CN105296918B - 一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层及其制备方法 - Google Patents

一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属钨表面Al2O3‑SiO2高温绝缘涂层及其制备方法，该方法首先在惰性气体或氢气气氛中，利用包埋铝化法在钨表面制备一层W‑Al层；然后在惰性气体或氢气的保护下，通过包埋硅化法在钨表面制备一层W‑Al‑Si层；最后将W‑Al‑Si层氧化，使其在钨材料表面形成Al2O3‑SiO2绝缘层。本发明在金属钨表面通过两步包埋法+氧化法制备的Al2O3‑SiO2高温绝缘涂层材料，工艺简单，生产成本低，具有良好的电绝缘性能，可作为聚变堆中钨包层材料的绝缘涂层。

Description

一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型高温绝缘涂层材料及制备技术，尤其是涉及一种采用新的两步包埋法+氧化法在金属钨表面制备Al2O3-SiO2高温绝缘涂层及其制备方法。
背景技术
液态锂铅包层是国际上关注和最有发展潜力的聚变堆包层概念设计之一，而包层材料是液态锂铅包层的核心问题之一。金属钨（W）由于具有物理溅射的高能量临界值、不与氢形成氢化物、极高的熔点、极低的蒸汽压、良好的热导性和高温强度等优点而被选作聚变堆的包层材料。但包层中流动的液态锂铅合金在强磁场环境下流动将产生磁流体动力学（MHD）效应，抑制液态金属的流动，从而改变液态金属的流场分布和湍流特性，并最终影响流体的传热效果和聚变堆的热效率。在包层钨材料表面施加高温绝缘涂层是降低液态金属MHD效应的有效方法。
Al2O3是一种能与液态金属锂铅氘增值剂相容良好的电绝缘材料，因此可作为包层材料的电绝缘涂层材料（谌继明, 钱家缚, 马梅, 等. 自修复三氧化二铝涂层研究 [J].表面技术, 2002, 31(1): 32-36.）。目前，用于可用于制备涂层的方法有溶胶凝胶法、化学气相沉积法（CVD/MOCVD）、热喷涂法和包埋法等。相对而言，CVD制备的涂层组织致密，但沉积效率低；热喷涂法生产效率高，但涂层不致密且技术难度大，质量难以控制；料浆法和熔盐法涂层成分与组织控制较复杂。包渗法（易丹青, 刘会群, 王斌. 金属硅化物 [M]. 北京: 冶金工业出版社, 2012: 391.）是将待处理材料放在含有涂层元素和卤化物活化剂的金属渗箱中，在动态真空或有部分惰性气体保护的情况下进行热处理，通过蒸汽迁移和反应扩散形成所需组分和结构的涂层。包埋法（黄敏, 李克智, 李贺军, 等. 包埋工艺参数对碳/碳复合材料表面SiC涂层致密性的影响 [J]. 机械工程材料, 2009, 33(3): 5.）制备涂层具有工艺简单，涂层与基体结合强度高，抗热震和抗氧化性能优良等优点。杨晔等（杨晔, 胡坤, 郑康, 等. 氧化铝绝缘涂层及其制备方法[P], 200510040770.X,2005.6.21.）采用溶胶凝胶法以纳米α-Al2O3粉体和水性勃姆石溶胶和无机酸或无机酸盐或有机盐为原料，在铜基表面制备了氧化铝涂层；该方法所得氧化铝涂层具有较高的击穿电压和直流电阻但涂层较薄，需多次涂覆，耗时长不利于工业化生产。李帅等（李帅, 何迪,刘晓鹏, 等. 316L不锈钢基体氧化铝涂层的氢渗透性能 [J]. 无机材料学报, 2013, 28(7): 775.）采用金属有机化学气相沉积（MOCVD）法在316L不锈钢上沉积了氧化铝涂层；该方法制得的涂层致密但沉积效率低。商学来（商学来. 大气等离子喷涂制备Al2O3阻氚渗透涂层研究 [J]. 热喷涂技术, 2014, 6(1): 49.）采用大气等离子喷涂法在316L不锈钢上制备了Al2O3涂层；该方法所得涂层与基体有较好的结合强度但存在着较多的空隙，不利于Al2O3涂层绝缘。
Al2O3的热膨胀系数较高（8.8×10-6/K），易在热循环中产生裂纹，导致其绝缘性能下降（张国赏. 颗粒增强钢铁基复合材料 [J]. 北京: 科学出版社, 2013: 162.）。SiO2的热膨胀系数低、电阻率高（1016Ω·cm）、介电强度高（106~107 V/cm），且其在高温环境中具有一定的流动性，能够自愈合热循环中所产生的裂纹，（张兴, 黄如, 刘晓彦. 微电子学概论 [M]. 北京: 北京大学出版社, 2000: 88.）是一种理想的绝缘涂层材料。因此，可在Al2O3中添加一定量的SiO2改善热循环中产生的裂纹，可以提高涂层的绝缘性。但在金属钨表面制备Al2O3-SiO2高温绝缘涂层未见相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有良好的热稳定性且其涂层组分和厚度较为均匀的钨基表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：
一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层，在金属钨表面形成有Al2O3-SiO2涂层。
一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层的制备方法，首先在惰性气体或氢气气氛中，利用包埋铝化法在钨表面制备一层W-Al层；然后在惰性气体或氢气的保护下，通过包埋硅化法在钨表面制备一层W-Al-Si层；最后将W-Al-Si层氧化，使其在钨材料表面形成Al2O3-SiO2绝缘层。
