CN102703853A - 钛合金的表面强化方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛合金表面强化方法，属于金属表面热处理改性技术领域，其特征是先将钛合金表面先进行喷砂清洗，然后进行化学机械研磨、抛光，同时将固体碳化硼（B4C），碳化硅（SiC）颗粒分别制成粉末后按一定比例与稀土（CeO2）粉末进行混合制成粉末试剂，将此粉末试剂与处理后的钛合金材料放入到刚玉坩埚内压实并密封后烘干，然后将坩埚放入到高温炉内进行加热的一种表面化学热处理工艺方法，其中，B4C作为供硼剂，SiC作为填充剂，稀土（CeO2）作为活化剂。通过此种表面化学热处理改性方法，使钛合金TC21表面形成钛基复合层，从而使钛合金表面硬度显著提高，表面性能得到强化。且使用后的固体粉末渗剂可回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料的表面强化热处理方法，尤其是一种钛合金的化学表面强化方法，具体地说是一种钛合金的表面强化方法。
背景技术
钛合金是目前使用的材料中比强度最高的材料之一，具有抗腐蚀能力强、强度高、密度低（约为普通结构钢密度的56%）、中温性能稳定等一系列优良特性，其广泛在航空航天、航海、化工、冶金、核能、医疗和海水淡化，以及原子能等高技术领域应用。然而，其硬度低、耐磨性能差，则严重影响了钛合金在工程上的应用。因此，提高钛合金的表面硬度及耐磨耐腐蚀性能一直是国内外钛合金研究与应用领域所关注的焦点。
化学热处理是以表面合金化与热扩散相结合的方法，改善表面组织成分及性能的表面强化工艺。经化学热处理的金属材料能形成复合的组织结构，通常由成分与组织变化最大的表面层，成分不改变的心部及其中间的过渡层组成。
以钛为基体的钛基复合材料（如TiB、TiC、TiN等 ），也被称为钛金属陶瓷，具有高的比强度和比刚度以及良好的高温抗蠕变性能，因此在航空航天领域极具吸引力，在军事、汽车、体育及医疗器械等领域显示出良好的应用前景。TiC、TiB 结构稳定，并与钛基体互容，已成为颗粒增强钛基复合材料的主要增强体。近年来，材料研究者也逐渐把目光投向了金属基复合材料的混杂增强，以满足拓宽设计与结构形式的需要。因此，对于钛基复合材料制备工艺方法的研究将很有意义。
钛合金表面化学热处理是获得高性能钛基复合材料的有效方法之一，它是利用元素氮、氧、碳及硼等与钛合金反应而形成坚硬的表面和扩散层，从而提高钛合金表面硬度及耐磨性等性能。它可以兼顾两种或多种增强体的特点，使之起到相互弥补的作用，特别是由于产生的混杂效应将明显提高或改善单一增强材料的某些性能，使钛合金表面硬度提高、表面耐磨性、抗粘着性等表面性能得到改善，从而扩大材料设计的自由度。
目前，钛合金表面化学热处理方法根据介质的物理形态有分为固体、液体、气体、辉光离子法、离子渗碳（碳氮共渗）、离子渗氮（氮碳共渗）、离子渗硫等。在钛合金表面化学热处理方法中，从渗层的厚度、最终的涂层的质量与性质相对比较来说，通过固体粉末渗硼是一种广泛应用的低成本、工艺过程简单灵活、允许工件具有复杂几何结构的化学热处理方法。本发明通过固体粉末法这种化学热处理方法来对钛合金表面进行硼、碳复合共渗，从而提高钛合金表面的硬度、耐腐和耐磨性等性能，拓展钛合金的使用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单，使用后的试剂可回收利用的钛合金的表面强化方法，它尤其适用于适合新型损伤容限型钛合金TC21表面改性。
