CN101691649B - 对生产海绵钛的反应器进行渗钛和渗铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种生产海绵钛的新反应器用渗钛渗铝剂以及涂覆渗透的方法。渗铝剂组分为：铝粉、氧化铝、氯化铵；渗钛剂组分为：钛粉、氧化铝、氯化铵。涂覆方法是：在反应器外表面涂覆渗铝剂，在内表面涂覆渗钛剂，渗铝渗钛剂涂层总厚度为0.4～0.7mm，将涂覆的反应器放入加热设备中，于150℃～300℃低温脱气2～5小时，在氩气气氛保护下，加热至650℃～1100℃保温4～10小时。经测试在该方法下钢的外表面主要是FeAl相和Fe3Al，铝含量为18～55％at。本发明通过外渗铝内渗钛同时进行的方法，在不增加成本的同时，控制海绵钛中的杂质铁含量低于0.02％，同时提高了反应器的使用次数，大大降低了海绵钛的生产成本。

Description

对生产海绵钛的反应器进行渗钛和渗铝的方法
技术领域
本发明涉及一种生产海绵钛的反应器用渗钛渗铝方法，特别涉及一种渗钛渗铝剂以及采用该渗钛渗铝剂进行涂覆渗透新反应器的方法。
背景技术
在生产海绵钛所用的新反应器都要进行渗钛，海绵钛在真空蒸馏过程中，温度高达1000℃，长时间的高温下反应器的铁会向海绵钛钛坨和爬壁钛渗透，如果不进行渗钛处理新反应器会使海绵钛中铁含量高而降级，因此渗钛效果的好坏直接影响产品等级。
由于反应器外表面在长时间高温环境下，不断氧化脱落，大约十个生产周期就要报废一个反应器，渗铝是热处理行业中经常应用的金属表面防护手段之一，钢材渗铝后由于具有较高的耐腐蚀和抗高温氧化性能，因而广泛应用于电力、交通、化工、冶金等行业.渗铝的方法较多.最常用最简单易行的方法为粉末渗铝法，并且粉末渗铝法的研究较多，技术也较成熟，但对于大型坩埚反应器，采用粉末渗铝法进行渗铝，在操作上有较大的困难。
生产海绵钛的反应器的使用寿命取决于渗铝层表面铝含量的高低，这主要与渗剂成份和处理工艺有关，反应器外表面渗铝层铝含量从外向里逐渐减少，由于含铝量不同，生成的相也不同，从Fe-Al平衡相图可知，这些相依次为Al3Fe、Al5Fe2、FeAl、Fe3Al。常规方法易出现渗剂粘结于工件表面，且渗铝层表面铝含量高，易出现脆性大的Al3Fe、Al5Fe2相，在使用过程容易脱落；渗铝表面铝含量太低，抗高温氧化性能差。
发明内容
本发明目的是解决上述技术存在的问题，提供一种生产海绵钛反应器用渗钛渗铝剂以及采用渗钛渗铝剂同时进行涂覆渗透反应器的方法。
本发明通过控制渗铝剂的组分含量，采用反应器内表面渗钛和外表面渗铝同时进行的方法，在几乎不增加成本的同时，很好的控制了海绵钛产品中的铁含量，提高了反应器的使用次数，大大降低了海绵钛的生产成本。
本发明所采取的技术方案是：一种生产海绵钛用反应器的渗钛渗铝剂，其特征在于，该渗钛渗铝剂组分和重量百分比含量为：
渗铝剂：铝粉20％～50％，氧化铝45％～75％，氯化铵2％～5％；渗钛剂：20％～40％钛粉、55％～75％氧化铝、2％～5％氯化铵。
-所述的铝粉和钛粉的粒度为180～400目。
本发明采用渗钛渗铝剂对反应器进行渗钛渗铝的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
a)将反应器内、外壁表面用盐酸浸泡3～7天后，用清水将内外表面冲洗以露出金属光泽为准，自然风干10～20分钟；
b)将上述重量组分配制的渗钛剂涂覆在反应器的内表面，渗铝剂涂覆在反应器的外表面，渗铝渗钛剂涂层总厚度为0.4～0.7mm；
c)将涂覆的反应器放入加热设备中，于150℃～300℃低温脱气2～5小时，再向反应器内充入氩气，加热至650℃～1100℃恒温4～10小时，最后置入冷却器中冷却。
涂覆的反应器低温脱气后，在氩气气氛保护下加热恒温的温度控制在900～1000℃。
本发明方法具有如下优点：
1、本发明通过外渗铝内渗钛同时进行，在几乎不增加成本的同时，很好的控制了海绵钛产品中铁等杂质的含量，处理后的内表面大部分呈银黑色的金属光泽，生产使用过程中有效阻止Fe渗入钛坨，通过本方法处理后海绵钛的杂质Fe含量均低于0.02％；
2、渗铝剂铝含量控制合理，使反应器外表面渗铝层铝含量从外向里逐渐减少，采用X射线衍射对处理结果进行分析测试的结果表明：反应器渗层表面主要是FeAl和Fe3Al，铝含量为18～55％at，形成氧化膜较为稳定，能够抵抗轻微的磕碰，有明显的抗氧化效果，几个生产周期下来，渗铝层仍然保持良好，没有完全脱落；
