CN103225057B - TiAl合金表面抗氧化Si-Ce-Y渗层的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种TiAl合金表面抗氧化Si-Ce-Y渗层的制备方法，首先清洗准备试样，然后按量准确称取渗剂并进行球磨、干燥，把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，用硅溶胶及三氧化二铝密封后置于高温电阻炉中进行扩散渗，最后将扩散渗后的试样清洗烘干。本发明工艺简单、操作方便、效率高、成本低廉、易于实现，具有良好的高温抗氧化能力。

Description

TiAl合金表面抗氧化Si-Ce-Y渗层的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种TiAl合金表面渗层的制备方法，专用于TiAl合金表面Si-Ce-Y共渗层制备的生产和应用，属于金属材料表面改性技术领域。

背景技术

TiAl合金由于具有低密度、高比强度而被认为是一种极具应用潜力的高温结构材料，其在高温下具有优异的力学性能，如果将其应用到发动机上，能够较当前的超级合金减轻50%的重量。然而，该合金高温抗氧化性能不足，通过合金化方法改善其高温抗氧化性能有一定的局限性，且会显著降低其力学性能，因此需要在合金表面制备涂层以提高其抗氧化性能。

近年来，涉及钛铝合金表面高温抗氧化涂层的研究甚少，且主要集中在等离子喷涂及激光熔覆上，主要存在以下问题：（1）等离子喷涂层与基体结合力差，涂层孔隙率高；（2）激光熔覆技术制备的熔覆层存在裂纹和残余应力，所制备的涂层高温抗氧化性能并不理想。

硅化物涂层密度低、熔点高、热稳定性良好，适合于高温合金的高温抗氧化防护。但单一的硅化物涂层由于本身脆性而导致其内易出现裂纹，同时氧化时涂层内会产生较大的内应力，致使表面氧化膜剥落而失去保护性，因此需要添加其它元素对其进行改性。Ce、Y等活性元素在改善涂层致密性及其与基体的结合力、降低合金的氧化速率和提高氧化膜的抗剥落能力等方面有显著效果。

目前，钛铝合金表面高温抗氧化的Si-Ce-Y共渗层的制备技术及其应用尚属空白。因此研究和实现钛铝合金表面高温抗氧化的Si-Ce-Y改性硅化物渗层的制备技术对钛铝合金在航空工业领域的应用具有重要意义。

发明内容

为了克服现有技术的不足，提高TiAl合金的高温抗氧化性能，本发明提供了一种TiAl合金表面制备Si-Ce-Y共渗层的工艺方法，无须真空炉及充氩气保护，即可获得结合力好（冶金结合），均匀、致密的共渗层；并且具有工艺简单、操作方便、成本低廉、易于实现、效率高等优点，适于生产和应用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：

（1）试样经80～600#砂纸打磨后超声清洗，吹干；

（2）按下述重量百分比称取渗剂：10-20％Si，0.5-5％Y₂O₃，0.5-5％CeO₂和1-8％NaF，余量为Al₂O₃；

（3）将配制好的渗剂置于球磨机中进行4h研磨，使其充分混合；

（4）将渗剂置于温度为150℃的烘箱中保温1h进行烘干；

（5）把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm；

（6）将装有试样的坩埚加盖，用硅溶胶及三氧化二铝混合密封后置于高温电阻炉中，所述的硅溶胶及三氧化二铝按照每1L硅溶胶加入1～1.2kgAl₂O₃的配比混合；

（7）高温电阻炉升温1h至1050℃，在1050-1200℃保温1-4h后空冷至室温；

（8）将扩散渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干。

所述的渗剂中，Si≤100目，Y₂O₃≤100目，CeO₂≤100目，NaF为分析纯，Al₂O₃≤200目。

本发明的有益效果是：本发明解决了钛铝合金高温抗氧化性能差的技术难题，无须真空炉及氩气保护即可获得结合力好(冶金结合)，均匀、致密的Si-Ce-Y共渗层，并具有工艺简单、操作方便、效率高、成本低廉、易于实现等优点。采用锉边法、划痕法、摩擦法和抛光法等方法对结合力进行检测，渗层与基体表现出非常好的结合力，经高温氧化试验表明渗层具有良好的高温抗氧化能力。

附图说明

图1为采用本发明所获得的不同渗剂配方及不同共渗条件下的渗层截面显微形貌图。其中图1(a)的共渗温度为1050℃，共渗时间为1h，渗剂组分为：10Si-1CeO₂-3Y₂O₃-7NaF-79Al₂O₃(wt%)；图1(b)的共渗温度为1100℃，共渗时间为3h，渗剂组分为：15Si-2CeO₂-2Y₂O₃-5NaF-76Al₂O₃(wt%)；图1(c)的共渗温度为1200℃，共渗时间为4h，渗剂组分为：20Si-3CeO₂-1Y₂O₃-3NaF-73Al₂O₃(wt%)。

图2为采用本发明所获得的不同渗剂配方及不同共渗条件下的渗层表面宏观形貌图。其中图2(a)的共渗温度为1050℃，共渗时间为1h，渗剂组分为：10Si-1CeO₂-3Y₂O₃-7NaF-79Al₂O₃(wt%)；图2(b)的共渗温度为1100℃，共渗时间为3h，渗剂组分为：15Si-2CeO₂-2Y₂O₃-5NaF-76Al₂O₃(wt%)；图2(c)的共渗温度为1200℃，共渗时间为4h， 渗剂组分为：20Si-3CeO₂-1Y₂O₃-3NaF-73Al₂O₃(wt%)。