本发明的技术方案是：
一种钛合金的表面强化方法，其特征是它包括钛合金的表面处理、化学热处理试剂的制备及表面化学处理；
钛合金的表面处理包括：
1）喷砂
采用粒度为80~120目的砂粒对钛合金表面进行喷砂，控制工作气压0.3~0.7MPa，喷砂时间10~15分钟；
2）研磨
把喷砂后的钛合金置于低温超净研抛机内，采用粒径为20~28μm的Al2O3固结磨料抛光垫先进行粗研磨15~20分钟；之后采用粒径为10~14μm为Al2O3固结磨料抛光垫研磨20~30分钟完成精研磨处理；
3）抛光
把研磨后的钛合金在低温超净研抛机内，采用磨粒粒径为5~8μm的稀土氧化铈固结磨料抛光垫研磨时间15~20分钟抛光至表面粗糙度Ra0.01~0.03μm。
化学热处理试剂的制备是指：
将粒度≤25mm的B4C和SiC分别放入到球磨机内研磨至粒度≤5mm，然后再分别将粒度≤5mm的B4C和SiC放入到气流粉碎机中，在气压为0.7~0.85MPa的条件下，粉碎20~30分钟，制成粒度均≤200目的粉末；然后将上述两种粉末与粒度为5~8μm的稀土CeO2粉末混合后放入到固定容器密封搅拌15~20分钟，得到化学热处理试剂；碳化硼B4C的质量百分比为80%~90%，碳化硅SiC的质量百分比为0~10%，稀土氧化铈CeO2的质量百分比为2%~10%；
表面化学热处理是指：
先将部分化学热处理试剂放入到预先准备好的高温刚玉坩埚中压实，压实后的体积约为坩埚体积的1/2，然后将经表面处理后的钛合金居中平放于压实的化学热处理试剂上，随后将再将剩余的化学热处理试剂放入到刚玉坩埚中压实并填满坩埚，给坩埚加盖，用密封胶将盖与坩埚间的缝隙密封，防止热处理过程中钛合金的高温氧化；再将密封后的坩埚置于温度为20~30℃、相对湿度为45~50%的恒温鼓风干燥箱内烘干50~60分钟；然后再放入到高温炉内进行加热、保温和冷却处理；加热时以10~30℃/min的升温速率升温至1000~1100℃，保温5~10小时，将坩埚取出，空冷至室温即可。钛合金试样和化学热处理试剂的质量比为（23~30）:1。
所述的喷砂中使用的砂粒为白刚玉Al2O3 、SiO2 或SiC。
所述的研磨采用的粗研磨的研磨压力为0.05~0.075MPa，偏心距为60~70mm，转速为100~120rpm，精研磨的研磨压力为0.025~0.05MPa，偏心距为60~70mm，转速为150~180rpm。
所述的抛光时的研磨压力为0.02~0.05MPa，偏心距为30~50mm，转速为180~200rpm。
所述的碳化硼B4C、碳化硅SiC和稀土氧化铈CeO2搅拌时使用平桨式搅拌器，桨叶直径与高度之比为4~10，搅拌的圆周速度为1~5m/s。
所述的钛合金为损伤容限型钛合金TC21，其化学成分按质量百分比记为：6%Al, 2%Sn, 2%Zr, 3%Mo, 1%Cr, 2%Nb,0.1%Fe,0.1%Si,其余为Ti。所述的表面强化方法也可用于其它损伤容限型钛合金。
本发明的基理是：稀土元素在金属表面化学热处理改性中的使用，可对改善工件的表层组织结构、物理、化学及机械性能都有极大影响。稀土元素具有提高渗速（渗速可提高25%～30%，处理时间可缩短1/3以上）、强化表面（稀土元素具有微合金化作用，能改善表层组织结构，强化基体表面）、净化表面（稀土元素与钢中 P、S、As、Sn、Sb、Pb等低熔点有害杂质发生作用，形成高熔点化合物，同时抑制这些杂质元素在晶界上的偏聚，降低渗层脆性）等多种功能。