一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）钨基材预处理：金属钨基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇或乙醇溶液中进行油脱脂处理后，烘干、备用；
（2）铝化处理：将已预处理后的金属钨放入装有混合均匀的铝化渗剂的坩埚内，该铝化渗剂中单质铝粉、NaF、Al2O3三者质量比为15-25：1-15：60-80，然后置于炉内加热，并通入惰性气体或氢气作为保护气氛，以3-30℃/min的升温速度升至1000-1200℃并在该温度保温10-20小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭烘干，得到金属钨表面为W-Al涂层的半成品A；
（3）硅化处理：将半成品A放入装有混合均匀的硅化渗剂的坩埚内，该硅化渗剂中单质硅粉、NaF、Al2O3三者质量比为15-25：1-15：60-80，然后置于炉内加热，并通入惰性气体或氢气作为保护气氛，以3-30℃/min的升温速度升至800-1300℃并在该温度保温10-30小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭烘干，得到金属钨表面为W-Al-Si涂层的半成品B；
（4）氧化处理：将半成品B置于1000-1400℃氧化环境下保温4-20小时后取出，用超声波清洗5~10min、烘干，得到金属钨表面为Al2O3-SiO2高温绝缘涂层材料。
优选地，所述W-Al层厚度在50μm~150μm之间。
优选地，所述W-Al-Si层其厚度在50μm~150μm之间。
综上撰述，本发明在金属钨表面通过两步包埋法+氧化法制备的Al2O3-SiO2高温绝缘涂层材料，可以获得致密性好、性能优异、具有良好的热稳定性且其涂层组分和厚度较为均匀的高温绝缘涂层，同时简化工艺、节约能源、降低生产成本、提高生产效率，易于实现工业化生产，具有良好的电绝缘性能，可作为聚变堆中钨包层材料的绝缘涂层。
附图说明
图1为本发明金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层的制备工艺流程。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详述。
本发明揭示了在金属钨表面形成Al2O3-SiO2高温绝缘涂层。
本发明提供的钨基表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层的制备方法是，首先在惰性气体或氢气气氛中，利用包埋铝化法在钨表面制备一层W-Al层，其厚度可以在50μm~150μm之间；然后在惰性气体或氢气的保护下，通过包埋硅化法在钨表面制备一层W-Al-Si层，其厚度可以在50μm~150μm之间，最后将W-Al-Si层层氧化，使其在钨材料表面形成Al2O3-SiO2绝缘层。
实施例1：
制备工艺参见图1。
（1）钨基材预处理：金属钨基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇或乙醇溶液中进行油脱脂处理后，烘干、备用。
（2）铝化处理：将已预处理后的金属钨放入装有混合均匀的铝化渗剂的氧化铝坩埚内，该铝化渗剂中单质铝粉、NaF、Al2O3三者质量比为15：5：80，然后置于炉内加热，并通入惰性气体或氢气作为保护气氛，以10℃/min的升温速度升至1000℃并在1000℃保温20小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭烘干，得到金属钨表面为W-Al涂层的半成品A。
（3）硅化处理：将半成品A放入装有混合均匀的硅化渗剂的氧化铝坩埚内，该硅化渗剂中单质硅粉、NaF、Al2O3三者质量比为15：5：80，然后置于炉内加热，并通入惰性气体或氢气作为保护气氛，以30℃/min的升温速度升至800℃并在800℃保温25小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭烘干，得到金属钨表面为W-Al-Si涂层的半成品B。
（4）氧化处理：将半成品B置于1000℃氧化环境下保温20小时后取出，用超声波清洗5~10min、烘干，得到金属钨表面为Al2O3-SiO2高温绝缘涂层材料。
实施例2：
制备工艺参见图1。
（1）钨基材预处理：金属钨基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇或乙醇溶液中进行油脱脂处理后，烘干，备用。
（2）铝化处理：将已预处理后的金属钨放入装有混合均匀的铝化渗剂的氧化铝坩埚内，该铝化渗剂中单质铝粉、NaF、Al2O3三者质量比为20：10：70，然后置于炉内加热，并通入惰性气体或氢气作为保护气氛，以30℃/min的升温速度升至1100℃并在1100℃保温15小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭烘干，得到金属钨表面为W-Al涂层的半成品A。
