CN101476102A - 海绵钛生产用反应器的渗钛方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及海绵钛生产用反应器的渗钛方法，属于有色金属化工冶炼领域。本发明所解决的技术问题是：提供了一种可以降低反应器首次使用生产的海绵钛中铁等杂质含量的渗钛方法。本发明海绵钛生产用首次反应器的渗钛方法，其特征包括如下步骤：a.新反应器经酸浸除锈，然后水洗干燥；b.在新反应器中加入适量的镁和精四氯化钛，升温至700～850℃进行还原反应，渗钛；其中，镁和四氯化钛的加入量以使还原反应所产生的钛与新反应器壁形成渗钛层即可。本发明方法减少了反应器初次生产的海绵钛铁杂质的含量、提高了反应器的使用寿命、降低了渗钛成本、为本领域海绵钛生产用首次反应器的渗钛工艺提供了一种新的选择和途径，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及海绵钛生产用反应器的渗钛方法，属于有色金属化工冶炼领域。
背景技术
镁还原真空蒸馏法生产海绵钛，是将原料镁和精四氯化钛于一定条件下在反应器内反应生成海绵钛，所用反应器通常是用耐热锅炉钢板制作而成。由于原料和产品在生产过程中直接接触反应器和其它相关的钢构件，如：筛板、氯化镁管等，铁杂质等可能溶入原料镁液体中或直接以合金形式进入成品海绵钛中，从而影响产品质量。
为了防止钢铁中的杂质大量转入海绵钛中，从上世纪七十年代开始，经过抚顺钛厂工程技术人员和专家的努力，研究成功了对新反应器及其附件在初次使用前，进行表面渗汰处理的方法。该方法是将反应器经酸浸除锈，水法去酸后干燥，使表面光亮，然后将用水合匀的钛粉均匀涂在反应器的内表面，密封抽真空，在电加热炉内经过一段时间高温加热(一般为900～1000℃)，使钛粉和铁壁亲合形成渗钛层。经渗钛处理的新反应器用于生产时，由于其内表面具有经渗钛处理产生的保护层，所以能有效的控制用新反应器生产的海绵钛中的铁杂质含量。该方法自七十年代初一直沿用至今，只是有的企业对渗钛方法有所改进，如：在水法的基础上研究了膏剂法等渗钛方法，但新反应器渗钛处理则作为一道必需的工序，在海绵钛的产生工艺规程中固定下来至今，各海绵钛生产企业现行规程均明确规定新反应器在使用前需进行渗钛处理。
但这一单独渗钛的方式存在如下缺陷：1、用渗钛后的反应器首次生产的海绵钛产品中铁杂质的含量不稳定，渗钛工艺条件受多种因素的影响，渗钛效果时好时坏，而影响产品等级的提高；2、需要耗费一定数量的高质量的价格昂贵的钛粉；3、渗钛过程需要一定的能耗，费工费时；4、对于本来使用次数就有限的反应器来说，因渗钛过程进行高温加热作业而降低了其使用寿命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可以降低反应器首次生产的海绵钛中铁等杂质的含量的反应器的渗钛方法。
本发明海绵钛生产用反应器的渗钛方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、新反应器经酸浸除锈，然后水洗干燥；
b、在新反应器中加入适量的镁和四氯化钛，升温至700～850℃进行还原反应，渗钛；其中，镁和四氯化钛的加入量以使还原反应所产生的钛与新反应器壁形成渗钛层即可。一般情况下，最大生产量为12t的反应器中镁加入量为300～1000kg，四氯化钛加入量为1200～4000kg。
上述b步骤进行还原反应时，镁蒸汽和四氯化钛蒸汽在反应器壁发生气相反应生成的钛微粒粘附于器壁，并完成渗钛。
其中，b步骤所用的镁可以为液体镁、固体镁或蒸馏镁。
海绵钛生产后剩余产物为镁和氯化镁的混合物，常以气态形式蒸馏出来，并在冷凝器中冷凝，该产物即称为蒸馏镁。为了充分利用海绵钛生产后的剩余产物，在海绵钛生产时可将需要渗钛的新反应器作为冷凝器收集蒸馏镁，然后加入四氯化钛并进行还原反应直接渗钛即可。
本发明方法具有如下效果：
1、本发明方法降低了新反应器生产海绵钛产品中铁等杂质的含量，避免了原新反应器渗钛方式的质量不稳定性；
2、本发明方法提高了渗钛后的反应器的使用寿命，反应器的使用寿命增加约300小时以上；
3、本发明方法降低了渗钛成本，省工省时，相比普通方法，每件反应器，本发明方法可节约钛粉及其他涂料粉15～20kg，每件反应器降低成本共计在3万元左右；
4、本发明方法将新反应器经过酸浸除锈，水洗干燥处理后，可作为冷凝器直接接收蒸馏镁，然后直接进行还原渗钛生产，免去了以往的必须经过渗钛处理后，才可作为冷端使用的过程，并充分利用了海绵钛生产剩余的镁；
5、本发明方法为本领域反应器的渗钛工艺提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例
将海绵钛生产用反应器(最大生产量为12t)经酸浸除锈，然后水洗干燥，将镁锭300～1000kg置于反应器中，并控制温度为700～850℃，再加入1200～4000kg四氯化钛，进行还原反应渗钛。渗钛结束补加海绵钛正常生产所需量的镁锭和液体镁，加入正常生产所需量的四氯化钛，进行海绵钛的正常还原生产。分别对12件新反应器(编号为10～21)进行渗钛，然后将渗钛后的新反应器用于生产海绵钛，检测所生产的海绵钛的杂质含量，结果见表2。
同种类型的反应器采用普通方法进行渗钛操作以做作对比，具体如下：反应器经酸浸除锈、水法干燥后，将用水合匀的钛粉均匀涂在反应器的内表面，然后密封抽空置于加热炉内，于900～1000℃加热后，使钛粉和铁壁亲合形成渗钛层。分别对9件新反应器(编号为1～9)用普通方法渗钛，然后将渗钛后的新反应器用于生产海绵钛，检测所生产的海绵钛的杂质含量，结果见表1。
表1 采用普通方法渗钛的反应器首次生产的海绵钛的杂质含量
表2 采用本发明方法渗钛的反应器首次生产的海绵钛的杂质含量
从表1、2可以看出，采用本发明渗钛方法的反应器首次所生产的海绵钛的铁等杂质含量明显较低，符合海绵钛二级以上质量标准。
经检测，采用本发明方法渗钛的反应器的使用寿命比采用普通方法渗钛的反应器增加约300小时以上。相比普通方法，每件反应器，本发明方法可节约钛粉及其他涂料粉15～20kg，每件反应器降低成本共计3万元左右，并且省去涂抹钛粉的工时，省去一次渗钛不合格还要进行二次渗钛的重复性工作。
Claims (3)
- 【权利要求1】海绵钛生产用反应器的渗钛方法，其特征在于：包括如下步骤：a、新反应器经酸浸除锈，然后水洗干燥；b、在新反应器中加入适量的镁和四氯化钛，升温至700～850℃进行还原反应，渗钛；其中，镁和四氯化钛的加入量以使还原反应所产生的钛与新反应器壁形成渗钛层即可。
- 【权利要求2】根据权利要求1所述的海绵钛生产用反应器的渗钛方法，其特征在于：b步骤所用的镁为液体镁、固体镁。
- 【权利要求3】根据权利要求1所述的海绵钛生产用反应器的渗钛方法，其特征在于：b步骤所用的镁为用新反应器作为冷凝器收集海绵钛生产后产生的蒸馏镁。
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