CN106583733B - 一种高致密钼合金板材的制备方法 - Google Patents

一种高致密钼合金板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高致密钼合金板材的制备方法,具体包括掺杂型钨粉的制备步骤、掺杂型氧化铝粉的制备步骤、利用钼粉和粘结剂制得钼制品的步骤、钼制品扩散处理制得钼板的步骤以及将钼板置于放电等离子烧结系统中进行烧结,制得钼合金板材的步骤。本发明利用放电等离子烧结对钼板进行烧结处理,能够在低温、短时间内得到高致密度的钼板,低温能够抑制晶粒继续长大,有效抑制位错和变形,提高钼的密度,使钼板的相对密度>98%。

Description

_种局I致密链合金板材的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及钼板材技术领域,具体涉及一种高致密钼合金板材的制备方法。
背景技术
[0002] 钼/钼合金靶材主要用于导电玻璃、光学玻璃和离子镀膜等领域,一般要求靶材具 有较高的致密度。其中,影响钼脆性的间隙杂质主要是C、0、N等,钼金属对这些间隙原子在 晶界的偏聚非常敏感。氧易于其它元素形成氧化物偏聚于晶界和晶内,阻碍晶界滑动,将其 钼的塑性;少量的氮(15〜30ppm)增大钼的沿晶脆性危险。大量的碳元素在晶界上富集将导 致钼的脆性。此外碳氧原子比也对钼的脆性产生影响。对于钼板材的制备,现有技术一般采 用冷等静压和/或热等静压的方法,但在生成大尺寸钼板时,等静压成型的素坯在密度分布 上存在一定的梯度差,烧结后的整体尺寸存在偏差,且前期投入较大。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提高一种高致密钼合金板材的制备方法,通过外加元素扩散,提 高钼板的致密度。
[0004] 本发明为实现上述目的所采用的技术方案为:一种高致密钼合金板材的制备方 法,包括以下步骤:
[0005] 步骤(1)、按照La: W=1:0 • 25的摩尔比,依次称取硝酸镧和氧化钨,将硝酸镧全部溶 于水中,形成摩尔浓度为〇.4mol/L的硝酸镧溶液,并利用喷雾法将硝酸镧溶液掺杂到氧化 钨中,然后加入摩尔浓度为1 • 2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9 • 0〜9.5,过滤并将滤出物在 100〜110°C下烘干,然后在750〜900°C、氢气气氛下煅烧2〜2.5h,制得掺杂型钨粉,备用;
[0006] 步骤(2)、按照0• 15:1的质量比,依次取纳米氧化铝粉和铼粉,将氧化铝粉中加入 去离子水,在超声波条件下分散5〜lOmin,然后加入铼粉,继续分散5〜lOmin,制得悬浮液,将 悬浮液在6〇〜80 °C条件下水浴加热2〜3h,过滤并将滤出物在500〜600°C下煅烧5〜8h,制得掺 杂型氧化铝粉,备用;
[0007] 步骤(3)、按照1:0 • 15〜0.3的质量比,依次取钼粉和粘结剂置于橡胶密炼机中,于 150〜160°C条件下混合1_5〜汍,然后才由螺杆挤出机进行造粒,制得造粒粉,将造粒粉经1〇〇 〜11(TC条件下进行烘干,然后采用注射成型机制成钼坯体;将钼坯体置于氢气气氛的炉体 内进行加热,加热制度为:以〇.6°C/min的升温速率升温至200°C,再以l°C/min的升温速率 升温至250°C,然后以l〇°C/min的升温速率升温至400°C,并在该温度下加热10〜20min;取出 钼坯体,将其置于真空炉中,按照10〜15°C/min的升温速率升温至1500°C,并在此温度保温 0.5〜0.8h,然后以15〜30°C/min的升温速率升温至1750~1900°C下加热2〜3h,随炉冷却至室 温,制得钥制品,备用;
[0008] 步骤(4)、按照重量百分比,取63〜82%步骤⑴制得的掺杂型钨粉、5〜10%铪粉、5〜 10%碳化硼粉、2〜5%助剂以及6〜12%步骤⑵制得的掺杂型氧化铝粉进行混合,得到混合料, 然后将步骤(3)得到的钼制品埋设在混合料中,并置于扩散炉中进行扩散,然后随炉冷却至 室温,制得钼板,备用;
[0009] 步骤(5)、将步骤(4)制得的钼板置于放电等离子烧结系统中进行烧结,制得相对 密度>98%的高致密钼合金板材。
[0010] 其中,步骤(3)中的粘结剂为无规聚丙烯、石蜡、硬脂酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物和 邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种组合。
