CN110565049B - 一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法 - Google Patents

一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合刀具材料技术领域，具体涉及一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法。所述具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：1）沉积过渡层、2）离子注入立方氮化硼表面、3）混合、4）复合体组装、5）复合体真空处理、6）高温高压烧结。本发明由传统复合片的上下两层结构变为具有夹芯层的三层结构，解决传统聚晶立方氮化硼复合片韧性不够，使用中易出现崩裂的问题；采用离子注入技术，弥补普通立方氮化硼颗粒表面存在结构缺陷以及性能相容性，解决普通聚晶立方氮化硼复合片使用寿命和效率不高的问题。

Description

一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法
技术领域
本发明属于复合刀具材料技术领域，具体涉及一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法。
背景技术
聚晶立方氮化硼复合片是由立方氮化硼微粉和硬质合金基体为衬底，在高温高压条件下烧结而成的一种超硬复合材料，由于它具有立方氮化硼硬度高和耐磨性好的特点，同时又兼具有硬质合金抗冲击性能强和可焊性好的特点，因而被广泛应用于铸铁、淬火钢、耐热钢等难加工材料的切削加工领域。
传统的聚晶立方氮化硼复合片一般由硬质合金基体以及复合于基体上聚晶立方氮化硼的两层材料所组成，这种两层结构的复合片由于聚晶立方氮化硼远离硬质合金的一面没有硬质合金支撑体的保护，在切削过程中，聚晶立方氮化硼层极易发生崩裂现象，使用受到限制。因此，提高聚晶立方氮化硼的抗冲击韧性，最大限度地降低甚至避免使用时崩刃情况的发生，是提高聚晶立方氮化硼复合片性能的关键。
发明内容
为了克服现有技术中的问题，本发明提供了一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。该复合片由传统的上下两层结构变为具有夹芯层的三层结构，解决传统聚晶立方氮化硼复合片韧性不够，使用中易出现崩裂的问题；采用离子注入技术，弥补普通立方氮化硼颗粒表面存在结构缺陷以及性能相容性，解决普通聚晶立方氮化硼复合片使用寿命和效率不高的问题。
本发明还提供了上述复合片的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：
1）沉积过渡层：采用磁控溅射方法在净化后的硬质合金基体表面上依次沉积氮化铬层和碳化钽层作为过渡层，得到含过渡层的硬质合金基体；
2）离子注入立方氮化硼表面：通过离子注入机，向立方氮化硼微粉表面依次注入氮离子和硼离子，得到含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉；
3）混料：步骤2）的含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉与结合剂按重量百分比50～90%和10～50%进行称量，混合，得到立方氮化硼混合粉体；
4）复合体组装：先将步骤1）的部分含过渡层的硬质合金基体放入金属杯内，过渡层朝上，然后倒入步骤3）的立方氮化硼混合粉体并辅平，再将剩余的含过渡涂层的硬质合金基体放入金属杯中，过渡层朝下，经由模具进行预压成型，得到具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件；
5）复合体真空处理：将步骤4）的复合体组件置于真空烧结炉内，进行抽真空还原净化处理，得到净化后的复合体组件；
6）高温高压烧结：将步骤5）净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，制备出具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。
优选的，步骤1）中硬质合金基体的净化处理采用酸碱处理和物理真空加热的方法；先将硬质合基体浸入由去离子水和氢氧化钠以质量比1:0.15～0.25配制的碱溶液中煮沸1～3min，再将硬质合金基体浸入由质量分数为98％硫酸和去离子水以体积比1:4～5配制的硫酸溶液中超声波清洗1～3min，然后再依次置于去离子水、无水乙醇溶液中超声波清洗5～10 min和8～12 min，将硬质合金基体取出用氮气吹干，最后再置于真空烧结炉中，在炉内气压不大于5×10-4Pa，温度为600～700℃条件下，充入炉内气压为15～20Mbar氢气对硬质合金基体进行真空处理0.5～1.5h。
优选的，所述硬质合金基体由以下重量百分比的原料组成：钴6～8%、钽铌固溶体2～3%、碳化钨90～91%；所述钽铌固溶体由质量比为6:4的TaC和NbC组成。具体的，所述硬质合金基体的硬度大于HRA 91，抗弯强度大于2600N/mm。
优选的，步骤1）沉积过渡层时，先以铬为靶材、氮气为反应气体，在功率为120～350W，脉冲频率为70～130kHz，所述硬质合金基体温度为500～800℃的条件下，在所述硬质合金基体表面沉积厚度为3～5µm的氮化铬层，再在同样条件下（功率为120～350W，脉冲频率为70～130kHz，所述硬质合金基体温度为500～800℃），以碳化钽为靶材，在氮化铬层上沉积厚度为3～5µm的碳化钽层，得到含过渡层的硬质合金基体。
