CN109128193B - 聚晶金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚晶金刚石复合片及其制备方法。本发明聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体层,还包括CVD金刚石层,所述CVD金刚石层与硬质合金基体层层叠结合,所述CVD金刚石层上开设有若干通孔,所述通孔的轴向朝向所述硬质合金基体层,且在所述通孔内填充有聚晶金刚石。本发明聚晶金刚石复合片采用CVD金刚石层作为聚晶金刚石层的“骨架”,将聚晶金刚石层填充至CVD金刚石层的若干通孔内,赋予聚晶金刚石复合片优异的耐磨性能和耐高温性能,而且层结构结合强度。其制备方法制备的聚晶金刚石复合片性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于超硬复合材料技术领域,具体的是涉及一种聚晶金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
聚晶金刚石复合片(Polycrystalline Diamond Compacts,简称PDC复合片)是由硬质合金层与聚晶金刚石层组成的超硬复合材料,其具备了金刚石的高耐磨性和硬质合金的韧性、可焊接性特点。而且,金刚石具有高导热性的优点,在刀具材料的切削使用过程中及时将热量导出,减少热量在聚晶金刚石复合片局部的富集,延长复合片的使用寿命。因此,聚晶金刚石复合片被作为优良的切削刀具材料而被广泛应用,尤其在石油、地质钻探和机械加工行业。
聚晶金刚石复合片一般是将金刚石微粉平铺于硬质合金基体上方,在高温高压条件进行合成的。在合成聚晶金刚石复合片的过程中,硬质合金基体中的Co、Ni和Fe等成分在高温高压下向金刚石微粉层熔渗扩散,促使金刚石颗粒的再结晶生长,实现金刚石颗粒之间的键合及聚晶金刚石层与硬质合金基体的连接。然而,烧结完成之后的复合片成品中,在聚晶金刚石层尤其在金刚石颗粒间隙处,残留大量金属Co、Ni和Fe成分。复合片在高速磨削作用下加工面局部温度都能达到甚至超过700℃,残留金属成分催化金刚石向石墨转化。石墨化现象的发生,一方面,金刚石体积膨胀,对键合的金刚石键产生局部作用力,大大削弱了金刚石颗粒之间的结合强度;另一方面,金属Co的热膨胀系数远远大于金刚石的热膨胀系数,高温下Co等金属与金刚石的界面处,产生很强的作用力,极易形成微观裂纹,使PDC层变得疏松,大大的降低聚晶金刚石复合片的质量。残留在聚晶金刚石层中的Co、Ni和Fe等金属成分,对于成品复合片是有害的。因此,在合成PDC复合片的过程中,应尽可能地减少金属成分在复合片中的含量,以期提高复合片的耐磨性和耐热性。
目前也出现了一些试图降低聚晶金刚石层中的Co、Ni和Fe等金属成分,来提高PDC复合片耐磨性和耐热性的技术。如利用化学气相沉积法(简称CVD法)工艺成熟来生产具有一定厚度的聚晶金刚石为基础,将CVD法与传统的聚晶金刚石复合片合成法相结合,促进PDC复合片的质量提高。但是,在实际应用过程中发现,该方法制备的PDC复合片在聚晶金刚石层与硬质合金基体界面处残余应力较大,主要是由于组成PDC复合片材料物理特性的差异,如热膨胀系数、杨氏模量等。在成品PDC复合片的使用过程中,容易发生聚晶金刚石层脱落的现象。
在公开的另一技术方案中试图改善聚晶金刚石层与硬质合金基体界面处残余应力,增强两者的结合强度,但是依然会导致在形成的聚晶金刚石层中的金属成分如Co残留量较大,依然造成成品PDC复合片的耐磨性、耐热性能较差。