[0011] 其中,步骤(4)中的助剂为氯化镧-甲醇溶液,氯化镧浓度为0. lmol/L;步骤(4)的 扩散炉设定的参数为1〇〇〇〜1400 °C,扩散时间为24〜36h。
[0012] 本发明中,步骤(5)中的烧结工艺为:在30MPa、1400〜155(TC条件下进行烧结,时间 为3〜6min。
[0013] 其中的硼元素固溶在M〇Si2渗层中,提高氧化物如Si〇2的流动性,有助于在扩散处 理的钼制品表面形成紧密结合的抗氧化层,扩散层不仅存在M〇5SiB2相,提高钼制品的高温 稳定性能。同时,钼制品中含有(M〇,Hf) x0y颗粒,提高了钼制品的强度和致密度,而且,铪与 碳反应生成细小、弥散的高熔点碳化物质点,在高温下起到弥散强化作用,提高合金强度和 塑性。
[0014] 有益效果:1、本发明的钼制品经过扩散处理,内部含有高温相和合金元素,在氧化 过程中形成热稳定的氧化物颗粒,氧化过程中在制品表面形成氧化物膜,阻止了氧对钼制 品的继续侵蚀。而且,对氧具有很大亲和力的稀土元素通过氧化物晶界向氧化活性较高的 表面迀移的趋势,在迀移运动的过程中,较大的稀土活性离子会聚集偏析在氧化物晶界处, 封堵了氧向钼深处扩散氧化的通道,改变了钼氧化机制,使钼向外扩散氧化能力减弱,提高 钼的抗氧化能力,使用寿命可提高30%以上。
[0015] 2、本发明利用放电等离子烧结对钼板进行烧结处理,能够在低温、短时间内得到 高致密度的钼板,低温能够抑制晶粒继续长大,有效抑制位错和变形,提高钼的密度,使钼 板的相对密度>98%。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好的 理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
[0017] 实施例1
[0018] 一种高致密钼合金板材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
[0019] 步骤(1)、按照La:W=1:0• 25的摩尔比,依次称取硝酸镧和氧化钨,将硝酸镧全部溶 于水中,形成摩尔浓度为〇.4mol/L的硝酸镧溶液,并利用喷雾法将硝酸镧溶液掺杂到氧化 钨中,然后加入摩尔浓度为l_2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9.0,过滤并将滤出物在110 °C下烘干,然后在90(TC、氢气气氛下煅烧2h,制得掺杂型钨粉,备用;
[0020] 步骤(2)、按照0• 15:1的质量比,依次取纳米氧化铝粉和铼粉,将氧化铝粉中加入 去尚子水,在超声波条件下分散l〇min,然后加入铼粉,继续分散5min,制得悬浮液,将悬浮 液在80°C条件下水浴加热2h,过滤并将滤出物在600°C下锻烧5h,制得掺杂型氧化铝粉,备 用;
[0021]步骤(3)、按照1: 0.3的质量比,依次取钼粉和乙烯-醋酸乙烯共聚物置于橡胶密 炼机中,于150°C条件下混合2h,然后才由螺杆挤出机进行造粒,制得造粒粉,将造粒粉经 110°C条件下进行烘干,然后采用注射成型机制成钼坯体;将钼坯体置于氢气气氛的炉体内 进行加热,加热制度为:以0.6°c/min的升温速率升温至200°C,再以1 °C/min的升温速率升 温至250°C,然后以10°C/min的升温速率升温至400°C,并在该温度下加热lOmin;取出钼坯 体,将其置于真空炉中,按照HTC/min的升温速率升温至150(TC,并在此温度保温0.8h,然 后以30°C/min的升温速率升温至1900°C下加热2h,随炉冷却至室温,制得钼制品,备用;将 钼制品用水磨床进行表面打磨,使表面的粗糙度Ra <7〜8微米,并用丙酮清洗打磨后的表 面,用高压气体除去钼制品表面的油污、杂质。
[0022] 步骤⑷、按照重量百分比,取70%步骤⑴制得的掺杂型钨粉、8%铪粉、7.5%碳化硼 粉、3.5%氯化镧_甲醇溶液以及11%步骤(2)制得的掺杂型氧化铝粉进行混合,得到混合料, 然后将步骤(3)得到的钼制品埋设在混合料中,并置于扩散炉中进行扩散,扩散炉设定的参 数为1400°C,扩散时间为24h;然后随炉冷却至室温,制得钼板,备用;其中,氯化镧-甲醇溶 液中的氯化镧浓度为〇• lmol/L;钼板坯晶粒度适中,晶粒数为1700〜2300个/mm3,晶粒尺寸 分布较窄,密度为9.92〜9.98g/cm3。
