围的占56%；所述石墨烯为石墨烯纳米片，厚度6～8nm，宽5μm；所述碳纳米管为单壁碳纳米管，所述单壁碳纳米管的外径为3～5nm、长度为5～30μm；所述结合剂包括以下重量百分比的原料：Ni90%、W 3.3%、Cr 1.5%、Ti 1.5%、Mo 1%、Ti（C0.7N0.3）1%、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须0.9%、Eu2O3 0.8%；所述Ni、W、Cr、Ti、Mo、Ti（C0.7N0.3）和镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须的粒径为30～40nm；所述Eu2O3的粒径为35～45nm。
上述聚晶金刚石复合片的制备方法同实施例1。
本对比例制得的聚晶金刚石复合片放置在管式加热炉内，在720℃温度下加热1min，依据落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为35cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：磨耗比为30万，冲击次数为51次，可以看出，本对比例复合片的磨耗比和冲击次数与实施例1相比显著下降，说明实施例1的耐热性能、耐磨性能和抗冲击韧性明显优于对比例1。
将本对比例制得的聚晶金刚石复合片制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）为4800米，出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象。与实施例1相比，本对比例的切削里程明显降低，说明切削性能较差，切削寿命较短。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本对比例制得的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图7。从图7可以看出，本对比例复合片的聚晶金刚石层表面面出现了裂纹缺陷（裂纹区域为边缘深黑色线条）。
对比例2
本对比例是在实施例3的基础上作出的。
本对比例与实施例3的不同之处在于：所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：金刚石微粉74.6%、立方氮化硼微粉17.5%、碳纳米管0.25%、石墨烯0.15%和结合剂7.5%，结合剂的具体物料种类和用量参见实施例3。
本对比例复合片的制备方法也同实施例3。
本对比例制得的聚晶金刚石复合片放置在管式加热炉内，在720℃温度下加热1min，依据落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为35cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：磨耗比为31万，冲击次数为48次，可以看出，本对比例复合片的磨耗比和冲击次数与实施例3相比显著下降，说明实施例3的耐热性能、耐磨性能和抗冲击韧性明显优于对比例2。
将本对比例制得的聚晶金刚石复合片制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）为4700米，出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象。与实施例3相比，本对比例的切削里程明显降低，说明切削性能较差，切削寿命较短。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本对比例制得的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图8。从图8可以看出，本对比例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面出现了夹杂缺陷（夹杂区域为边缘深黑色麻点部分）。
对比例3
本对比例是在实施例3的基础上作出的。
本对比例与实施例3的不同之处在于聚晶金刚石层不含碳纳米管和石墨烯，具体如下：所述聚晶金刚石层由以下重量百分比的原料组成：镀覆金刚石微粉75%、镀覆立方氮化硼微粉17.5%、碳纳米管0%、石墨烯0%和结合剂7.5%，结合剂的具体物料种类和用量参见实施例3。
本对比例复合片的制备方法也同实施例3。
本对比例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片放置在管式加热炉内，在720℃温度下加热1min，依据落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为35cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：磨耗比为29万，冲击次数为47次，可以看出，本对比例复合片的磨耗比和冲击次数与实施例3相比显著下降，说明实施例3的耐热性能、耐磨性能和抗冲击韧性明显优于对比例3。
将本对比例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）为4400米，出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象。与实施例3相比，本对比例的切削里程明显降低，说明切削性能较差，切削寿命较短。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本对比例制得的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图9。从图9可以看出，本对比例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面出现了分层开裂缺陷（分层开裂区域为边缘深黑色部分）。
对比例4
本对比例是在实施例3的基础上作出的。
本对比例与实施例3的不同之处在于：镀覆金刚石微粉不含硼。
本对比例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片放置在管式加热炉内，在720℃温度下加热1min，依据落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为35cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：磨耗比为30万，冲击次数为49次，可以看出，本对比例复合片的磨耗比和冲击次数与实施例3相比显著下降，说明实施例3的耐热性能、耐磨性能和抗冲击韧性明显优于对比例4。