优选的，步骤2）的离子注入过程中，将立方氮化硼微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，以3×1013～3×1015离子/cm2的离子密度和50～100keV的能量注入到立方氮化硼微粉的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，以3×1013～3×1015 离子/cm2的离子密度和50～100keV的能量注入立方氮化硼微粉的表面；所述立方氮化硼微粉的粒径为5～40μm。
优选的，步骤3）所述结合剂由以下重量百分比的原料组成：TiC0.7N0.3 55～70%、硼纤维晶须和/或镀覆纳米镍碳化硅晶须20～30%、镍7～10%、钼2～3%、铝0.5～1%、稀土元素0.5～1%。
具体的，所述TiC0.7N0.3即为Ti（C0.7N0.3）。
进一步优选的，当使用晶须为硼纤维晶须和镀覆纳米镍碳化硅晶须的混合物时，镀覆纳米镍碳化硅晶须的重量百分比为30～70%。
进一步优选的，所用晶须的长度为100nm～20μm，晶须直径不大于100nm。
进一步优选的，所述稀土元素为镨、铕、镝、铥、镱、钇的中的一种或多种。
优选的，步骤3）中，将含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉与结合剂倒入球磨罐内，再置于球磨机中，以石油醚为研磨介质，以氧化锆球为研磨体进行研磨，研磨后干燥物料，得到立方氮化硼混合粉体。具体的，所述球磨机转速为80～180r/min，研磨体的质量为立方氮化硼微粉与结合剂总质量的4~10倍，球磨介质的质量为立方氮化硼微粉与结合剂总质量的25~30%。进一步的，向步骤3）中添加石蜡和油酸（石蜡和油酸主要作为预压成型剂和混料分散剂），石蜡的添加量为立方氮化硼微粉和结合剂总质量的2～3%，油酸的添加量为立方氮化硼微粉和结合剂总质量的0.5～1%，球磨时间为15～30h。
优选的，步骤5）中的真空处理过程如下：将炉内抽真空至8×10-2Pa 以下，加热至250～300℃保温20～30min，然后继续抽真空同时加热至600～700℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空，在600～700℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为15～25Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理0.5～1h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至800～900℃，至炉内气压稳定在5×10-4Pa以下，对复合体组件真空处理1～1.5h。
优选的，步骤6）中的高温高压烧结过程，先以速率0.1～1GPa/min升至烧结压力6～7GPa，再以15～30℃/min的升温速率升温至烧结温度1450～1550℃进行烧结，待烧结150～800s后以10～30℃/min降温速率降至常温，以0.1～0.5GPa/min的降压速率从高压降至常压。
采用上述方法制备得到的具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。
优选的，所述复合片由位于中间的夹芯层聚晶立方氮化硼，顺次设于聚晶立方氮化硼一面的过渡层和硬质合金基体，以及顺次设于聚晶立方氮化硼另一面的过渡层和硬质合金基体组成；即复合片自上而下依次为硬质合金基体、过渡层、聚晶立方氮化硼层（夹芯层）、过渡层、硬质合金基体。
具体的，本发明采用磁控溅射设备在硬质合金基体表面上沉积过渡层。
本发明的复合片可用于制备PCBN麻花钻头。
和现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明通过磁控溅射设备在硬质合金基体表面上依次沉积氮化铬和碳化钽层，一是，该过渡层与硬质合金基体的热膨胀系数更为接近，界面应力减少；其次使分散在过渡层中的氮化铬和碳化钽未明显受压，从而改善了合成腔中压力分布，减少了因“架桥”导致的问题，从而提高其复合片的耐磨性和抗冲击性；同时，在聚晶立方氮化硼层与硬质合金基体之间增加氮化铬和碳化钽层，使硬质合金基体到聚晶立方氮化硼层不会出现Co浓度变化很大的区域，从而使应力集中最小化；
2.本发明采用离子束注入方法在立方氮化硼表面注入氮离子和硼离子，弥补了普通立方氮化硼颗粒表面存在结构缺陷，提高了复合片热稳定性；原因是与立方氮化硼相近的晶格的常数使氮原子能够进入其晶格，起到取代、补充空位的作用，使其结构更加光整，因而提高了立方氮化硼的热稳定性；硼的作用机理则不同，其主要集中在表面，受热时生成B2O3，B2O3的熔点低，易成为熔融态且与金属氧化物起活性反应生成稳定的硼酸盐，这样减缓了立方氮化硼氧化速度，因而提高了立方氮化硼的热稳定性；
3.本发明中，由传统复合片的两层结构变为夹芯的三层结构，该复合片包括聚晶立方氮化硼夹芯层，以及聚晶立方氮化硼夹芯层上、下表面依次连接的过渡层和硬质合金基体，这种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片，聚晶立方氮化硼层上、下两面能够得到有效保护和支撑，在切削过程中最大限度地降低甚至避免使用时崩刃情况的发生；