因此,如何有效增强成品PDC复合片的耐磨性、耐热性能同时又能有效增强聚晶金刚石层与硬质合金基体界面的结合力是本领域一直希望解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种聚晶金刚石复合片及其制备方法,以解决现有聚晶金刚石复合片存在的耐磨性、耐热性不理想和/或所含聚晶金刚石层与硬质合金基体界面的结合力差的技术问题。
为了实现上述发明目的,本发明的一方面,提供了一种聚晶金刚石复合片。所述聚晶金刚石复合片包括硬质合金基体层,还包括CVD金刚石层,所述CVD金刚石层与硬质合金基体层层叠结合,所述CVD金刚石层上开设有若干通孔,所述通孔的轴向朝向所述硬质合金基体层,且在所述通孔内填充有聚晶金刚石。
本发明的另一方面,提供了一种聚晶金刚石复合片的制备方法,包括如下步骤:
获取CVD金刚石膜,并进行切割处理后,在形成的CVD金刚石层的一表面上朝相对的另一表面方向开设若干通孔;
向所述通孔内先填入第二金刚石微粉,然后将硬质合金基体层叠在所述CVD金刚石层表面上,形成聚晶金刚石复合片的前驱体;
将所述前驱体所处的环境进行抽真空处理,后按照聚晶金刚石生成条件进行烧结处理。
与现有技术相比,上述聚晶金刚石复合片采用CVD金刚石层作为聚晶金刚石的“骨架”,将聚晶金刚石填充至CVD金刚石层的若干通孔内,聚晶金刚石一端与硬质合金基体层结合,有效增强了CVD金刚石层与硬质合金基体层结合的结合强度,而且该“骨架”结构能够有效降低的该复合金刚石层中残留金属的含量,从而有效降低了该“骨架”结构的复合金刚石层被石墨化的概率。另外,CVD金刚石层作为加工界面,能够迅速导走加工过程中产生的多余热量,使金刚石层温度分布均匀,大大的降低了热量在金刚石层局部的富集。因此,上述聚晶金刚石复合片具有优异的耐磨性能和耐高温性能,而且金刚石层与硬质合金基体的结合强度高。
上述聚晶金刚石复合片制备方法将第二金刚石微粉填入CVD金刚石层的通孔内进行一体烧结,有效提高了整个金刚石层结构的结合强度,并具有高的耐磨性和耐高温性。第二金刚石微粉和硬质合金基体一起烧结,从而使得相应生成的聚晶金刚石层、硬质合金基体两者结合强度高,而且也提高了聚晶金刚石复合片的抗冲击韧性。另外,其制备方法工艺条件易控,制备的聚晶金刚石复合片性能稳定。
附图说明
图1是本发明实施例聚晶金刚石复合片的结构示意图;
图2是本发明实施例聚晶金刚石复合片所含CVD金刚石层的结构示意图;
图3是本发明实施例聚晶金刚石复合片所含复合聚晶金刚石的结构示意图;
图4是本发明实施例聚晶金刚石复合片制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例与附图,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一方面,本发明实施例提供了一种聚晶金刚石复合片。所述聚晶金刚石复合片的结构如图1所示,其包括硬质合金基体层1,在硬质合金基体层1的一表面层叠结合有CVD金刚石层2。
其中,上述聚晶金刚石复合片所含的硬质合金基体层1可以是选用常规的聚晶金刚石复合片所含的硬质合金基体。
上述聚晶金刚石复合片所含的CVD金刚石层2是结合在硬质合金基体层1一表面上,具体的是可以采用烧结实现两者结合为一体。