将本对比例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）为5000米，出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象。与实施例3相比，本对比例的切削里程明显降低，说明切削性能较差，切削寿命较短。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本对比例制得的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图10。从图10可以看出，本对比例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面出现了夹杂缺陷（夹杂区域为边缘深黑色麻点部分）。
对比例5
本对比例是在实施例3的基础上作出的。
本对比例与实施例3的不同之处在于：不含过渡层。
本对比例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片放置在管式加热炉内，在720℃温度下加热1min，依据落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为35cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：磨耗比为32万，冲击次数为45次，可以看出，本对比例复合片的磨耗比和冲击次数与实施例3相比显著下降，说明实施例3的耐热性能、耐磨性能和抗冲击韧性明显优于对比例5。
将本对比例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）为5100米，出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象。与实施例3相比，本对比例的切削里程明显降低，说明切削性能较差，切削寿命较短。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本对比例制得的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图11。从图11可以看出，本对比例复合片的聚晶金刚石层和硬质合金基体之间界面出现了分层开裂缺陷（分层开裂区域为边缘深黑色部分）。
对比例6
本对比例是在实施例3的基础上作出的。
本对比例与实施例3的不同之处在于：制备方法中的第二步混料，具体过程如下：
混料：按比例称取碳纳米管、石墨烯、镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂，加入镍合金球磨罐中并加入镍合金研磨球和石油醚，球料比为5:1，球磨转速170r/min，球磨时间32h，真空干燥后得到聚晶金刚层石粉末；
本对比例制得的聚晶金刚石复合片放置在管式加热炉内，在720℃温度下加热1min，依据落锤法进行抗冲击性测试（试验所用落锤质量1kg，落锤距离为35cm）；按照标准JB/T3235-2013进行耐磨性测试。经测试：磨耗比为31万，冲击次数为46次，可以看出，本对比例复合片的磨耗比和冲击次数与实施例3相比显著下降，说明实施例3的耐热性能、耐磨性能和抗冲击韧性明显优于对比例6。
将本对比例制得的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片制成SNMG120404-M刀具，刀尖圆弧R0.4，根据GB/T16461-1996标准，在数控车床上断续切削铝合金试棒材料，切削速度830m/min，切削深度0.15mm，进给量0.15mm/r，当达到磨钝标准（即：后刀面磨损量Vb=0.25mm）时，切削里程（刀具寿命）为4700米，出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象。与实施例3相比，本对比例的切削里程明显降低，说明切削性能较差，切削寿命较短。
通过美国SONIX超声波扫描显微镜对本对比例制得的聚晶金刚石复合片界面进行超声波扫描检查，结果见图12。从图12可以看出，本对比例复合片的聚晶金刚石层表面面出现了裂纹缺陷（裂纹区域为边缘深黑色线条）。
通过上述实施例与对比例的技术性能指标和切削性能对比分析，可明显得出，本发明的技术方案所生产出的具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，具有较高的耐热性、耐磨性、和抗冲击韧性的优点。制成标准切削刀片在断续切削铝合金试棒材料时，没有出现金刚石颗粒脱落、聚晶金刚石层脱落和断裂现象的发生，说明了刀具不仅具有良好的耐热性能和切削性能，而且还具有较长切削寿命。
通过实施例和对比例的界面超声波探伤图可以看出，本发明复合片的聚晶立方氮化硼层和硬质合金基体之间界面结合较好，没有裂纹、分层、气孔和夹杂等缺陷。
需要说明的是：本发明使用的物料，未提及厂家和型号的，均采用常规市售即可。实施例中的厂家以及复合片的直径、厚度、聚晶金刚石层的厚度等并不是对本发明的限制。
最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种聚晶金刚石复合片，其特征在于，包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡涂层和聚晶金刚石层；
所述过渡涂层依次为Si3N4涂层和Si涂层；Si涂层与聚晶金刚石层相接触；
所述聚晶金刚石层包括以下重量百分比的原料：镀覆金刚石微粉69.5～79.7%、镀覆立方氮化硼微粉15～20%、碳纳米管0.2～0.3%、石墨烯0.1～0.2%和结合剂5～10%；
所述镀覆金刚石微粉的镀层为Si、W、Ni、TiC、TiN或SiC，
所述镀覆立方氮化硼微粉的镀层为Ti、W或Mo。
2.根据权利要求1所述聚晶金刚石复合片，其特征在于，镀覆金刚石微粉的镀层厚度为80～120nm；金刚石微粉为含硼金刚石微粉，其中硼元素的含量为0.0002～1%；镀覆立方氮化硼微粉的镀层厚度为80～120nm。