4. 本发明的复合片加工成山墙形PCBN刀片，选取直径为φ6mm硬质合金麻花钻头，用线切割的方法通过钻头横刃切割出高度为4mm，厚度为1.5mm的细缝，然后采用高频纤焊的方法将PCBN刀片焊接在麻花钻基体上，最后通过刃磨制成PCBN麻花钻头，在ZJK7532型数控钻铣床上钻削厚度为30mm合金铸铁板（在合金铸铁板上钻削出通孔），钻削转速1000n/min，进给速度25mm/nim，当钻头达到磨钝标准（即：后刀磨损量0.25mm）时，本发明的复合片钻头加工孔的数量（钻削寿命）为500以上，且没有出现分层、裂纹和崩刃的情况，说明了采用本发明的复合片制备的钻头不仅具有良好的钻削性能，而且钻削寿命显著提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但其并不是对本发明的限制。硼纤维晶须、镀覆纳米镍碳化硅晶须（即在碳化硅晶须表面镀覆纳米镍）购买自合肥开尔纳米能源材料科技股份有限公司；使用的钽铌固溶体由质量比为6:4的TaC和NbC组成。
为了测定并对比实施例和对比例的性能，下述实施例和对比例制备的复合片的直径均为φ45mm、厚度均为1.5mm，聚晶立方氮化硼层（即夹芯层）的厚度均为0.5mm。
实施例1
本实施例的具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：
1）基体净化处理：先将硬质合金基体浸入由去离子水和氢氧化钠以质量比1:0.15配制的碱溶液中煮沸1min，再将硬质合金基体浸入由质量分数为98％硫酸和去离子水以体积比1:4配制的硫酸溶液中超声波清洗1min，然后再依次置于去离子水、无水乙醇溶液中超声波清洗5min和8min，将硬质合金基体取出用氮气吹干，最后再置于真空烧结炉中，在炉内气压不大于5×10-4Pa，温度为600℃条件下，充入炉内气压为15Mbar的氢气对硬质合金基体进行真空处理0.5h。
所述硬质合金基体由以下重量百分比的原料组成：钴6%、钽铌固溶体（TaC:NbC=6:4）3%、碳化钨91%，所述硬质合金基体的硬度HRA 92，抗弯强度2620N/mm。
2）沉积过渡层：先以铬为靶材、氮气为反应气体，在功率为120W，脉冲频率为70kHz，硬质合金基体温度为500℃的条件下，在步骤1）的硬质合金基体表面沉积厚度为3µm的氮化铬层，再在同样条件下（功率为120W，脉冲频率为70kHz，硬质合金基体温度为500℃），以碳化钽为靶材，在氮化铬层上沉积厚度为3µm的碳化钽层，得到含过渡层的硬质合金基体。
3）离子注入立方氮化硼表面：将立方氮化硼微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，以3×1013离子/cm2的离子密度和50keV的能量注入到立方氮化硼微粉的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，以3×1013 离子/cm2的离子密度和50keV的能量注入立方氮化硼微粉的表面，所述立方氮化硼微粉的粒径为5～10μm。
4）混料：将步骤3）的质量百分比为50%的含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉，50%的结合剂倒入硬质合金球磨罐内，再置于球磨机中，以石油醚为研磨介质，以氧化锆球为研磨体进行研磨，研磨后干燥物料，得到立方氮化硼混合粉体；其中，所述的结合剂由以下重量百分比的原料组成：Ti（C0.7N0.3）55%、硼纤维晶须30%、镍10%、钼3%、铝1%、镨1%。所述球磨机转速为80r/min，研磨体（氧化锆球）的质量为立方氮化硼微粉与结合剂总质量的4倍，球磨介质（石油醚）的质量为立方氮化硼微粉与结合剂总质量的25%，同时加入立方氮化硼微粉和结合剂总质量的2%石蜡和立方氮化硼微粉和结合剂总质量的0.5%油酸，球磨时间为15h。
5）复合体组装：将步骤2）中部分含过渡层的硬质合金基体（过渡层朝上）放入钼杯内，然后向钼杯内倒入步骤4）的立方氮化硼混合粉体并辅平，再将剩余含过渡层的硬质合金基体（过渡层朝下）放入钼杯中，经由模具进行预压成型，得到具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件。
6）复合体真空处理：将步骤5）的具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件置于真空烧结炉内，先抽真空至炉内气压达8×10-2Pa 以下，加热至250℃保温20min，然后继续抽真空同时加热至600℃，至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空，在600℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为15Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理0.5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至800℃，至炉内气压稳定在5×10-4以下，对复合体组件真空处理1h，得到净化后的复合体组件。
7）高温高压烧结：将步骤6）净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，先以速率0.1GPa/min升至烧结压力6GPa，再以15℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1450℃进行烧结，待烧结150s后以10℃/min降温速率降至常温，以0.1GPa/min的降压速率从高压降至常压，制备出具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。