3、采用本发明渗钛渗铝剂以及涂覆渗透方法，提高了渗钛渗铝后反应器的使用次数，反应器的使用寿命增加约500小时以上；
4、本发明方法降低了渗钛成本，省工省时，与普通方法相比，每个反应器降低成本约1万元；工艺简单，操作容易，易于海绵钛生产推广。
具体实施方式
实施例1：渗铝剂重量组分为：25％铝粉(铝粉颗度：280目)，73％氧化铝(氧化铝粉颗度：280目)，2％氯化铵。
渗钛剂重量组分为：38％钛粉(钛粉颗度：280目)，59％氧化铝(氧化铝粉颗度：280目)，3％氯化铵。
表面处理：将新反应器的内外表面用稀释工业盐酸浸泡5～7天，除去表面油污、铁锈等；酸洗后用高压水进行冲洗，将新反应器内外壁表面的酸水污物冲去，露出金属光泽为准，用压缩空气吹干。
调糊涂覆：将渗钛剂和渗铝剂分别用水调成稀糊状，渗钛剂或渗铝剂∶水的重量比为1∶1；吹干后在20R反应器内表面涂刷渗钛剂调合糊，要保证钛粉均匀粘附在反应器内表面，刷好后的钛粉不能有团和流动的现象；刷好后立即扣上反应器大盖，用天车将反应器吊起，用废酸将反应器外表面浮锈冲掉，水洗风干后，涂抹渗铝剂调合糊，渗钛剂、渗铝剂涂层总厚度0.6mm。
脱气保温处理：涂刷后的反应器入炉后，马上升温脱气，温度控制在150℃～300℃，时间2～5小时，脱气结束再充入氩气(保持正压)，在氩气气氛保护下，加热至1020±10℃保温8小时，恒温结束后，置入冷却器中冷却，新反应器即可投入生产使用。
表面处理效果：反应器外表面主要为Fe3Al相，铝含量为26％at渗层总厚度0.5mm；内表面呈银灰色，光滑致密，反应器内渗层厚度0.2mm。
实施例2：渗铝剂重量组分为：34％铝粉(铝粉粒度：280目)，63％氧化铝(氧化铝粉粒度：280目)，3％氯化铵。
渗钛剂重量组分为：30％钛粉(钛粉粒度：280目)，68％氧化铝(氧化铝粉粒度：280目)，2％氯化铵。
涂覆处理方法：(其中渗钛剂、渗铝剂涂层总厚度0.5mm，脱气后在氩气气氛中加热至1000±10℃保温8小时)，其它表面处理、调糊涂覆和脱气保温处理工艺同实施例1。
表面处理效果：反应器外表面主要为FeAl，Fe3Al相，铝含量为40％at，渗层总厚度0.5mm；内表面呈银灰色，光滑致密，反应器内渗层厚度0.1mm。
实施例3：渗铝剂重量组分为：40％铝粉(铝粉颗粒细度：200目)，57％氧化铝(氧化铝粉颗粒细度：200目)，3％氯化铵。
渗钛剂重量组分为：28％钛粉(钛粉颗粒细度：200目)，70％氧化铝(氧化铝粉颗粒细度：200目)，2％氯化铵。
涂覆处理方法：(其中渗钛剂、渗铝剂涂层总厚度0.5mm，脱气后在氩气气氛中加热至990±10℃保温6小时)，其它表面处理、调糊涂覆和脱气保温处理工艺同实施例1。
表面处理效果：反应器外表面主要为FeAl相，铝含量为48％at渗层总厚度0.4mm；内表面呈银灰色，光滑致密，反应器内渗层厚度0.1mm。
实施例4：渗铝剂重量组分为：42％铝粉(铝粉颗粒细度：200目)，55％氧化铝(氧化铝粉颗粒细度：200目)，3％氯化铵。
渗钛剂重量组分为：32％钛粉(钛粉颗粒细度：200目)，65％氧化铝(氧化铝粉颗粒细度：200目)，3％氯化铵。
涂覆处理方法：(在1Cr18Ni9Ti不锈钢材质的反应器外表面涂抹渗铝剂，在内表面涂抹一层渗钛剂，其中渗钛剂、渗铝剂涂层总厚度为0.6mm，脱气后在氩气气氛中加热至1000±10℃保温10小时)，其它表面处理、调糊涂覆和脱气保温处理工艺同实施例1。
表面处理效果：反应器外表面主要为FeAl相和NiAl，铝含量为49％at，渗层总厚度0.6mm；内表面呈银灰色，光滑致密，反应器内渗层厚度0.1mm。
实施例5：渗铝剂重量组分为：32％铝粉(铝粉颗粒细度：200目)，65％氧化铝(氧化铝粉颗粒细度：200目)，3％氯化铵。
渗钛剂重量组分为：32％钛粉(钛粉颗粒细度：200目)，65％氧化铝(氧化铝粉颗粒细度：200目)，3％氯化铵。
涂覆处理方法：(在1Cr18Ni9Ti不锈钢材质的反应器外表面涂抹渗铝剂，在内表面涂抹一层渗钛剂，其中渗钛剂、渗铝剂涂层总厚度为0.6mm，脱气后在氩气气氛中加热至1000±10℃保温8小时)，其它表面处理、调糊涂覆和脱气保温处理工艺同实施例1。
表面处理效果：反应器外表面主要为FeAl、Fe3Al相和NiAl，铝含量为42％at，渗层总厚度0.5mm；内表面呈银灰色，光滑致密，反应器内渗层厚度0.1mm。