上述CVD金刚石层2上开设有若干通孔21,所述通孔21的轴向朝向所述硬质合金基体层1,也即是通孔21的方向是从硬质合金基体层1至CVD金刚石层2的延伸方向,如图2所示。另外,在通孔21内还填充有如图3所示的聚晶金刚石3。这样,由于CVD金刚石是由纯净的多晶金刚石形成,金刚石颗粒分布致密,颗粒之间键合密度大,结合强度较高,其具有高的耐磨特性。而且,将CVD金刚石层2作为聚晶金刚石层3的“骨架”,聚晶金刚石3填充至通孔21内,从而有效降低了上述聚晶金刚石复合片所含复合金刚石层中残留金属的含量,从而有效降低了复合金刚石层被石墨化的概率。另外,CVD金刚石层2作为加工界面,能够迅速导走加工过程中产生的多余热量,使复合金刚石层温度分布均匀,大大的降低了热量在金刚石层局部的富集。一实施例中,上述CVD金刚石层2的厚度可以是1-4mm,具体可以是1-2.5mm。
其中,所述通孔21在CVD金刚石层2的分布为以CVD金刚石层2的一直径为对称轴于CVD金刚石层2上呈对称分布,通孔21的数量和直径主要视CVD金刚石层2的尺寸进行灵活设定。
在一实施例中,通孔21的直径为1-3mm。通过控制通孔21的直径,实现对聚晶金刚石3的直径控制,从而增强上述聚晶金刚石复合片所含复合金刚石层的耐磨性和耐高温性,同时增强复合金刚石层与硬质合金基体层1之间的结合强度。
上述填充在通孔21内的聚晶金刚石3可以是单一的聚晶金刚石构成。在一实施例中,该聚晶金刚石3可以是由包括聚晶金刚石层32和与聚晶金刚石层32结合的过渡层31构成的复合聚晶金刚石3,其结构如图3所示。其中,过渡层31填充在通孔21靠近硬质合金基体层1的一端。由于聚晶金刚石层32是采用金刚石微粉烧结形成,因此其与CVD金刚石层2的成分一样,这样,使得复合聚晶金刚石3填充在通孔21内与CVD金刚石层2之间的结合力强。填充在通孔21内的过渡层31与聚晶金刚石层32层叠结合的同时与CVD金刚石层2结合,其靠近硬质合金基体层1的一端面与硬质合金基体层1表面结合,这样,一方面能够增强复合聚晶金刚石3与CVD金刚石层2结合强度,同时还能起到缓冲作用,降低硬质合金基体层1中所含的Co、Ni和Fe成分金属在烧结过程中直接向聚晶金刚石层32中扩散,从而降低聚晶金刚石层32中残留金属的含量,从而提高上述各实施例中聚晶金刚石复合片所含复合金刚石层耐磨性能和耐高温性能。
在一实施例中,控制聚晶金刚石层32与过渡层31的厚度比为(0.5-1):1。在具体实施例中,聚晶金刚石层32与过渡层31的总厚度可以是1-4m,优选为1-2.5mm。通过控制聚晶金刚石层32与过渡层31的厚度,以实现优化过渡层31的作用,从而进一步提高其金刚石层与硬质合金基体层1界面的应力作用效果,并有效降低硬质合金基体层1中所含的Co、Ni和Fe成分金属在烧结过程中直接向聚晶金刚石层32中扩散程度。
在上述各实施例的基础上,作为本发明的一实施例,上述填充在通孔21内的复合聚晶金刚石3,也即是结合为一体的聚晶金刚石层32与过渡层31是将第二金刚石微粉、过渡层粉体依次填入通孔21内后,与CVD金刚石层2一起烧结形成。其中,第二金刚石微粉被烧结后形成聚晶金刚石层32,过渡层粉体烧结后形成过渡层31。另外,一实施例中,第二金刚石微粉的粒径为5-30μm。这样,由于第二金刚石微粉成分与CVD金刚石层2的成分相同,从而使得CVD金刚石层2与聚晶金刚石层32结合强度高。同时,其与硬质合金基体层1之间层叠有过渡层31,这样,如上文所述的过渡层31的作用,使得该聚晶金刚石层32中的残留的如Co、Ni和Fe成分金属含量低,从而聚晶金刚石层32的耐磨耐高温性能,也即是提高上述各实施例中聚晶金刚石复合片所含复合金刚石层的耐磨性能和耐高温性能。