将本实施例制备得到的复合片（直径为φ45mm，厚度为1.5mm，聚晶立方氮化硼夹芯层的厚度为0.5mm）加工成山墙形PCBN刀片，选取直径为φ6mm硬质合金麻花钻头，用线切割的方法通过钻头横刃切割出高度为4mm，厚度为1.5mm的细缝，然后采用高频纤焊的方法将PCBN刀片焊接在麻花钻基体上，最后通过刃磨制成PCBN麻花钻头。在ZJK7532型数控钻铣床上钻削厚度为30mm合金铸铁板（通孔），钻削转速1000n/min，进给速度25mm/nim，当钻头达到磨钝标准（即：后刀磨损量0.25mm）时，本实施例的复合片钻头钻孔的数量（钻削寿命）为520，且没有出现分层、裂纹和崩刃的情况。
实施例2
本实施例的具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：
1）基体净化处理：先将硬质合金基体浸入由去离子水和氢氧化钠以质量比1:0.25配制的碱溶液中煮沸3min，再将硬质合金基体浸入由质量分数为98％硫酸和去离子水以体积比1:5配制的硫酸溶液中超声波清洗3min，然后再依次置于去离子水、无水乙醇溶液中超声波清洗10min和12min，将硬质合金基体取出用氮气吹干，最后再置于真空烧结炉中，在炉内气压不大于5×10-4Pa，温度为700℃条件下，充入炉内气压为20Mbar的氢气对硬质合金基体进行真空处理1.5h。
所述硬质合金基体由以下重量百分比的原料组成：钴8%、钽铌固溶体（TaC:NbC=6:4）2%、碳化钨90%，所述硬质合金基体的硬度HRA 91.5，抗弯强度2610N/mm。
2）沉积过渡层：先以铬为靶材、氮气为反应气体，在功率为350W，脉冲频率为130kHz，硬质合金基体温度为800℃的条件下，在步骤1）的硬质合金基体表面沉积厚度为5µm的氮化铬层，再在同样条件下（功率为350W，脉冲频率为130kHz，硬质合金基体温度为800℃），以碳化钽为靶材，在氮化铬层上沉积厚度为5µm的碳化钽层，得到含过渡层的硬质合金基体。
3）离子注入立方氮化硼表面：将立方氮化硼微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，以3×1015离子/cm2的离子密度和100keV的能量注入到立方氮化硼微粉的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，以3×1015 离子/cm2的离子密度和100keV的能量注入立方氮化硼微粉的表面，所述立方氮化硼微粉的粒径为20～30μm。
4）混料：将步骤3）的质量百分比为90%的含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉，10%的结合剂倒入硬质合金球磨罐内，再置于球磨机中，以石油醚为研磨介质，以氧化锆球为研磨体进行研磨，研磨后干燥物料，得到立方氮化硼混合粉体；其中，所述的结合剂由以下重量百分比的原料组成：Ti（C0.7N0.3）70%、镀覆纳米镍碳化硅晶须20%、镍7%、钼2%、铝0.5%、镝0.5%。所述球磨机转速为180r/min，研磨体（氧化锆球）的质量为立方氮化硼微粉与结合剂总质量的10倍，球磨介质（石油醚）的质量为立方氮化硼微粉与结合剂总质量的30%，同时加入立方氮化硼微粉和结合剂总质量的3%石蜡和立方氮化硼微粉和结合剂总质量的1%油酸，球磨时间为30h。
5）复合体组装：将步骤2）中部分含过渡层的硬质合金基体（过渡层朝上）放入钼杯内，然后向钼杯内倒入步骤4）的立方氮化硼混合粉体并辅平，再将剩余含过渡层的硬质合金基体（过渡层朝下）放入钼杯中，经由模具进行预压成型，得到具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件。
6）复合体真空处理：将步骤5）的具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件置于真空烧结炉内，先抽真空至炉内气压达8×10-2Pa 以下，加热至300℃保温30min，然后继续抽真空同时加热至700℃，至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空，在700℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为25Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理1h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至900℃，至炉内气压稳定在5×10-4以下，对复合体组件真空处理1.5h，得到净化后的复合体组件。
7）高温高压烧结：将步骤6）净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，先以速率1GPa/min升至烧结压力7GPa，再以30℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1550℃进行烧结，待烧结800s后以30℃/min降温速率降至常温，以0.5GPa/min的降压速率从高压降至常压，制备出具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。