Claims (3)

1.一种对生产海绵钛的反应器进行渗钛和渗铝的方法，其特征在于：所使用的渗钛渗铝剂组分和重量百分比含量为：
渗铝剂：铝粉20％～50％，氧化铝45％～75％，氯化铵2％～5％；
渗钛剂：钛粉20％～40％，氧化铝55％～75％，氯化铵2％～5％；
使用该渗钛渗铝剂对反应器进行渗钛渗铝的方法包括如下步骤：
a)将反应器内、外壁表面用盐酸浸泡3～7天后，用清水将内外表面冲洗以露出金属光泽为准，自然风干10～20分钟；
b)将上述重量组分配制的渗钛剂涂覆在反应器的内表面，渗铝剂涂覆在反应器的外表面，渗铝渗钛剂涂层总厚度为0.4～0.7mm；
c)将涂覆的反应器放入加热设备中，于150℃～300℃低温脱气2～5小时，再向反应器内充入氩气，加热至650℃～1100℃恒温4～10小时，最后置入冷却器中冷却。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的铝粉和钛粉的粒度为180～400目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是在氩气气氛保护下加热恒温温度控制在900～1000℃。
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102899606A (zh) * 2011-07-28 2013-01-30 中国科学院金属研究所 一种利用渗铝法控制定向凝固镍基高温合金再结晶的方法
CN104087895B (zh) * 2014-07-08 2016-09-21 中国南方航空工业(集团)有限公司 用于叶片气相渗铝的渗剂及方法
CN106119769A (zh) * 2016-08-24 2016-11-16 杭州持正科技股份有限公司 销轴表面渗钛强化工艺
CN114481013A (zh) * 2020-10-27 2022-05-13 上海电气电站设备有限公司 一种可重复使用的低温渗铝剂及渗铝方法
CN113584325B (zh) * 2021-06-21 2022-07-19 洛阳双瑞万基钛业有限公司 一种海绵钛生产过程中反应器渗钛层的修复方法
CN114425648A (zh) * 2021-11-29 2022-05-03 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种高纯净度海绵钛还蒸炉罐体的制备方法
CN114473171A (zh) * 2021-11-29 2022-05-13 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种耐高温、抗氧化层状复合材料的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5769966A (en) * 1994-05-11 1998-06-23 The United States Of America As Represented By The Department Of Energy Insulator coating for high temperature alloys method for producing insulator coating for high temperature alloys
CN1149301C (zh) * 1995-11-08 2004-05-12 时至准钟表股份有限公司 表面硬化钛材料和钛材料的表面硬化方法
CN1614073A (zh) * 2004-06-17 2005-05-11 潘传洪 钛铝共渗的渗剂及其共渗方法
CN1283829C (zh) * 2005-06-17 2006-11-08 遵义钛业股份有限公司 生产海绵钛的新反应器内使用氢化钛粉渗钛的方法
CN101476102A (zh) * 2009-01-23 2009-07-08 四川恒为制钛科技有限公司 海绵钛生产用反应器的渗钛方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5769966A (en) * 1994-05-11 1998-06-23 The United States Of America As Represented By The Department Of Energy Insulator coating for high temperature alloys method for producing insulator coating for high temperature alloys
CN1149301C (zh) * 1995-11-08 2004-05-12 时至准钟表股份有限公司 表面硬化钛材料和钛材料的表面硬化方法
CN1614073A (zh) * 2004-06-17 2005-05-11 潘传洪 钛铝共渗的渗剂及其共渗方法
CN1283829C (zh) * 2005-06-17 2006-11-08 遵义钛业股份有限公司 生产海绵钛的新反应器内使用氢化钛粉渗钛的方法
CN101476102A (zh) * 2009-01-23 2009-07-08 四川恒为制钛科技有限公司 海绵钛生产用反应器的渗钛方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP平4-293765A 1992.10.19
李忠扬等.渗铝剂.《钢的渗铝》.机械工业出版社,1985,第21页表4（12）. *

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