在另一实施例中,控制第二金刚石微粉的质量与过渡层粉体的质量比为1:(0.5-1)。控制两者的质量比,能够间接控制聚晶金刚石层32与过渡层31的厚度比。具体地,上述过渡层粉体包括如下质量百分比的组分:
第一金刚石微粉65%-85%、碳化钨颗粒10%-25%、结合剂5%-10%。
在具体实施例中,过渡层粉体所含的第一金刚石微粉的粒径为5-65μm,其含量可以是65%、68%、70%、72%、75%、77%、78%、80%、82%、85%、等。在另一具体实施例中,碳化钨的粒径为1-10μm,其含量可以是10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、23%、25%等。在又一具体实施例中,结合剂的粒径为5-10μm。另外,该结合剂为由包括Fe、Co和Ni中的至少一种金属颗粒组成。其含量可以是5%、6%、7%、8%、9%、10%等。
上述各实施例中的过渡层粉体通过对其成分的控制和优化,烧结后形成的过渡层31能够有效释放CVD金刚石层2包括聚晶金刚石层32与硬质合金基体层1界面的应力,从而提高CVD金刚石层2包括聚晶金刚石层32与硬质合金基体层1之间的结合强度的同时,还能起到缓冲作用,降低硬质合金基体层1中所含的Co、Ni和Fe成分金属在烧结过程中直接向聚晶金刚石层32中扩散,从而降低聚晶金刚石层32中残留金属的含量,从而提高其耐磨性能和耐高温性能。
因此,上述各实施例中,聚晶金刚石复合片采用CVD金刚石层2作为复合金刚石的“骨架”,将聚晶金刚石层3或优选的采用由聚晶金刚石层32和过渡层31形成的复合聚晶金刚石3填充至“骨架”的通孔21中,一方面有效降低聚晶金刚石复合片所含复合金刚石层残留金属的含量,从而有效降低了复合金刚石层被石墨化的概率。另外,CVD金刚石层2作为加工界面,能够迅速导走加工过程中产生的多余热量,使金复合刚石层温度分布均匀,大大的降低了热量在复合金刚石层局部的富集。复合聚晶金刚石3所含的过渡层31层叠结合在聚晶金刚石层32与硬质合金基体层1之间,从而提高了CVD金刚石层2与硬质合金基体层1之间的结合强度。因此,上述聚晶金刚石复合片具有优异的耐磨性能和耐高温性能,而且结合强度高。
另外,上文所述的复合金刚石层是指由CVD金刚石层2和填充在CVD金刚石层2通孔21内的聚晶金刚石3或复合聚晶金刚石3所形成的层结构。
相应地,本发明实施例还提供了一种关于上文所述聚晶金刚石复合片的制备方法。该制备方法流程如图4所示,同时请参见聚晶金刚石复合片结构图1-3,包括如下步骤:
S01.制备开设有若干通孔21的CVD金刚石层4:获取CVD金刚石膜,并进行切割处理后,在形成的CVD金刚石层2的一表面上朝相对的另一表面方向开设若干通孔21;
S02.在通孔21内填入第二金刚石微粉与硬质合金基体层形成聚晶金刚石复合片的前驱体:向通孔21内填入第二金刚石微粉,然后将硬质合金基体层1叠在CVD金刚石层2表面上,形成聚晶金刚石复合片的前驱体;
S03.将聚晶金刚石复合片的前驱体进行烧结处理:将所述前驱体所处的环境进行抽真空处理,后按照聚晶金刚石生成条件进行烧结处理。
其中,上述步骤S01中,获取CVD金刚石膜的方法可以采用制备金刚石成熟的CVD制备。具体的如采用热丝化学气相沉积法在硅基体上生长厚度为1-4mm的自支撑金刚石膜,双面磨平。