3.根据权利要求1所述聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述结合剂包括以下重量百分比的原料：Ni95～97.5%、W 0.6～1.2%、Cr 0.5～1%、Ti 0.5～1%、Mo 0.3～0.6%、TiC0.7N0.30.3～0.5%、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须0.2～0.4%、稀土氧化物0.1～0.3%。
4.根据权利要求1所述聚晶金刚石复合片，其特征在于，Si3N4涂层的厚度为6～10μm，Si涂层的厚度为10～15μm。
5.根据权利要求1所述聚晶金刚石复合片，其特征在于，镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉的粒径均有三种，分别为4～6µm、10～20µm和30～40µm，其中粒径为4～6µm的占5～15%，粒径为10～20µm的占35～40%，粒径为30～40µm的占50～55%。
6.根据权利要求1所述聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述石墨烯为厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；碳纳米管为单壁碳纳米管，单壁碳纳米管的外径为3～5nm、长度为5～30μm。
7.根据权利要求3所述聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述稀土氧化物为Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3或Ho2O3；结合剂中Ni、W、Cr、Ti、Mo、TiC0.7N0.3、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须的粒径为30～40nm，稀土氧化物的粒径为35～45nm。
8.权利要求1～7任一所述聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）沉积过渡涂层：将硬质合金基体置于磁控溅射装置中，以硅为靶材、氮气为反应气体，控制氮气的流量20～100sccm，射频功率30～60W，沉积气压0.3～2Pa，在洁净的硬质合金基体表面上沉积Si3N4涂层，再在Si3N4涂层上以硅为靶材沉积Si涂层，得到含有过渡涂层的硬质合金基体；
2）混料：按比例称取碳纳米管和石墨烯，分别加入石油醚溶液中，超声波震荡分散1～2h，得到碳纳米管分散液和石墨烯分散液；然后将石墨稀分散液进行搅拌，并将碳纳米管分散液加入到石墨稀分散液中，滴加完毕后再搅拌30～40min，接着进行真空干燥，得到碳纳米管和石墨烯混合粉末；最后再按比例称取镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂，将镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂与碳纳米管和石墨烯混合粉末混合均匀得聚晶金刚层石粉末；
3）复合体组装：将步骤2）中的聚晶金刚层石粉末倒入金属杯中刮平，再将含有过渡涂层的硬质合金基体以过渡涂层朝下放入金属杯中，然后将金属杯置于预压模内，预压成型，得到金刚石复合体组件；
4）净化处理：将步骤3）中的金刚石复合体组件置于真空烧结炉内烧结，得到净化复合体组件；
5）高温高压烧结：将步骤4）中的净化复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结；
6）时效处理：将步骤5）烧结后得到的聚晶金刚石复合片置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至330～380℃并保温0.5～1h，再次抽真空至炉内气压为3×10-5Pa，在3×10-5Pa的条件下，升温至420～470℃并保温1～1.5h，最后降至室温并真空储存。
9.根据权利要求8所述聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，
步骤2）中将镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂与碳纳米管和石墨烯加入镍合金球磨罐中，并加入镍合金研磨球和石油醚进行混匀，球料比为4～6:1，球磨转速150～200 r/min，球磨时间为30～35h，真空干燥后得到聚晶金刚层石粉末；
步骤3）将金属杯置于预压模内，使用液压机在10～16MPa压力下预压3～6 min成型；
步骤4）在真空烧结炉内烧结时，先粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa 以下，加热至250～300℃保温30～40min，继续抽真空同时加热至700～750℃，至炉内气压稳定在3×10-4Pa以下，然后停止抽真空在700～750℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为20～30Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理0.5～1h，然后继续抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，温度升至1100～1200℃保温2～3min后，停止抽真空，对真空加热炉进行间歇式的充入氨气，充气结束后等待8～10min启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，当抽真空结束后再次进行充入氨气和抽真空步骤，循环8～10次，得到净化复合体组件；
步骤5）在进行高温高压烧结时，先以速率为0.1～1GPa/min升至烧结压力6～8GPa，再以20～30℃/min的升温速率升温至1380～1420℃进行烧结，烧结80～120s，然后再以10～15℃/min的升温速率升温至1440～1480℃进行烧结，烧结130～180s，再以5～10℃/min的升温速率升温至1500～1540℃进行烧结，待烧结350～500s后以10～30℃/min降温速率降至常温，以0.1～0.5GPa/min的降压速率从高压降至常压。
10.根据权利要求9所述聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，步骤4）中每次氨气的充气量相同且氨气充入量为炉内气压40～50Mbar为限。
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