本实施例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的测试同实施例1，本实施例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为515，且没有出现分层、裂纹和崩刃的情况。
实施例3
本实施例的具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：
1）基体净化处理：先将硬质合金基体浸入由去离子水和氢氧化钠以质量比1:0.2配制的碱溶液中煮沸2min，再将硬质合金基体浸入由质量分数为98％硫酸和去离子水以体积比1:4.5配制的硫酸溶液中超声波清洗2min，然后再依次置于去离子水、无水乙醇溶液中超声波清洗7.5min和10min，将硬质合金基体取出用氮气吹干，最后再置于真空烧结炉中，在炉内气压不大于5×10-4Pa，温度为650℃条件下，充入炉内气压为17.5Mbar的氢气对硬质合金基体进行真空处理1h。
所述硬质合金基体由以下重量百分比的原料组成：钴7%、钽铌固溶体（TaC:NbC=6:4）2.5%、碳化钨90.5%，所述硬质合金基体的硬度HRA 92，抗弯强度2630N/mm。
2）沉积过渡层：先以铬为靶材、氮气为反应气体，在功率为235W，脉冲频率为100kHz，硬质合金基体温度为650℃的条件下，在步骤1）的硬质合金基体表面沉积厚度为4µm的氮化铬层，再在同样条件下（功率为235W，脉冲频率为100kHz，硬质合金基体温度为650℃），以碳化钽为靶材，在氮化铬层上沉积厚度为4µm的碳化钽层，得到含过渡层的硬质合金基体。
3）离子注入立方氮化硼表面：将立方氮化硼微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，以3×1014离子/cm2的离子密度和75keV的能量注入到立方氮化硼微粉的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，以3×1014 离子/cm2的离子密度和75keV的能量注入立方氮化硼微粉的表面，所述立方氮化硼微粉的粒径为30～40μm。
4）混料：将步骤3）的质量百分比为70%的含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉，30%的结合剂倒入硬质合金球磨罐内，再置于球磨机中，以石油醚为研磨介质，以氧化锆球为研磨体进行研磨，研磨后干燥物料，得到立方氮化硼混合粉体；其中，所述的结合剂由以下重量百分比的原料组成：Ti（C0.7N0.3）62.5%、硼纤维晶须和镀覆纳米镍碳化硅晶须的混合物25%（其中镀覆纳米镍碳化硅晶须的重量百分比为50%）、镍8.5%、钼2.5%、铝0.75%、钇0.75%。所述球磨机转速为130r/min，研磨体（氧化锆球）的质量为立方氮化硼微粉与结合剂总质量的7倍，球磨介质（石油醚）的质量为立方氮化硼微粉与结合剂总质量的27.5%，同时加入立方氮化硼微粉和结合剂总质量的2.5%石蜡和立方氮化硼微粉和结合剂总质量的0.75%油酸，球磨时间为22h。
5）复合体组装：将步骤2）中部分含过渡层的硬质合金基体（过渡层朝上）放入钼杯内，然后向钼杯内倒入步骤4）的立方氮化硼混合粉体并辅平，再将剩余含过渡层的硬质合金基体（过渡层朝下）放入钼杯中，经由模具进行预压成型，得到具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件。
6）复合体真空处理：将步骤5）的具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件置于真空烧结炉内，先抽真空至炉内气压达8×10-2Pa 以下，加热至275℃保温25min，然后继续抽真空同时加热至650℃，至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空，在650℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为20Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理0.75h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至850℃，至炉内气压稳定在5×10-4以下，对复合体组件真空处理1.2h，得到净化后的复合体组件。
7）高温高压烧结：将步骤6）净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，先以速率0.55GPa/min升至烧结压力6.5GPa，再以22℃/min的升温速率快速升温至烧结温度1500℃进行烧结，待烧结475s后以20℃/min降温速率降至常温，以0.3GPa/min的降压速率从高压降至常压，制备出具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。
本实施例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本实施例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为530，且没有出现分层、裂纹和崩刃的情况。
实施例4
