CN102758169B - TiAl合金表面包埋共渗Al-Si-Y的工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种TiAl合金表面包埋共渗Al-Si-Y的工艺方法，先将试样打磨后、清洗、吹干；然后将配制好的渗剂置于球磨机中充分混合、烘干；把试样埋入渗剂中并用硅溶胶及Al₂O₃密封，置于高温电阻炉中加热、保温后空冷至室温；将包埋渗后的试样清洗、烘干，结束。本发明无须真空炉及充氩气保护，即可获得结合力好，均匀、致密的渗层，提高TiAl合金抗高温氧化性能，并且具有工艺简单、操作方便、成本低廉、易于实现、效率高等优点，适于生产和应用。

Description

TiAl合金表面包埋共渗Al-Si-Y的工艺方法

技术领域

本发明涉及的是一种TiAl合金表面渗层的制备方法，专用于TiAl合金表面Al-Si-Y改性钛化物渗层制备的生产和应用，属于金属材料表面改性技术领域。

背景技术

以Ti/Al为基础的新型多元钛铝基高温合金具有高比强度、比刚度、高蠕变抗力等特点，是未来高性能燃气涡轮发动机用高温结构材料的有力竞争者之一。然而，钛铝基高温合金的抗氧化性能较差，难以满足其在高温下使用的要求，因此需要在合金表面制备涂层以提高其抗氧化性能。

近年来，涉及钛铝合金表面抗高温氧化涂层的研究甚少，且主要集中在等离子喷涂及离子渗Si上，主要存在以下问题：（1）等离子喷涂层与基体结合力差，涂层孔隙率高；（2）钛元素化学活性大，常规的包埋渗催化剂（如NH₄Cl、NaF）难以实现质量良好的渗层。一些研究者采用包埋法在TiAl表面制备SI-Al渗层，但需要真空炉及氩气保护，工艺复杂，未见有稳定可靠的工艺及应用实例。

目前，钛铝合金表面抗高温氧化的Al-Si-Y渗层的制备技术及其应用尚属空白。因此研究和实现钛铝合金表面抗高温氧化的Al-Si-Y改性钛化物渗层的制备技术对钛铝合金在航空工业领域的应用具有重要意义。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种TiAl合金表面制备Al-Si-Y改性钛化物渗层的工艺方法，无须真空炉及充氩气保护，即可获得结合力好，均匀、致密的渗层，提高TiAl合金抗高温氧化性能，并且具有工艺简单、操作方便、成本低廉、易于实现、效率高等优点，适于生产和应用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：

①试样经400#砂纸打磨后超声清洗，吹干；

②配制渗剂，渗剂各组分按照重量百分比为5％-10％Si，2％-10％Al，0.5％－5％Y₂O₃，1%－10％AlCl₃·6H₂O，余量为Al₂O₃；

③将配制好的渗剂置于球磨机中研磨，使其充分混合；

④将渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；

⑤把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm，

⑥将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝（配置方法：每1L硅溶胶加入1~1.2kgAl₂O₃混合）密封后置于高温电阻炉中；

⑦高温电阻炉升温1h至1050℃，在1050℃保温1-3h后空冷至室温；

⑧将包埋渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，结束。

所述的渗剂中，Si≤100目，Al≤100目，Y₂O₃≤100目，AlCl₃·6H₂O为分析纯，Al₂O₃≤200目。

本发明的有益效果是：本发明解决了钛铝合金抗高温性能差的技术难题，无须真空炉及氩气保护即可获得Al-Si-Y改性钛化物渗层，工艺稳定可靠，涂层结合力好、组织均匀、致密；并具有工艺简单、操作方便、效率高、成本低廉、易于实现等优点。采用锉边法、划痕法、摩擦法和抛光法等方法对结合力进行检测，镀层与基体表现出非常好的结合力，高温氧化试验表明涂层具有良好的抗高温氧化能力。

附图说明

图1为采用本发明所获得的不同渗剂配方及时间条件下的渗层截面显微形貌图，其中(a)为5％Si（≤100目），10％Al（≤100目），1％AlCl₃·6H₂O（分析纯），5％Y₂O₃（≤100目），其余Al₂O₃（≤200目）包埋共渗3h，(b)为10％Si（≤100目），2％Al（≤100目），10％AlCl₃·6H₂O（分析纯），0.5％Y₂O₃（≤100目），其余Al₂O₃（≤200目）包埋共渗1h，(c)为8％Si（≤100目），5％Al（≤100目），5％AlCl₃·6H₂O（分析纯），3％Y₂O₃（≤100目），其余Al₂O₃（≤200目）包埋共渗2h；

图2为采用本发明所获得的包埋渗不同时间条件下的渗层表面宏观形貌图，其中(a)为1h，(b)为2h，(c)为3h；

图3为采用本发明所获得的不同渗剂配方及时间条件下的渗层表面微观形貌图，其中(a)为5％Si（≤100目），10％Al（≤100目），1％AlCl₃·6H₂O（分析纯），5％Y₂O₃（≤100目），其余Al₂O₃（≤200目）包埋共渗3h，(b)为10％Si（≤100目），2％Al（≤100目），10％AlCl₃·6H₂O（分析纯），0.5％Y₂O₃（≤100目），其余Al₂O₃（≤200目）包埋共渗1h，(c)为8％Si（≤100目），5％Al（≤100目），5％AlCl₃·6H₂O（分析纯），3％Y₂O₃（≤100目），其余Al₂O₃（≤200目）包埋共渗2h；