在钛合金固体粉末法化学热处理改性技术使用的试剂中加入稀土作为活化剂，通过化学热处理的方法可提高C、B与Ti的结合速度及钛基复合层的厚度，能进一步提高钛合金表面的硬度、耐腐和耐磨性等性能。
本发明的有益效果：
1、本发明工艺简单，可控度高，室温条件下就可完成，使用后的固体粉末试剂可以回收利用。
2、本发明采用了先进的化学机械研磨抛光方法对钛合金进行表面处理，实现了加工表面的平面化，提高了钛合金试样的表面精度和加工效率，可获得超光滑无损伤高质量的表面，此研磨抛光方法避免了由于材料表面有非金属夹杂物而导致化学热处理后表面应力集中等现象。
3、本发明采用了球磨粉碎与气流粉碎相结合的方法对固体颗粒进行处理，提高了制备粉末颗粒的加工质量与效率，使得粉末颗粒粒度小，粒形好且纯度高，比表面积增大，吸附能力增强，热处理时在钛合金表面的B原子浓度增高，提高了热处理的效果。
4、本发明采用高温密封胶密封，无需再人工制作粘结剂，且高温密封效果良好。
附图说明
图1为本发明实例3表面化学热处理后试样表面复合层金相组织形貌图。
图2为本发明实例3表面化学热处理后试样复合层扫描电镜（SEM）图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
一种钛合金的表面强化方法，所使用的部分设备有平桨式搅拌器、高温密封胶、高温刚玉坩埚、恒温鼓风干燥箱、喷砂机、高温炉、球磨机、气流粉碎机、低温超净研磨机，这些设备均为市场所售的常规产品。本实施例以新型损伤容限型钛合金TC21为例加以说明，其它损伤容限型钛合金或普通钛合金同样适用，损伤容限型钛合金TC21的化学成分按质量百分比记为：6%Al, 2%Sn, 2%Zr, 3%Mo, 1%Cr, 2%Nb,0.1%Fe,0.1%Si,其余为Ti。具体步骤如下：
1、钛合金表面处理
1）喷砂
将钛合金表面用吸入干式喷砂机进行喷砂，砂粒为白刚玉（Al2O3），砂粒粒度80目~120目，工作气压0.3~0.7MPa，喷砂时间10~15分钟 。
2）研磨
把喷砂后的钛合金在低温超净研抛机内，采用Al2O3（磨粒粒径为20~28μm）固结磨研抛光垫(研磨压力为0.05~0.075MPa，偏心距为60~70mm，转速为100~120rpm，研磨时间15~20分钟)，进行粗研磨处理；之后采用Al2O3（磨粒粒径为10~14μm）固结磨研抛光垫（研磨压力为0.025~0.05MPa，偏心距为60~70mm，转速为150~180rpm，研磨时间20~30分钟)进行精研磨处理。
3）抛光
把研磨后的钛合金在低温超净研抛机内，采用稀土氧化铈（磨粒粒径为5~8μm）固结磨料抛光垫（研磨压力为0.02~0.05MPa，偏心距为30~50mm，转速为180~200rpm，研磨时间15~20分钟)进行抛光至表面粗糙度Ra0.01~0.03μm。
2、化学热处理试剂的制备
将B4C，SiC（粒度≤25mm）先放入到球磨机内研磨为粒度≤5mm，然后分别放入到气流粉碎机中，在气压为0.7~0.85MPa的条件下，粉碎20~30分钟，制成粒度均≤200目的粉末。然后将上述两种粉末与稀土（CeO2）粉末混合放入到固定容器中，使用平桨式搅拌器，桨叶直径与高度之比为4~10，圆周速度为1~5m/s，密封搅拌15~20分钟。加入稀土（CeO2）作为活化剂，通过化学热处理的方法可提高C、B与Ti的结合速度及钛基复合层的厚度，能进一步提高钛合金表面的硬度、耐腐和耐磨性等性能。所用试剂为碳化硼（B4C）、碳化硅（SiC）与稀土（CeO2）三种粉末的混合物的质量比例为（B4C含量为80%~90%，SiC含量为0~10%，稀土（CeO2）含量为2%~10% ）搅拌制成粉末试剂。