本实施例与实施例3的不同之处在于：
所述的结合剂由以下重量百分比的原料组成：Ti（C0.7N0.3）62.5%、硼纤维晶须和镀覆纳米镍碳化硅晶须的混合物25%（其中镀覆纳米镍碳化硅晶须的重量百分比为30%）、镍8.5%、钼2.5%、铝0.75%、钇0.75%。
本实施例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本实施例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为508，且没有出现分层、裂纹和崩刃的情况。
实施例5
本实施例与实施例3的不同之处在于：
所述的结合剂由以下重量百分比的原料组成：Ti（C0.7N0.3）62.5%、硼纤维晶须和镀覆纳米镍碳化硅晶须的混合物25%（其中镀覆纳米镍碳化硅晶须的重量百分比为70%）、镍8.5%、钼2.5%、铝0.75%、钇0.75%。
本实施例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本实施例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为512，且没有出现分层、裂纹和崩刃的情况。
实施例6
本实施例与实施例4的不同之处在于：
所述的结合剂由以下重量百分比的原料组成：Ti（C0.7N0.3）67.5%、硼纤维晶须和镀覆纳米镍碳化硅晶须的混合物20%（其中镀覆纳米镍碳化硅晶须的重量百分比为30%）、镍8.5%、钼2.5%、铝0.75%、钇0.75%。
本实施例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本实施例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为525，且没有出现分层、裂纹和崩刃的情况。
实施例7
本实施例与实施例4的不同之处在于：
所述的结合剂由以下重量百分比的原料组成：Ti（C0.7N0.3）57.5%、硼纤维晶须和镀覆纳米镍碳化硅晶须的混合物30%（其中镀覆纳米镍碳化硅晶须的重量百分比为30%）、镍8.5%、钼2.5%、铝0.75%、钇0.75%。
本实施例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本实施例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为527，且没有出现分层、裂纹和崩刃的情况。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：
1）基体净化处理：先将硬质合金基体浸入由去离子水和氢氧化钠以质量比1:0.3配制的碱溶液中煮沸0.8min，再将硬质合金基体浸入由质量分数为98％硫酸和去离子水以体积比1:3配制的硫酸溶液中超声波清洗0.8min，然后再依次置于去离子水、无水乙醇溶液中超声波清洗4 min和13 min，将硬质合金基体取出用氮气吹干，最后再置于真空烧结炉中，在炉内气压不大于5×10-4Pa，温度为590℃条件下，充入炉内气压为14Mbar氢气对硬质合金基体进行真空处理1.6h。
2）沉积过渡层：先以铬为靶材、氮气为反应气体，在功率为110W，脉冲频率为131kHz，硬质合金基体温度为810℃的条件下，在步骤1）的硬质合金基体表面沉积厚度为6µm的氮化铬层，再以碳化钽为靶材，在氮化铬层上沉积厚度为2µm的碳化钽层，得到所述含过渡层的硬质合金基体。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为438，且出现分层和崩刃的情况。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：
3）离子注入立方氮化硼表面：将立方氮化硼微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，以3×1012离子/cm2的离子密度和48keV的能量注入到立方氮化硼微粉的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，以5×1019 离子/cm2的离子密度和101keV的能量注入立方氮化硼的表面。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为425，且出现分层和崩刃的情况。
对比例3
本对比例与实施例2的不同之处在于：
4）混料：将步骤3）的质量百分比为89%的含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉，11%的结合剂倒入硬质合金球磨罐内，再置于球磨机中，以石油醚为研磨介质，以氧化锆球为研磨体进行研磨，研磨后干燥物料，得到立方氮化硼混合粉体；
其中，所述的结合剂由以下重量百分比的原料组成：Ti（C0.7N0.3）71%、镀覆纳米镍碳化硅晶须19%、镍7%、钼2%、铝0.5%、镝0.5%。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为420，且出现分层和崩刃的情况。
对比例4
本对比例与实施例3的不同之处在于：