图4为采用本发明所获得的不同渗剂配方及时间条件下的渗层截面元素分布，其中(a)为5％Si（≤100目），10％Al（≤100目），1％AlCl₃·6H₂O（分析纯），5％Y₂O₃（≤100目），其余Al₂O₃（≤200目）包埋共渗3h，(b)为10％Si（≤100目），2％Al（≤100目），10％AlCl₃·6H₂O（分析纯），0.5％Y₂O₃（≤100目），其余Al₂O₃（≤200目）包埋共渗1h，(c)为8％Si（≤100目），5％Al（≤100目），5％AlCl₃·6H₂O（分析纯），3％Y₂O₃（≤100目），其余Al₂O₃（≤200目）包埋共渗2h；

图5为本发明解决其技术问题的方法流程图。

具体实施方式

本发明包括以下步骤：

③试样经400#砂纸打磨后超声清洗，吹干；

④配制渗剂；

③将配制好的渗剂置于球磨机中研磨，使其充分混合；

④将渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；

⑤把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm，

⑥将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝（配置方法：每1L硅溶胶加入1~1.2kgAl₂O₃混合）密封后置于高温电阻炉中；

⑦高温电阻炉升温1h至1050℃，在1050℃保温1-3h后空冷至室温；

⑧将包埋渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，结束。

本发明所提供的渗剂配方，具体包括以下内容：

①被渗元素：5％-10％Si（≤100目），2％-10％Al（≤100目），0.5％－5％Y₂O₃（≤100目）

②催化剂：1%－10％AlCl₃·6H₂O（分析纯）

③填充物：Al₂O₃(≤200目)。

下面结合附图和实施例进一步对本发明进行描述。

实施例1

①准备试样：试样经400#砂纸打磨后超声清洗，吹干；②配制渗剂：按量准确称取渗剂，渗剂的配比按重量百分比为：5％硅（≤100目），10％铝（≤100目），1％六水和氯化铝为分析纯，5％三氧化二钇（≤100目），其余为三氧化二铝（≤200目）；③球磨：将配制好的渗剂置于球磨机中研磨，使其充分混合；④干燥：将球磨后的渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；⑤包埋：把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm，⑥密封：将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝密封后置于高温电阻炉中；⑦包埋渗：升温1h至1050℃，在1050℃保温3h后空冷至室温；⑧清洗烘干：将包埋渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，结束。

实施例2

①准备试样：试样经400#砂纸打磨后超声清洗，吹干；②配制渗剂：按量准确称取渗剂，渗剂的配比按重量百分比为：10％硅（≤100目），2％铝（≤100目），10％六水和氯化铝为分析纯，0.5％三氧化二钇（≤100目），其余为三氧化二铝（≤200目）；③球磨：将配制好的渗剂置于球磨机中研磨，使其充分混合；④干燥：将球磨后的渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；⑤包埋：把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm，⑥密封：将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝密封后置于高温电阻炉中；⑦包埋渗：升温1h至1050℃，在1050℃保温1h后空冷至室温；⑧清洗烘干：将包埋渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，结束。

实施例3

①准备试样：试样经400#砂纸打磨后超声清洗，吹干；②配制渗剂：按量准确称取渗剂，渗剂的配比按重量百分比为：8％硅（≤100目），5％铝（≤100目），5％六水和氯化铝为分析纯，3％三氧化二钇（≤100目），其余为三氧化二铝（≤200目）；③球磨：将配制好的渗剂置于球磨机中研磨，使其充分混合；④干燥：将球磨后的渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；⑤包埋：把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm，⑥密封：将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝密封后置于高温电阻炉中；⑦包埋渗：升温1h至1050℃，在1050℃保温2h后空冷至室温；⑧清洗烘干：将包埋渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，结束。

Claims (2)

1.一种TiAl合金表面包埋共渗Al-Si-Y的工艺方法，其特征在于包括下述步骤：

①试样经400#砂纸打磨后超声清洗，吹干；

②配制渗剂，渗剂各组分按照重量百分比为5％-10％Si，2％-10％Al，0.5％－5％Y₂O₃，1%－10％AlCl₃·6H₂O，余量为Al₂O₃；所述的渗剂中，Si≤100目，Al≤100目，Y₂O₃≤100目，Al₂O₃≤200目；

③将配制好的渗剂置于球磨机中研磨，使其充分混合；

④将渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；

⑤把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻平行试样之间的距离不小于8mm，

⑥将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及Al₂O₃按照每1L硅溶胶加入1～1.2kgAl₂O₃的比例混合后密封，置于高温电阻炉中；

⑦高温电阻炉升温1h至1050℃，在1050℃保温1-3h后空冷至室温；

⑧将包埋渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，结束。

2.根据利用权利要求1所述的TiAl合金表面包埋共渗Al-Si-Y的工艺方法，其特征在于：所述的渗剂中，AlCl₃·6H₂O为分析纯。