对CVD金刚石膜进行切割形成CVD金刚石层2,切割可以根据上述聚晶金刚石复合片的尺寸需要进行切割,如上文所述的,将CVD金刚石膜切割成CVD金刚圆柱体状,具体的是切割成直径为10-20mm,厚度为1-4mm的CVD金刚圆柱体。其中,切割方法可以是切割金刚石的常规方法,如采用激光切割。
在CVD金刚石层2一表面上开设通孔21的方法也可以采用激光开孔。该通孔21的尺寸如上文所述的,该通孔21的直径为1-3mm,通孔21在CVD金刚石层2的分布如上文所述的,其在CVD金刚石层2的分布为以CVD金刚石层2的一直径为对称轴于CVD金刚石层2上呈对称分布,通孔21的数量和直径主要视CVD金刚石层2的尺寸进行灵活设定。
上述步骤S02中,向通孔21中填入第二金刚石微粉之前,可以将先将步骤S01中切割形成的CVD金刚石层2平放后,再向通孔21中填入第二金刚石微粉,形成第二金刚石微粉层。其中,一实施例中,用于形成第二金刚石微粉层的第二金刚石微粉的粒径为5-30μm。
在进一步实施例中,将先将步骤S01中切割形成的CVD金刚石层2平放后,再向通孔21中填入第二金刚石微粉,形成第二金刚石微粉层;然后向通孔21中的第二金刚石微粉层的表面上填入过渡层粉体,形成过渡层粉体层。
另一实施例中,用于形成过渡层粉体层的过渡层粉体如上文所述,其包括如下质量百分比的组分:
第一金刚石微粉65%-85%、碳化钨颗粒10~25%、结合剂5~10%。
其中,所述第一金刚石微粉的粒径为5-65μm,碳化钨的粒径为1-10μm,结合剂的粒径为5-10μm。所述结合剂为由包括Fe、Co和Ni中的至少一种金属颗粒组成。
另外,控制所述第二金刚石微粉层的质量与过渡层粉体层的质量比为1:(0.5-1)。从而控制最终烧结形成的聚晶金刚石层32和过度层31的厚度比例,从而实现如上述所述的使得复合金刚石层具有高耐磨耐高温性能,过度层31能够有效释放复合金刚石层与硬质合金基体层1之间的应力。
待形成过渡层粉体层之后,将硬质合金基体层1叠在靠近填入有所述过渡层粉体也即是过渡层粉体层的所述CVD金刚石层2表面上,形成聚晶金刚石复合片的前驱体。当然,可以反向形成聚晶金刚石复合片的前驱体,具体的是,先将硬质合金基体层1平放,再将CVD金刚石层2放置在硬质合金基体层1的一表面上,然后先向通孔21内填入过渡层粉体形成过渡层粉体层,最后向通孔21中的过渡层粉体层的表面上填入第二金刚石微粉形成第二金刚石微粉层,以形成聚晶金刚石复合片的前驱体。
具体实施例中,上述形成聚晶金刚石复合片的前驱体可以是在金属钼杯中进行。
上述步骤S03中,将前驱体进行抽真空处理能够有效除去体系中的空气,避免对前驱体进行烧结处理过程中对各层结构的生成造成不利影响,保证各层结构的生成和制备的聚晶金刚石复合片性能稳定。一实施例中,所述抽真空处理是是将所述前驱体所处的环境温度升高至500-700℃下进行真空处理。抽真空处理的时间应该是充分的,如2-10小时,以充分除去环境中的空气。当然,应该理解的是,在进出抽真空处理的过程,由步骤S02制备的前驱体必须是处理在被抽真空的环境之中的,便于后续烧结处理。
待抽真空处理后的烧结处理过程中,上述步骤S02第二金刚石微粉层烧结形成上文所述的聚晶金刚石层32,过度层粉体层烧结形成过渡层31,过渡层31与聚晶金刚石层32形成复合聚晶金刚石3。在一实施例中,所述烧结处理的温度为1500-1700℃,烧结时间为10-15min,压强为5-7Gpa。在具体实施例中,在烧结之前,是将内部装设前驱体的金属钼杯置于叶腊石块中进行烧结处理。