[0023] 步骤(5)、将步骤(4)制得的钼板置于放电等离子烧结系统中在30MPa、1400°C条件 下进行烧结,时间为6min,制得相对密度>98%的高致密钼合金板材。
[0024] 实施例2
[0025] —种高致密钼合金板材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
[0026] 步骤(1)、按照La:W=l:0.25的摩尔比,依次称取硝酸镧和氧化钨,将硝酸镧全部溶 于水中,形成摩尔浓度为〇. 4mo 1/L的硝酸镧溶液,并利用喷雾法将硝酸镧溶液掺杂到氧化 钨中,然后加入摩尔浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9.5,过滤并将滤出物在108 °C下烘干,然后在800°C、氢气气氛下煅烧2.1h,制得掺杂型钨粉,备用;
[0027] 步骤(2)、按照0.15:1的质量比,依次取纳米氧化铝粉和铼粉,将氧化铝粉中加入 去离子水,在超声波条件下分散8min,然后加入铼粉,继续分散8min,制得悬浮液,将悬浮液 在60°C条件下水浴加热3h,过滤并将滤出物在550°C下煅烧6h,制得掺杂型氧化铝粉,备用; [0028] 步骤(3)、按照1:0.15的质量比,依次取钼粉和粘结剂置于橡胶密炼机中,于160°C 条件下混合1.5h,然后才由螺杆挤出机进行造粒,制得造粒粉,将造粒粉经100°C条件下进 行烘干,然后采用注射成型机制成钼坯体;将钼坯体置于氢气气氛的炉体内进行加热,加热 制度为:以〇. 6 °C /mi n的升温速率升温至200 °C,再以1 °C/min的升温速率升温至250 °C,然后 以10°C/miri的升温速率升温至400°C,并在该温度下加热15min;取出钼坯体,将其置于真空 炉中,按照15 °C/min的升温速率升温至1500 °C,并在此温度保温0 • 5h,然后以15 °C/min的升 温速率升温至1750°C下加热3h,随炉冷却至室温,制得钼制品,备用;其中,粘结剂为79%石 蜡、1%硬脂酸和20%乙烯-醋酸乙烯共聚物的混合。
[0029] 步骤(4)、按照重量百分比,取82%步骤(1)制得的掺杂型钨粉、5%铪粉、5%碳化硼 粉、2%氯化镧-甲醇溶液以及6%步骤(2)制得的掺杂型氧化铝粉进行混合,得到混合料,然后 将步骤(3)得到的钼制品埋设在混合料中,并置于扩散炉中进行扩散,扩散炉设定的参数为 1000°C,扩散时间为36h;然后随炉冷却至室温,制得钼板,备用;其中,氯化镧-甲醇溶液中 的氯化镧浓度为〇.lm〇l/L;
[0030] 步骤(5)、将步骤(4)制得的钼板置于放电等离子烧结系统中在30MPa、1550°C条件 下进行烧结,时间为3min,制得相对密度>98%的高致密钼合金板材。
[0031] 实施例3
[0032] 一种高致密钼合金板材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
[0033] 步骤(1)、按照La: W=1:0.25的摩尔比,依次称取硝酸镧和氧化钨,将硝酸镧全部溶 于水中,形成摩尔浓度为〇.4mol/L的硝酸镧溶液,并利用喷雾法将硝酸镧溶液掺杂到氧化 钨中,然后加入摩尔浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9.2,过滤并将滤出物在1〇〇 °C下烘干,然后在750 °C、氢气气氛下煅烧2.5h,制得掺杂型钨粉,备用;
[0034]步骤(2)、按照0.15:1的质量比,依次取纳米氧化铝粉和铼粉,将氧化铝粉中加入 去离子水,在超声波条件下分散5min,然后加入铼粉,继续分散lOmin,制得悬浮液,将悬浮 液在75 °C条件下水浴加热2 •证,过滤并将滤出物在500°C下煅烧8h,制得掺杂型氧化铝粉, 备用;
[0035]步骤(3)、按照1:0.2的质量比,依次取钼粉和粘结剂置于橡胶密炼机中,于155°C 条件下混合l.Sh,然后才由螺杆挤出机进行造粒,制得造粒粉,将造粒粉经105°C条件下进 行烘千,然后采用注射成型机制成钼坯体;将钼坯体置于氢气气氛的炉体内进行加热,加热 制度为:以〇.6°C/min的升温速率升温至20(TC,再以l°C/min的升温速率升温至250°C,然后 以10°C/min的升温速率升温至400°C,并在该温度下加热20min;取出钼坯体,将其置于真空 炉中,按照12°C/min的升温速率升温至1500°C,并在此温度保温〇• 6h,然后以20°C/min的升 温速率升温至1800°C下加热2.2h,随炉冷却至室温,制得钼制品,备用;其中,粘结剂为50% 的石蜡和50%的无规聚丙烯的混合。
