CN104084590B - 一种使用纳米金属结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米金属结合剂，其由下述重量百分含量的原料组成：Co粉97～99%、NbC粉0.5～1%、Ni粉0.4～1.5%和Be粉0.1～0.5%。本发明还公开了使用该结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，其包括由金刚石聚晶层和过渡层组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉92～98%和纳米金属结合剂2～8%。本发明石油钻探用金刚石复合片通过在金刚石聚晶层配方中采用纳米金属结合剂，突破了金刚石复合片高抗冲击韧性和高抗弯强度的技术瓶颈，延长了金刚石复合片的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于金刚石与硬质合金复合材料技术领域，具体涉及一种纳米金属结合剂及使用该结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，由于其高耐磨和高抗冲击韧性，可作为钻头切削元件广泛应用于油气田开采、矿床勘探等领域。
背景技术
石油钻探用金刚石复合片（PDC）是以金刚石微粉为原料，硬质合金为基体，通过特定的组装方式在高温高压条件下烧结而成的一种超硬复合材料。国外发达国家从八十年代初期已成功研制出钻探用金刚石复合片，经过三十多年的发展，国外对PDC的研究已基本进入成熟阶段，产品也向多样化、系列化发展。如今世界上钻井用高品质PDC的主要供货商是美国合成（USS）公司、DI（即原来的GE）公司、英国的E6（即原来的DeBeers）公司；其次是美国梅加金刚石公司等，他们PDC产品已经开发出来30年以上，并已形成适合各种地质岩层钻头用系列化产品，由于其产品针对性强，质量稳定可靠，因此垄断全球绝大多数高端市场，价格动辄在几百元甚至上千元。
由于国内的石油钻探用金刚石复合片，在性能上与国外先进产品相比还有较大的差距，导致国产金刚石复合片钻头性能低于进口钻头。近年来随着金刚石复合片及金刚石复合片钻头性能不断提高，复合片钻头的使用比例不断提高，呈现出良好的发展前景。但国内复合片与国外产品相比仍有较大差距，使得国产复合片在销售价格和应用范围方面受到极大限制。国产PDC产品由于配方与工艺的限制，存在的问题有：1）复合片磨耗比为26～28万（国外为36万左右）。2）抗冲击韧性大于或等于70～75焦耳（国外为90焦耳左右）。3）复合片热稳定性：国内产品在750℃焙烧2分钟后，产品磨耗比、抗冲击韧性下降，这与各单位所采用的配方和工艺不同有关，而国外复合片的磨耗比焙烧前后变化不大。
发明内容
为克服现有技术不足，本发明目的在于提供一种纳米金属结合剂及使用该结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，制得的金刚石复合片具有高强度、高硬度、高耐磨性、高抗冲击韧性以及良好的自锐性等优点。
本发明还提供了上述石油钻探用金刚石复合片的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米金属结合剂，该纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉97～99%、NbC粉0.5～1%、Ni粉0.4～1.5%和Be粉0.1～0.5%。纳米金属结合剂的各原料以使用分析纯为佳，NbC（碳化铌）粒径在22～36nm，Co、Ni和Be（铍）粉粒径在18～22nm时效果较好，更利于增强金刚石复合片的耐磨和抗冲击性能。
一种使用上述纳米金属结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，该复合片包括由金刚石聚晶层和过渡层组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉（粒径5～15μm之间为佳）92～98%和纳米金属结合剂2～8%。本发明所述的金刚石复合片结构由上往下依次为金刚石聚晶层、过渡层和硬质合金基体，该过渡层的纵截面为等腰梯形。其中优选，等腰梯形的腰与下底边的夹角呈45度。
具体的，金刚石层的各层重量百分比为：金刚石聚晶层35～45%，过渡层55～65%。
所述过渡层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉（粒径15～35μm之间为佳）85～93%，碳化钨粉（粒径在1.2～1.6μm之间为佳）5～10%和纳米金属结合剂2～5%。
