CN103396169B - 一种珠串状纳米线增韧增强陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种珠串状纳米线增韧增强陶瓷涂层的制备方法，采用原位合成法制备珠串状SiC纳米线增韧增强Si-Cr陶瓷涂层，借助原位合成的珠串状纳米线自身所具有的特殊增韧功效以及与内涂层之间形成的强界面结合，可以降低涂层的开裂趋势，制备出结构致密的陶瓷涂层。本发明的有益效果：由于采用原位合成法制备珠串状SiC纳米线增韧增强Si-Cr陶瓷涂层，借助原位合成的珠串状纳米线自身所具有的特殊增韧功效以及与内涂层之间形成的强界面结合，降低了陶瓷涂层的开裂趋势，制备出结构致密的陶瓷涂层。所制备的陶瓷涂层在1500°C的静态空气中的有效防氧化时间由背景技术的40h提高到165～185h。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳（C/C）复合材料表面陶瓷涂层的制备方法，特别是涉及一种珠串状纳米线增韧增强陶瓷涂层的制备方法，
背景技术
高温易氧化是C/C复合材料作为热结构材料在实际应用中最难突破的瓶颈问题。涂层技术是解决该问题的有效手段。其中，陶瓷涂层是目前研究最为深入、发展最成熟的防氧化涂层体系。然而，在实际的应用过程中，由于涂层与C/C基体之间的热膨胀系数不匹配易导致涂层在高低温交变过程中开裂，进而降低其防氧化能力。为了缓解了陶瓷涂层的开裂趋势，纳米线增韧陶瓷涂层技术引起了研究人员的极大关注。
文献“Oxidation protection of SiC-coated C/C composites by SiC nanowire-toughenedCrSi2-SiC-Si coating,Chu Yanhui,Li Hejun,Fu Qiangang,Qi Lehua,Wei bingbo.Corros.Sci.2012(55):394-400”介绍了一种采用包埋浸渗法和化学气相沉积法相结合在C/C复合材料表面制备出具有传统形貌的SiC纳米线增韧增强的Si-Cr陶瓷涂层，即第一步在C/C复合材料表面采用包埋浸渗法制备SiC内涂层；第二步采用化学气相沉积法在SiC内涂层表面制备具有传统形貌的SiC纳米线多孔层。第三步采用包埋浸渗法将Si-Cr陶瓷填充于制备的纳米线多孔层中。该方法尽管在一定程度上缓解了涂层在高低温交变过程中的开裂趋势，提高了涂层对C/C复合材料的防氧化保护。但由于采用化学气相沉积法制备的传统纳米线自身固有的增韧缺陷以及与SiC内涂层之间的结合力不够高，限制了纳米线在涂层中增韧增强的功效，因此，涂层在高低温交变的过程中依然容易开裂，最终导致制备的涂层对C/C复合材料的防氧化能力并不是很理想。研究结果表明：涂层试样在1500°C的静态空气中等温氧化40h后就已经失重。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种珠串状纳米线增韧增强陶瓷涂层的制备方法，
技术方案
一种珠串状纳米线增韧增强陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料打磨抛光后清洗，放入烘箱中烘干；
步骤2：称取质量百分比为60～85%的Si粉，5～15%的SiC粉，7～15%的C粉和3～10%的Al2O3粉，置于球磨罐中，球磨混合处理2～4h得到混合的粉料；
步骤3：将1/2粉料放入石墨坩埚中，再放入C/C复合材料，再放入另外的1/2粉料将C/C复合材料覆盖；
步骤4：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至2000～2200°C，保温1～3h，随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到带有SiC-Si内涂层的C/C复合材料；
步骤5：将步骤4得到的带有SiC-Si内涂层的C/C复合材料用酒精清洗干净并干燥后，置于质量百分数为1～3％的二茂铁乙醇溶液中浸润2～4h后烘干；
步骤6：将步骤5得到的含有二茂铁催化剂的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料用石墨纸包裹后，放入高温反应烧结炉中，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1750～1850℃，保温1～3h，随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到带有珠串状SiC纳米线的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料；
步骤7：称取质量百分比为50～80%的Si粉，5～10%的SiC粉，5～15%的C粉，5～10%的Al2O3粉和5～15%的Cr粉，置于球磨罐中，球磨混合处理2～4h得到混合的粉料；
步骤8：将经步骤7制备的1/2粉料放入石墨坩埚中，再放入步骤6得到的带有珠串状SiC纳米线的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料，再放入经步骤7制备的另外1/2粉料将其覆盖；
步骤9：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10°C/min升温速度将炉温从室温升至2100～2300°C，保温1～3h，随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到珠串状SiC纳米线增韧增强Si-Cr陶瓷涂层。
所述的Si粉的纯度为99.5%，粒度为300目。
所述的C粉的纯度为99%，粒度为320目。
所述的SiC粉的纯度为98.5%，粒度为300目。
所述的Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目。
所述的Cr粉的纯度为高纯，粒度为200目。
所述的二茂铁粉的纯度为分析纯，粒度为300目。
有益效果
本发明提出的一种珠串状纳米线增韧增强陶瓷涂层的制备方法，采用原位合成法制备珠串状SiC纳米线增韧增强Si-Cr陶瓷涂层，借助原位合成的珠串状纳米线自身所具有的特殊增韧功效以及与内涂层之间形成的强界面结合，可以降低涂层的开裂趋势，制备出结构致密的陶瓷涂层。
本发明的有益效果：由于采用原位合成法制备珠串状SiC纳米线增韧增强Si-Cr陶瓷涂层，借助原位合成的珠串状纳米线自身所具有的特殊增韧功效以及与内涂层之间形成的强界面结合，降低了陶瓷涂层的开裂趋势，制备出结构致密的陶瓷涂层。所制备的陶瓷涂层在1500°C的静态空气中的有效防氧化时间由背景技术的40h提高到165～185h。
附图说明