3、表面化学热处理
将制得的部分粉末试剂先放入到预先准备好的高温刚玉坩埚中压实，压实后的体积约为坩埚体积的1/2，然后将经过表面处理过的钛合金材料居中平放于压实的试剂上表面，随后将再剩余的将粉末试剂放入到刚玉坩埚中压实并填满坩埚，给坩埚加盖，用密封胶将盖与坩埚间的缝隙密封，防止热处理过程中钛合金的高温氧化。密封后的坩埚置于20~30℃相对湿度为45~50%恒温鼓风干燥箱内，经50~60分钟烘干。然后放入到高温炉内进行加热、保温和冷却处理。加热时以10~30℃/min的升温速率升温至1000~1100℃，保温5~10小时，将坩埚取出，空冷至室温即可。
实例1。
步骤1、钛合金试样表面处理
1）喷砂
将经线切割得到的试样表面用压入干式喷砂机进行喷砂，喷砂砂粒为白刚玉（Al2O3），粒度为120目，工作气压0.5MPa，喷砂时间15分钟。
2）研磨
把喷砂后的钛合金试样在低温超净研抛机内，采用Al2O3（磨粒粒径为20~28μm）固结磨研抛光垫(研磨压力为0.05MPa，偏心距为60mm，转速为120rpm，研磨时间15分钟)，进行粗研磨处理；之后采用Al2O3（磨粒粒径为14μm）固结磨研抛光垫（研磨压力为0.025，偏心距为60mm，转速为180rpm，研磨时间20分钟)进行精研磨处理。
3）抛光及清洗
把研磨后的钛合金试样在低温超净研抛机内，采用稀土氧化铈（磨粒粒径为8μm）固结磨料抛光垫（研磨压力为0.02MPa，偏心距为50mm，转速为180，研磨时间20分钟)进行抛光至表面粗糙度Ra0.01~0.03μm。
然后在等离子清洗机内清洗20分钟。
步骤2、试剂制备
将B4C，SiC（粒度≤25mm）先放入到球磨机内研磨为粒度≤5mm，然后分别放入到气流粉碎机中，在气压为0.8MPa的条件下，粉碎20分钟，制成≤200目的粉末。然后将上述两种粉末与稀土氧化铈（粒度≤200目）粉末混合（三种粉末按质量计为B4C 为86%，SiC为10%，稀土（CeO2）为4%）放入到固定容器中，使用平桨式搅拌器，桨叶直径与高度之比为6，圆周速度为2m/s，密封搅拌15分钟。
步骤3、表面化学热处理
将步骤2得到的部分试剂先放入到预先准备好的高温刚玉坩埚中压实，压实后的体积约为坩埚体积的1/2，然后将步骤1预处理过的钛合金材料居中平放于压实的试剂上表面，随后将再将粉末试剂放入到刚玉坩埚中压实并填满坩埚，给坩埚加盖，用密封胶将盖与坩埚间的缝隙密封，防止热处理过程中钛合金的高温氧化。密封后的坩埚置于20℃相对湿度为50%的恒温鼓风干燥箱内，经50分钟烘干，然后放入到高温炉内进行加热、保温和冷却处理。加热时以20℃/min的升温速率升温至1000℃，保温5小时，将坩埚取出，空冷至室温。
取出试样进行检测。经X射线能谱仪（EDS）检测分析，钛合金复合层内含有Ti、B、C等原子。经扫描电镜（SEM）检测钛合金复合层存在等轴、近似等轴状的颗粒和枝状晶TiC，大小不一，约从1~2μm到28μm都有；以及短纤维状TiB，它们的直径约为0.7~5μm，长度不一，约从8~10μm到70μm都有；TiB 晶须附近的基体合金中位错密度较小, 而TiC 粒子周围的基体合金中形成高密度的位错，形成的高密度位错也有利于所制备复合材料的强化；同时，复合层与基体楔合良好，未有裂纹和孔，这表明复合层（TiB、TiC）的厚度有效地支撑了表面硬度。经金相显微镜（OM）检测钛合金复合层厚度约为62.37μm。同时经显微硬度计检测表面层显微硬度为2000HV0.01~2800 HV0.01，次表面层显微硬度为800HV0.01~1500 HV0.01，均比基体钛合金表面硬度391 HV0.01~403HV0.01显著提高。