所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：碳化钨粉86.5～87.5%和钴粉12.5～13.5%。当碳化钨粉粒径为1.2～1.6μm、钴粉粒径为1.0～1.2μm时，效果较好。
上述石油钻探用金刚石复合片的制备方法，其包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用质量浓度25～45%的氢氧化钠水溶液煮沸10～15min，蒸馏水洗涤至中性，然后用王水煮沸10～15min，并用蒸馏水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于680～780℃还原处理2～5h，备用；
2）混料：按比例分别对金刚石聚晶层、过渡层进行配料，然后利用行星式球磨机分别对金刚石聚晶层、过渡层原料进行混匀，操作时物料与硬质合金磨球（φ7）的重量比为1∶1～3，同时向球磨机中充入液氮，物料和磨球总体积与液氮的体积比为1∶1；行星式球磨机参数：公转35±10r/min，自转60±10r/min，球磨时间20±5小时；
3）复合体组装：通过分层投料的方法，将混合好的金刚石聚晶层粉料倒入圆柱形铌杯内，刮平后定型，再放入过渡层粉料，刮平压实后放入硬质合金基体并扣上铌杯盖；
4）复合体预压：把组装好的复合体放入钢制预压模内，置于液压机上进行压制（表压12～16MPa）；
5）真空处理：将复合体组件置于真空烧结炉中，在不大于3×10-6Pa的真空条件下于700～800℃保温2～4小时；
6）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1460±30℃、压力为6～7GPa的条件下合成40～60min。
本发明研究了该石油钻探用金刚石复合片的微观结构，发现纳米金属结合剂与金刚石之间具有良好的结合性能，说明纳米材料结合剂在高温高压下具有较好的烧结促进作用，增加了石油钻探用金刚石复合片的耐磨性、抗冲韧击性、热稳定性和自锐性。硬质合金基体与金刚石聚晶层之间采用过渡层结构连接，通过调整过渡层配方和选择硬质合金牌号，强化了金刚石聚晶层与球形硬质合金基体之间的结合。
本发明石油钻探用金刚石复合片通过在金刚石聚晶层配方中采用纳米金属结合剂，利用纳米技术合理安排与选择配方，突破了金刚石复合片高抗冲击韧性和高抗弯强度的技术瓶颈。与现有的金刚石复合片复合片相比：磨耗比由26～28万提高到34～37万；热稳定性：在750℃烧结以后，产品的磨耗比和抗冲击韧性烧结前后变化不大。说明纳米金属结合剂在高温高压下具有较好的烧结促进作用，有利于形成强韧的烧结体，增加了金刚石复合片的抗冲击性能，延长了金刚石复合片的使用寿命。
附图说明
图1为本发明所述石油钻探用金刚石复合片的结构示意图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种纳米金属结合剂，该纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉99%、NbC粉0.5%、Ni粉0.4%和Be粉0.1%。NbC粒径在22～36nm，Co、Ni和Be粉粒径在18～22nm。
一种使用上述纳米金属结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，该复合片包括由金刚石聚晶层和过渡层组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉（粒径5～15μm）98%和纳米金属结合剂2%。所述金刚石复合片的结构如图1所示，由上往下依次为金刚石聚晶层1、过渡层2和硬质合金基体3，所述过渡层2的纵截面为等腰梯形；等腰梯形的腰与下底边的夹角呈45度。金刚石层的各层重量百分比为：金刚石聚晶层45%，过渡层55%。所述过渡层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉（粒径15～35μm）93%，碳化钨粉（粒径在1.2～1.6μm）5%和纳米金属结合剂2%。所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：碳化钨粉86.5%和钴粉13.5%。
上述石油钻探用金刚石复合片的制备方法，其包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用质量浓度45%的氢氧化钠水溶液煮沸15min，蒸馏水洗涤至中性，然后用王水煮沸15min，并用蒸馏水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于780℃还原处理2.5h，备用；