另外,烧结处理后,撤去压力载荷,随炉冷却至室温。取出烧结物聚晶金刚石复合片粗产物后,还包括对聚晶金刚石复合片粗产物进行打磨抛光处理等步骤。具体如在金刚石抛光机上将聚晶金刚石复合片粗产物进行抛光打磨,除去覆盖在CVD金刚石层2外表面上烧结物,使得CVD金刚石层2外表面抛光裸露。同时还可以进一步加工聚晶金刚石复合片至目标尺寸。
因此,上述聚晶金刚石复合片制备方法将第二金刚石微粉或进一步的将第二金刚石微粉、过渡层粉体填入CVD金刚石层2的通孔21内进行一体烧结,有效提高了整个复合金刚石层结构的结合强度,并具有高的耐磨性和耐高温性。过度粉体与第二金刚石微粉和硬质合金基体1一起烧结,从而使得相应生成的过度层31、聚晶金刚石层32、硬质合金基体1三者结合强度高,而且也提高了聚晶金刚石复合片的抗冲击韧性。另外,其制备方法工艺条件易控,制备的聚晶金刚石复合片性能稳定。
现结合具体实例,对本发明实施例聚晶金刚石复合片的结构及其制备方法进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种聚晶金刚石复合片,其结构如图1-3所示,包括层叠结合的硬质合金基体层1和CVD金刚石层2。所述CVD金刚石层2从一表面朝另一表面的方向开设有若干通孔21,在通孔21填充有复合聚晶金刚石3,所述复合聚晶金刚石3包括层叠结合的聚晶金刚石层32和过渡层31,且所述过渡层31与硬质合金基体层1结合。其中,CVD金刚石层2的直径为19mm,厚度为1mm,通孔21的直径为3mm,过渡层31的厚度为1mm,聚晶金刚石层32的厚度为2mm。
其制备方法如下:
S11:采用热丝化学气相沉积法在硅基体上生长厚度为1.5mm的自支撑金刚石膜,双面磨平,然后采用激光切割机将金刚石膜切割成直径为19mm的圆柱状金刚石2,最后将切割好的圆柱状金刚石2从一表面朝另一表面的方向开设有若干通孔21,孔的直径为3mm。
S12:过渡层粉料:将金刚石微粉、碳化钨颗粒和结合剂混合均匀,质量配比,金刚石微粉:碳化钨颗粒:结合剂=65%:25%:10%,金刚石微粉粒度大小为5-65μm,碳化钨颗粒大小为1-10μm,结合剂粒度大小为5-10μm,选用的结合剂一般由Fe、Co和Ni等金属组成。
S13:聚晶金刚石复合片的前驱体组装。将开设有通孔21的圆柱状金刚石2平铺于金属钼杯中,向通孔21里依次填充金刚石微粉和过渡层粉料,最后将硬质合金基体1装入到金属杯中粉末上方,聚晶金刚石复合片的前驱体组装;其中金刚石微粉颗粒的大小为5-30μm,金刚石微粉质量:过渡层粉料质量=1:1。将装设有聚晶金刚石复合片的前驱体的金属杯组件在500℃下真空处理3小时,最后将上述经过真空处理后的金属杯组件置于叶腊石块中,放入高压设备进行烧结,烧结温度为1500℃,烧结时间为10min,撤去压力载荷,随炉冷却至室温。
S14:在金刚石抛光机上将PDC复合片上层圆柱状CVD金刚石面抛光裸露,加工PDC复合片至目标尺寸。
实施例2
本实施例提供一种聚晶金刚石复合片,其结构如图1-3所示,包括层叠结合的硬质合金基体层1和CVD金刚石层2。所述CVD金刚石层2从一表面朝另一表面的方向开设有若干通孔21,在通孔21填充有复合聚晶金刚石3,所述复合聚晶金刚石3包括层叠结合的聚晶金刚石层32和过渡层31,且所述过渡层31与硬质合金基体层1结合。其中,CVD金刚石层2的直径为16mm,厚度为1.5mm,通孔21的直径为1mm,通孔数量为4,过渡层31的厚度为0.5mm,聚晶金刚石层32的厚度为2mm。