6）复合体真空处理：将步骤5）的具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件置于真空烧结炉内，先抽真空至炉内气压达8×10-2Pa 以下，加热至240℃保温18min，然后继续抽真空同时加热至710℃，至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在590℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为14Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理0.5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至920℃，至炉内气压稳定在5×10-4Pa以下，对复合体组件真空处理0.5h。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为438，且出现分层和崩刃的情况。
对比例5
本对比例与实施例3的不同之处在于：
2）沉积过渡层：先以碳化钽为靶材，在功率为235W，脉冲频率为100kHz，所述硬质合金基体温度为650℃条件下，在步骤1）的硬质合金基体表面沉积厚度为4µm的碳化钽层，再以铬为靶材、氮气为反应气体，在同样的条件（功率为235W，脉冲频率为100kHz，所述硬质合金基体温度为650℃）下，在碳化钽层上沉积厚度为4µm的碳化铬层，得到所述含过渡层的硬质合金基体。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为426，且出现分层和崩刃的情况。
对比例6
本对比例与实施例3的不同之处在于：
2）沉积过渡层：先以铬为靶材、氮气为反应气体，在功率为235W，脉冲频率为100kHz，所述硬质合金基体温度为650℃条件下，在步骤1）的硬质合金基体表面沉积厚度为2µm的氮化铬层，再以碳化钽为靶材，在氮化铬层上沉积厚度为2µm的碳化钽层，得到所述含过渡层的硬质合金基体。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为419，且出现分层和崩刃的情况。
对比例7
本对比例与实施例3的不同之处在于：
2）沉积过渡层：先以铬为靶材、氮气为反应气体，在功率为235W，脉冲频率为100kHz，所述硬质合金基体温度为650℃条件下，在步骤1）的硬质合金基体表面沉积厚度为6µm的氮化铬层，再以碳化钽为靶材，在氮化铬层上沉积厚度为6µm的碳化钽层，得到所述含过渡层的硬质合金基体。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为421，且出现分层和崩刃的情况。
对比例8
本对比例与实施例3不同之处在于：
省略步骤3）离子注入立方氮化硼表面过程，直接将立方氮化硼微粉与结合剂倒入硬质合金球磨罐内进行第4）步骤。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为405，且出现分层和崩刃的情况。
对比例9
本对比例与实施例3不同之处在于：
省略步骤2）沉积过渡层。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为407，且出现分层和崩刃的情况。
对比例10
本对比例与实施例3不同之处在于：
5）复合体组装：将步骤2）中含过渡层的硬质合金基体（过渡层朝上）放入钼杯内，然后向钼杯内倒入步骤4）的立方氮化硼混合粉体并辅平，经由模具进行预压成型，得到立方氮化硼复合体组件。本对比例的复合片为两层结构（与实施例3相比）。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为408，且出现分层和崩刃的情况。
对比例11
本对比例与实施例3不同之处在于：
步骤4）中硼纤维晶须用硼纤维替代，镀覆纳米镍碳化硅晶须用碳化硅替代。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为411，且出现分层和崩刃的情况。
对比例12
本对比例与实施例3不同之处在于：
步骤4）中用稀土元素铈替代实施例3的稀土元素钇。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为418，且出现分层和崩刃的情况。
对比例13
本对比例与实施例3不同之处在于：
在实施例3的基础上省去离子注入、过渡层、将三层改为两层结构（两层结构即为硬质合金基体和聚晶立方氮化硼层），制备出（直径为φ45mm，厚度为1.5mm，聚晶立方氮化硼层的厚度为0.5mm）两层结构的聚晶立方氮化硼复合片。该对比例即为传统两层结构的聚晶立方氮化硼复合片。
本对比例制备得到的复合片加工而成的硬质合金麻花钻头，在进行钻削合金铸铁时，所进行的切割测试同实施例1，本对比例的复合片钻头钻孔数量（钻削寿命）为395个，且出现分层、裂纹和崩刃的情况。
通过实施例和对比例可明显得出，本发明具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片制成的PCBN麻花钻头，在钻削合金铸铁时，不仅具有良好的钻削性能，而且具有较长钻削寿命，钻削寿命大于500。同时，与传统两层结构的聚晶立方氮化硼复合片钻头相比，钻头寿命得到明显提高，复合片无分层、裂纹和崩刃现象的发生。
需要说明的是：本发明使用的物料，未提及厂家和型号的，均采用常规市售即可。实施例中的厂家以及复合片的直径、厚度、聚晶立方氮化硼层的厚度等并不是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，所述复合片由位于中间的夹芯层聚晶立方氮化硼，顺次设于聚晶立方氮化硼一面的过渡层和硬质合金基体，以及顺次设于聚晶立方氮化硼另一面的过渡层和硬质合金基体组成；