2）混料：按比例分别对金刚石聚晶层、过渡层进行配料，然后利用行星式球磨机分别对金刚石聚晶层、过渡层原料进行混匀，操作时物料与硬质合金磨球（φ7）的重量比为1∶3，同时向球磨机中充入液氮，物料和磨球总体积与液氮的体积比为1∶1；行星式球磨机参数：公转45r/min，自转70r/min，球磨时间25小时；
3）复合体组装：通过分层投料的方法，将混合好的金刚石聚晶层粉料倒入圆柱形铌杯内，刮平后定型，再放入过渡层粉料，刮平压实后放入硬质合金基体并扣上铌杯盖；
4）复合体预压：把组装好的复合体放入钢制预压模内，置于100吨液压机上进行压制（表压16MPa）；
5）真空处理：将复合体组件置于真空烧结炉中，在不大于3×10-6Pa的真空条件下于800℃保温4小时；
6）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1490℃、压力为7GPa的条件下合成60min。
经测试，所制得石油钻探用金刚石复合片的主要性能指标：1）复合片磨耗比为34万，抗冲击韧性86焦耳。2）复合片热稳定性：产品在750℃下焙烧后，复合片磨耗比为33万，抗冲击韧性85焦耳。
实施例2
一种纳米金属结合剂，该纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉97%、NbC粉1%、Ni粉1.5%和Be粉0.5%。NbC粒径在22～36nm，Co、Ni和Be粉粒径在18～22nm。
一种使用上述纳米金属结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，该复合片包括由金刚石聚晶层和过渡层组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉（粒径5～15μm）92%和纳米金属结合剂8%。金刚石层的各层重量百分比为：金刚石聚晶层35%，过渡层65%。所述过渡层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉（粒径15～35μm）85%，碳化钨粉（粒径在1.2～1.6μm）10%和纳米金属结合剂5%。所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：碳化钨粉87.5%和钴粉12.5%。
上述石油钻探用金刚石复合片的制备方法，其包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用质量浓度25%的氢氧化钠水溶液煮沸10min，蒸馏水洗涤至中性，然后用王水煮沸10min，并用蒸馏水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于680℃还原处理4h，备用；
2）混料：按比例分别对金刚石聚晶层、过渡层进行配料，然后利用行星式球磨机分别对金刚石聚晶层、过渡层原料进行混匀，操作时物料与硬质合金磨球（φ7）的重量比为1∶1，同时向球磨机中充入液氮，物料和磨球总体积与液氮的体积比为1∶1；行星式球磨机参数：公转25r/min，自转50r/min，球磨时间15小时；
3）复合体组装：通过分层投料的方法，将混合好的金刚石聚晶层粉料倒入圆柱形铌杯内，刮平后定型，再放入过渡层粉料，刮平压实后放入硬质合金基体并扣上铌杯盖；
4）复合体预压：把组装好的复合体放入钢制预压模内，置于100吨液压机上进行压制（表压12MPa）；
5）真空处理：将复合体组件置于真空烧结炉中，在不大于3×10-6Pa的真空条件下于700℃保温2小时；
6）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1430℃、压力为6GPa的条件下合成40min。
经测试，所制得石油钻探用金刚石复合片的主要性能指标：1）复合片磨耗比为35万，抗冲击韧性90焦耳。2）复合片热稳定性：产品在750℃下焙烧后，复合片磨耗比为34万，抗冲击韧性89焦耳。
实施例3
一种纳米金属结合剂，该纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉98%、NbC粉0.8%、Ni粉0.9%和Be粉0.3%。NbC粒径在22～36nm，Co、Ni和Be粉粒径在18～22nm。
一种使用上述纳米金属结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，该复合片包括由金刚石聚晶层和过渡层组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉（粒径5～15μm）94%和纳米金属结合剂6%。金刚石层的各层重量百分比为：金刚石聚晶层40%，过渡层60%。所述过渡层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉（粒径15～35μm）90%，碳化钨粉（粒径在1.2～1.6μm）7%和纳米金属结合剂3%。所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：碳化钨粉87.5%和钴粉12.5%。