[0036] 步骤⑷、按照重量百分比,取63%步骤⑴制得的掺杂型钨粉、10%給粉、10%碳化硼 粉、5%氯化镧-甲醇溶液以及12%步骤(2)制得的掺杂型氧化铝粉进行混合,得到混合料,然 后将步骤(3)得到的钼制品埋设在混合料中,并置于扩散炉中进行扩散,扩散炉设定的参数 为1200°C,扩散时间为30h;然后随炉冷却至室温,制得钼板,备用;其中,氯化镧-甲醇溶液 中的氯化镧浓度为0. lmol/L;
[0037] 步骤(5)、将步骤⑷制得的钼板置于放电等离子烧结系统中在3〇MPa、1450°C条件 下进行烧结,时间为5min,制得相对密度>98%的高致密钼合金板材。
[0038]本发明利用注射成型方法,克服了等静压成型在制造大尺寸钼板时的缺陷,利用 碳硫仪和氮氧分析仪分别测定脱脂坯和烧结坯中残余碳氧含量,无脱碳、渗碳现象。孔隙度 基本为零,合金制品具有均匀的相组织,颗粒排列紧密。

Claims (5)

1. 一种高致密钼合金板材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤(1)、按照La: W=1:0.25的摩尔比,依次称取硝酸镧和氧化钨,将硝酸镧全部溶于水 中,形成摩尔浓度为〇.4mol/L的硝酸镧溶液,并利用喷雾法将硝酸镧溶液掺杂到氧化钨中, 然后加入摩尔浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9.0〜9.5,过滤并将滤出物在1〇〇〜 110°C下烘干,然后在750〜900°C、氢气气氛下煆烧2〜2.5h,制得掺杂型钨粉,备用; 步骤(2)、按照0.15:1的质量比,依次取纳米氧化铝粉和铼粉,将氧化铝粉中加入去离 子水,在超声波条件下分散5〜lOmin,然后加入铼粉,继续分散5〜lOmin,制得悬浮液,将悬浮 液在60~80°C条件下水浴加热2〜3h,过滤并将滤出物在500~600°C下煆烧5〜8h,制得掺杂型 氧化铝粉,备用; 步骤(3)、按照1:0.15〜0.3的质量比,依次取钼粉和粘结剂置于橡胶密炼机中,于150〜 160°C条件下混合1.5〜2h,然后才由螺杆挤出机进行造粒,制得造粒粉,将造粒粉经100〜110 1:条件下进行烘干,然后采用注射成型机制成钼坯体;将钼坯体置于氢气气氛的炉体内进 行加热,加热制度为:以0.6°C/min的升温速率升温至200°C,再以TC/min的升温速率升温 至250°C,然后以10°C/min的升温速率升温至400°C,并在该温度下加热10~20min;取出钼坯 体,将其置于真空炉中,按照10〜15°C/min的升温速率升温至1500°C,并在此温度保温0.5〜 0.8h,然后以15〜30°C/min的升温速率升温至1750〜1900°C下加热2〜3h,随炉冷却至室温,制 得银制品,备用; 步骤(4)、按照重量百分比,取63〜82%步骤(1)制得的掺杂型钨粉、5〜10%給粉、5〜10%碳 化硼粉、2〜5%助剂以及6〜12%步骤(2)制得的掺杂型氧化铝粉进行混合,得到混合料,然后将 步骤(3)得到的钼制品埋设在混合料中,并置于扩散炉中进行扩散,然后随炉冷却至室温, 制得钥板,备用; 步骤(5)、将步骤(4)制得的钼板置于放电等离子烧结系统中进行烧结,制得相对密度 > 98%的高致密钼合金板材。
2. 根据权利要求1所述的一种高致密钼合金板材的制备方法,其特征在于:步骤(3)中 的粘结剂为无规聚丙烯、石蜡、硬脂酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物和邻苯二甲酸二丁酯中的一 种或多种组合。
3. 根据权利要求1所述的一种高致密钼合金板材的制备方法,其特征在于:步骤(4)中 的助剂为氯化镧_甲醇溶液,氯化镧浓度为〇. lmol/L。
4. 根据权利要求1所述的一种高致密钼合金板材的制备方法,其特征在于:步骤 扩散炉设定的参数为1000〜1400°C,扩散时间为24〜36h。
5. 根据权利要求1所述的一种高致密钼合金板材的制备方法,其特征在于:步骤(5)中 的烧结工艺为:在30MPa、1400〜155(TC条件下进行烧结,时间为3〜6min。
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