图3为采用本发明所获得的不同渗剂配方及不同共渗条件下的渗层表面微观形貌图，其中图3(a)的共渗温度为1050℃，共渗时间为1h，渗剂组分为：10Si-1CeO₂-3Y₂O₃-7NaF-79Al₂O₃(wt%)；图3(b)的共渗温度为1100℃，共渗时间为3h，渗剂组分为：15Si-2CeO₂-2Y₂O₃-5NaF-76Al₂O₃(wt%)；图3(c)的共渗温度为1200℃，共渗时间为4h，渗剂组分为：20Si-3CeO₂-1Y₂O₃-3NaF-73Al₂O₃(wt%)。

图4为采用本发明所获得的不同渗剂配方及不同共渗条件下的渗层截面元素分布，其中图4(a)的共渗温度为1050℃，共渗时间为1h，渗剂组分为：10Si-1CeO₂-3Y₂O₃-7NaF-79Al₂O₃(wt%)；图4(b)的共渗温度为1100℃，共渗时间为3h，渗剂组分为：15Si-2CeO₂-2Y₂O₃-5NaF-76Al₂O₃(wt%)；图4(c)的共渗温度为1200℃，共渗时间为4h，渗剂组分为：20Si-3CeO₂-1Y₂O₃-3NaF-73Al₂O₃(wt%)。

图5为本发明流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

本发明包括以下步骤：

①试样经80～600#砂纸打磨后超声清洗，吹干；

②配制渗剂：按重量百分比准确称取渗剂；

③将配制好的渗剂置于球磨机中进行4h研磨，使其充分混合；

④将渗剂置于温度为150℃的烘箱中保温1h进行烘干； 

⑤把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm，

⑥将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝（配置方法：每1L硅溶胶加入1～1.2kgAl₂O₃混合）密封后置于高温电阻炉中；

⑦高温电阻炉升温1h至1050℃，在1050-1200℃保温1-4h后空冷至室温；

⑧将扩散渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，结束。

本发明所提供的渗剂配方，具体包括以下内容：

①被渗元素：10-20％Si（≤100目），0.5-5％Y₂O₃（≤100目）,0.5-5％CeO₂（≤100目）。

②催化剂：1-8％NaF（分析纯）

③填充物：Al₂O₃(≤200目)

实施例1

①准备试样：试样经600#砂纸打磨后超声清洗，吹干；②配制渗剂：按量准确称取渗剂，渗剂的配比按重量百分比为：10％Si（≤100目），1%Ce（≤100目），3％Y₂O₃（≤100目），7%NaF（分析纯），其余为Al₂O₃（≤200目）；③球磨：将配制好的渗剂置于球磨机中研磨4h，使其充分混合；④干燥：将球磨后的渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；⑤包埋：把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm，⑥密封：将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝密封后置于高温电阻炉中；⑦扩散渗：升温1h至1050℃，在1050℃保温1h后空冷至室温；⑧清洗烘干：将扩散渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，结束。

实施例2

①准备试样：试样经600#砂纸打磨后超声清洗，吹干；②配制渗剂：按量准确称取渗剂，渗剂的配比按重量百分比为：15％Si（≤100目），2%Ce（≤100目），2％Y₂O₃（≤100目），5%NaF（分析纯），其余为Al₂O₃（≤200目）；③球磨：将配制好的渗剂置于球磨机中研磨，使其充分混合；④干燥：将球磨后的渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；⑤包埋：把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm，⑥密封：将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝密封后置于高温电阻炉中；⑦扩散渗：升温1h至1100℃，在1100℃保温3h后空冷至室温；⑧清洗烘干：将扩散渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，结束。

实施例3

①准备试样：试样经600#砂纸打磨后超声清洗，吹干；②配制渗剂：按量准确称取渗剂，渗剂的配比按重量百分比为：20％Si（≤100目），3%Ce（≤100目），1％Y₂O₃（≤100目），3%NaF（分析纯），其余为Al₂O₃（≤200目）；③球磨：将配制好的渗剂置于球磨机中研磨，使其充分混合；④干燥：将球磨后的渗剂置于温度为100℃的烘箱 中保温1h进行烘干；⑤包埋：把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm，⑥密封：将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝密封后置于高温电阻炉中；⑦扩散渗：升温1h至1200℃，在1200℃保温4h后空冷至室温；⑧清洗烘干：将扩散渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，结束。

Claims (1)

1.一种TiAl合金表面抗氧化Si-Ce-Y渗层的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)试样经80～600#砂纸打磨后超声清洗，吹干；

(2)按下述重量百分比称取渗剂：10-20％Si，0.5-5％Y₂O₃，0.5-5％CeO₂和1-8％NaF，余量为Al₂O₃；

(3)将配制好的渗剂置于球磨机中进行4h研磨，使其充分混合；

(4)将渗剂置于温度为150℃的烘箱中保温1h进行烘干；

(5)把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm；

(6)将装有试样的坩埚加盖，用硅溶胶及三氧化二铝混合密封后置于高温电阻炉中，所述的硅溶胶及三氧化二铝按照每1L硅溶胶加入1～1.2kgAl₂O₃的配比混合；

(7)高温电阻炉升温1h至1050℃，在1050-1200℃保温1-4h后空冷至室温；

(8)将扩散渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干；

所述的渗剂中，Si≤100目，Y₂O₃≤100目，CeO₂≤100目，NaF为分析纯，Al₂O₃≤200目。