上述石油钻探用金刚石复合片的制备方法，其包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用质量浓度35%的氢氧化钠水溶液煮沸12min，蒸馏水洗涤至中性，然后用王水煮沸12min，并用蒸馏水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于730℃还原处理3h，备用；
2）混料：按比例分别对金刚石聚晶层、过渡层进行配料，然后利用行星式球磨机分别对金刚石聚晶层、过渡层原料进行混匀，操作时物料与硬质合金磨球（φ7）的重量比为1∶1.5，同时向球磨机中充入液氮，物料和磨球总体积与液氮的体积比为1∶1；行星式球磨机参数：公转35r/min，自转60r/min，球磨时间20小时；
3）复合体组装：通过分层投料的方法，将混合好的金刚石聚晶层粉料倒入圆柱形铌杯内，刮平后定型，再放入过渡层粉料，刮平压实后放入硬质合金基体并扣上铌杯盖；
4）复合体预压：把组装好的复合体放入钢制预压模内，置于100吨液压机上进行压制（表压14MPa）；
5）真空处理：将复合体组件置于真空烧结炉中，在不大于3×10-6Pa的真空条件下于750℃保温3小时；
6）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1460℃、压力为6.5GPa的条件下合成50min。
经测试，所制得石油钻探用金刚石复合片的主要性能指标：1）复合片磨耗比为37万，抗冲击韧性88焦耳。2）复合片热稳定性：产品在750℃下焙烧后，复合片磨耗比为35万，抗冲击韧性87焦耳。
Claims (5)
1.一种使用纳米金属结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，其特征在于，该复合片包括由金刚石聚晶层和过渡层组成的金刚石层和硬质合金基体；所述金刚石聚晶层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉92～98%和纳米金属结合剂2～8%；
所述纳米金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：Co粉97～99%、NbC粉0.5～1%、Ni粉0.4～1.5%和Be粉0.1～0.5%。
2.如权利要求1所述的石油钻探用金刚石复合片，其特征在于，金刚石层的各层重量百分比为：金刚石聚晶层35～45%，过渡层55～65%。
3.如权利要求1或2所述的石油钻探用金刚石复合片，其特征在于，所述过渡层由下述重量百分含量的原料组成：金刚石粉85～93%，碳化钨粉5～10%和纳米金属结合剂2～5%。
4.如权利要求3述的石油钻探用金刚石复合片，其特征在于，所述硬质合金基体由下述重量百分含量的原料组成：碳化钨粉86.5～87.5%和钴粉12.5～13.5%。
5.权利要求1所述石油钻探用金刚石复合片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）净化与还原处理：将金刚石粉先用25～45%的氢氧化钠水溶液煮沸10～15min，蒸馏水洗涤至中性，然后用王水煮沸10～15min，并用蒸馏水洗涤至中性，备用；将纳米金属结合剂在氢气还原炉中于680～780℃还原处理2～5h，备用；
2）混料：按比例分别对金刚石聚晶层、过渡层进行配料，然后利用行星式球磨机分别对金刚石聚晶层、过渡层原料进行混匀，操作时物料与硬质合金磨球的重量比为1∶1～3，同时向球磨机中充入液氮，物料和磨球总体积与液氮的体积比为1∶1；行星式球磨机参数：公转35±10r/min，自转60±10r/min，球磨时间20±5小时；
3）复合体组装：通过分层投料的方法，将混合好的金刚石聚晶层粉料倒入圆柱形铌杯内，刮平后定型，再放入过渡层粉料，刮平压实后放入硬质合金基体并扣上铌杯盖；
4）复合体预压：把组装好的复合体放入钢制预压模内，置于液压机上进行压制；
5）真空处理：将复合体组件置于真空烧结炉中，在不大于3×10-6Pa的真空条件下于700～800℃保温2～4小时；
6）高温高压烧结：将真空处理过的复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机在温度为1460±30℃、压力为6～7GPa的条件下合成40～60min。
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