实例2。
步骤1、钛合金试样表面处理
1）喷砂
将经线切割得到的试样表面用压入干式喷砂机进行喷砂，喷砂砂粒为白刚玉（Al2O3），粒度为120＃，工作气压0.5MPa，喷砂时间20分钟 。
2）研磨
把喷砂后的钛合金试样在低温超净研抛机内，采用Al2O3（磨粒粒径为20~28μm）固结磨研抛光垫(研磨压力为0.05MPa，偏心距为60mm，转速为120rpm，研磨时间20分钟)，进行粗研磨处理；之后采用Al2O3（磨粒粒径为14μm）固结磨研抛光垫（研磨压力为0.025，偏心距为60mm，转速为180rpm，研磨时间20分钟)进行精研磨处理。
3）抛光及清洗
把研磨后的钛合金试样在低温超净研抛机内，采用稀土氧化铈（磨粒粒径为8μm）固结磨料抛光垫（研磨压力为0.02MPa，偏心距为50mm，转速为180，研磨时间20分钟)进行抛光至表面粗糙度Ra0.01~0.03μm。
然后在等离子清洗机内清洗15分钟。
步骤2、试剂制备
将B4C，SiC（粒度≤25mm）先放入到球磨机内研磨为粒度≤5mm，然后分别放入到气流粉碎机中，在气压为0.8MPa的条件下，粉碎20分钟，制成≤200目的粉末。然后将上述两种粉末与稀土氧化铈（粒度≤200目）粉末混合（三种粉末按质量计为B4C 为88%，SiC为10%，稀土（CeO2）为2%）放入到固定容器中，使用平桨式搅拌器，桨叶直径与高度之比为6，圆周速度为2m/s，密封搅拌20分钟。
步骤3、表面化学热处理
将步骤2得到的部分试剂先放入到预先准备好的高温刚玉坩埚中压实，压实后的体积约为坩埚体积的1/2，然后将步骤1预处理过的钛合金材料居中平放于压实的试剂上表面，随后将再将粉末试剂放入到刚玉坩埚中压实并填满坩埚，给坩埚加盖，用密封胶将盖与坩埚间的缝隙密封，防止热处理过程中钛合金的高温氧化。密封后的坩埚置于20℃相对湿度为50%的恒温鼓风干燥箱内，经50分钟烘干，然后放入到高温炉内进行加热、保温和冷却处理。加热时以20℃/min的升温速率升温至1000℃，保温5小时，将坩埚取出，空冷至室温。
取出试样进行检测。经X射线能谱仪（EDS）检测分析，钛合金复合层内含有Ti、B、C等原子。经扫描电镜（SEM）检测钛合金复合层存在等轴、近似等轴状的颗粒和枝状晶TiC，大小不一，约从1~2μm到25μm都有；以及短纤维状TiB，它们的直径约为0.7~4μm，长度不一，约从5~10μm到60μm都有；TiB 晶须附近的基体合金中位错密度较小, 而TiC 粒子周围的基体合金中形成高密度的位错，形成的高密度位错也有利于所制备复合材料的强化；同时，复合层与基体楔合良好，未有裂纹和孔，这表明复合层（TiB、TiC）的厚度有效地支撑了表面硬度。经金相显微镜（OM）检测钛合金复合层厚度约为30.87μm。经显微硬度计检测表面层显微硬度为1826 HV0.01~1920 HV0.01，次表面层显微硬度为800HV0.01~1500 HV0.01，均比基体钛合金表面硬度391 HV0.01~403HV0.01显著提高。
实例3。
步骤1、钛合金试样表面处理
1）喷砂
将经线切割得到的试样表面用压入干式喷砂机进行喷砂，喷砂砂粒为白刚玉（Al2O3），粒度为120＃，工作气压0.5MPa，喷砂时间15分钟 。
2）研磨