图1是发明实施例2所制备的珠串状SiC纳米线表面SEM照片。
图2是本发明实施例2所制备的珠串状SiC纳米线增韧的陶瓷涂层截面SEM照片。
图3是本发明实施例2所制备的珠串状SiC纳米线增韧的陶瓷涂层断面SEM照片。
图4是本发明实施例2所制备的涂层试件在1500°C静态空气中等温氧化失重曲线。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
将C/C复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
分别称取60g的Si粉，15g的SiC粉，15g的C粉，10g的Al2O3粉。置于球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h，得到包埋粉料。
将上述1/2的包埋粉料放入石墨坩埚，放入制备好的C/C复合材料，再放入上述1/2的包埋粉料，使粉料均匀地包覆C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至2200°C，升温速率为10°C/min，然后保温1h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出坩埚，清理粉料，得到SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料。
将上述得到的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料用酒精清洗干净并烘干，然后置于质量百分数为1％的二茂铁乙醇溶液中充分浸润2h，随后在烘箱中100°C烘干2h后待用。
将得到的含有二茂铁催化剂的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料用石墨纸包裹后，放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至1750°C，升温速率为5°C/min，然后保温3h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出含有SiC-Si内涂层的C/C复合材料，清理表面的石墨纸，得到表面带有珠串状SiC纳米线多孔层的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料。
分别称取50g的Si粉，10g的SiC粉，15g的C粉，10g的Al2O3粉，15g的Cr粉。置于球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h，得到包埋粉料。
将上述1/2的包埋粉料放入石墨坩埚，放入表面带有珠串状SiC纳米线多孔层的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料，再放入上述1/2的包埋粉料，使粉料均匀地包覆表面带有珠串状SiC纳米线多孔层的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至2300°C，升温速率为10°C/min，然后保温1h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出坩埚，清理粉料，得到带有珠串状SiC纳米线增韧增强Si-Cr陶瓷涂层的C/C复合材料。结果表明：涂层试件在1500°C的静态空气中的有效防氧化时间达165h。
实施例2：
将C/C复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
分别称取72g的Si粉，10g的SiC粉，11g的C粉，7g的Al2O3粉。置于球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h，得到包埋粉料。
将上述1/2的包埋粉料放入石墨坩埚，放入制备好的C/C复合材料，再放入上述1/2的包埋粉料，使粉料均匀地包覆C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至2100°C，升温速率为7°C/min，然后保温2h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出坩埚，清理粉料，得到SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料。
将上述得到的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料用酒精清洗干净并烘干，然后置于质量百分数为2％的二茂铁乙醇溶液中充分浸润3h，随后在烘箱中100°C烘干2h后待用。
将得到的含有二茂铁催化剂的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料用石墨纸包裹后，放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至1800°C，升温速率为7°C/min，然后保温2h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出含有SiC-Si内涂层的C/C复合材料，清理表面的石墨纸，得到表面带有珠串状SiC纳米线多孔层的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料。
分别称取65g的Si粉，7g的SiC粉，10g的C粉，8g的Al2O3粉，10g的Cr粉。置于球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理3h，得到包埋粉料。
将上述1/2的包埋粉料放入石墨坩埚，放入表面带有珠串状SiC纳米线多孔层的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料，再放入上述1/2的包埋粉料，使粉料均匀地包覆表面带有珠串状SiC纳米线多孔层的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至2200°C，升温速率为7°C/min，然后保温2h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出坩埚，清理粉料，得到带有珠串状SiC纳米线增韧增强Si-Cr陶瓷涂层的C/C复合材料。由图1可见，制备的珠串状纳米线自由无取向、均匀地分布在SiC-Si陶瓷表面，它们的中心线或中心杆的直径分布在50～100nm范围内，中心线或中心杆上珠状结构的直径分布在100～200nm范围内。由图2可见，制备的珠串状SiC纳米线增韧增强Si-Cr陶瓷涂层结构致密，无明显孔洞和裂纹等缺陷。由图3可知，涂层试件在1500°C的静态空气中的有效防氧化时间达185h。