制备方法包括以下步骤：
1）沉积过渡层：在净化后的硬质合金基体表面上依次沉积氮化铬层和碳化钽层作为过渡层，得到含过渡层的硬质合金基体；
2）离子注入立方氮化硼表面：向立方氮化硼微粉表面依次注入氮离子和硼离子，得到含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉；
3）混料：步骤2）的含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉与结合剂按重量百分比50～90%
和10～50%进行称量，混合，得到立方氮化硼混合粉体；
4）复合体组装：先将步骤1）的部分含过渡层的硬质合金基体放入金属杯内，过渡层朝上，然后倒入步骤3）的立方氮化硼混合粉体并辅平，再将剩余的含过渡涂层的硬质合金基体放入金属杯中，过渡层朝下，经由模具进行预压成型，得到具有立方氮化硼夹芯层的复合体组件；
5）复合体真空处理：将步骤4）的复合体组件置于真空烧结炉内，进行抽真空还原净化处理，得到净化后的复合体组件；
6）高温高压烧结：将步骤5）净化后的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结，制备出具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片；
步骤1）沉积过渡层时，采用磁控溅射方法，先以铬为靶材、氮气为反应气体，在功率为120～350W，脉冲频率为70～130kHz，硬质合金基体温度为500～800℃的条件下，在所述硬质合金基体表面沉积厚度为3～5µm的氮化铬层，再在同样条件下，以碳化钽为靶材，在氮化铬层上沉积厚度为3～5µm的碳化钽层，得到含过渡层的硬质合金基体；
步骤2）的离子注入过程中，将立方氮化硼微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪先将由离子源供给的离子分离为单价氮离子，以3×1013～3×1015离子/cm2的离子密度和50～100keV的能量注入到立方氮化硼微粉的表面，然后再将由离子源供给的离子分离为单价硼离子，以3×1013～3×1015 离子/cm2的离子密度和50～100keV的能量注入立方氮化硼微粉的表面；
步骤3）中的结合剂由以下重量百分比的原料组成：TiC0.7N0.3 55～70%、硼纤维晶须和/或镀覆纳米镍碳化硅晶须20～30%、镍7～10%、钼2～3%、铝0.5～1%、稀土元素0.5～1%；
所述稀土元素为镨、铕、镝、铥、镱、钇的中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，所述硬质合金基体由以下重量百分比的原料组成：钴6～8%、钽铌固溶体2～3%、碳化钨90～91%。
3.根据权利要求1所述具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，所述立方氮化硼微粉的粒径为5～40μm。
4.根据权利要求1所述具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，当使用硼纤维晶须和镀覆纳米镍碳化硅晶须的混合物时，镀覆纳米镍碳化硅晶须的重量百分比为30～70%。
5.根据权利要求1所述具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，步骤3）中，将含氮离子和硼离子的立方氮化硼微粉与结合剂倒入球磨罐内，再置于球磨机中，以石油醚为研磨介质，以氧化锆球为研磨体进行研磨，研磨后干燥物料，得到立方氮化硼混合粉体。
6.根据权利要求1所述具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，步骤5）中的真空处理过程如下：将炉内抽真空至8×10-2Pa 以下，加热至250～300℃保温20～30min，然后继续抽真空同时加热至600～700℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空，在600～700℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为15～25Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理0.5～1h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下，然后再继续抽真空同时加热至800～900℃，至炉内气压稳定在5×10-4Pa以下，对复合体组件真空处理1～1.5h。
7.根据权利要求1所述具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，步骤6）中的高温高压烧结过程，先以速率0.1～1GPa/min升至烧结压力6～7GPa，再以15～30℃/min的升温速率升温至烧结温度1450～1550℃进行烧结，待烧结150～800s后以10～30℃/min降温速率降至常温，以0.1～0.5GPa/min的降压速率从高压降至常压。
8.利用权利要求1至7任一所述方法制备得到的具有夹芯层结构的聚晶立方氮化硼复合片。
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