（3）硅化处理：将半成品A放入装有混合均匀的硅化渗剂的氧化铝坩埚内，该硅化渗剂中单质硅粉、NaF、Al2O3三者质量比为20：10：70，然后置于炉内加热，并通入惰性气体或氢气作为保护气氛，以25℃/min的升温速度升至1000℃并在1000℃下保温20小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭烘干，得到金属钨表面为W-Al-Si涂层的半成品B。
（4）氧化处理：将半成品B置于1200℃氧化环境下保温10小时后取出，用超声波清洗5~10 min、烘干，得到金属钨表面为Al2O3-SiO2高温绝缘涂层材料。
实施例3：
制备工艺参见图1。
（1）钨基材预处理：金属钨基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇或乙醇溶液中进行油脱脂处理后，烘干、备用。
（2）铝化处理：将已预处理后的金属钨放入装有混合均匀的铝化渗剂的氧化铝坩埚内，该铝化渗剂中单质铝粉、NaF、Al2O3三者质量比为25：15：60，然后置于炉内加热，并通入惰性气体或氢气作为保护气氛，以20℃/min的升温速度升至1200℃并在1200℃下保温10小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭烘干，得到金属钨表面为W-Al涂层的半成品A。
（3）硅化处理：将半成品A放入装有混合均匀的硅化渗剂的氧化铝坩埚内，该硅化渗剂中单质硅粉、NaF、Al2O3三者质量比为25：15：60，然后置于炉内加热，并通入惰性气体或氢气作为保护气氛，以10℃/min的升温速度升至1200℃并在1200℃下保温15小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭烘干，得到金属钨表面为W-Al-Si涂层的半成品B。
（4）氧化处理：将半成品B置于1400 ℃氧化环境下保温5小时后取出，用超声波清洗5～10min、吹干，得到金属钨表面为Al2O3-SiO2高温绝缘涂层材料。
三种实施例所得涂层的相组成和组织结构相同，差别在于随工艺的不同涂层的厚度不同，但所得的Al2O3-SiO2高温绝缘涂层组织都均匀致密。绝缘涂层电阻率需达到104~106Ω·cm，才能有效地降低MHD压降。采用两端法测得绝缘涂层材料的常温电阻率为7.83×1014Ω·cm，满足聚变堆的设计要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (6)

1.一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层的制备方法，其特征在于：首先在惰性气体或氢气气氛中，利用包埋铝化法在钨表面制备一层W-Al层；然后在惰性气体或氢气的保护下，通过包埋硅化法在钨表面制备一层W-Al-Si层；最后将W-Al-Si层氧化，使其在钨材料表面形成Al2O3-SiO2绝缘层。
2.根据权利要求1所述的一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述W-Al层厚度在50μm～150μm之间。
3.根据权利要求1所述的一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述W-Al-Si层其厚度在50μm～150μm之间。
4.一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
(1)钨基材预处理：金属钨基材用砂纸抛光至表面光滑平整，并放入无水乙醇或乙醇溶液中进行油脱脂处理后，烘干、备用；
(2)铝化处理：将已预处理后的金属钨放入装有混合均匀的铝化渗剂的坩埚内，该铝化渗剂中单质铝粉、NaF、Al2O3三者质量比为15-25：1-15：60-80，然后置于炉内加热，并通入惰性气体或氢气作为保护气氛，以3-30℃/min的升温速度升至1000-1200℃并在该温度保温10-20小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭烘干，得到金属钨表面为W-Al涂层的半成品A；
(3)硅化处理：将半成品A放入装有混合均匀的硅化渗剂的坩埚内，该硅化渗剂中单质硅粉、NaF、Al2O3三者质量比为15-25：1-15：60-80，然后置于炉内加热，并通入惰性气体或氢气作为保护气氛，以3-30℃/min的升温速度升至800-1300℃并在该温度保温10-30小时后随炉冷却后取出，将其在蒸馏水中煮沸5～10min，用去离子水冲洗，乙醇擦拭烘干，得到金属钨表面为W-Al-Si涂层的半成品B；
(4)氧化处理：将半成品B置于1000-1400℃氧化环境下保温4-20小时后取出，用超声波清洗5～10min、烘干，得到金属钨表面为Al2O3-SiO2高温绝缘涂层材料。
5.根据权利要求4所述的一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述W-Al层厚度在50μm～150μm之间。
6.根据权利要求4所述的一种金属钨表面Al2O3-SiO2高温绝缘涂层的制备方法，其特征在于：所述W-Al-Si层其厚度在50μm～150μm之间。
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