其制备方法如下:
S21:采用热丝化学气相沉积法在硅基体上生长厚度为2mm的自支撑金刚石膜,双面磨平,然后采用激光切割机将金刚石膜切割成直径为16mm的圆柱状金刚石2,最后将切割好的圆柱状金刚石2从一表面朝另一表面的方向开设有若干通孔21,孔的直径为1mm。
S22:过渡层粉料:将金刚石微粉、碳化钨颗粒和结合剂混合均匀,质量配比,金刚石微粉:碳化钨颗粒:结合剂=75%:15%:10%,金刚石微粉粒度大小为5-65μm,碳化钨颗粒大小为1-10μm,结合剂粒度大小为5-10μm,选用的结合剂一般由Fe、Co和Ni等金属组成。
S23:聚晶金刚石复合片的前驱体组装。将开设有通孔21的圆柱状金刚石2平铺于金属钼杯中,向通孔21里依次填充金刚石微粉和过渡层粉料,最后将硬质合金基体1装入到金属杯中粉末上方,聚晶金刚石复合片的前驱体组装;其中金刚石微粉颗粒的大小为5-30μm,金刚石微粉质量:过渡层粉料质量=1:1。将装设有聚晶金刚石复合片的前驱体的金属杯组件在600℃下真空处理5小时,最后将上述经过真空处理后的金属杯组件置于叶腊石块中,放入高压设备进行烧结,烧结温度为1600℃,烧结时间为13min,撤去压力载荷,随炉冷却至室温。
S24:在金刚石抛光机上将PDC复合片上层圆柱状CVD金刚石面抛光裸露,加工PDC复合片至目标尺寸。
实施例3
本实施例提供一种聚晶金刚石复合片,其结构如图1-3所示,包括层叠结合的硬质合金基体层1和CVD金刚石层2。所述CVD金刚石层2从一表面朝另一表面的方向开设有若干通孔21,在通孔21填充有复合聚晶金刚石3,所述复合聚晶金刚石3包括层叠结合的聚晶金刚石层32和过渡层31,且所述过渡层31与硬质合金基体层1结合。其中,CVD金刚石层2的直径为13mm,厚度为2mm,通孔21的直径为0.5mm,通孔数量为5,过渡层31的厚度为0.5mm,聚晶金刚石层32的厚度为2.5mm。
其制备方法如下:
S31:采用热丝化学气相沉积法在硅基体上生长厚度为2.5mm的自支撑金刚石膜,双面磨平,然后采用激光切割机将金刚石膜切割成直径为13mm的圆柱状金刚石2,最后将切割好的圆柱状金刚石2从一表面朝另一表面的方向开设有若干通孔21,孔的直径为1mm。
S32:过渡层粉料:将金刚石微粉、碳化钨颗粒和结合剂混合均匀,质量配比,金刚石微粉:碳化钨颗粒:结合剂=85%:10%:5%,金刚石微粉粒度大小为5-65μm,碳化钨颗粒大小为1-10μm,结合剂粒度大小为5-10μm,选用的结合剂一般由Fe、Co和Ni等金属组成。
S33:聚晶金刚石复合片的前驱体组装。将开设有通孔21的圆柱状金刚石2平铺于金属钼杯中,向通孔21里依次填充金刚石微粉和过渡层粉料,最后将硬质合金基体1装入到金属杯中粉末上方,聚晶金刚石复合片的前驱体组装;其中金刚石微粉颗粒的大小为5-30μm,金刚石微粉质量:过渡层粉料质量=1:0.5。将装设有聚晶金刚石复合片的前驱体的金属杯组件在700℃下真空处理6小时,最后将上述经过真空处理后的金属杯组件置于叶腊石块中,放入高压设备进行烧结,烧结温度为1700℃,烧结时间为15min,撤去压力载荷,随炉冷却至室温。
S34:在金刚石抛光机上将PDC复合片上层圆柱状CVD金刚石面抛光裸露,加工PDC复合片至目标尺寸。
实施例4