把喷砂后的钛合金试样在低温超净研抛机内，采用Al2O3（磨粒粒径为20~28μm）固结磨研抛光垫(研磨压力为0.05MPa，偏心距为60mm，转速为120rpm，研磨时间20分钟)，进行粗研磨处理；之后采用Al2O3（磨粒粒径为14μm）固结磨研抛光垫（研磨压力为0.025，偏心距为60mm，转速为180rpm，研磨时间30分钟)进行精研磨处理。
3）抛光及清洗
把研磨后的钛合金试样在低温超净研抛机内，采用稀土氧化铈（磨粒粒径为8μm）固结磨料抛光垫（研磨压力为0.02MPa，偏心距为50mm，转速为180，研磨时间20分钟)进行抛光至表面粗糙度Ra0.01~0.03μm。
然后在等离子清洗机内清洗20分钟。
步骤2、试剂制备
将B4C，SiC（粒度≤25mm）先放入到球磨机内研磨为粒度≤5mm，然后分别放入到气流粉碎机中，在气压为0.8MPa的条件下，粉碎20分钟，制成≤200目的粉末。然后将上述两种粉末与稀土氧化铈（粒度≤200目）粉末混合（三种粉末按质量计为B4C 为94%，SiC为0，稀土（CeO2）为6%）放入到固定容器中，使用平桨式搅拌器，桨叶直径与高度之比为6，圆周速度为2m/s，密封搅拌15分钟。
步骤3、表面化学热处理
将步骤2得到的部分试剂先放入到预先准备好的高温刚玉坩埚中压实，压实后的体积约为坩埚体积的1/2，然后将步骤2预处理过的钛合金材料居中平放于压实的试剂上表面，随后将再将粉末试剂放入到刚玉坩埚中压实并填满坩埚，给坩埚加盖，用密封胶将盖与坩埚间的缝隙密封，防止热处理过程中钛合金的高温氧化。密封后的坩埚置于20℃相对湿度为50%的恒温鼓风干燥箱内，经55分钟烘干，然后放入到高温炉内进行加热、保温和冷却处理。加热时以20℃/min的升温速率升温至1000℃，保温5小时，将坩埚取出，空冷至室温。
取出试样进行检测。经X射线能谱仪（EDS）检测分析，钛合金复合层内含有Ti、B、C等原子。经扫描电镜（SEM）存在等轴、近似等轴状的颗粒和枝状晶TiC，大小不一，约从2~3μm到30μm都有；以及短纤维状TiB，它们的直径约为0.7~5μm，长度不一，约从8~10μm到80μm都有；TiB 晶须附近的基体合金中位错密度较小, 而TiC 粒子周围的基体合金中形成高密度的位错，形成的高密度位错也有利于所制备复合材料的强化；同时，复合层与基体楔合良好，未有裂纹和孔，这表明复合层（TiB、TiC）的厚度有效地支撑了表面硬度。经金相显微镜（OM）检测钛合金复合层厚度约为82.26μm。经显微硬度计检测表面层显微硬度为3010 HV0.01~3190HV0.01，次表面层显微硬度为900HV0.01~1600 HV0.01，均比基体钛合金表面硬度391 HV0.01~403HV0.01显著提高。
经实测试样表面复合层金相组织形貌图如图1所示，表面复合层扫描电镜（SEM）图片如图2所示。
复合层能谱（EDS）分析结果如表1所示。
表1
| 1区 | 2区 | 3区 | 4区 | |||||
| 元素 | 重量 | 原子 | 重量 | 原子 | 重量 | 原子 | 重量 | 原子 |
| 百分比 | 百分比 | 百分比 | 百分比 | 百分比 | 百分比 | 百分比 | 百分比 | |
| B K | 10.81 | 26.75 | 9.32 | 24.07 | 7.18 | 19.68 | 0 | 0 |
| C K | 13.16 | 29.31 | 12.31 | 28.61 | 11.47 | 28.28 | 0 | 0 |
| Al K | 4.96 | 4.92 | 4.69 | 4.85 | 5.36 | 5.89 | 6.92 | 11.68 |