实施例3
将C/C复合材料分别用400号、800号和1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中烘干备用。
分别称取85g的Si粉，5g的SiC粉，7g的C粉，3g的Al2O3粉。置于球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理4h，得到包埋粉料。
将上述1/2的包埋粉料放入石墨坩埚，放入制备好的C/C复合材料，再放入上述1/2的包埋粉料，使粉料均匀地包覆C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至2000°C，升温速率为5°C/min，然后保温3h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出坩埚，清理粉料，得到SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料。
将上述得到的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料用酒精清洗干净并烘干，然后置于质量百分数为3％的二茂铁乙醇溶液中充分浸润4h，随后在烘箱中100°C烘干2h后待用。
将得到的含有二茂铁催化剂的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料用石墨纸包裹后，放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至1850°C，升温速率为10°C/min，然后保温1h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出含有SiC-Si内涂层的C/C复合材料，清理表面的石墨纸，得到表面带有珠串状SiC纳米线多孔层的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料。
分别称取80g的Si粉，5g的SiC粉，5g的C粉，5g的Al2O3粉，5g的Cr粉。置于球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理4h，得到包埋粉料。
将上述1/2的包埋粉料放入石墨坩埚，放入表面带有珠串状SiC纳米线多孔层的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料，再放入上述1/2的包埋粉料，使粉料均匀地包覆表面带有珠串状SiC纳米线多孔层的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料，然后将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，之后将炉温升至2100°C，升温速率为5°C/min，然后保温3h，随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护，随后取出坩埚，清理粉料，得到带有珠串状SiC纳米线增韧增强Si-Cr陶瓷涂层的C/C复合材料。结果表明：涂层试件在1500°C的静态空气中的有效防氧化时间达175h。
所有实施例中，Si粉的纯度为99.5%、粒度为300目，C粉的纯度为99%、粒度为320目，SiC粉的纯度为98.5%、粒度为300目，Al2O3粉的纯度为分析纯、粒度为100～200目，Cr粉的纯度为高纯、粒度为200目，二茂铁粉的纯度为分析纯，粒度为300目。
Claims (1)
1.一种珠串状纳米线增韧增强陶瓷涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料打磨抛光后清洗，放入烘箱中烘干；
步骤2：称取质量百分比为60～85％的Si粉，5～15％的SiC粉，7～15％的C粉和3～10％的Al2O3粉，置于球磨罐中，球磨混合处理2～4h得到混合的粉料；
步骤3：将1/2粉料放入石墨坩埚中，再放入C/C复合材料，再放入另外的1/2粉料将C/C复合材料覆盖；
步骤4：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至2000～2200℃，保温1～3h，随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到带有SiC-Si内涂层的C/C复合材料；
步骤5：将步骤4得到的带有SiC-Si内涂层的C/C复合材料用酒精清洗干净并干燥后，置于质量百分数为1～3％的二茂铁乙醇溶液中浸润2～4h后烘干；
步骤6：将步骤5得到的含有二茂铁催化剂的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料用石墨纸包裹后，放入高温反应烧结炉中，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1750～1850℃，保温1～3h，随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到带有珠串状SiC纳米线的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料；
步骤7：称取质量百分比为50～80％的Si粉，5～10％的SiC粉，5～15％的C粉，5～10％的Al2O3粉和5～15％的Cr粉，置于球磨罐中，球磨混合处理2～4h得到混合的粉料；
步骤8：将经步骤7制备的1/2粉料放入石墨坩埚中，再放入步骤6得到的带有珠串状SiC纳米线的SiC-Si内涂层包覆的C/C复合材料，再放入经步骤7制备的另外1/2粉料将其覆盖；
步骤9：将石墨坩埚放入高温反应烧结炉中，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至2100～2300℃，保温1～3h，随后关闭电源自然冷却至室温，全程Ar气保护，得到珠串状SiC纳米线增韧增强Si-Cr陶瓷涂层；
所述的Si粉的纯度为99.5％，粒度为300目；
所述的C粉的纯度为99％，粒度为320目；
所述的SiC粉的纯度为98.5％，粒度为300目；
所述的Al2O3粉的纯度为分析纯，粒度为100～200目；
所述的Cr粉的纯度为高纯，粒度为200目；
所述的二茂铁粉的纯度为分析纯，粒度为300目。
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