本实施例提供一种聚晶金刚石复合片,其结构如图1-3所示,包括层叠结合的硬质合金基体层1和CVD金刚石层2。所述CVD金刚石层2从一表面朝另一表面的方向开设有若干通孔21,在通孔21填充有复合聚晶金刚石3。其中,CVD金刚石层2的直径为13mm,厚度为2mm,通孔21的直径为0.5mm,通孔数量为5,聚晶金刚石层32的厚度为2.5mm。
其制备方法如下:
S41:采用热丝化学气相沉积法在硅基体上生长厚度为2.5mm的自支撑金刚石膜,双面磨平,然后采用激光切割机将金刚石膜切割成直径为13mm的圆柱状金刚石2,最后将切割好的圆柱状金刚石2从一表面朝另一表面的方向开设有若干通孔21,孔的直径为1mm。
S42:聚晶金刚石复合片的前驱体组装。将开设有通孔21的圆柱状金刚石2平铺于金属钼杯中,向通孔21里填充金刚石微粉,最后将硬质合金基体1装入到金属杯中粉末上方,形成聚晶金刚石复合片的前驱体组装;其中金刚石微粉颗粒的大小为5-30μm。将装设有聚晶金刚石复合片的前驱体的金属杯组件在700℃下真空处理6小时,最后将上述经过真空处理后的金属杯组件置于叶腊石块中,放入高压设备进行烧结,烧结温度为1700℃,烧结时间为15min,撤去压力载荷,随炉冷却至室温。
S43:在金刚石抛光机上将PDC复合片上层圆柱状CVD金刚石面抛光裸露,加工PDC复合片至目标尺寸。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种聚晶金刚石复合片的制备方法,包括如下步骤:
获取CVD金刚石膜,并进行切割处理后,在形成的CVD金刚石层的一表面上朝相对的另一表面方向开设若干通孔;
向所述通孔内先填入第二金刚石微粉后,再填入过渡层粉体,然后将硬质合金基体层叠在靠近填入有所述过渡层粉体的所述CVD金刚石层表面上,形成聚晶金刚石复合片的前驱体;
将所述前驱体所处的环境进行抽真空处理,后按照聚晶金刚石生成条件进行烧结处理;
所述通孔的直径为1-3mm;
所述过渡层粉体包括如下质量百分比的组分:
第一金刚石微粉65%-85%、碳化钨颗粒10~25%、结合剂5~10%;
所述第二金刚石微粉的粒径为5-30μm;
所述第二金刚石微粉的质量与过渡层粉体的质量比为1∶(0.5-1)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述烧结处理的温度为1500-1700℃,烧结时间为10-15min,压强为5-7Gpa。
3.一种根据权利要求1或2所述制备方法制得的聚晶金刚石复合片,包括硬质合金基体层,其特征在于:还包括CVD金刚石层,所述CVD金刚石层与硬质合金基体层层叠结合,所述CVD金刚石层上开设有若干通孔,所述通孔的轴向朝向所述硬质合金基体层,且在所述通孔内填充有聚晶金刚石,在所述通孔内,且在所述聚晶金刚石与所述硬质合金基体层之间还结合有过渡层;
所述CVD金刚石层厚度为1-4mm;
所述通孔的直径为1-3mm;
所述聚晶金刚石层与过渡层的厚度比为(0.5-1)∶1;
所述过渡层粉体包括如下质量百分比的组分:
第一金刚石微粉65%-85%、碳化钨颗粒10~25%、结合剂5~10%;
所述第二金刚石微粉的粒径为5-30μm;
所述第二金刚石微粉的质量与过渡层粉体的质量比为1∶(0.5-1)。
4.根据权利要求3所述的聚晶金刚石复合片,其特征在于:所述第一金刚石微粉的粒径为5-65μm,碳化钨的粒径为1-10μm,结合剂的粒径为5-10μm;和/或
所述结合剂为由包括Fe、Co和Ni中的至少一种金属颗粒组成。
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