| S K | 0 | 0 | 0.88 | 0.77 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Ti K | 69.07 | 38.58 | 68.94 | 40.18 | 73.70 | 45.57 | 90.49 | 86.05 |
| Cr K | 0 | 0 | 2.00 | 1.07 | 0 | 0 | 2.59 | 2.27 |
| SnK | 2.00 | 0.45 | 1.86 | 0.44 | 2.29 | 0.57 | 0 | 0 |
| 总量 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
实例4。
步骤1、试剂制备
将B4C，SiC（粒度≤25mm）先放入到球磨机内研磨为粒度≤5mm，然后分别放入到气流粉碎机中，在气压为0.8MPa的条件下，粉碎20分钟，制成≤200目的粉末。然后将上述两种粉末与稀土氧化铈（粒度≤200目）粉末混合（三种粉末按质量计为B4C 为87%，SiC为5%，稀土（CeO2）为8%）放入到固定容器中，使用平桨式搅拌器，桨叶直径与高度之比为6，圆周速度为2m/s，密封搅拌20分钟。
步骤2、钛合金试样表面处理
1）喷砂
将经线切割得到的试样表面用压入干式喷砂机进行喷砂，喷砂砂粒为白刚玉（Al2O3），粒度为120＃，工作气压0.5MPa，喷砂时间20分钟 。
2）研磨
把喷砂后的钛合金试样在低温超净研抛机内，采用Al2O3（磨粒粒径为20~28μm）固结磨研抛光垫(研磨压力为0.05MPa，偏心距为60mm，转速为120rpm，研磨时间20分钟)，进行粗研磨处理；之后采用Al2O3（磨粒粒径为14μm）固结磨研抛光垫（研磨压力为0.025，偏心距为60mm，转速为180rpm，研磨时间20分钟)进行精研磨处理。
3）抛光及清洗
把研磨后的钛合金试样在低温超净研抛机内，采用稀土氧化铈（磨粒粒径为8μm）固结磨料抛光垫（研磨压力为0.02MPa，偏心距为50mm，转速为180，研磨时间20分钟)进行抛光至表面粗糙度Ra0.01~0.03μm。然后在等离子清洗机内清洗15分钟。
步骤3、表面化学热处理
将步骤1得到的部分试剂先放入到预先准备好的高温刚玉坩埚中压实，压实后的体积约为坩埚体积的1/2，然后将步骤2预处理过的钛合金材料居中平放于压实的试剂上表面，随后将再将粉末试剂放入到刚玉坩埚中压实并填满坩埚，给坩埚加盖，用密封胶将盖与坩埚间的缝隙密封，防止热处理过程中钛合金的高温氧化。密封后的坩埚置于20℃相对湿度为50%的恒温鼓风干燥箱内，经50分钟烘干，然后放入到高温炉内进行加热、保温和冷却处理。加热时以20℃/min的升温速率升温至1050℃，保温5小时，将坩埚取出，空冷至室温。
取出试样进行检测。经X射线能谱仪（EDS）检测分析，钛合金复合层内含有Ti、B、C等原子。经扫描电镜（SEM）检测钛合金复合层存在等轴、近似等轴状的颗粒和枝状晶TiC，大小不一，约从1~2μm到25μm都有；以及短纤维状TiB，它们的直径约为1~5μm，长度不一，约从5~10μm到80μm都有；TiB 晶须附近的基体合金中位错密度较小, 而TiC 粒子周围的基体合金中形成高密度的位错，形成的高密度位错也有利于所制备复合材料的强化；同时，复合层与基体楔合良好，未有裂纹和孔，这表明复合层（TiB、TiC）的厚度有效地支撑了表面硬度。经金相显微镜（OM）检测钛合金复合层厚度约为84.53μm。经显微硬度计检测表面层显微硬度为3123 HV0.01~3446HV0.01，次表面层显微硬度为900HV0.01~1600 HV0.01，均比基体钛合金表面硬度391 HV0.01~403HV0.01显著提高。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (6)
1.一种钛合金的表面强化方法，其特征是它包括钛合金的表面处理、化学热处理试剂的制备及表面化学处理；
钛合金的表面处理包括：
1）喷砂
采用粒度为80~120目的砂粒对钛合金表面进行喷砂，控制工作气压0.3~0.7MPa，喷砂时间10~15分钟；
2）研磨
把喷砂后的钛合金置于低温超净研抛机内，采用粒径为20~28μm的Al2O3固结磨料抛光垫先进行粗研磨15~20分钟；之后采用粒径为10~14μm为Al2O3固结磨料抛光垫研磨20~30分钟完成精研磨处理；
3）抛光
把研磨后的钛合金在低温超净研抛机内，采用磨粒粒径为5~8μm的稀土氧化铈固结磨料抛光垫研磨时间15~20分钟抛光至表面粗糙度Ra0.01~0.03μm；
化学热处理试剂的制备是指：
将粒度≤25mm的B4C和SiC分别放入到球磨机内研磨至粒度≤5mm，然后再分别将粒度≤5mm的B4C和SiC放入到气流粉碎机中，在气压为0.7~0.85MPa的条件下，粉碎20~30分钟，制成粒度均≤200目的粉末；然后将上述两种粉末与粒度为5~8μm的稀土CeO2粉末混合后放入到固定容器密封搅拌15~20分钟，得到化学热处理试剂；碳化硼B4C的质量百分比为80%~90%，碳化硅SiC的质量百分比为0~10%，稀土氧化铈CeO2的质量百分比为2%~10%；
表面化学热处理是指：
先将部分化学热处理试剂放入到预先准备好的高温刚玉坩埚中压实，压实后的体积约为坩埚体积的1/2，然后将经表面处理后的钛合金居中平放于压实的化学热处理试剂上，随后将再将剩余的化学热处理试剂放入到刚玉坩埚中压实并填满坩埚，给坩埚加盖，用密封胶将盖与坩埚间的缝隙密封，防止热处理过程中钛合金的高温氧化；再将密封后的坩埚置于温度为20~30℃、相对湿度为45~50%的恒温鼓风干燥箱内烘干50~60分钟；然后再放入到高温炉内进行加热、保温和冷却处理；加热时以10~30℃/min的升温速率升温至1000~1100℃，保温5~10小时，将坩埚取出，空冷至室温即可。
2.根据权利要求1所述的强化方法，其特征是所述的喷砂使用的砂粒为白刚玉Al2O3 、SiO2 或SiC。
3.根据权利要求1所述的强化方法，其特征是所述的研磨采用的粗研磨的研磨压力为0.05~0.075MPa，偏心距为60~70mm，转速为100~120rpm，精研磨的研磨压力为0.025~0.05MPa，偏心距为60~70mm，转速为150~180rpm。
4.根据权利要求1所述的强化方法，其特征是所述的抛光时的研磨压力为0.02~0.05MPa，偏心距为30~50mm，转速为180~200rpm。
5.根据权利要求1所述的强化方法，其特征是碳化硼B4C、碳化硅SiC和稀土氧化铈CeO2搅拌时使用平桨式搅拌器，桨叶直径与高度之比为4~10，搅拌的圆周速度为1~5m/s。
6.根据权利要求1所述的强化方法，其特征是所述的钛合金为损伤容限型钛合金TC21，其化学成分按质量百分比记为：6%Al, 2%Sn, 2%Zr, 3%Mo, 1%Cr, 2%Nb,0.1%Fe,0.1%Si,其余为Ti。
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